CN114181473A - 一种纤维增强树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纤维增强树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维增强树脂复合材料及其制备方法，属于复合材料领域。本发明先对聚苯乙烯进行预处理，之后和纳米级碳酸钙、沙林树脂、聚醚砜树脂、聚乙烯醇缩丁醛、三氧化二锑混合，最后再和预处理的短切纤维混合均匀，得到纤维增强树脂复合材料。本发明很好的解决了聚苯乙烯泡沫保温板容易燃烧，燃烧产生的烟雾中有毒性，即便添加阻燃剂之后，燃烧性也仅能达到B级并且材料强度差，容易产生开裂现象等问题，其各项优良性能与原来相比等到了增强。本发明的纤维增强树脂复合材料的拉伸强度达到4538MPa以上，氧指数达到45％以上。

Description

一种纤维增强树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维增强树脂复合材料及其制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
聚苯乙烯是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物，它是一种无色透明的热塑性塑料，具有高于100℃的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。
通常的聚苯乙烯为非晶态无规聚合物，具有优良的绝热、绝缘和透明性，长期使用温度0～70℃，但脆，低温易开裂。此外，还有全同和间同以及无规立构聚苯乙烯。全同聚合物有高度结晶性，间同聚合物有部分结晶性。聚苯乙烯具有质轻，导热系数低，有足够的能力通过改变和回复形状对外界冲击力进行缓冲，抗冲击能力良好等优点；但是其易燃，普通的聚苯乙烯泡沫保温板容易燃烧，燃烧产生的烟雾中有毒性，即便添加阻燃剂之后，燃烧性也仅能达到B级并且材料强度差，容易产生开裂现象。
目前市场上的对于这类问题的处理一般是通过添加阻燃剂或者增韧剂至整理剂中，从而可以实现改善聚苯乙烯的目的。但很多这类整理剂的制造工艺较为复杂，其中的一些原料价格较为昂贵且不易获得；有些效果不明显甚至会损伤聚苯乙烯；通过使用纤维增强复合材料，很好的解决了聚苯乙烯泡沫保温板容易燃烧，燃烧产生的烟雾中有毒性的问题，但是燃烧性也仅能达到B级并且材料强度差，容易产生开裂现象等问题。
发明内容
[技术问题]
目前制备的聚苯乙烯复合材料存在阻燃性能、机械性能差，容易开裂的问题。
[技术方案]
为了解决上述至少一个问题，本发明先对聚苯乙烯进行预处理，之后和纳米级碳酸钙、沙林树脂、聚醚砜树脂、聚乙烯醇缩丁醛、三氧化二锑混合，最后再和预处理的短切纤维混合均匀，得到纤维增强树脂复合材料；本发明的纤维增强树脂复合材料阻燃性能好，且力学性能优异。
本发明的第一个目的是提供一种制备纤维增强树脂复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入聚苯乙烯30-36份，加热使其完全熔融；之后加入有机硅环氧树脂8-9份，混合均匀，得到预处理的聚苯乙烯；
(2)在反应釜中继续加入纳米级碳酸钙2-5份、沙林树脂3-6份，混合均匀；
(3)在反应釜中继续加入聚乙烯醇缩丁醛7-8份、聚醚砜树脂2-5份、三氧化二锑5-8份，继续混合均匀；
(4)在反应釜中继续加入抗氧化剂2-3份，防老剂1-4份，继续混合均匀，得到混合液；
(5)将聚乙烯醇13-16份，溶于80-100份90～95℃的热水中，制备成乳液状态下的聚乙烯醇液体；之后将短切纤维20-40份加入乳液状态下的聚乙烯醇液体进行预处理，之后取出干燥，得到预处理的短切纤维材料；
(6)在步骤(4)的混合液中继续加入预处理的短切纤维材料、固化剂5-6份，混合均匀，倒入模具，固化，得到所述的纤维增强树脂复合材料；
其中，所述的份数为质量份数。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的加热熔融是在150-180℃下加热。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的混合均匀是500-1000rpm下搅拌20-30min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的纳米级碳酸钙的粒径为10-200nm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的混合均匀是500-1000rpm下搅拌10-20min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的混合均匀是500-1000rpm下搅拌30-40min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)所述的抗氧化剂为抗氧化剂1076、抗氧化剂CA、抗氧化剂264中的一种或者两种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