CN114196854A - 一种高强度难变形镍基高温合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强度难变形镍基高温合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高强度难变形镍基高温合金及其制备方法，通过优化合金成分，采用真空感应冶炼、电渣重熔、真空自耗重熔、锻造以及热处理等工艺，并控制各过程的工艺参数，保证了该高强度难变形镍基高温合金工程化应用的可行性，从而制得兼具高强度、高组织稳定性，同时还具有较好热加工性能的高强度难变形镍基高温合金，其在650℃拉伸强度、持久性能优于GH4169合金，750℃拉伸强度及持久性能优于GH738合金，使用温度达到700℃以上，有望成为下一代涡轮盘用高温合金备选材料。

Description

一种高强度难变形镍基高温合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及镍基高温合金的制备技术，尤其涉及一种高强度难变形镍基高温合金及其制备方法。
背景技术
高温合金是指在600℃以上温度能承受一定应力并具有抗氧化性和抗腐蚀性能的一类合金；高温合金的性能取决于合金成分、制造工艺制度，其中高温强度、组织稳定性、抗氧化腐蚀性能是高温合金最重要的性能，它最终决定于成品钢材的显微组织状态；按基体可分为铁基、镍基和钴基，其中镍基高温合金以其优异的抗氧化腐蚀性能及高的高温强度而广泛应用于航空航天发动机、燃气轮机、油气田、汽车工业等重工业领域；以航空发动机中的涡轮盘材料为例，GH4169合金是目前我国航空发动机用量最大的涡轮盘材料，但是其使用温度在650℃以下，超过650℃，就会发生组织不稳，进而发生失效；GH738合金虽然使用温度可以达到700℃以上，但是仍存在强度不足和组织稳定性等问题；目前我国军民领域对于高温合金的需求量约2～3万吨，国内自给率不到40％；其中高端高温合金，欧美国家出于战略考虑，目前对于中国进行技术封锁和禁售政策，因此开发出满足更高温度使用的高强度、高稳定性的高温合金，无论对于我国重工业发展，还是对于企业技术发展都意义重大。
国内也有一些涉及高温合金研究，比如201310395183.7提供了一种难变形高温合金及其制备方法，该难变形高温合金的成分范围按重量百分比计为：0％≤C≤0.1％，16.5％≤Cr≤19.5％，13.5％≤Co≤16.0％，1.0％≤W≤2.0％，2.5％≤Mo≤3.5％，2.0％≤Al≤3.0％，4.5％≤Ti≤5.5％，0％≤Fe≤1.0％，0.01％≤B≤0.03％，0％≤Zr≤0.06％，0％≤S≤0.002％，0％≤Si≤0.15％，0％≤Mn≤0.15％，余量为Ni和其它不可避免的杂质；该制备方法通过真空感应冶炼+真空自耗的方式进行冶炼，浇铸成钢锭。钢锭经过自由锻、模锻制备出
Figure BDA0002662250520000021
饼件，从而提高难变形高温合金钢锭质量、改善难变形高温合金热塑性和预防锻造热加工过程开裂；但是该申请并未给出成品材料相关性能指标，而且最终的重熔锭直径尺寸较小，只有
Figure BDA0002662250520000022
不具备大尺寸盘件工程化生产能力。又如申请号201810222447.1公开了一种高强度镍基变形高温合金及其制备方法。高强度镍基变形高温合金各主要元素质量百分数分别为：Cr：10.0％～25.0％；Co：10.0％～20.0％；Mo：0.1％～6.0％；W：0.1％～6.0％；Al：0.1％～6.0％；Ti：0.1％～6.0％；Nb：0.05％～1.5％；Fe：0.1％～2.0％；C：0.001％～0.10％；B：0.001％～0.05％；Zr：0.01％～0.1％；Ce：0.001％～0.10％；Mg：0.001％～0.10％；Hf：0.01％～0.5％；Ni：余量；以及不可避免的杂质元素；合金制备方法是，采用真空感应冶炼+电渣重熔+真空自耗重熔获得高纯净度铸锭，在1170℃～1190℃范围内对铸锭进行高温扩散均匀化退火，把退火后的铸锭加热至1130℃～1160℃，保温2h～4h，用快锻机锻造成所需要的棒材并将棒材试样进行热处理，得到满足本发明设计所需求的合金材料；但是由于该高强度镍基变形高温合金中Co含量较高，导致该合金制造成本高昂。
