CN114196451A - 一种棉籽油生物柴油抗磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及柴油抗磨剂技术领域，特别涉及一种棉籽油生物柴油抗磨剂及其制备方法；在柴油中加入改性的棉籽油生物柴油抗磨剂，所述棉籽油生物柴油抗磨剂的掺量为0.5‑0.8g/kg，所述棉籽油生物柴油抗磨剂包括基础生物合成油与改进抗磨剂，所述基础生物合成油与改进抗磨剂的摩尔比为6‑8：0.1‑0.5。本发明提供了一种棉籽油生物柴油抗磨剂及其制备方法，以基础生物合成油与改进抗磨剂作为抗磨剂，或替代或部分替代脂肪酸酯型抗磨剂，避免用脂肪酸酯型抗磨剂调和柴油时易造成油品乳化、过滤器堵塞等问题，或替代脂肪酸型抗磨剂，用于高酸值柴油中，避免高酸柴油调和后酸值超标，降低柴油调和成本，增加生物柴油的附加值，提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及柴油抗磨剂技术领域，特别涉及一种棉籽油生物柴油抗磨剂及其制备方法。
背景技术
随着环保要求日趋严格，车用柴油质量升级速度加快，车辆排放标准提高，我国车用柴油在国五标准中严格规定了硫和多环芳烃等组分的含量，但低硫低芳柴油的润滑性能较差，升级后的车用柴油中需要加入润滑性改进剂来改善柴油的润滑性能。
柴油机磨损主要来源于粘着磨损和微动磨损。粘着磨损是燃料泵的主要磨损方式，可以加入抗粘着的润滑性改进剂，以增加保护油膜厚度，降低燃料泵的粘着磨损。柴油抗磨剂主要通过表面活性分子在摩擦金属表面的吸附来改善柴油润滑性能。抗磨剂分子的两个顶端分别是一个极性基团和一个非极性基团，遇到金属后，分子的极性基团吸附到金属表面形成油膜，另一端的非极性基团则进入柴油中，由此抗磨剂可以提供金属表面间的边界润滑，对金属表面形成保护层，可以有效阻止相对运动摩擦的金属表面直接接触，从而有效降低机械磨损。
生物柴油是指以大豆、油菜、棉、棕榈等油料作物，野生油料植物和工程微藻等水生植物油脂以及动物油脂、餐饮垃圾油等为原料油，通过甲醇进行酯交换反应，得到的脂肪酸甲酯(FAME)，副产甘油。酯交换使用的催化法主要有：化学法(碱催化法、酸催化法)、生物酶法、超临界法，工业化生物柴油制备方法主要是化学法和生物酶法。
生物柴油主要用途有调和车用柴油和精细化工应用。调和车用柴油包括B5生物柴油、B10生物柴油、B20生物柴油，国内目前主要为B5生物柴油。但生物柴油售价较柴油低，效益受到影响，在北方冬季气温低，生物柴油冬季不能使用，因此除上海由于扶持政策到位，生物柴油推广应用较好外，生物柴油推广应用并不尽如人意。生物柴油也需找到一种附加值高、应用方法相对简便的途径。
生物柴油氧原子而具有较好的极性，可以吸附在摩擦表面形成保护膜，起到较好的润滑作用，与多元醇单酯型抗磨剂相比，没有亲水羟基，使用时不易乳化，清华大学刘德华、杜伟等用生物酶催化法生产的生物柴油，金属离子含量低，满足抗磨剂金属质量分数≤50μg/g的要求，不会堵塞过滤器，有较高的不饱和脂肪酸甲酯，酸值满足酯型抗磨剂酸值小于1mgKOH/g的要求。
本申请利用基础生物合成油与改进抗磨剂作为抗磨剂，或替代或部分替代多元醇单酯型脂肪酸酯型抗磨剂，解决脂肪酸酯型抗磨剂造成柴油乳化、过滤芯堵塞问题，或替代或部分替代脂肪酸型抗磨剂，用于高酸值柴油中，防止柴油产品酸值超标，降低柴油调和成本，增加生物柴油的附加值，提高经济效益。
为此，提出一种棉籽油生物柴油抗磨剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种棉籽油生物柴油抗磨剂及其制备方法，以解决上述技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种棉籽油生物柴油抗磨剂，在柴油中加入改性的棉籽油生物柴油抗磨剂，所述棉籽油生物柴油抗磨剂的掺量为0.5-0.8g/kg，所述棉籽油生物柴油抗磨剂包括基础生物合成油与改进抗磨剂，所述基础生物合成油与改进抗磨剂的摩尔比为6-8：0.1-0.5。
