CN114193739A - 抗静电petg树脂及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种PETG树脂及其制造方法，包括：提供双螺杆挤出机，将PETG、抗菌剂、防静电剂从双螺杆挤出机的加料段加入，在双螺杆挤出机内混合，双螺杆挤出机同速同步转动；将双螺杆挤出机内的混合物挤出。本申请所提供的PETG树脂具有高透明度与良好的防静电性能，同时具有良好的抗菌性、疏水性、耐化学性能，适用于制造哮喘病人的药物吸入装置，解决了目前市场上药物吸入装置防静电性能与高透明性不能共存的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种PETG树脂及其制造方法，尤其涉及一种高透明、可医用的防静电PETG树脂，以及基于双螺旋共混改性制造所述PETG树脂的方法。
背景技术
随着全球各国居民生活水平的提高和医疗保健意识的增强，医疗器械产业需求持续增长。高透明材料是医疗器械中管材、板材/片材、膜、瓶、以及异型材的重要的原材料。
聚碳酸酯因为其优良的机械性能，曾经是医疗器械中透明材料的重要选择，但是聚碳酸酯合成过程中难以避免的残留BPA，会对神经功能和免疫系统的功能带来不利影响，欧盟和我国卫生部出台禁止使用含双酚A的聚碳酸酯的相关法令。
对于某些特征医疗器械，如哮喘病人的药物吸入装置，对防静电性也具有较高的要求，以免装置内壁静电将药物吸附，导致用药不准确。一般提高防静电的途径是加入防静电剂(抗静电剂)，但是防静电剂的加入，往往会导致透明性变差，因此市场上的药物吸入装置一直存在防静电与高透明性不能共存的问题。
发明内容
针对目前药物吸入装置存在的防静电与高透明性不能共存的问题，本申请提供了一种PETG树脂及其制造方法。
PETG是一种非晶型共聚酯，是由对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)和1,4-环己烷二甲醇(CHDM)三种单体用酯交换法进行缩聚反应所得的产物。
本申请第一个方面是提供一种PETG树脂，包括PETG、抗菌剂、抗静电剂。
本申请第二个方面是提供一种制造所述PETG树脂的方法，包括：
提供双螺杆挤出机，将PETG、抗菌剂、防静电剂从双螺杆挤出机的加料段加入，在双螺杆挤出机内混合，双螺杆挤出机同速反向转动；
将双螺杆挤出机内的混合物挤出；其中：
所述双螺杆挤出机的每一根螺杆共分为10段，其中，在加料段至螺杆挤出机出口方向，各段螺槽数量比例为6︰5︰6︰6︰4︰6︰4︰4︰4︰4；各段螺纹宽度比例为8︰(4-6)︰4.5︰8︰(4-4.5)︰8︰(4-4.5)︰4︰8︰4；其中，各段螺槽深度比例为4︰(3-4)︰3︰4︰3︰4︰3︰4︰3︰(2-4)；其中，第2段螺纹宽度逐渐变小，第5段螺纹宽度逐渐变大，第7段螺纹宽度逐渐变小；
螺杆长径比为(45-50)︰1，优选为(46-48)︰1。
螺杆的平均槽深比(螺槽宽度与深度比值的平均值，Do/Di)优选为至少1.65，更优选为至少1.7，如1.7-1.75。
在一种优选实施例中，本申请所述的PETG树脂，以所述PETG树脂总重量为基准，包括：
PETG 80-97wt％；优选为85-97wt％，更优选为88-95wt％，更优选为90-95wt％；
防静电剂1-10wt％；优选为1-9wt％，更优选为2-8wt％；
抗菌剂0.1-5wt％；优选为0.5-4wt％，更优选为1-3wt％。
在一种优选实施例中，所述防静电剂可以优选为内加型抗静电剂，优选地，可以是选自阳离子抗静电剂、阴离子抗静电剂、非离子抗静电剂中的任意一种或更多种，更优选地，可以是选自烷基磺酸、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基硫酸酯、脂肪酸、脂肪酸多元醇酯(所述多元醇是指二元或以上醇)、脂肪醇、聚氧乙烯醚、季铵盐、烷基磷酸盐、烷基磷酸、烷基咪唑琳、烷基氨基酸、烷基醇胺、烷基酚中的一种或更多种。