鉴于上述情况，亟待研发一种高强度、高组织稳定性的高温合金，不仅具有较好的热加工性能的，而且能在保证合金强度的基础上，具有较低的制造成本，另外其制备方法还要能够保证该高温合金的工程化应用可行性。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明目的是提供一种高强度难变形镍基高温合金及其制备方法，通过优化合金成分，设计合金成分，并采用配套的制备方法保证该高强度难变形镍基高温合金的工程化应用可行性，从而制得兼具高强度、高组织稳定性，同时还具有较好热加工性能的高强度难变形镍基高温合金，其在650℃拉伸强度、持久性能优于GH4169，750℃拉伸强度及持久性能优于GH738合金，使用温度达到700℃以上，有望成为下一代涡轮盘用高温合金备选材料。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明的第一方面提供一种高强度难变形镍基高温合金，包括按重量百分比的如下元素：C：0.005～0.02％、Cr：15.0～19.0％、Co：8.0～11.0％、Al：1.0～2.0％、Ti：3.0～4.0％、Nb：1.0～2.0％、Ta：0.3～1.0％、Mo：1.0～3.0％、W：7.0～9.0％、B：0.004～0.01％、Zr：0.05～0.11％、Y：0.02～0.07％、N≤0.0040％、O≤0.0040％、Fe≤1.0％，余量为Ni和不可避免的杂质。
优选地，所述高强度难变形镍基高温合金中的元素满足：(Ti+Nb+Ta)/Al：3.5～4.5。
优选地，所述高强度难变形镍基高温合金在650℃条件下，抗拉强度σb≥1478Mpa，屈服强度σ0.2≥1090Mpa，伸长率δ5≥20％，断面收缩率ψ≥30％；
所述高强度难变形镍基高温合金在750℃条件下，抗拉强度σb≥1130Mpa，屈服强度σ0.2≥1020Mpa，伸长率δ5≥15％，断面收缩率ψ≥18％。
本发明的第二方面提供一种本发明第一方面所述的高强度难变形镍基高温合金的制备方法，包括以下步骤：
S1，真空感应冶炼，按上述元素配比进行配料，将Ni、Cr、Co、W、Mo、C加入感应炉进行化料，全熔后进行精炼；然后再加入Ti、Al、Nb、Ta、Zr、B进行合金化冶炼得到钢水，然后充入Ar气，加入Y冶炼5～10min后，出钢浇注电极；
S2，电渣重熔，将所述电极进行电渣重熔得到电渣锭；所述电渣重熔时，控制熔速为2.0～3.0Kg/min；
S3,真空自耗重熔，将所述电渣锭进行真空自耗重熔得到自耗锭；所述真空自耗重熔时，控制熔速为3.0～4.0Kg/min，真空度≤0.1Pa；
S4，锻造，将所述自耗锭进行高温均匀化扩散，然后在1130～1170℃温度下，将所述自耗锭镦粗至其高度的一半，再加热至1120～1160℃，保温≥120min后进行锻造得到棒材；
S5，热处理，在所述棒材上切取试样，将所述试样进行固溶处理和时效处理得到高强度难变形镍基高温合金。
优选地，所述步骤S1中，
所述化料时，控制真空度≤2.7Pa，功率为300～600KW；
所述精炼时，控制功率为600～800KW，精炼温度为1520～1580℃，精炼时间为30～60min；
所述合金化冶炼时，控制功率为200～600KW，温度为1470～1520℃。
优选地，所述步骤S1中，所述钢水中元素含量满足C：0.005～0.02％、Cr：15.0～19.0％、Co：8.0～11.0％、Al：1.0～2.0％、Ti：3.0～4.0％、Nb：1.0～2.0％、Ta：0.3～1.0％、Mo：1.0～3.0％、W：7.0～9.0％、B：0.004～0.01％、Zr：0.05～0.11％后，充入10000Pa Ar气，加入Y后，控制功率为200～500KW进行冶炼。
优选地，所述步骤S2中，所述电渣重熔结束120min后热送退火；所述电渣锭的待料温度≥300℃。
优选地，所述步骤S4中，所述高温均匀化扩散时，将所述自耗锭加热至温度为1150～1190℃后保温40h以上。
优选地，所述步骤S4中，所述锻造过程中，开锻温度≥1100℃，停锻温度为≥950℃。