具体的，所述基础生物合成油的原材料包括组合油、催化剂和无水甲醇，所述基础生物合成油采用碱催化酯交换法制得，所述组合油按以下重量份数的原料制成：棉籽油80-90份、菜籽油15-25份和棕榈油15-30份。
具体的，所述催化剂为氢氧化钠，所述催化剂的掺量为组合油重量的0.5-1％，所述无水甲醇与组合油的摩尔比为10-15:1，反应温度为50-70℃，反应时间为60-250min。
具体的，所述改进抗磨剂以下重量份数的原料制成：油酸甘油脂20-30份、辛基二茂铁20-25份、丙烯酸直链烷基酯15-20份和极压抗磨剂2-10份。
一种棉籽油生物柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按质量分数称取各原料；
S2：制备基础生物合成油，将相应重量份数的棉籽油、菜籽油和棕榈油加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到组合油，随后取单口圆底烧瓶，加入磁子，依次加入相应重量份数的组合油、无水甲醇和催化剂，装上回流冷凝管，开启电磁加热搅拌器，使得反应温度在50-70℃下反应60-250min，反应过程中通过气相色谱-质谱法监测纯棉籽油，反应结束后，停止加热，冷却至室温后，进行分液、分离、纯化、洗涤和干燥处理，得到基础生物合成油；
S3：制备改进抗磨剂，将相应重量份数的极压抗磨剂和油酸甘油脂加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到混合液A，随后将相应重量份数的辛基二茂铁和丙烯酸直链烷基酯加入混合液A中，混合搅拌30-40min，得到改进抗磨剂；
S4：制备棉籽油生物柴油，将相应重量份数的基础生物合成油和改进抗磨剂加入搅拌机中分散，混合搅拌30-35min，得到棉籽油生物柴油抗磨剂。
进一步的，本发明采用的油酸甘油脂是油酸(十八烯酸)和甘油(丙三醇)聚合的产物，属于不饱和甘油酯。可在酸碱性条件下水解，也可以和氢气加成，与硝酸发生硝化反应。常用作表面活性剂、食品稳定剂、塑料橡胶助剂。
进一步的，本发明采用的辛基二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，常温下为橙黄色粉末，有樟脑气味，熔点172-174℃，沸点249℃，100℃以上能升华；不溶于水，易溶于苯、乙醚、柴油、柴油等有机溶剂。
进一步的，本发明采用的丙烯酸直链烷基酯是抗磨剂的一种，可降低发动机磨损、增加发动机功率，能够延长润滑油的使用寿命，节省润滑油使用量。
进一步的，本发明采用的极压抗磨剂为亚磷酸型极压剂，能够吸附在金属表面上，然后水解成酸性磷酸酯，可以与金属形成有机金属磷酸盐保护膜。在极压摩擦条件下，它进一步分解形成无机的亚磷酸铁膜，起到极压抗磨作用。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种棉籽油生物柴油抗磨剂及其制备方法，以基础生物合成油与改进抗磨剂作为抗磨剂，或替代或部分替代脂肪酸酯型抗磨剂，避免用脂肪酸酯型抗磨剂调和柴油时易造成油品乳化、过滤器堵塞等问题，或替代脂肪酸型抗磨剂，用于高酸值柴油中，避免高酸柴油调和后酸值超标，降低柴油调和成本，增加生物柴油的附加值，提高经济效益。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下列实施案例中若无特殊说明，所用技术手段为本领域技术人员熟知的常规手段。
试验测试：按照GB19147-2016《车用柴油》标准中规定的方法SH/T0765-2005测试调和后柴油的校正磨痕直径(60℃)，作为衡量抗磨性能的指标。
实施例1
一种棉籽油生物柴油抗磨剂，在柴油中加入改性的棉籽油生物柴油抗磨剂，所述棉籽油生物柴油抗磨剂的掺量为0.5g/kg，所述棉籽油生物柴油抗磨剂包括基础生物合成油与改进抗磨剂，所述基础生物合成油与改进抗磨剂的摩尔比为6：0.1。
具体的，所述基础生物合成油的原材料包括组合油、催化剂和无水甲醇，所述基础生物合成油采用碱催化酯交换法制得，所述组合油按以下重量份数的原料制成：棉籽油80份、菜籽油15份和棕榈油15份。
