CN114181621A - 一种复合改性乳化沥青防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合改性乳化沥青防水涂料的制备方法，包括如下步骤：1)将纳米改性粒子加入环氧树脂乳液中，进行常温搅拌，然后加热蒸发溶剂，得沉淀物A；2)将沥青和改性剂进行加热搅拌，使之充分熔融混合，得混合物B；3)将混合物B与乳化剂混合，进行剪切乳化，制备成乳液；4)向所得乳液中加入沉淀物A，进行二次剪切乳化；5)最后加入交联剂，进行搅拌处理，得所述改性乳化沥青防水涂料。本发明首先利用共混法制备纳米SiO2/环氧树脂复合材料，采用先改性后乳化的复合改性工艺，所得改性乳化沥青防水涂料粘结力强、便于常温施工、高温稳定性好，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种复合改性乳化沥青防水涂料及其制备方法。
背景技术
沥青作为石油工业的副产品，是原油蒸馏过程中的渣油。它通常被描述为复杂的深棕色或黑色物质，主要由碳氢化合物组成，杂原子的百分比很小，包括氧、氮和硫。沥青由于具有优良的粘结性、延展性、耐化学性和抗渗性，在路面施工、防水卷材制造、接缝密封胶等领域得到了广泛的应用。然而，在摊铺过程中，沥青热拌生产过程中会释放大量有害物质，并造成严重的环境污染。近年来，这些关于减少温室气体、能源消耗和固体废物管理的环境问题在世界范围内得到了广泛关注。能源和环境因素促使路面施工行业转向更环保的材料，例如乳化沥青和冷拌沥青技术。
然而，目前市场上的乳化沥青涂料的性能相对较差，如机械强度较低，高低温性能差，粘结力较低，耐久性较短。这些主要缺点在一定程度上制约了乳化沥青的广泛应用。一般来说，乳化沥青的改性剂根据其化学结构和性能分为三类，包括弹性体、塑性体和具有反应性基团的聚合材料。目前常用的聚合物改性剂一般与沥青结合料进行物理共混，没有发生明显的化学变化。此外，沥青结合料与聚合物改性剂在分子量、密度、结构等性能上也存在一定的差异。聚合物改性剂与沥青结合料之间很难形成稳定的热力学体系，因此它们的相容性受到限制，在高温下不连续搅拌就会导致分层和离析。因此，目前常用的几种聚合物改性乳化沥青在生产、储存、经济性、性能等方面都存在不足。如SBS改性沥青结合料粘度大，乳化困难。另外，SBR改性沥青的高温稳定性不理想。因此，有必要寻找一种新的改性剂和改性方法来制备改性乳化沥青。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种复合改性乳化沥青防水涂料，首先利用共混法制备纳米SiO2/环氧树脂复合材料，采用先改性后乳化的复合改性工艺，所得改性乳化沥青防水涂料粘结力强、便于常温施工、高温稳定性好，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种复合改性乳化沥青防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
1)将纳米改性粒子加入环氧树脂乳液中，进行常温搅拌，然后加热蒸发溶剂，得沉淀物A；
2)将沥青和改性剂进行加热搅拌，使之充分熔融混合，得混合物B；
3)将混合物B与乳化剂混合，进行剪切乳化，制备成乳液；
4)向所得乳液中加入沉淀物A，进行二次剪切乳化；
5)最后加入交联剂，进行搅拌处理，得所述改性乳化沥青防水涂料。
上述方案中，所述乳化沥青防水涂料的制备过程中，各原料及其所占重量份数包括：纳米改性粒子1～10份，环氧树脂乳液5～20份，沥青30～50份，改性剂5～15份，乳化剂0.5～5份，交联剂0.5～5份。
上述方案中，所述纳米改性粒子为纳米SiO2；具体可采用气相SiO2粉末等。
上述方案中，所述环氧树脂乳液为E44、E51中的一种。
上述方案中，所述沥青为70#或90#基质沥青。
上述方案中，所述改性剂为SBS、SBR中的一种或二者混合物。
上述方案中，所述乳化剂为烷基多胺类沥青乳化剂或氧化胺类沥青乳化剂。
上述方案中，所述烷基多胺类沥青乳化剂可选用十二烷基二甲基叔胺、十八烷基伯胺、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐等中的一种或几种；氧化胺类沥青乳化剂可选用十二烷基二甲基氧化胺、月桂酰胺丙基氧化胺等中的一种或几种。
上述方案中，所述交联剂为硅烷偶联剂或酞酸酯偶联剂等。
上述方案中，所述硅烷偶联剂可选用异丁基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷等；酞酸酯偶联剂可选用异丙基三酞酸酯或二钛酸二异丙酯等。
上述方案中，步骤1)中所述常温搅拌时间为1～3h。
上述方案中，步骤1)中所述蒸发温度为105-120℃。
上述方案中，步骤2)中所述加热搅拌温度为120～180℃，时间为1～3h。
