CN114195141A - 一种通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，在室温中将氧化石墨烯超声分散后加入虾青素搅拌，使虾青素充分还原氧化石墨烯，最后进行洗涤、冷冻干燥即可获得还原氧化石墨烯。通过一系列表征证明氧化石墨烯已被虾青素还原。本发明使用少剂量的无毒性脱氧剂制备还原氧化石墨烯，该方法简单、高效、经济，操作方法安全、温和且易于控制。本发明制备的还原氧化石墨烯可用于锂离子电池电极材料、新型吸附材料的制备等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种还原氧化石墨烯的制备方法，尤其涉及一种通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯作为一种室温下稳定的二维碳材料，具有许多独特的性能。目前，石墨烯的制备方法有机械剥离、化学气相沉积、化学还原氧化石墨烯、外延生长等。其中，化学还原是大量生产石墨烯的有效途径。氧化石墨烯通常由不同的脱氧剂还原，但据报道，每种脱氧剂都有其缺陷。例如，常用的脱氧剂如二甲肼、肼或硼氢化钠都是剧毒危险的。而安全无毒的除氧剂，如l-抗坏血酸，用量接近氧化石墨烯的10倍，使用量过多，制备效率低，且经济性差。综上可知，现有制备还原氧化石墨烯的脱氧剂安全性差，用量多，且还原效果不显著。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种操作简单且安全、经济、高效的通过天然虾青素制备还原氧化石墨烯的方法。
技术方案：本发明的通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，在氧化石墨烯溶液中加入虾青素，虾青素与氧化石墨烯的质量比分别为10-2：1～10:1，充分反应后获得还原氧化石墨烯。
进一步地，通过在分散液中加入氧化石墨烯并超声处理的方法获得氧化石墨烯溶液。
进一步地，分散液为N,N-二甲基甲酰胺或乙醇。
更进一步地，100mL分散液中氧化石墨烯浓度为10-4～100mg/mL。
更进一步地，超声条件为10～100kHz,100～1000W，处理时间为10-1～10h。
进一步地，氧化石墨烯为以天然石墨为原料，采用改良Hummers法合成的氧化石墨烯。
进一步地，反应的条件为室温下充分搅拌1～120h。
进一步地，获得的还原氧化石墨烯经乙醇和超纯水洗涤若干次，然后冷冻干燥或喷雾干燥保存。
本发明的通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，包括以下具体步骤：
(1)以天然石墨为原料，采用改良Hummers法合成氧化石墨烯；
(2)在N,N-二甲基甲酰胺中加入氧化石墨烯，超声处理；
(3)在氧化石墨烯(GO)溶液中加入一定量的虾青素，虾青素与氧化石墨烯的质量比分别为10-2：1～100:1；
(4)混合物在25℃室温下搅拌1～120h，搅拌均匀后避光静置，制得还原氧化石墨烯样品；
(5)随后，还原氧化石墨烯样品用乙醇和超纯水洗涤数次；
(6)将还原氧化石墨烯样品冷冻干燥或喷雾干燥进行保存。
虾青素是自然界中最强的抗氧化剂，其分子式为C40H55O4。虾青素的产生有两种方式，化学合成和从天然微藻中提取，但是化学合成和天然虾青素的立体异构体不同。化学合成虾青素是三种立体异构体(3R,3’R)、(3R,3’s)和(3S,3’s)的混合物，天然虾青素主要是(3S,3’s)立体异构体。(3S,3’s)的抗氧化活性高于其他两种类型，因此天然虾青素的抗氧化活性较高。天然虾青素分子的两侧都有不饱和酮基和羟基，构成具有非常活跃的电子效应的α-羟基酮，容易与含氧官能团反应，因此虾青素具有还原性。
本发明的技术原理：向氧化石墨烯分散液中加入虾青素并短时间搅拌，长时间静置，使其与氧化石墨烯片层上的含氧官能团反应。不饱和酮官能团和羟基官能团在虾青素分子的两侧，有非常活跃的电子效应,可以提供电子给GO表面的含氧官能团，所以它很容易移除这些含氧官能团。进行洗涤、干燥后，可直接将该还原氧化石墨烯材料进行下一步应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：(1)操作简单且安全、经济、高效，法避免了使用有毒的脱氧剂，易于产业化制备；(2)反应条件温和，反应过程简单易行，使用脱氧剂安全无毒、用量较少；(3)制备得到的石墨烯材料可应用于分离膜材料、吸附材料、锂离子电池电极材料的制备等领域。
附图说明
图1为本发明中还原氧化石墨烯过程的简单示意图；
图2为实施例1和实施例2中还原氧化石墨烯的光学影像、扫描电镜图；
图3为实施例1和实施例2中还原氧化石墨烯的XRD图谱、拉曼光谱、XPS光谱图；
图4为实施例1和实施例2中FT-IR光谱图、紫外吸收光谱、TGA曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种通过虾青素制备还原氧化石墨烯的具体步骤如下：