本申请所述防静电剂中的烷基，优选为至少C5的烷基，更优选为至少C12的烷基。
在一种优选实施例中，所述抗菌剂优选为有机抗菌剂，例如甲壳素、酰基苯胺、双胍、酚类抗菌剂、季铵盐抗菌剂、噻唑类抗菌剂、咪唑类抗菌剂中的任意一种或更多种。
在一种优选实施例中，所述PETG树脂还可以包括抗氧剂，更优选地，以所述PETG树脂总重量为基准，抗氧剂重量分数优选为0-1wt％，更优选为0.15-0.8wt％，更优选为0.2-0.6wt％。
在一种优选实施例中，所述PETG树脂还可以包括增韧剂；更优选地，，以所述PETG树脂总重量为基准，增韧剂重量分数优选为0.2-8wt％；优选为0.5-6wt％，更优选为1-5wt％。
在一种优选实施例中，所述PETG树脂MI(熔融指数，2.16kg，280℃)优选为15-30g/10min，更优选为16-28g/10min，更优选为20-25g/10min。
在一种优选实施例中，所述PETG树脂中，1,4-环己烷二甲醇单体数量含量优选为30-40％。
在一种优选实施例中，挤出的混合物可以是造粒，或者挤出至模具中制成制品，或者挤出后吹塑成制品，或者自流平成片材。
在一种优选实施例中，增韧剂和/或抗氧剂与PETG一起在加料段加入。
在一种优选实施例中，螺杆转速优选为至少900rmp，优选为至少1000rmp、更优选为900-1200rmp，如950rmp、1000rmp、1050rmp、1100rmp。
在一种优选实施例中，双螺杆挤出机中，螺杆加料段温度优选为140-160℃，如145℃、150℃、155℃。
在一种优选实施例中，双螺杆挤出机中，螺杆剂量段温度优选为175-190℃，优选为180-185℃。
在一种优选实施例中，所述双螺杆挤出机中，两个螺杆直径与螺杆中心间距比优选为1.1-1.3。
在一种优选实施例中，所述双螺杆挤出机中，两个螺杆之间的间隙与螺槽宽度比例优选为0.01-0.035。
本申请所提供的PETG树脂具有高透明度与良好的防静电性能，同时具有良好的抗菌性、疏水性、耐化学性能，适用于制造哮喘病人的药物吸入装置，解决了目前市场上药物吸入装置防静电性能与高透明性不能共存的问题。
本申请设计的螺杆参数，具有更小的螺块间隙和螺桶间隙、更大的自由容积、更好的自清洁性以及更低的剪切峰值，并且生产处透明性良好的防静电PETG。
具体实施方式
实施例1
本实施例中采用双螺杆挤出机，螺杆长径比为48︰1；螺杆槽深比(Do/Di)为1.7-1.75。两个螺杆直径与螺杆中心间距比优选为1.1-1.3；例如螺杆中心间距为50-54cm，螺杆直径D为60cm，或者，例如螺杆中心间距为30-33cm，螺杆直径D为40cm。两个螺杆之间的间隙与螺槽宽度比例优选为0.01～0.035，例如，螺槽宽度a为15cm，在螺纹壁最接近位置的间距b2位0.2cm；螺纹壁距离较远处的间距b1为0.5cm。
本实施例中，螺杆在挤出头一端，向内延伸方向依次包括第一螺槽段、第二螺槽段与波纹段，第二螺槽段的螺槽宽度大于第一螺槽段宽度；第一螺槽段、第二螺槽段的分别独立地为分布等宽度螺槽。第二螺槽段的螺槽宽度与第一螺槽段的螺槽宽度比例优选为3︰1，波纹段的波纹宽度与第二螺槽段的螺槽宽度可以相同或相近。
将PETG(如韩国SK公司PETG K110)95kg、防静电剂2.5kg、增韧剂1kg、抗菌剂1kg、抗氧剂0.5kg从加料段加入到双螺杆挤出机中，螺杆加料段温度为140-160℃；剂量段温度为175-190℃。双螺杆同向转动，转速1000rmp。
混合物被双螺杆挤出吹塑、或造粒、或模压成制品。
实施例2