优选地，所述步骤S5中，所述固溶处理过程中，将所述试样加热至1080℃～1100℃保温2h，出炉后空冷至室温；所述时效处理过程中，将固溶处理后的试样加热至760℃保温12h，出炉后空冷至室温。
本发明的高强度难变形镍基高温合金的成分设计的原则如下：
C：0.005～0.02％，C是高强度难变形镍基高温合金中碳化物形成的必需元素；C含量低于0.005导致碳化物较少，对于晶粒组织细化和性能不利，同时也不利于真空冶炼脱氧；C含量高于0.02会形成过多的碳化物造成夹杂物过多和偏析倾向，致使晶粒不均匀和合金塑性恶化。
Cr：15.0～19.0％，Cr元素的加入量考虑两个因素，一是保证形成单相奥氏体固溶体,二是要考虑耐蚀性,Cr是提高合金耐蚀性最有效的元素,综合考虑Cr含量控制在15.0～19.0％。
Co：8.0～11.0％，Co元素可以与Ni、Cr等元素形成奥氏体基体，有利于提高组织的稳定性，特别是高温稳定性，避免有害相析出，但如果过多增加，会增加合金的成本；综合考虑本合金中Co元素含量控制在8.0～11.0％。
Al：1.0～2.0％，Al是镍基合金中γ＇相的必需形成元素，其是镍基合金中最重要的强化相；Al含量越高，γ＇相的析出量越大，但Al过高会增加合金热加工的难度，使材料容易产生裂纹；所以Al控制在1.0～2.0％。
Ti：3.0～4.0％，Ti元素也是γ＇相的必需形成元素，其溶入γ＇相，可以代替三分之二的Al原子，Ti进入γ＇相后，使γ＇相析出减慢，有效阻止过时效的作用，这种作用使合金具备在高温环境长期服役，但Ti加入过多就会产生了Ni3Ti(η相)，而Ni3Ti相无时效硬化能力，因此Ti含量得控制范围在Ti：3.0～4.0％。
Nb：1.0～2.0％，加入Nb元素可以进入γ＇相，提高γ＇相的强度和溶解温度，同时降低其他元素在γ＇相中的扩散速率，综合看来Nb元素可以提高合金的使用温度。但是，过多的Nb元素会导致在冶炼过程中容易形成偏析，如产生黑斑等冶金缺陷。本合金Nb含量得控制范围在1.0～2.0％。
Ta：0.3～1.0％，Ta元素的添加为本发明成分的另一亮点，通过“以Ta代Nb”可以增加γ＇相余基体的错配度，提高合金强度，尤其是优异的高温性能；这主要是因为Ta元素可以进入γ＇相，取代一部分的Al、Ti，大大提高γ＇相的溶解温度和强度，随着Ta元素的增加γ＇相的数量也会增加。但是，Ta元素含量增加，会造成合金成分提高，综合考虑Ta含量控制范围在0.3～1.0％。
Mo：1.0～3.0％，Mo元素可以固溶到基体中，有效增强合金基体强度，同时，还可以提高合金的耐蚀性和高温稳定性；但是过多的Mo会导致TCP相析出，严重性合金力学性能；综合考虑将Mo含量控制在1.0～3.0％。
W：7.0～9.0％，W元素的添加为本发明成分的另一亮点，通过较高含量W元素加入，提高合金基体的强度，同时Mo、W的复合添加实现了复合固溶强化效果；另外，以W代Co，在保证合金力学性能的前提下，是合金的成本大大降低。
B：0.004～0.01％，B微量元素的添加，能显著提高合金的高温持久性能和蠕变寿命，但过多的B会显著恶化合金的热加工性能，也会使合金焊接工艺性能变差；综合考虑，B元素含量控制在0.004～0.01％。
Zr：0.05～0.11％，Zr元素的添加可以改善合金的热塑性，其原理是适量的Zr元素可以净化晶界，有效减少有害元素在晶界的偏聚；但是，过量的Zr会导致合金热塑性变差，造成锻造开裂；因此Zr元素含量控制在0.05～0.11。
Y：0.02～0.07％，Y作为稀土元素加入为本申请成分设计的第三大亮点，相关研究表明适量Y元素的添加可以改善合金塑性，特别是高温面缩率；但是，过量Y元素效果反而更差；综合考虑，Y元素含量控制在0.02～0.07％。
N、O：合金中N、O控制，为本发明成分设计的第四大亮点；通过控制间隙元素，特别是N、O，对于改善合金的疲劳性能效果明显；因此，本发明选择按照N≤0.0040，O≤0.0040控制。
Fe：Fe≤1.0是为了使用返回料考虑，便于该合金使用其他合金返回料，便于工程化组织生产和控制。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明的高强度难变形镍基高温合金，通过优化合金成分，采用W代替Co，在保证合金强度的基础上降低合金制造成本；复合添加Ta、Al、Ti、Nb，提高合金的γ＇含量以及热稳定性，从而提高合金承温能力；复合添加B、Zr、Y等微量元素，净化合金晶界，提高合金晶界结合力；控制间隙元素C、O、N含量，提升合金热塑性；
