CN114180701A - 一种二价铁活化过氧化脲降解有机砷污染的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二价铁活化过氧化尿脲降解有机砷污染的方法涉及水污染控制和土壤修复领域。向含有有机砷的水体或土壤中加入过氧化脲和亚铁离子，所述过氧化脲和亚铁离子发生类芬顿反应，生成羟基自由基，而亚铁离子被氧化为三价铁离子；所述羟基自由基将水体中的有机砷降解为砷酸根，以去除水体中的有机砷污染。该技术除了有效降解有机砷污染和对后续产生的无机砷固化之外，还能起到为土壤提供氮肥，改良土壤性质的附加作用。
Description
技术领域
本发明涉及水污染控制和土壤修复领域，更具体地，涉及一种二价铁活化过氧化脲(UHP)降解有机砷污染的方法。
背景技术
有机砷饲料添加剂，如洛克沙胂(ROX，3-硝基-4-羟基苯胂酸)，具有广谱杀菌特性，抑制肠道有害微生物和寄生虫，改善皮肤营养，促进养分的吸收，促进动物生长，改善畜禽肉色等优点。因此，ROX自1970年代以来已广泛用于猪和家禽饲料生产。然而，饲料中的有机砷在动物体内代谢不佳，90％以上的有机砷在化学上没有变化，直接通过尿液和粪便排出。含有机砷的家禽粪便作为一种经济有效的肥料，一般用于周边农田施肥，但由于有机砷的水溶性，会造成土壤和水体砷污染。因此，欧盟和美国分别自1999年和2013年起禁止在饲料中使用ROX。我国中华人名共和国农业部第2638号公告宣布，自2018年5月1起停止生产洛克沙胂，并于2019年4月30日淘汰最后一批ROX。
ROX对哺乳动物的毒性相对较低，但它很容易在环境中转化无机砷，如As(III)和As(V)。相比于ROX，无机砷具有更强的毒性和迁移性，更容易渗入水体和土壤中，对生态环境和人类健康具有潜在的危害。我国生活饮用水卫生标准中规定砷的最高限额为0.01mg·L-1(GB5749-2006)。因此，在有机砷污染修复过程中，不仅仅要关注有机砷的去除，更应该关注总砷的去除和固定化，以进一步预防潜在的环境风险。
为解决上述问题，本发明研发了利用二价铁活化过氧化脲(UHP)以降解有机砷污染，然后通过絮凝去除无机砷的方法。
发明内容
本发明解决了现有技术中有机砷对水体和土壤的污染，以及无机砷难以实现固化的技术问题。本发明提供一种利用二价铁活化过氧化脲的方法，该方法利用二价铁活化过氧化脲产生的自由基来降解有机污染物，同时还能向环境释放尿素以促进农作物生长。此方法既有效降解水体中的有机砷，又能通过后续铁离子絮凝沉淀去除所产生的无机砷。由于均相体系在土壤中物质传递速率高，且过氧化脲降解后能向土壤中释放尿素，因此该方法在土壤修复中也具有一定的应用前景。
根据本发明第一方面，提供了一种二价铁活化过氧化脲降解水体中有机砷污染的方法，向含有有机砷的水体中加入过氧化脲和亚铁离子，所述过氧化脲和亚铁离子发生类芬顿反应，生成羟基自由基；所述羟基自由基将水体中的有机砷降解为砷酸根，以去除水体中的有机砷污染。
优选地，向含有有机砷的水体中加入过氧化脲和亚铁离子之后，还包括调节水体pH的步骤，具体为：调节水体的pH小于等于3。
优选地，所述羟基自由基将水体中的有机砷降解为砷酸根之后，还包括调节水体pH的步骤，具体为：调节水体的pH大于等于5；使得类芬顿反应过程产生的三价铁离子生成氢氧化铁沉淀，所述氢氧化铁沉淀絮凝砷酸根，实现有机砷降解为无机砷后无机砷的固化。
优选地，所述过氧化脲的终浓度为0.1mmol/L-0.4mmol/L；所述亚铁离子的终浓度为0.03mM/L-0.1mM/L。
优选地，所述水体中还包括硫酸根离子和/或硝酸根离子。
根据本发明另一方面，提供了一种二价铁活化过氧化脲降解土壤中有机砷污染的方法，向含有有机砷的土壤中加入过氧化脲溶液和亚铁离子溶液，所述过氧化脲和亚铁离子发生类芬顿反应，生成羟基自由基；所述羟基自由基将土壤中的有机砷降解为砷酸根，以去除土壤中的有机砷污染。