上述方案中，所述剪切乳化采用一体胶体磨乳化机，剪切乳化时间为1～3h，剪切速率为4000-6000r/min。
上述方案中，所述二次剪切乳化时间为1～3h，剪切速率为4000-6000r/min。
上述方案中，所述搅拌处理时间为1～3h。
上述方案中，所述1质量份＝1g/mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明利用具有环氧基团的环氧树脂乳液实现对纳米SiO2粒子表面改性，防止团聚，使得SiO2在沥青涂料里分散均匀；并可有效增强乳化沥青涂料的粘附力；所得纳米SiO2/环氧树脂复合材料可有效兼顾所得沥青防水涂料的粘附力、耐热性等性能，所得乳化沥青涂料较常规改性的乳化沥青涂料粘结强度提升了30％，耐热度提升了30℃；可有效拓宽其适用领域；
2)本发明采用先改性后乳化的方法制备改性乳化沥青，所得改性乳化沥青防水涂料粘结力强、便于常温施工、高温稳定性好；且涉及的制备工艺较简单、操作方便，适合推广应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，采用的沥青为SK-70基质沥青；采用的SBR为武汉康琼科技有限公司生产的SBR-1502型改性剂；采用的纳米改性粒子为湖北汇富纳米材料股份有限公司生产的气相SiO2，为硅化合物在高温的氢氧火焰中水解生成的纳米级白色粉末，纯度大于99.8％，比表面积为200-250m2/g，密度为2.2g/cm3；
采用的环氧树脂乳液由武汉罗森杰化学科技有限公司生产，环氧当量为360，固含量60％，pH值为7。
采用的乳化剂为上海高鸣化工有限公司生产的十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐；采用的交联剂为湖北兴恒业科技有限公司生产的乙烯基三乙氧基硅烷。
实施例1
一种复合改性乳化沥青防水涂料，其制备方法包括如下步骤：
1)将5质量份气相SiO2粉末加入到10质量份环氧树脂乳液中，常温搅拌1小时，然后加热至105℃使溶剂蒸发得到沉淀物A；
2)将50质量份沥青和15质量份SBS改性剂放入机械搅拌反应釜，在180℃下搅拌1小时，使之充分熔融混合，得到混合物B；
3)将混合物B与5质量份阳离子乳化剂(十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐)同时加入至一体胶体磨乳化机，将沥青混合物在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1小时，制备成乳液；
4)在乳液中加入沉淀物A，继续利用一体胶体磨乳化机在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1小时；
5)最后加入0.5质量份交联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌1小时得到改性乳化沥青防水涂料。
实施例2
一种复合改性乳化沥青防水涂料，其制备方法包括如下步骤：
1)将10质量份气相SiO2粉末加入到10质量份环氧树脂乳液中，常温搅拌1小时，然后加热至105℃使溶剂蒸发得到沉淀物A；
2)将50质量份沥青和10质量份SBS改性剂放入机械搅拌反应釜，在180℃下搅拌1小时，使之充分熔融混合，得到混合物B；
3)将混合物B与5质量份乳化剂(十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐)同时加入至一体胶体磨乳化机，将沥青混合物在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1小时，制备成乳液；
4)在乳液中加入沉淀物A，继续利用一体胶体磨乳化机在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1小时；
5)最后加入0.5质量份交联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌1小时得到改性乳化沥青防水涂料。
实施例3
一种复合改性乳化沥青防水涂料，其制备方法包括如下步骤：
1)将10质量份气相SiO2粉末加入到15质量份环氧树脂乳液中，常温搅拌1小时，然后加热至105℃使溶剂蒸发得到沉淀物A；
2)将40质量份沥青和15质量份SBS改性剂放入机械搅拌反应釜，在120℃下搅拌1小时，使之充分熔融混合，得到混合物B；
3)将混合物B与2质量份乳化剂(十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐)同时加入至一体胶体磨乳化机，将沥青混合物在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1小时，制备成乳液；