(1)以天然石墨为原料，采用改良Hummers法合成氧化石墨烯；
(2)在100mL N,N-二甲基甲酰胺中加入100mg氧化石墨烯，超声(40kHz,600W)处理2h。
(3)在GO溶液中加入50mg的虾青素，并将混合物在室温(25℃)搅拌48h获得还原氧化石墨烯；
(4)还原氧化石墨烯样品用乙醇和去离子水各洗涤三次。
(5)冷冻干燥还原氧化石墨烯。
对通过以上方法制备得到的还原氧化石墨烯进行表征，表征结果如下：
图1为虾青素对氧化石墨烯的还原反应简单示意图。天然虾青素分子的两侧都有不饱和酮基和羟基，构成具有非常活跃的电子效应的α-羟基酮，容易与含氧官能团反应，因此虾青素具有还原性，可以用于制备还原氧化石墨烯。
图2为氧化石墨烯及采用本发明方法制备的还原氧化石墨烯的光学影像及扫描电镜图；光学影像(a)中，氧化石墨烯被还原的第一个证据是溶液颜色由棕色(GO)变为黑色(AST-GO-50％)；SEM图(b、c)中，石墨烯薄片像透明薄膜一样，有清晰的边缘、褶皱和重叠；
图3为氧化石墨烯及采用本发明方法制备的还原氧化石墨烯的XRD图、拉曼光谱、XPS光谱图；XRD图(a)中，氧化石墨烯的特征衍射峰出现在2θ＝11.9处，层间距离为0.743nm，大于原始石墨层间距离(d-spacing＝0.335nm)，这是因为氧化石墨烯表面的含氧官能团增加了层间厚度。AST-GO-50在2θ＝24.44°(d＝0.364nm)处有一个峰，与原始石墨的典型层间距离接近；
拉曼光谱(b)中，还原氧化石墨烯的D波段强度比(ID/IG)为1.77(AST-GO-50％)，大于氧化石墨烯(ID/IG)。这表明，还原后石墨烯中形成了更多的sp2结构域；
XPS光谱(c、d)中，氧化石墨烯有四个不同的峰，还原后，AST-GO的C1s XPS谱显示出不同的强度比值。碳与氧结合的所有C1s峰的强度都明显减弱，特别是C-OH的峰急剧下降，这说明大部分含氧基团在还原后被移除；
图4为氧化石墨烯及采用本发明方法制备的还原氧化石墨烯的FT-IR光谱图、紫外吸收光谱、TGA曲线图；
FT-IR光谱图(a)中，氧化石墨烯中含有多种含氧官能团，还原后，峰值显著下降。即使虾青素的用量为氧化石墨烯的50％，氧化石墨烯中的大多数氧功能也已经被移除。随着用量的增加，拉伸振动峰消失得更彻底；
紫外吸收光谱(b)中，氧化石墨烯溶液的紫外-可见光谱有两个吸收峰。还原后，230nm处的吸收峰逐渐红移至262nm(AST-GO-50％)，表明氧化石墨烯被有效还原；
TGA曲线图(c)中，由于虾青素降低了热不稳定的含氧官能团，石墨烯的热稳定性得到了提高。还原后，质量损失显著减少。
实施例2
一种通过虾青素制备还原氧化石墨烯的具体步骤如下：
(1)以天然石墨为原料，采用改良Hummers法合成氧化石墨烯；
(2)在100mL N,N-二甲基甲酰胺中加入100mg氧化石墨烯，超声(40kHz,600W)处理2h。
(3)在GO溶液中加入100mg的虾青素，并将混合物在室温(25℃)搅拌48h获得还原氧化石墨烯；
(4)还原氧化石墨烯样品用乙醇和去离子水各洗涤三次。
(5)喷雾干燥还原氧化石墨烯。
对通过以上方法制备得到的还原氧化石墨烯进行表征，表征结果如下：
图1为虾青素对氧化石墨烯的还原反应简单示意图。天然虾青素分子的两侧都有不饱和酮基和羟基，构成具有非常活跃的电子效应的α-羟基酮，容易与含氧官能团反应，因此虾青素具有还原性，可以用于制备还原氧化石墨烯。
图2为氧化石墨烯及采用本发明方法制备的还原氧化石墨烯的光学影像及扫描电镜图；光学影像(a)中，氧化石墨烯被还原的第一个证据是溶液颜色由棕色(GO)变为黑色(AST-GO-100％)。SEM图(b、d)中，由于波纹和滚动是石墨烯的固有特性，在这些单层或少层石墨烯中存在大量的皱纹；
图3为氧化石墨烯及采用本发明方法制备的还原氧化石墨烯的XRD图、拉曼光谱、XPS光谱图；
XRD图(a)中，氧化石墨烯的特征衍射峰出现在2θ＝11.9处，层间距离为0.743nm，大于原始石墨层间距离(d-spacing＝0.335nm)，这是因为氧化石墨烯表面的含氧官能团增加了层间厚度。AST-GO-100％在2θ＝24.94°(d-spacing＝0.357nm)处有一个峰，与原始石墨的典型层间距离接近；且AST-GO-100％样品峰强度更高，层间间距更小，表明被去除的含氧官能团更多；
拉曼光谱(b)中，还原氧化石墨烯的D波段强度比(ID/IG)为1.79(AST-GO-100％)，大于氧化石墨烯(ID/IG＝1.59)。这表明，还原后石墨烯中形成了更多的sp2结构域；
XPS光谱中(c、e)，氧化石墨烯有四个不同的峰，表明其有多个官能团，但可看到大部分含氧基团在还原后被移除；
图4为氧化石墨烯及采用本发明方法制备的还原氧化石墨烯的FT-IR光谱图、紫外吸收光谱、TGA曲线图；
FT-IR光谱图(a)中，氧化石墨烯中含有多种含氧官能团，还原后，峰值显著下降。当用量为1:1时，振动峰消失得更彻底；
紫外吸收光谱(b)中，氧化石墨烯溶液的紫外-可见光谱有两个吸收峰。还原后，230nm处的吸收峰逐渐红移至264nm(AST-GO-100％)，表明氧化石墨烯被有效还原。同时，由于含氧官能团被去除，300nm处的吸收峰消失；