优选地，过氧化脲物质的量比上土壤的质量为50-150mmol/kg；亚铁离子物质的量比上土壤的质量为5-15mmol/kg。
优选地，所述土壤中含有腐殖酸。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明亚铁离子活化过氧化脲，产生羟基自由基进而降解有机砷，同时过氧化脲被活化后产生尿素。本发明是一种兼具修复水和土壤的高级氧化技术。该技术除了有效降解有机砷污染和对后续产生的无机砷固化之外，还能起到为土壤提供氮肥，改良土壤性质的附加作用。
(2)大部分传统的高级氧化体系有机砷降解后的无机砷没有进一步处理，该技术可通过调节反应后溶液pH值以去除水体中的无机砷，避免降解产物进一步污染环境。
(3)过氧化脲在降解污染物的同时还能向环境中释放尿素，有利于农作物生长。
(4)本发明二价铁活化过氧化脲降解土壤中有机砷污染的方法，属于均相体系在土壤中传质速率快，反应效率高。
附图说明
图1为本发明中不同浓度二价铁降解洛克沙胂的效果图。
图2为本发明中不同浓度过氧化脲降解洛克沙胂的效果图。
图3为本发明中不同种类阴离子对洛克沙胂的降解效果影响图。
图4为本发明中不同浓度腐殖酸对洛克沙胂的降解效果影响图。
图5为本发明中叔丁醇对该反应的淬灭实验效果图。
图6为本发明中在反应后调节不同pH值后水溶液中的无机砷浓度。
图7为本发明中不同浓度的二价铁和过氧化脲降解土壤中的有机砷的效果图。
图8为本发明中不同浓度的体系对土壤性质改良的效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
取含洛克沙胂(5mg/L)废水50毫升，向其中投加一定量的过氧化脲使其最终浓度分别为0.3mmol/L，七水合硫酸亚铁的浓度分别为0.02、0.03、0.05、0.08、0.1mmol/L，并调节溶液初始pH为3，将混合溶液置于带水浴锅的磁力搅拌器中，反应温度为30℃，转速为800转/分钟，反应40分钟，完成废水的处理。同时设置不加二价铁仅加入过氧化脲的作为对照实验，结果如图1。从图1中可以看出，随着二价铁浓度升高，反应速率越来越快。
实施例2
取含洛克沙胂(5mg/L)废水50毫升，向其中投加一定量的七水合硫酸亚铁使其最终浓度为0.05mmol/L，过氧化脲分别为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mmol/L，并调节溶液初始pH为3，将混合溶液置于带水浴锅的磁力搅拌器中，反应温度为30℃，转速为800转/分钟，反应40分钟，完成废水的处理，结果如图2。从图2中可以看出，随着过氧化脲浓度升高，反应速率越来越快。
实施例3
取含洛克沙胂(5mg/L)废水50毫升，向其中投加一定量的过氧化脲使其浓度为0.2mmol/L，七水合硫酸亚铁的浓度为0.05mmol/L，并加入1mmol/L的不同种类的阴离子(氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子)，调节溶液初始pH为3，将混合溶液置于带水浴锅的磁力搅拌器中，反应温度为30℃，转速为800转/分钟，反应40分钟，完成废水的处理，结果如图3。从图3中可以看出，硫酸根离子和硝酸根离子对反应几乎没有影响，而氯离子可以抑制该反应，但是还是能实现有机砷的降解。
实施例4
取含洛克沙胂(5mg/L)废水50毫升，向其中投加一定量的过氧化脲使其浓度为0.2mmol/L，七水合硫酸亚铁的浓度为0.05mmol/L，并加入不同浓度的腐殖酸，使其浓度分别为1、5、10、20、50mmol/L，调节溶液初始pH为3，将混合溶液置于带水浴锅的磁力搅拌器中，反应温度为30℃，转速为800转/分钟，反应40分钟，完成废水的处理，结果如图4。从图4中可以看出，腐殖酸可以稍微抑制该反应，但还是能实现有机砷的降解。
实施例5