)所述的防老剂为6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)所述的混合均匀是500-1000rpm下搅拌10-20min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)所述的短切纤维中碳纤维、玄武岩纤维、聚酰亚胺纤维的质量比为1：0.3-0.8：0.1-0.5；所述的短切纤维的长度为1-10mm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)所述的预处理是500-1000rpm下搅拌30-40min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)所述的干燥是110-130℃烘干20-30min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(6)所述的固化剂为β-羟乙基乙二胺。
在本发明的一种实施方式中，步骤(6)所述的混合均匀是500-1000rpm下搅拌20-30min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(6)所述的固化是160-200℃下固化20-40min。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的纤维增强树脂复合材料。
在本发明的一种实施方式中，所述的纤维增强树脂复合材料的厚度为1-3mm。
本发明的第三个目的是本发明所述的纤维增强树脂复合材料在阻燃耐高温抗冲击保温板领域的应用。
[有益效果]
(1)本发明采用的纳米级碳酸钙用作塑料填料具有增韧补强的作用，提高塑料的弯曲强度和弯曲弹性模量，热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性；沙林树脂具有优异的低温抗冲击和优异的熔融强度，在熔融下拉伸不断裂，使用在本发明中可以良好的改善聚苯乙烯材料强度差，容易产生开裂现象的缺点；采用的聚乙烯醇缩丁醛、聚醚砜树脂、三氧化二锑可以起到协同阻燃的效果。
(2)本发明采用的短切纤维中采用的碳纤维具有耐高温、抗摩擦、以及高拉伸强度的优点，由于其石墨微晶结构沿纤维轴择优取向，因此沿纤维轴方向有很高的强度和模量；玄武岩连续纤维不仅强度高，而且还具有电绝缘、耐腐蚀、耐高温等多种优异性能；此外，玄武岩纤维的生产工艺决定了产生的废弃物少，对环境污染小，且产品废弃后可直接在环境中降解，无任何危害；在本发明中的主要用途是作为增强材料，可以有效地提高聚苯乙烯的性能，使其同时具有阻燃性和高强度等优异性能。
(3)本发明采用的有机硅环氧树脂具有优良的特性，在聚苯乙烯与处理中可为后续材料作为黏接剂进一步提升性能，并且其本身具有一定的绝缘耐热性。
(4)本发明很好的解决了聚苯乙烯泡沫保温板容易燃烧，燃烧产生的烟雾中有毒性，即便添加阻燃剂之后，燃烧性也仅能达到B级并且材料强度差，容易产生开裂现象等问题，其各项优良性能与原来相比等到了增强。
(5)本发明的纤维增强树脂复合材料的拉伸强度达到4538MPa以上，氧指数达到45％以上。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
实施例与对比例中所述的份数为质量份数。
测试方法
抗拉伸强度测试：用量具测量试样搭接面的长度和宽度，精确到0.05mm；把试样对称地夹在上下夹持器中，夹持处到搭接端的距离为(50±1)mm；开动试验仪器，在(5±1)mm/min内，以稳定速度加载。记录试样剪切破坏的最大负荷，记录胶接破坏的类型。
拉伸强度的计算公式如式(1)：
σt＝p/(b×d) (1)
式中，σt为拉伸强度(MPa)；p为最大负荷(N)；b为试样宽度(mm)；d为试样厚度(mm)。
阻燃性能测试：GB/T2406.2—2009塑料用氧指数法测定燃烧行为室温试验，其测试的结果用氧指数值来表示。氧指数值数据越大表明材料阻燃效果越好，反之越小表明阻燃效果越差。氧指数法是所有燃烧阻燃法中适用范围广且经济有效的试验方法，用卓锐JF-3型氧指数测定仪等系列氧指数测定仪均可试验；
按照ASTM635-2003标准对材料进行垂直燃烧(UL-94)测试：测试等级如下：
HB：UL94标准中最低的阻燃等级，要求对于3到13毫米厚的样品，燃烧速度小于40毫米每分钟；小于3毫米厚的样品，燃烧速度小于70毫米每分钟；或者在100毫米的标志前熄灭；
V-2：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭；可以引燃30cm下方的药棉；
V-1：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。不能引燃30cm下方的药棉；
V-0：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在10秒内熄灭。
实施例1
一种制备纤维增强树脂复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入聚苯乙烯35份，160℃使其变成熔融状态；之后加入有机硅环氧树脂9份，800rpm下搅拌25min，得到预处理的聚苯乙烯；