具体的，所述催化剂为氢氧化钠，所述催化剂的掺量为组合油重量的0.5％，所述无水甲醇与组合油的摩尔比为10:1，反应温度为50-70℃，反应时间为60-250min。
优选的，本实施例中采用的反应温度为50-55℃，反应时间为60-80min。
具体的，所述改进抗磨剂以下重量份数的原料制成：油酸甘油脂20份、辛基二茂铁20份、丙烯酸直链烷基酯15份和极压抗磨剂2份。
一种棉籽油生物柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按质量分数称取各原料；
S2：制备基础生物合成油，将相应重量份数的棉籽油、菜籽油和棕榈油加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到组合油，随后取单口圆底烧瓶，加入磁子，依次加入相应重量份数的组合油、无水甲醇和催化剂，装上回流冷凝管，开启电磁加热搅拌器，使得反应温度在50-55℃下反应60-80min，反应过程中通过气相色谱-质谱法监测纯棉籽油，反应结束后，停止加热，冷却至室温后，进行分液、分离、纯化、洗涤和干燥处理，得到基础生物合成油；
S3：制备改进抗磨剂，将相应重量份数的极压抗磨剂和油酸甘油脂加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到混合液A，随后将相应重量份数的辛基二茂铁和丙烯酸直链烷基酯加入混合液A中，混合搅拌30-40min，得到改进抗磨剂；
S4：制备棉籽油生物柴油，将相应重量份数的基础生物合成油和改进抗磨剂加入搅拌机中分散，混合搅拌30-35min，得到棉籽油生物柴油抗磨剂。
测试本实施例的校正磨痕直径(60℃)为425μm，符合GB19147-2016《车用柴油》校正磨痕直径(60℃)≯460μm的润滑性指标。
实施例2
一种棉籽油生物柴油抗磨剂，在柴油中加入改性的棉籽油生物柴油抗磨剂，所述棉籽油生物柴油抗磨剂的掺量为0.8g/kg，所述棉籽油生物柴油抗磨剂包括基础生物合成油与改进抗磨剂，所述基础生物合成油与改进抗磨剂的摩尔比为8：0.5。
具体的，所述基础生物合成油的原材料包括组合油、催化剂和无水甲醇，所述基础生物合成油采用碱催化酯交换法制得，所述组合油按以下重量份数的原料制成：棉籽油90份、菜籽油25份和棕榈油30份。
具体的，所述催化剂为氢氧化钠，所述催化剂的掺量为组合油重量的1％，所述无水甲醇与组合油的摩尔比为15:1，反应温度为50-70℃，反应时间为60-250min。
优选的，本实施例中采用的反应温度为55-60℃，反应时间为80-120min。
具体的，所述改进抗磨剂以下重量份数的原料制成：油酸甘油脂30份、辛基二茂铁25份、丙烯酸直链烷基酯20份和极压抗磨剂10份。
一种棉籽油生物柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按质量分数称取各原料；
S2：制备基础生物合成油，将相应重量份数的棉籽油、菜籽油和棕榈油加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到组合油，随后取单口圆底烧瓶，加入磁子，依次加入相应重量份数的组合油、无水甲醇和催化剂，装上回流冷凝管，开启电磁加热搅拌器，使得反应温度在55-60℃下反应80-120min，反应过程中通过气相色谱-质谱法监测纯棉籽油，反应结束后，停止加热，冷却至室温后，进行分液、分离、纯化、洗涤和干燥处理，得到基础生物合成油；
S3：制备改进抗磨剂，将相应重量份数的极压抗磨剂和油酸甘油脂加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到混合液A，随后将相应重量份数的辛基二茂铁和丙烯酸直链烷基酯加入混合液A中，混合搅拌30-40min，得到改进抗磨剂；
S4：制备棉籽油生物柴油，将相应重量份数的基础生物合成油和改进抗磨剂加入搅拌机中分散，混合搅拌30-35min，得到棉籽油生物柴油抗磨剂。