2.本发明的高强度难变形镍基高温合金，通过优化合金成分，设计合金成分，并采用配套的制备方法保证该高强度难变形镍基高温合金的工程化应用可行性，从而制得兼具高强度、高组织稳定性，同时还具有较好热加工性能的高强度难变形镍基高温合金，其在650℃拉伸强度、持久性能优于GH4169，750℃拉伸强度及持久性能优于GH738合金，使用温度达到700℃以上，有望成为下一代涡轮盘用高温合金备选材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
本发明所提供的高强度难变形镍基高温合金，包括按重量百分比的如下元素：C：0.005～0.02％、Cr：15.0～19.0％、Co：8.0～11.0％、Al：1.0～2.0％、Ti：3.0～4.0％、Nb：1.0～2.0％、Ta：0.3～1.0％、Mo：1.0～3.0％、W：7.0～9.0％、B：0.004～0.01％、Zr：0.05～0.11％、Y：0.02～0.07％、N≤0.0040％、O≤0.0040％、Fe≤1.0％，余量为Ni和不可避免的杂质，其中上述元素满足：(Ti+Nb+Ta)/Al：3.5～4.5。
该高强度难变形镍基高温合金在650℃条件下，抗拉强度σb≥1478Mpa，屈服强度σ0.2≥1090Mpa，伸长率δ5≥20％，断面收缩率ψ≥30％；在750℃条件下，抗拉强度σb≥1130Mpa，屈服强度σ0.2≥1020Mpa，伸长率δ5≥15％，断面收缩率ψ≥18％。
上述的高强度难变形镍基高温合金采用如下制备方法，包括以下步骤：
S1，真空感应冶炼，按上述元素配比进行配料，将Ni、Cr、Co、W、Mo、C加入感应炉，在真空度≤2.7Pa、功率为300～600KW条件下进行化料，全熔后在功率为600～800KW、精炼温度为1520～1580℃的条件下精炼30～60min；然后降低功率至200～600KW，降低钢液温度至1470～1520℃后，加入Ti、Al、Nb、Ta、Zr、B进行合金化冶炼得到钢水，测得钢水中各元素满足C：0.005～0.02％、Cr：15.0～19.0％、Co：8.0～11.0％、Al：1.0～2.0％、Ti：3.0～4.0％、Nb：1.0～2.0％、Ta：0.3～1.0％、Mo：1.0～3.0％、W：7.0～9.0％、B：0.004～0.01％、Zr：0.05～0.11％后，充入10000Pa Ar气，加入Y后，在200～500KW的功率下继续冶炼5～10min后，出钢浇注电极；
其中配料时，采用精选的高纯度原料作为合金原材料，其中在送入感应炉前，要保证合金原材料块料表面除锈、清洁干净、无油污等，要特别注意Si、Mn、Cu的代入，C按上限配入，利用C-O反应进行脱气，确保钢水中O、N含量降低至N≤0.0040％、O≤0.0040％；当原材料全部熔化，液面保持平静不再有气泡溢出即为全熔后。
S2，电渣重熔，将电极进行电渣重熔得到电渣锭；电渣重熔时，控制熔速为2.0～3.0Kg/min；
其中，电渣重熔前，电极表面必须清理干净，不得有锈、油以及脏物等；电渣重熔时，将电极带有缩孔的一端朝下，控制电流为4000～6000A，功率为100-150KW(控制下限)；电渣重熔结束120min后热送退火；在待料过程中电渣锭表面的待料温度≥300℃，防止裂纹产生。
S3,真空自耗重熔，将电渣锭进行真空自耗重熔得到自耗锭；真空自耗重熔时，控制熔速为3.0～4.0Kg/min，真空度≤0.1Pa；
其中，真空自耗重熔前，电渣锭表面必须清理干净，不得有锈、油以及脏物等；真空自耗重熔时，将电渣锭带有缩孔的一端朝下进行真空自耗重熔
S4，锻造，将自耗锭加热至1150～1190℃的温度下保温40h以上进行高温均匀化扩散，然后降温至1130～1170℃，将自耗锭镦粗一次，镦粗至其高度的一半，便于增大锻造比；再将高度减半的自耗锭回炉加热至温度1120～1160℃，保温≥120min后出炉锻造得到棒材；其中锻造过程中，开锻温度≥1100℃，停锻温度为≥950℃。
S5，热处理，在棒材上切取试样，将试样进行固溶处理和时效处理得到高强度难变形镍基高温合金。