(2)在反应釜中继续加入50nm的纳米级碳酸钙3份、沙林树脂5份，800rpm下搅拌20min混合均匀；
(3)在反应釜中继续加入聚乙烯醇缩丁醛8份、聚醚砜树脂5份、三氧化二锑6份，1000rpm下搅拌20min继续混合均匀；
(4)在反应釜中继续加入抗氧化剂1076 3份，防老剂6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉2份，1000rpm下搅拌10min继续混合均匀，得到混合液；
(5)将聚乙烯醇15份，溶于100份95℃的热水中，制备成乳液状态下的聚乙烯醇液体；之后将5mm的短切纤维30份(碳纤维、玄武岩纤维、聚酰亚胺纤维的质量比为1：0.5：0.3)，加入乳液状态下的聚乙烯醇液体中，1000rpm下搅拌30min进行预处理，之后取出120℃烘干20min，得到预处理的短切纤维材料；
(6)在步骤(4)的混合液中继续加入预处理的短切纤维材料、固化剂β-羟乙基乙二胺5份，800rpm下搅拌30min混合均匀，倒入模具，180℃下固化30min，得到厚度为3mm的纤维增强树脂复合材料。
实施例2
一种制备纤维增强树脂复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入聚苯乙烯36份，160℃使其变成熔融状态；之后加入有机硅环氧树脂9份，800rpm下搅拌25min，得到预处理的聚苯乙烯；
(2)在反应釜中继续加入50nm的纳米级碳酸钙5份、沙林树脂6份，800rpm下搅拌20min混合均匀；
(3)在反应釜中继续加入聚乙烯醇缩丁醛8份、聚醚砜树脂5份、三氧化二锑8份，1000rpm下搅拌20min继续混合均匀；
(4)在反应釜中继续加入抗氧化剂1076 3份，防老剂6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉2份，1000rpm下搅拌10min继续混合均匀，得到混合液；
(5)将聚乙烯醇15份，溶于80份95℃的热水中，制备成乳液状态下的聚乙烯醇液体；之后将5mm的短切纤维碳纤维40份(碳纤维、玄武岩纤维、聚酰亚胺纤维的质量比为1：0.5：0.3)，加入乳液状态下的聚乙烯醇液体中，1000rpm下搅拌30min进行预处理，之后取出120℃烘干20min，得到预处理的短切纤维材料；
(6)在步骤(4)的混合液中继续加入预处理的短切纤维材料、固化剂β-羟乙基乙二胺5份，800rpm下搅拌30min混合均匀，倒入模具，180℃下固化30min，得到厚度为3mm的纤维增强树脂复合材料。
实施例3
一种制备纤维增强树脂复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入聚苯乙烯30份，160℃使其变成熔融状态；之后加入有机硅环氧树脂8份，800rpm下搅拌25min，得到预处理的聚苯乙烯；
(2)在反应釜中继续加入50nm的纳米级碳酸钙2份、沙林树脂3份，800rpm下搅拌20min混合均匀；
(3)在反应釜中继续加入聚乙烯醇缩丁醛7份、聚醚砜树脂5份、三氧化二锑5份，1000rpm下搅拌20min继续混合均匀；
(4)在反应釜中继续加入抗氧化剂1076 3份，防老剂6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉2份，1000rpm下搅拌10min继续混合均匀，得到混合液；
(5)将聚乙烯醇15份，溶于90份95℃的热水中，制备成乳液状态下的聚乙烯醇液体；之后将5mm的短切纤维碳纤维20份(碳纤维、玄武岩纤维、聚酰亚胺纤维的质量比为1：0.5：0.3)，加入乳液状态下的聚乙烯醇液体中，1000rpm下搅拌30min进行预处理，之后取出120℃烘干20min，得到预处理的短切纤维材料；
(6)在步骤(4)的混合液中继续加入预处理的短切纤维材料、固化剂β-羟乙基乙二胺5份，800rpm下搅拌30min混合均匀，倒入模具，180℃下固化30min，得到厚度为3mm的纤维增强树脂复合材料。
对比例1
调整实施例1中的有机硅环氧树脂为有机硅树脂，其他和实施例1保持一致，得到纤维增强树脂复合材料。
对比例2
调整实施例1中的纳米碳酸钙为纳米二氧化硅，其他和实施例1保持一致，得到纤维增强树脂复合材料。
对比例3
调整实施例1中的“聚乙烯醇缩丁醛8份、聚醚砜树脂5份、三氧化二锑6份”为“聚乙烯醇缩丁醛19份”，其他和实施例1保持一致，得到纤维增强树脂复合材料。
对比例4
调整实施例1中的“聚乙烯醇缩丁醛8份、聚醚砜树脂5份、三氧化二锑6份”为“聚醚砜树脂19份”，其他和实施例1保持一致，得到纤维增强树脂复合材料。
对比例5
调整实施例1中的“聚乙烯醇缩丁醛8份、聚醚砜树脂5份、三氧化二锑6份”为“三氧化二锑19份”，其他和实施例1保持一致，得到纤维增强树脂复合材料。
对比例6
调整实施例1中的短切纤维仅为碳纤维，其他和实施例1保持一致，得到纤维增强树脂复合材料。
对比例7
调整实施例1中的短切纤维仅为玄武岩纤维，其他和实施例1保持一致，得到纤维增强树脂复合材料。
对比例8