测试本实施例的校正磨痕直径(60℃)为403μm，符合GB19147-2016《车用柴油》校正磨痕直径(60℃)≯460μm的润滑性指标。
实施例3
一种棉籽油生物柴油抗磨剂，在柴油中加入改性的棉籽油生物柴油抗磨剂，所述棉籽油生物柴油抗磨剂的掺量为0.6g/kg，所述棉籽油生物柴油抗磨剂包括基础生物合成油与改进抗磨剂，所述基础生物合成油与改进抗磨剂的摩尔比为7：0.3。
具体的，所述基础生物合成油的原材料包括组合油、催化剂和无水甲醇，所述基础生物合成油采用碱催化酯交换法制得，所述组合油按以下重量份数的原料制成：棉籽油83份、菜籽油20份和棕榈油20份。
具体的，所述催化剂为氢氧化钠，所述催化剂的掺量为组合油重量的0.7％，所述无水甲醇与组合油的摩尔比为12:1，反应温度为50-70℃，反应时间为60-250min。
优选的，本实施例中采用的反应温度为60-65℃，反应时间为120-150min。
具体的，所述改进抗磨剂以下重量份数的原料制成：油酸甘油脂23份、辛基二茂铁21份、丙烯酸直链烷基酯17份和极压抗磨剂4份。
一种棉籽油生物柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按质量分数称取各原料；
S2：制备基础生物合成油，将相应重量份数的棉籽油、菜籽油和棕榈油加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到组合油，随后取单口圆底烧瓶，加入磁子，依次加入相应重量份数的组合油、无水甲醇和催化剂，装上回流冷凝管，开启电磁加热搅拌器，使得反应温度在60-65℃下反应120-150min，反应过程中通过气相色谱-质谱法监测纯棉籽油，反应结束后，停止加热，冷却至室温后，进行分液、分离、纯化、洗涤和干燥处理，得到基础生物合成油；
S3：制备改进抗磨剂，将相应重量份数的极压抗磨剂和油酸甘油脂加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到混合液A，随后将相应重量份数的辛基二茂铁和丙烯酸直链烷基酯加入混合液A中，混合搅拌30-40min，得到改进抗磨剂；
S4：制备棉籽油生物柴油，将相应重量份数的基础生物合成油和改进抗磨剂加入搅拌机中分散，混合搅拌30-35min，得到棉籽油生物柴油抗磨剂。
测试本实施例的校正磨痕直径(60℃)为420μm，符合GB19147-2016《车用柴油》校正磨痕直径(60℃)≯460μm的润滑性指标。
实施例4
一种棉籽油生物柴油抗磨剂，在柴油中加入改性的棉籽油生物柴油抗磨剂，所述棉籽油生物柴油抗磨剂的掺量为0.7g/kg，所述棉籽油生物柴油抗磨剂包括基础生物合成油与改进抗磨剂，所述基础生物合成油与改进抗磨剂的摩尔比为7.5：0.4。
具体的，所述基础生物合成油的原材料包括组合油、催化剂和无水甲醇，所述基础生物合成油采用碱催化酯交换法制得，所述组合油按以下重量份数的原料制成：棉籽油88份、菜籽油23份和棕榈油28份。
具体的，所述催化剂为氢氧化钠，所述催化剂的掺量为组合油重量的0.9％，所述无水甲醇与组合油的摩尔比为13:1，反应温度为50-70℃，反应时间为60-250min。
优选的，本实施例中采用的反应温度为65-70℃，反应时间为150-250min。
具体的，所述改进抗磨剂以下重量份数的原料制成：油酸甘油脂29份、辛基二茂铁24份、丙烯酸直链烷基酯18份和极压抗磨剂8份。
一种棉籽油生物柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按质量分数称取各原料；
S2：制备基础生物合成油，将相应重量份数的棉籽油、菜籽油和棕榈油加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到组合油，随后取单口圆底烧瓶，加入磁子，依次加入相应重量份数的组合油、无水甲醇和催化剂，装上回流冷凝管，开启电磁加热搅拌器，使得反应温度在65-70℃下反应150-250min，反应过程中通过气相色谱-质谱法监测纯棉籽油，反应结束后，停止加热，冷却至室温后，进行分液、分离、纯化、洗涤和干燥处理，得到基础生物合成油；