4)在所得乳液中加入沉淀物A，继续利用一体胶体磨乳化机在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1小时；
5)最后加入0.5质量份交联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌1小时得到改性乳化沥青防水涂料。
对比例1
一种乳化沥青防水涂料，其制备方法包括如下步骤：
1)将40质量份沥青和15质量份SBS改性剂放入机械搅拌反应釜，在120℃下搅拌1h，使之充分熔融混合，得到混合物A；
2)将混合物A与2质量份乳化剂(十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐)同时加入至一体胶体磨乳化机，将沥青混合物在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1h，制备成乳液；
3)最后加入0.5质量份交联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌1h得到改性乳化沥青防水涂料。
对比例2
一种乳化沥青防水涂料，其制备方法包括如下步骤：
1)将40质量份沥青和15质量份SBS改性剂放入机械搅拌反应釜，在120℃下搅拌1h，使之充分熔融混合，得到混合物A；
2)将混合物A与2质量份乳化剂(十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐)同时加入至一体胶体磨乳化机，将沥青混合物在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1h，制备成乳液；
3)在乳液中加入10质量份气相SiO2，继续利用一体胶体磨乳化机剪切乳化1h；
4)在乳液中加入15质量份环氧树脂乳液，继续利用一体胶体磨乳化机在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1h；
5)最后加入0.5质量份交联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌1h得到改性乳化沥青防水涂料。
表1实施例1～3和对比例1～2所得乳化沥青防水涂料的性能测试结果
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合改性乳化沥青防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将纳米改性粒子加入环氧树脂乳液中，进行常温搅拌，然后加热蒸发溶剂，得沉淀物A；
2)将沥青和改性剂进行加热搅拌，使之充分熔融混合，得混合物B；
3)将混合物B与乳化剂混合，进行剪切乳化，制备成乳液；
4)向所得乳液中加入沉淀物A，进行二次剪切乳化；
5)最后加入交联剂，进行搅拌处理，得所述改性乳化沥青防水涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化沥青防水涂料的制备过程中，各原料及其所占重量份数包括：纳米改性粒子1～10份，环氧树脂乳液5～20份，沥青30～50份，改性剂5～15份，乳化剂0.5～5份，交联剂0.5～5份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米改性粒子为纳米SiO2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂乳液为E44或E5；所述沥青为70#或90#基质沥青；所述改性剂为SBS、SBR中的一种或二者混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为烷基多胺类沥青乳化剂或氧化胺类沥青乳化剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为硅烷偶联剂或酞酸酯偶联剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述常温搅拌时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述加热搅拌温度为120～180℃，时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述剪切乳化采用一体胶体磨乳化机，剪切乳化时间为1～3h，剪切速率为4000-6000r/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二次剪切乳化时间为1～3h；搅拌处理时间为1～3h。
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