本实施例中采用双螺杆挤出机，螺杆长径比为48︰1；螺杆槽深比(Do/Di)为1.7-1.75。两个螺杆直径与螺杆中心间距比优选为1.1-1.3；例如螺杆中心间距为50-54cm，螺杆直径D为60cm，或者，例如螺杆中心间距为30-33cm，螺杆直径D为40cm。两个螺杆之间的间隙与螺槽宽度比例优选为0.01～0.035，例如，螺槽宽度a为15cm，在螺纹壁最接近位置的间距b2位0.2cm；螺纹壁距离较远处的间距b1为0.5cm。
本实施例中，螺杆在挤出头一端，向内延伸方向依次包括第一螺槽段、第二螺槽段与波纹段，第二螺槽段的螺槽宽度大于第一螺槽段宽度；第一螺槽段、第二螺槽段的分别独立地为分布等宽度螺槽。第二螺槽段的螺槽宽度与第一螺槽段的螺槽宽度比例优选为3︰1，波纹段的波纹宽度与第二螺槽段的螺槽宽度可以相同或相近。
本申请采用大槽深比，具有更好的自清洁性以及剪切峰值，基础效率更高，挤出头一端的设计，实现拉伸流动混合、降低熔融温度，可以消除剪切峰值、保留原料结构。
将PETG(如韩国SK公司PETG K110)92kg、防静电剂4kg、增韧剂2kg、抗菌剂1.5kg、抗氧剂0.5kg从加料段加入到双螺杆挤出机中，螺杆加料段温度为140-160℃；剂量段温度为175-190℃。双螺杆同向转动，转速1000rmp。
混合物被双螺杆挤出吹塑、或造粒、或模压成制品。
实施例3
本实施例中采用双螺杆挤出机，螺杆长径比为48︰1；螺杆槽深比(Do/Di)为1.7-1.75。两个螺杆直径与螺杆中心间距比优选为1.1-1.3；例如螺杆中心间距为50-54cm，螺杆直径D为60cm，或者，例如螺杆中心间距为30-33cm，螺杆直径D为40cm。两个螺杆之间的间隙与螺槽宽度比例优选为0.01～0.035，例如，螺槽宽度a为15cm，在螺纹壁最接近位置的间距b2位0.2cm；螺纹壁距离较远处的间距b1为0.5cm。
本实施例中，螺杆在挤出头一端，向内延伸方向依次包括第一螺槽段、第二螺槽段与波纹段，第二螺槽段的螺槽宽度大于第一螺槽段宽度；第一螺槽段、第二螺槽段的分别独立地为分布等宽度螺槽。第二螺槽段的螺槽宽度与第一螺槽段的螺槽宽度比例优选为3︰1，波纹段的波纹宽度与第二螺槽段的螺槽宽度可以相同或相近。
将PETG(如韩国SK公司PETG K110)90kg、防静电剂6kg、增韧剂2kg、抗菌剂1.5kg、抗氧剂0.5kg从加料段加入到双螺杆挤出机中，螺杆加料段温度为140-160℃；剂量段温度为175-190℃。双螺杆同向转动，转速1000rmp。
混合物被双螺杆挤出吹塑、或造粒、或模压成制品。
实施例4
本实施例中采用双螺杆挤出机，螺杆长径比为48︰1；螺杆槽深比(Do/Di)为1.7-1.75。两个螺杆直径与螺杆中心间距比优选为1.1-1.3；例如螺杆中心间距为50-54cm，螺杆直径D为60cm，或者，例如螺杆中心间距为30-33cm，螺杆直径D为40cm。两个螺杆之间的间隙与螺槽宽度比例优选为0.01～0.035，例如，螺槽宽度a为15cm，在螺纹壁最接近位置的间距b2位0.2cm；螺纹壁距离较远处的间距b1为0.5cm。
本实施例中，螺杆在挤出头一端，向内延伸方向依次包括第一螺槽段、第二螺槽段与波纹段，第二螺槽段的螺槽宽度大于第一螺槽段宽度；第一螺槽段、第二螺槽段的分别独立地为分布等宽度螺槽。第二螺槽段的螺槽宽度与第一螺槽段的螺槽宽度比例优选为3︰1，波纹段的波纹宽度与第二螺槽段的螺槽宽度可以相同或相近。
将PETG(如韩国SK公司PETG K110)90kg、防静电剂4kg、增韧剂3.9kg、抗菌剂2kg、抗氧剂0.1kg从加料段加入到双螺杆挤出机中，螺杆加料段温度为140-160℃；剂量段温度为175-190℃。双螺杆同向转动，转速1000rmp。
混合物被双螺杆挤出吹塑、或造粒、或模压成制品。
表中表面电阻测试方法为ASTM D257；静电衰退测试方法为MIL-PRF-81705l；透明度测试标准为ASTM D1746；黄变性检测标准为GB/T23983-2009。