S3：制备改进抗磨剂，将相应重量份数的极压抗磨剂和油酸甘油脂加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到混合液A，随后将相应重量份数的辛基二茂铁和丙烯酸直链烷基酯加入混合液A中，混合搅拌30-40min，得到改进抗磨剂；
S4：制备棉籽油生物柴油，将相应重量份数的基础生物合成油和改进抗磨剂加入搅拌机中分散，混合搅拌30-35min，得到棉籽油生物柴油抗磨剂。
测试本实施例的校正磨痕直径(60℃)为416μm，符合GB19147-2016《车用柴油》校正磨痕直径(60℃)≯460μm的润滑性指标。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种棉籽油生物柴油抗磨剂，在柴油中加入改性的棉籽油生物柴油抗磨剂，其特征在于，所述棉籽油生物柴油抗磨剂的掺量为0.5-0.8g/kg，所述棉籽油生物柴油抗磨剂包括基础生物合成油与改进抗磨剂，所述基础生物合成油与改进抗磨剂的摩尔比为6-8：0.1-0.5。
2.根据权利要求1所述的一种棉籽油生物柴油抗磨剂，其特征在于，所述基础生物合成油的原材料包括组合油、催化剂和无水甲醇，所述基础生物合成油采用碱催化酯交换法制得，所述组合油按以下重量份数的原料制成：棉籽油80-90份、菜籽油15-25份和棕榈油15-30份。
3.根据权利要求2所述的一种棉籽油生物柴油抗磨剂，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠，所述催化剂的掺量为组合油重量的0.5-1％，所述无水甲醇与组合油的摩尔比为10-15:1，反应温度为50-70℃，反应时间为60-250min。
4.根据权利要求1所述的一种棉籽油生物柴油抗磨剂，其特征在于，所述改进抗磨剂以下重量份数的原料制成：油酸甘油脂20-30份、辛基二茂铁20-25份、丙烯酸直链烷基酯15-20份和极压抗磨剂2-10份。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种棉籽油生物柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按质量分数称取各原料；
S2：制备基础生物合成油，将相应重量份数的棉籽油、菜籽油和棕榈油加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到组合油，随后取单口圆底烧瓶，加入磁子，依次加入相应重量份数的组合油、无水甲醇和催化剂，装上回流冷凝管，开启电磁加热搅拌器，使得反应温度在50-70℃下反应60-250min，反应过程中通过气相色谱-质谱法监测纯棉籽油，反应结束后，停止加热，冷却至室温后，进行分液、分离、纯化、洗涤和干燥处理，得到基础生物合成油；
S3：制备改进抗磨剂，将相应重量份数的极压抗磨剂和油酸甘油脂加入搅拌机中分散，混合搅拌20-30min，得到混合液A，随后将相应重量份数的辛基二茂铁和丙烯酸直链烷基酯加入混合液A中，混合搅拌30-40min，得到改进抗磨剂；
S4：制备棉籽油生物柴油，将相应重量份数的基础生物合成油和改进抗磨剂加入搅拌机中分散，混合搅拌30-35min，得到棉籽油生物柴油抗磨剂。
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| CN101960002A (zh) * | 2007-12-27 | 2011-01-26 | 卢布里佐尔公司 | 用于生物柴油燃料的发动机油配方 |
| CN102703144A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-03 | 从德强 | 一种柴油酯及其制备方法 |
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