其中固溶处理过程中，将试样加热至1080℃～1100℃保温2h，出炉后空冷至室温；时效处理过程中，将固溶处理后的试样加热至760℃保温12h，出炉后空冷至室温。
下面结合具体例子进一步对本发明的高强度难变形镍基高温合金及其制备方法进行说明，其中实施例1～4中的制备方法中步骤S1中采用1吨真空感应炉进行真空感应冶炼、步骤S2中采用1吨电渣炉电渣重熔及步骤S3中采用1吨真空自耗炉进行真空自耗重熔，然后再经过锻造、热处理制备高强度难变形镍基高温合金；
实施例1
S1，真空感应冶炼，采用精选的高纯度原料作为合金原材料并按上述元素配比进行配料，要保证合金原材料块料表面除锈、清洁干净、无油污等，要特别注意Si、Mn、Cu的代入，C按上限配入；将Ni、Cr、Co、W、Mo、C加入感应炉，在真空度≤2.7Pa、功率为300～600KW条件下进行化料，全熔后在功率为600～800KW、精炼温度为1520℃的条件下精炼30min；然后降低功率至200～600KW，降低钢液温度至1480℃后，加入Ti、Al、Nb、Ta、Zr、B进行合金化冶炼得到钢水，测得钢水中满足C：0.010％、Cr：18.1％、Co：10.0％、Mo：2.60％、W：8.2％、Al：1.3％、Ti：3.3％、Nb：1.5％、Ta：0.5％、B：0.005％、Zr：0.06％，钢水中各元素含量均在高强度难变形镍基高温合金的指标范围内，然后充入10000Pa Ar气，加入Y后，在200～500KW的功率下继续冶炼5～10min后，出钢浇注电极；
S2，电渣重熔，将将电极带有缩孔的一端朝下进行电渣重熔得到电渣锭；电渣重熔时，控制熔速为2.0Kg/min；
其中，电渣重熔前，电极表面必须清理干净，不得有锈、油以及脏物等；电渣重熔时，选择Ф400mm电渣结晶器，熔速设定2.0～3.0Kg/min，控制电流4000-6000A、功率100-150KW(控制下限)；电渣重熔结束120min后热送退火；在待料过程中电渣锭表面的待料温度为300℃。
S3,真空自耗重熔，将电渣锭带有缩孔的一端朝下进行真空自耗重熔得到自耗锭；真空自耗重熔时，控制熔速为3.0Kg/min，真空度≤0.1Pa；
其中，真空自耗重熔前，电渣锭表面必须清理干净，不得有锈、油以及脏物等；真空自耗重熔时，选择Ф500mm自耗结晶器。
S4，锻造，将自耗锭加热至1150℃的温度下保温40h进行高温均匀化扩散，然后降温至1130℃，将自耗锭粗墩一次，镦粗至其高度的一半，便于增大锻造比；再将高度减半的自耗锭回炉加热至温度1120℃，保温120min后出炉锻造得到棒材；其中锻造过程中，开锻温度为1100℃，停锻温度为950℃。
S5，热处理，在棒材上切取试样，将试样进行固溶处理和时效处理得到高强度难变形镍基高温合金。
其中固溶处理过程中，将试样加热至1080℃保温2h，出炉后空冷至室温；时效处理过程中，将固溶处理后的试样加热至760℃保温12h，出炉后空冷至室温。
本实施例中制备的高强度难变形镍基高温合金，具体成分及含量见表1，然后分别取样分别进行力学性能测试，其力学性能如表2所示。
实施例2
S1，真空感应冶炼，采用精选的高纯度原料作为合金原材料并按上述元素配比进行配料，要保证合金原材料块料表面除锈、清洁干净、无油污等，要特别注意Si、Mn、Cu的代入，C按上限配入；将Ni、Cr、Co、W、Mo、C加入感应炉，在真空度≤2.7Pa、功率为300～600KW条件下进行化料，全熔后在功率为600～800KW、精炼温度为1540℃的条件下精炼45min；然后降低功率至200～600KW，降低钢液温度至1500℃后，加入Ti、Al、Nb、Ta、Zr、B进行合金化冶炼得到钢水，测得钢水中元素含量满足C：0.012％、Cr：16.9％、Co：9.6％、Mo：2.50％、W：7.9％、Al：1.5％、Ti：3.2％、Nb：1.4％、Ta：0.8％、B：0.006％、Zr：0.05％，钢水中各元素含量均在高强度难变形镍基高温合金的指标范围内，然后充入10000Pa Ar气，加入Y后，在200～500KW的功率下继续冶炼5～10min后，出钢浇注电极；
S2，电渣重熔，将将电极带有缩孔的一端朝下进行电渣重熔得到电渣锭；电渣重熔时，控制熔速为2.5Kg/min；