本发明特殊涉及的螺杆，配合恰当的挤出温度和特定物理性能的PETG，获得良好的塑化效果，并改变分子取向度，并使得小分子化合物更好的混合于PETG分子链中，破坏PETG结晶度，相比于常规双螺杆挤出机(共分为三段，即加料段、熔融段和挤出段各自螺槽深度、宽度均匀设计)，具有更好的透明度。
本发明上述实施例中制作得到的产品，在获得了良好的抗静电效果的情况下，保留了较高的透明度，与不加防静电剂的PETG透明度(～86％)相当，并具有良好的柔韧性。以丙酸氟替卡松等吸入药物为例，本申请不吸附丙酸氟替卡松等药物粉末，可以用于制作哮喘病人的药物吸入装置。
同时，本发明上述实施例中制作得到的产品，还获得了良好的疏水性，可以避免吸入药物时，呼吸产生的水汽的吸附。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种制造抗静电PETG树脂的方法，其特征在于，包括：
提供双螺杆挤出机，将PETG、抗菌剂、防静电剂从双螺杆挤出机的加料段加入，在双螺杆挤出机内混合，双螺杆挤出机同速反向转动；
将双螺杆挤出机内的混合物挤出；其中：
所述双螺杆挤出机的每一根螺杆共分为10段，其中，在加料段至螺杆挤出机出口方向，各段螺槽数量比例为6︰5︰6︰6︰4︰6︰4︰4︰4︰4；各段螺纹宽度比例为8︰(4-6)︰4.5︰8︰(4-4.5)︰8︰(4-4.5)︰4︰8︰4；其中，各段螺槽深度比例为4︰(3-4)︰3︰4︰3︰4︰3︰4︰3︰(2-4)；其中，第2段螺纹宽度逐渐变小，第5段螺纹宽度逐渐变大，第7段螺纹宽度逐渐变小；
螺杆长径比为(45-50)︰1。
螺杆的平均槽深比为至少为1.65。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，双螺杆挤出机中，螺杆加料段温度为140-160℃；剂量段温度为175-190℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，双螺杆挤出机中，螺杆长径比为(46-48)︰1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，双螺杆挤出机中，螺杆的平均槽深比至少为1.7。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述PETG树脂总重量为基准，PETG、抗菌剂、防静电剂的重量比例为：
PETG 80-97wt％；
防静电剂1-10wt％；
抗菌剂0.1-5wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，螺杆转速为900-1200rmp。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，与PETG一起在加料段还加入增韧剂和/或抗氧剂；
以所述PETG树脂总重量为基准，抗氧剂重量分数为0.1-1wt％；
以所述PETG树脂总重量为基准，增韧剂重量分数为0.2-8wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，PETG树脂MI为15-30g/10min；所述PETG树脂中，1,4-环己烷二甲醇单体数量含量为30-40％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述防静电剂选自烷基磺酸、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基硫酸酯、脂肪酸、脂肪酸多元醇酯、脂肪醇、聚氧乙烯醚、季铵盐、烷基磷酸盐、烷基磷酸、烷基咪唑琳、烷基氨基酸、烷基醇胺、烷基酚中的一种或更多种。
10.一种权利要求1所述的方法制备的抗静电PETG树脂。
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