调整实施例1中的短切纤维仅为聚酰亚胺纤维，其他和实施例1保持一致，得到纤维增强树脂复合材料。
对比例9
调整实施例1中步骤(5)为：
将5mm的短切纤维30份(碳纤维、玄武岩纤维、聚酰亚胺纤维的质量比为1：0.5：0.3)，加入100份95℃的热水中，1000rpm下搅拌30min进行预处理，之后取出120℃烘干20min，得到预处理的短切纤维材料；
其他和实施例1保持一致，得到纤维增强树脂复合材料。
对比例10
省略实施例1中的有机硅环氧树脂，其他和实施例1保持一致，得到纤维增强树脂复合材料。
对比例11
将实施例1中所有的原料进行“一锅混”，在1000rpm下搅拌6h混合均匀；之后倒入模具，180℃下固化30min，得到厚度为3mm的纤维增强树脂复合材料。
将得到的纤维增强树脂复合材料进行性能测试，测试结果如下表1：
表1实施例与对比例的测试结果
序号 拉伸强度(MPa) 氧指数(％) UL-94
实施例1 4649 46 V-0
实施例2 4736 49 V-0
实施例3 4538 45 V-0
对比例1 3975 40 V-1
对比例2 4245 45 V-1
对比例3 4500 38 V-1
对比例4 4502 39 V-1
对比例5 4467 41 V-1
对比例6 4307 39 V-1
对比例7 4302 42 V-1
对比例8 4330 41 V-1
对比例9 4021 39 V-1
对比例10 4198 40 V-1
对比例11 3790 35 V-1
从表1可以看出：
实施例1和对比例1相比，聚苯乙烯采用有机硅树脂进行预处理，其制备的复合材料的拉伸强度会极大的下降；
实施例1和对比例2相比，将纳米碳酸钙为纳米二氧化硅，其制备的复合材料的拉伸强度会极大的下降；
实施例1和对比例3、4、5相比，聚乙烯醇缩丁醛、聚醚砜树脂、三氧化二锑三者之间具有协同效果，如果仅采用其中的某一种，其阻燃性能会极大的下降，拉伸强度稍有下降；
实施例1和对比例6、7、8相比，碳纤维、玄武岩纤维、聚酰亚胺纤维之间具有协同效果，如果仅采用其中的某一种，其拉伸强度会极大的下降，阻燃性能稍有下降；
实施例1和对比例9相比，短切纤维如果不进行预处理，其制备的复合材料的拉伸强度会极大的下降；
实施例1和对比例10相比，聚苯乙烯如果不进行预处理，其制备的复合材料的拉伸强度会极大的下降；
实施例1和对比例11相比，“一锅混”容易导致各个原料混合不均匀，最终使得其性能下降。

Claims (10)

1.一种制备纤维增强树脂复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入聚苯乙烯30-36份，加热使其完全熔融；之后加入有机硅环氧树脂8-9份，混合均匀，得到预处理的聚苯乙烯；
(2)在反应釜中继续加入纳米级碳酸钙2-5份、沙林树脂3-6份，混合均匀；
(3)在反应釜中继续加入聚乙烯醇缩丁醛7-8份、聚醚砜树脂2-5份、三氧化二锑5-8份，继续混合均匀；
(4)在反应釜中继续加入抗氧化剂2-3份，防老剂1-4份，继续混合均匀，得到混合液；
(5)将聚乙烯醇13-16份，溶于80-100份90-95℃的热水中，制备成乳液状态下的聚乙烯醇液体；之后将短切纤维20-40份加入乳液状态下的聚乙烯醇液体进行预处理，之后取出干燥，得到预处理的短切纤维材料；
(6)在步骤(4)的混合液中继续加入预处理的短切纤维材料、固化剂5-6份，混合均匀，倒入模具，固化，得到所述的纤维增强树脂复合材料；
其中，所述的份数为质量份数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的加热熔融是在150-180℃下加热。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的短切纤维中碳纤维、玄武岩纤维、聚酰亚胺纤维的质量比为1：0.3-0.8：0.1-0.5；所述的短切纤维的长度为1-10mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的抗氧化剂为抗氧化剂1076、抗氧化剂CA、抗氧化剂264中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的防老剂为6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的预处理是500-1000rpm下搅拌30-40min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的纳米级碳酸钙的粒径为10-200nm。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的纤维增强树脂复合材料。
9.根据权利要求8所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，所述的纤维增强树脂复合材料的厚度为1-3mm。
10.权利要求8所述的纤维增强树脂复合材料在阻燃耐高温抗冲击保温板领域的应用。
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