其中，电渣重熔前，电极表面必须清理干净，不得有锈、油以及脏物等；电渣重熔时，选择Ф400mm电渣结晶器，熔速设定2.0～3.0Kg/min，控制电流4000-6000A、功率100-150KW(控制下限)；电渣重熔结束120min后热送退火；在待料过程中电渣锭表面的待料温度为320℃。
S3,真空自耗重熔，将电渣锭带有缩孔的一端朝下进行真空自耗重熔得到自耗锭；真空自耗重熔时，控制熔速为3.5Kg/min，真空度≤0.1Pa；
其中，真空自耗重熔前，电渣锭表面必须清理干净，不得有锈、油以及脏物等；真空自耗重熔时，选择Ф500mm自耗结晶器。
S4，锻造，将自耗锭加热至1160℃的温度下保温45h进行高温均匀化扩散，然后降温至1160℃，将自耗锭粗墩一次，镦粗至其高度的一半，便于增大锻造比；再将高度减半的自耗锭回炉加热至温度1150℃，保温120min后出炉锻造得到棒材；其中锻造过程中，开锻温度为1100℃，停锻温度为950℃。
S5，热处理，在棒材上切取试样，将试样进行固溶处理和时效处理得到高强度难变形镍基高温合金。
其中固溶处理过程中，将试样加热至1090℃保温2h，出炉后空冷至室温；时效处理过程中，将固溶处理后的试样加热至760℃保温12h，出炉后空冷至室温。
本实施例中制备的高强度难变形镍基高温合金，具体成分及含量见表1，然后分别取样分别进行力学性能测试，其力学性能如表2所示。
实施例3
S1，真空感应冶炼，采用精选的高纯度原料作为合金原材料并按上述元素配比进行配料，要保证合金原材料块料表面除锈、清洁干净、无油污等，要特别注意Si、Mn、Cu的代入，C按上限配入；将Ni、Cr、Co、W、Mo、C加入感应炉，在真空度≤2.7Pa、功率为300～600KW条件下进行化料，全熔后在功率为600～800KW、精炼温度为1560℃的条件下精炼45min；然后降低功率至200～600KW，降低钢液温度至1510℃后，加入Ti、Al、Nb、Ta、Zr、B进行合金化冶炼得到钢水，测得钢水中元素含量满足C：0.013％、Cr：17.5％、Co：9.8％、Mo：2.30％、W：8.4％、Al：1.7％、Ti：3.6％、Nb：1.6％、Ta：0.4％、B：0.004％、Zr：0.08％，钢水中各元素的含量均在高强度难变形镍基高温合金的指标范围内，然后充入10000Pa Ar气，加入Y后，在200～500KW的功率下继续冶炼5～10min后，出钢浇注电极；
S2，电渣重熔，将将电极带有缩孔的一端朝下进行电渣重熔得到电渣锭；电渣重熔时，控制熔速为2.5Kg/min；
其中，电渣重熔前，电极表面必须清理干净，不得有锈、油以及脏物等；电渣重熔时，选择Ф400mm电渣结晶器，熔速设定2.0～3.0Kg/min，控制电流4000-6000A、功率100-150KW(控制下限)；电渣重熔结束120min后热送退火；在待料过程中电渣锭表面的待料温度为330℃。
S3,真空自耗重熔，将电渣锭带有缩孔的一端朝下进行真空自耗重熔得到自耗锭；真空自耗重熔时，控制熔速为3.5Kg/min，真空度≤0.1Pa；
其中，真空自耗重熔前，电渣锭表面必须清理干净，不得有锈、油以及脏物等；真空自耗重熔时，选择Ф500mm自耗结晶器。
S4，锻造，将自耗锭加热至1180℃的温度下保温45h进行高温均匀化扩散，然后降温至1160℃，将自耗锭粗墩一次，镦粗至其高度的一半，便于增大锻造比；再将高度减半的自耗锭回炉加热至温度1160℃，保温120min后出炉锻造得到棒材；其中锻造过程中，开锻温度为1110℃，停锻温度为950℃。
S5，热处理，在棒材上切取试样，将试样进行固溶处理和时效处理得到高强度难变形镍基高温合金。
其中固溶处理过程中，将试样加热至1098℃保温2h，出炉后空冷至室温；时效处理过程中，将固溶处理后的试样加热至760℃保温12h，出炉后空冷至室温。
本实施例中制备的高强度难变形镍基高温合金，具体成分及含量见表1，然后分别取样分别进行力学性能测试，其力学性能如表2所示。
实施例4