取含洛克沙胂(5mg/L)废水50毫升，向其中投加一定量的过氧化脲使其浓度为0.2mmol/L，七水合硫酸亚铁的浓度为0.05mmol/L，并加入100mmol/L的叔丁醇，调节溶液初始pH为3，将混合溶液置于带水浴锅的磁力搅拌器中，反应温度为30℃，转速为800转/分钟，反应40分钟，完成废水的处理，结果如图5。因为叔丁醇可以淬灭羟基自由基，加入叔丁醇后反应完全停止，表明该反应体系中起作用的自由基只含有羟基自由基，反应为纯羟基自由基过程。
实施例6
取含洛克沙胂(5mg/L)废水50毫升，向其中投加一定量的过氧化脲使其浓度为0.2mmol/L，七水合硫酸亚铁的浓度为0.05mmol/L，并调节溶液初始pH为3，将混合溶液置于带水浴锅的磁力搅拌器中，反应温度为30℃，转速为800转/分钟，反应40分钟，完成废水的处理。反应后调节溶液pH为4、5、7、9，并检测溶液中所残留的无机砷，结果如图6。从图6中可以看出，在pH为5是无机砷几乎完全被去除。
实施例7
取含洛克沙胂(25mg/kg)土壤50g，向其中投加一定量的过氧化脲、七水合硫酸亚铁，使其最终浓度分别为(a)0和0mmol/kg、(b)50和5mmol/kg、(c)100和10mmol/kg、(d)150和15mmol/kg，将土壤置于恒温培7养箱中，反应温度为25℃，反应8天，完成土壤修复，结果如图7。从图7中可以看出，该体系能有效降解土壤中的有机砷。
实施例8
取含洛克沙胂(25mg/kg)土壤100g，向其中投加一定量的过氧化脲、七水合硫酸亚铁，使其最终浓度分别为(a)0和0mmol/kg、(b)50和5mmol/kg、(c)100和10mmol/kg、(d)150和15mmol/kg，并播种0.2g黑麦草种子，定期浇水，结果如图8。图8表示不同浓度过氧化脲处理下植物的生长情况。从图8中可以看出，过氧化脲浓度越高，植物长势越好，因此该体系能有效为土壤提供氮肥，促进植物生长。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种二价铁活化过氧化脲降解水体中有机砷污染的方法，其特征在于，向含有有机砷的水体中加入过氧化脲和亚铁离子，所述过氧化脲和亚铁离子发生类芬顿反应，生成羟基自由基；所述羟基自由基将水体中的有机砷降解为砷酸根，以去除水体中的有机砷污染。
2.如权利要求1所述的二价铁活化过氧化脲降解水体中有机砷污染的方法，其特征在于，向含有有机砷的水体中加入过氧化脲和亚铁离子之后，还包括调节水体pH的步骤，具体为：调节水体的pH小于等于3。
3.如权利要求1或2所述的二价铁活化过氧化脲降解水体中有机砷污染的方法，其特征在于，所述羟基自由基将水体中的有机砷降解为砷酸根之后，还包括调节水体pH的步骤，具体为：调节水体的pH大于等于5；使得类芬顿反应过程产生的三价铁离子生成氢氧化铁沉淀，所述氢氧化铁沉淀絮凝砷酸根，实现有机砷降解为无机砷后无机砷的固化。
4.如权利要求1所述的二价铁活化过氧化脲降解水体中有机砷污染的方法，其特征在于，所述过氧化脲的终浓度为0.1mmol/L-0.4mmol/L；所述亚铁离子的终浓度为0.03mmol/L-0.1mmol/L。
5.如权利要求1或4所述的二价铁活化过氧化脲降解水体中有机砷污染的方法，其特征在于，所述水体中还包括硫酸根离子和/或硝酸根离子。
6.一种二价铁活化过氧化脲降解土壤中有机砷污染的方法，其特征在于，向含有有机砷的土壤中加入过氧化脲溶液和亚铁离子溶液，所述过氧化脲和亚铁离子发生类芬顿反应，生成羟基自由基；所述羟基自由基将土壤中的有机砷降解为砷酸根，以去除土壤中的有机砷污染。
7.如权利要求6所述的二价铁活化过氧化脲降解土壤中有机砷污染的方法，其特征在于，过氧化脲物质的量比上土壤的质量为50mmol/kg-150mmol/kg；亚铁离子物质的量比上土壤的质量为5mmol/kg-15mmol/kg。
8.如权利要求6或7所述的二价铁活化过氧化脲降解土壤中有机砷污染的方法，其特征在于，所述土壤中含有腐殖酸。
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