TGA曲线图中(c)，由于虾青素降低了热不稳定的含氧官能团，石墨烯的热稳定性得到了提高。还原后，总质量损失明显低于氧化石墨烯。
实施例3
一种通过虾青素制备还原氧化石墨烯的具体步骤如下：
(1)以天然石墨为原料，采用改良Hummers法合成氧化石墨烯；
(2)在100mL乙醇中加入100mg氧化石墨烯，超声(10kHz,100W)处理10h。
(3)在GO溶液中加入1mg的虾青素，并将混合物在室温(25℃)搅拌1h获得还原氧化石墨烯；
(4)还原氧化石墨烯样品用乙醇和去离子水各洗涤三次。
(5)冷冻干燥还原氧化石墨烯。
通过上述方法能成功制得还原氧化石墨烯，且制得的还原氧化石墨烯的表征结果与实施例1相似。
实施例4
一种通过虾青素制备还原氧化石墨烯的具体步骤如下：
(1)以天然石墨为原料，采用改良Hummers法合成氧化石墨烯；
(2)在100mL N,N-二甲基甲酰胺中加入10-4mg氧化石墨烯，超声(100kHz,1000W)处理1/10h。
(3)在GO溶液中加入10-3mg的虾青素，并将混合物在室温(25℃)搅拌120h获得还原氧化石墨烯；
(4)还原氧化石墨烯样品用乙醇和去离子水各洗涤三次。
(5)冷冻干燥还原氧化石墨烯。
通过上述方法能成功制得还原氧化石墨烯，且制得的还原氧化石墨烯的表征结果与实施例1相似。
Claims (8)
1.一种通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，在氧化石墨烯溶液中加入虾青素，虾青素与氧化石墨烯的质量比分别为10-2：1～10:1，充分反应后获得还原氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，通过在分散液中加入氧化石墨烯并超声处理的方法获得氧化石墨烯溶液。
3.根据权利要求2所述的通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，分散液为N,N-二甲基甲酰胺或乙醇。
4.根据权利要求2或3所述的通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，100mL分散液中氧化石墨烯浓度为10-4～100mg/mL。
5.根据权利要求2所述的通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，超声条件为10～100kHz,100～1000W，处理时间为10-1～10h。
6.根据权利要求1所述的通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，氧化石墨烯为以天然石墨为原料，采用改良Hummers法合成的氧化石墨烯。
7.根据权利要求1所述的通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，反应的条件为室温下充分搅拌1～120h。
8.根据权利要求1所述的通过虾青素制备还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，获得的还原氧化石墨烯经乙醇和超纯水洗涤若干次，然后冷冻干燥或喷雾干燥保存。
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| CN (1) | CN114195141A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106124580A (zh) * | 2016-08-02 | 2016-11-16 | 江南大学 | 一种基于氧化石墨烯的光电化学双功能传感器 |
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2022
- 2022-01-07 CN CN202210016911.8A patent/CN114195141A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106124580A (zh) * | 2016-08-02 | 2016-11-16 | 江南大学 | 一种基于氧化石墨烯的光电化学双功能传感器 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| L.E. ARVIZU-RODRIGUEZ;ET AL: "Low resistance, high mobility reduced graphene oxide films prepared with commercial antioxidant supplements", 《MATERIALS LETTERS》, no. 276, pages 2 * |
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