S1，真空感应冶炼，采用精选的高纯度原料作为合金原材料并按上述元素配比进行配料，要保证合金原材料块料表面除锈、清洁干净、无油污等，要特别注意Si、Mn、Cu的代入，C按上限配入；将Ni、Cr、Co、W、Mo、C加入感应炉，在真空度≤2.7Pa、功率为300～600KW条件下进行化料，全熔后在功率为600～800KW、精炼温度为1580℃的条件下精炼45min；然后降低功率至200～600KW，降低钢液温度至1500℃后，加入Ti、Al、Nb、Ta、Zr、B进行合金化冶炼得到钢水，测得钢水中元素含量满足C：0.016％、Cr：17.6％、Co：10.1％、Mo：2.20％、W：7.8％、Al：1.6％、Ti：3.4％、Nb：1.5％、Ta：0.7％、B：0.006％、Zr：0.07％，钢水中各元素的含量均在高强度难变形镍基高温合金的指标范围内，然后充入10000Pa Ar气，加入Y后，在200～500KW的功率下继续冶炼5～10min后，出钢浇注电极；
S2，电渣重熔，将将电极带有缩孔的一端朝下进行电渣重熔得到电渣锭；电渣重熔时，控制熔速为3.0Kg/min；
其中，电渣重熔前，电极表面必须清理干净，不得有锈、油以及脏物等；电渣重熔时，选择Ф400mm电渣结晶器，熔速设定2.0～3.0Kg/min，控制电流4000-6000A、功率100-150KW(控制下限)；电渣重熔结束120min后热送退火；在待料过程中电渣锭表面的待料温度为340℃。
S3,真空自耗重熔，将电渣锭带有缩孔的一端朝下进行真空自耗重熔得到自耗锭；真空自耗重熔时，控制熔速为4.0Kg/min，真空度≤0.1Pa；
其中，真空自耗重熔前，电渣锭表面必须清理干净，不得有锈、油以及脏物等；真空自耗重熔时，选择Ф500mm自耗结晶器。
S4，锻造，将自耗锭加热至1190℃的温度下保温45h进行高温均匀化扩散，然后降温至1170℃，将自耗锭粗墩一次，镦粗至其高度的一半，便于增大锻造比；再将高度减半的自耗锭回炉加热至温度1160℃，保温120min后出炉锻造得到棒材；其中锻造过程中，开锻温度为1120℃，停锻温度为950℃。
S5，热处理，在棒材上切取试样，将试样进行固溶处理和时效处理得到高强度难变形镍基高温合金。
其中固溶处理过程中，将试样加热至1100℃保温2h，出炉后空冷至室温；时效处理过程中，将固溶处理后的试样加热至760℃保温12h，出炉后空冷至室温。
本实施例中制备的高强度难变形镍基高温合金，具体成分及含量见表1，然后分别取样分别进行力学性能测试，其力学性能如表2所示。
表1高强度难变形镍基高温合金的化学成分及含量(％)
Figure BDA0002662250520000131
表2高强度难变形镍基高温合金的力学性能
Figure BDA0002662250520000132
Figure BDA0002662250520000141
结合实施例1～4以及表1、表2，本发明的高强度难变形镍基高温合金，在25℃的室温下，抗拉强度σb、屈服强度σ0.2、伸长率δ5、断面收缩率ψ均优于GH4169、GH738合金；在650℃条件下，本发明的高强度难变形镍基高温合金的抗拉强度σb、伸长率δ5、断面收缩率ψ优于GH4169、GH738合金；在750℃条件下，本发明的高强度难变形镍基高温的合金的抗拉强度σb、屈服强度σ0.2均优于GH738合金，伸长率δ5、断面收缩率ψ指标满足盘件用材指标要求。因此本发明的高强度难变形镍基高温合金有望成为满足700℃以上航空发动部件用备选材料。
本发明的高强度难变形镍基高温合金及其制备方法，通过优化合金成分，采用W代替Co，在保证合金强度的基础上降低合金制造成本；复合添加Ta、Al、Ti、Nb，提高合金的γ＇含量以及热稳定性，从而提高合金承温能力；复合添加B、Zr、Y等微量元素，净化合金晶界，提高合金晶界结合力；控制间隙元素C、O、N含量，提升合金热塑性；该高强度难变形镍基高温合金，通过优化合金成分，设计合金成分，并采用配套的制备方法保证该高强度难变形镍基高温合金的工程化应用可行性，从而制得兼具高强度、高组织稳定性，同时还具有较好热加工性能的高强度难变形镍基高温合金，其在650℃拉伸强度、持久性能优于GH4169，750℃拉伸强度及持久性能优于GH738合金，使用温度达到700℃以上，有望成为下一代涡轮盘用高温合金备选材料。
综上所述，上述实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高强度难变形镍基高温合金，其特征在于，包括按重量百分比的如下元素：C：0.005～0.02％、Cr：15.0～19.0％、Co：8.0～11.0％、Al：1.0～2.0％、Ti：3.0～4.0％、Nb：1.0～2.0％、Ta：0.3～1.0％、Mo：1.0～3.0％、W：7.0～9.0％、B：0.004～0.01％、Zr：0.05～0.11％、Y：0.02～0.07％、N≤0.0040％、O≤0.0040％、Fe≤1.0％，余量为Ni和不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的高强度难变形镍基高温合金，其特征在于，所述高强度难变形镍基高温合金中的元素满足：(Ti+Nb+Ta)/Al：3.5～4.5。
3.如权利要求2所述的高强度难变形镍基高温合金，其特征在于，所述高强度难变形镍基高温合金在650℃条件下，抗拉强度σb≥1478Mpa，屈服强度σ0.2≥1090Mpa，伸长率δ5≥20％，断面收缩率ψ≥30％；
所述高强度难变形镍基高温合金在750℃条件下，抗拉强度σb≥1130Mpa，屈服强度σ0.2≥1020Mpa，伸长率δ5≥15％，断面收缩率ψ≥18％。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的高强度难变形镍基高温合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，真空感应冶炼，按上述元素配比进行配料，将Ni、Cr、Co、W、Mo、C加入感应炉进行化料，全熔后进行精炼；然后再加入Ti、Al、Nb、Ta、Zr、B进行合金化冶炼得到钢水，然后充入Ar气，加入Y冶炼5～10min后，出钢浇注电极；
S2，电渣重熔，将所述电极进行电渣重熔得到电渣锭；所述电渣重熔时，控制熔速为2.0～3.0Kg/min；
S3,真空自耗重熔，将所述电渣锭进行真空自耗重熔得到自耗锭；所述真空自耗重熔时，控制熔速为3.0～4.0Kg/min，真空度≤0.1Pa；
S4，锻造，将所述自耗锭进行高温均匀化扩散，然后在1130～1170℃温度下，将所述自耗锭镦粗至其高度的一半，再加热至1120～1160℃，保温≥120min后进行锻造得到棒材；
S5，热处理，在所述棒材上切取试样，将所述试样进行固溶处理和时效处理得到高强度难变形镍基高温合金。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，
所述化料时，控制真空度≤2.7Pa，功率为300～600KW；
所述精炼时，控制功率为600～800KW，精炼温度为1520～1580℃，精炼时间为30～60min；
所述合金化冶炼时，控制功率为200～600KW，温度为1470～1520℃。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述钢水中元素含量满足C：0.005～0.02％、Cr：15.0～19.0％、Co：8.0～11.0％、Al：1.0～2.0％、Ti：3.0～4.0％、Nb：1.0～2.0％、Ta：0.3～1.0％、Mo：1.0～3.0％、W：7.0～9.0％、B：0.004～0.01％、Zr：0.05～0.11％后，充入10000Pa Ar气，加入Y后，控制功率为200～500KW进行冶炼。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述电渣重熔结束120min后热送退火；所述电渣锭的待料温度≥300℃。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述高温均匀化扩散时，将所述自耗锭加热至温度为1150～1190℃后保温40h以上。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述锻造过程中，开锻温度≥1100℃，停锻温度为≥950℃。
10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述固溶处理过程中，将所述试样加热至1080℃～1100℃保温2h，出炉后空冷至室温；所述时效处理过程中，将固溶处理后的试样加热至760℃保温12h，出炉后空冷至室温。
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