CN114171325A - 一种三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法。包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯(GO)还原，制备还原氧化石墨烯(RGO)；(2)将石墨烯(RGO)以壳聚糖溶液辅助并通过浸渍‑干燥的方法负载在织物上，得到石墨烯复合织物；(3)通过原位聚合将聚苯胺负载在石墨烯复合织物上。本发明制备的石墨烯/聚苯胺复合织物电极中，以聚苯胺和石墨烯作为活性物质，通过二者之间的协同效应提高复合材料的电化学性能以及循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料合成领域，涉及一种三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法。
背景技术
可穿戴电子设备是一个新兴的、具有巨大潜力的行业，它可在“大健康”、“大数据”的背景下改变人类与环境的互动和交流方式，摆脱传统的手持设备而获得无缝的网络访问体验。可穿戴电子设备要求电源也具有“可穿戴”特性，即在多种形变条件(弯曲、扭曲、拉伸和折叠等)下，电源设备仍然能够提供稳定且持久的电力输出，并且可以安全地集成在可穿戴电子设备上。当前，研发高效、稳定的可穿戴型储能器件已经成为了可穿戴电子设备领域中最具挑战性的课题之一。
柔性超级电容器是完成上述课题的有效途径之一。首先，超级电容器是一种介于传统电容器(快速充放电的特性)和充电电池(储能特性)之间的新型储能装置，具有安全环保、比电容值高、功率密度大、循环寿命长等特点，被广泛应用于电子产品、新能源汽车、智能电网、军用设备、航天航空等领域。其次，传统的超级电容器是刚性且笨重的，难以满足可穿戴应用中可弯曲、可拉伸、可折叠甚至是可自愈的要求。而柔性可穿戴型超级电容器不仅保留了传统超级电容器优异的电化学性能，还具有良好的机械性能。
在众多柔性基底中，织物贴合人体结构，具有柔韧性好、耐磨、轻便和成本低廉等优点。织物可以集成到服装、家居、医疗甚至是建筑等多个领域，在可穿戴超级电容器领域具有极为广阔的应用前景。Cui的研究小组于2010年开发出了第一个织物型超级电容器。他们通过将单壁碳纳米管涂覆在纯棉织物上制备出柔性电极，当棉织物中活性物质的负载量增加到8mg cm-2时，在0.2mA cm-2的电流密度下，该器件的面积电容可达到480mF cm-2。
然而，对于这种柔性电极，其机械性能和电化学能量存储能力之间总是存在着某种制约关系。当储能设备机械变形时通常会导致刚性活性材料的质量负载降低甚至活性材料与柔性基板的剥离，进而降低设备的储能能力。此外，为充分满足各种应用场合的电化学和机械性能要求，应进一步加强对新型储能电极材料材料的研究。
发明内容
本发明以石墨烯、聚苯胺为原料，通过浸渍-干燥和原位聚合的方法制备出石墨烯/聚苯胺复合织物电极。复合材料利用石墨烯与聚苯胺之间的协同作用，提高了复合材料的电化学性能和循环稳定性。
本发明的目的在于提供一种三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法，采用如下技术方案:
(1)将氧化石墨烯通过抗坏血酸90℃还原1h并离心，制备还原氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)得到的稳定石墨烯分散液，分散在一定浓度壳聚糖溶液中，通过浸渍-干燥的方法负载在织物上，得到石墨烯复合织物；
(3)通过原位聚合将聚苯胺负载在步骤(2)得到的石墨烯复合织物上，得到石墨烯/聚苯胺复合织物电极。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，氧化石墨烯通过抗坏血酸90℃还原1h得到。
作为本发明的优选方案，所述步骤(2)中，还原氧化石墨烯分散在壳聚糖溶液中超声30min。
作为本发明的优选方案，所述步骤(2)中，浸渍过程在常温下进行3min，干燥过程在100℃进行15min。
作为本发明的优选方案，所述步骤(3)中，聚苯胺原位聚合的酸掺杂剂为植酸。
作为本发明的优选方案，所述步骤(3)中，聚苯胺原位聚合的氧化剂为过硫酸铵。
作为本发明的优选方案，所述步骤(3)中，苯胺单体与过硫酸铵的摩尔质量比为1:1。
作为本发明的优选方案，所述步骤(3)中，石墨烯/聚苯胺复合织物湿电极需经去离子水和乙醇洗涤，并经真空烘箱60℃干燥12h。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用石墨烯与聚苯胺的协同作用，提高了复合材料的电化学性能和循环稳定性，为制备高性能高稳定性的复合织物电极提供了可能性。
(2)本发明的制备工艺简单易行，原料易得，易于大规模生产，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石墨烯/聚苯胺复合织物电极材料的原材料织物的扫描电镜(SEM)照片(标尺10μm)。
图2为本发明实施例1制备的石墨烯/聚苯胺复合织物电极材料的原材料织物的扫描电镜(SEM)照片(标尺1μm)。
图3为本发明实施例1制备的石墨烯/聚苯胺复合织物电极材料的扫描电镜(SEM)照片(标尺10μm)。
图4为本发明实施例1制备的石墨烯/聚苯胺复合织物电极材料的扫描电镜(SEM)照片(标尺1μm)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的优点实例进行详细的描述。
实施例1：
将50mg的氧化石墨烯用5wt％的抗坏血酸，在90℃下还原1h，用去离子水洗涤离心三次，得到不完全还原的石墨烯。
将石墨烯与壳聚糖溶液混合超声30min，配制成稳定的石墨烯分散液，通过常温下浸渍3min，100℃干燥15min，完成石墨烯在织物上的负载。
将0.0025mol的苯胺单体与植酸稀溶液混合并加入织物，常温下搅拌24h，在0-10℃下缓慢滴入0.0025mol的过硫酸铵溶液，保持该温度24h，得到湿样品，用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥12h。
图1、2为原始织物的SEM图，可以清楚的看见，原始织物具有三维(3D)多孔结构和光滑的表面形态。
图3、4为复合织物的SEM图，可以清楚的看见，颗粒状PANI堆积在织物纤维相互缠绕的网络结构上形成了堆积的PANI涂层。
实施例2：
将50mg的氧化石墨烯用5wt％的抗坏血酸，在90℃下还原1h，用去离子水洗涤离心三次，得到不完全还原的石墨烯。
将石墨烯与壳聚糖溶液混合超声30min，配制成稳定的石墨烯分散液，通过常温下浸渍5min，100℃干燥10min，完成石墨烯在织物上的负载。
将0.0025mol的苯胺单体与植酸稀溶液混合并加入织物，常温下搅拌24h，在0-10℃下缓慢滴入0.0025mol的过硫酸铵溶液，保持该温度24h，得到湿样品，用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥12h。
实施例3：
将50mg的氧化石墨烯用5wt％的抗坏血酸，在90℃下还原1h，用去离子水洗涤离心三次，得到不完全还原的石墨烯。
将石墨烯与壳聚糖溶液混合超声30min，配制成稳定的石墨烯分散液，通过常温下浸渍10min，100℃干燥5min，完成石墨烯在织物上的负载。
将0.0025mol的苯胺单体与植酸稀溶液混合并加入织物，常温下搅拌24h，在0-10℃下缓慢滴入0.0025mol的过硫酸铵溶液，保持该温度24h，得到湿样品，用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥12h。
实施例4：
将50mg的氧化石墨烯用5wt％的抗坏血酸，在90℃下还原1h，用去离子水洗涤离心三次，得到不完全还原的石墨烯。
将石墨烯与壳聚糖溶液混合超声30min，配制成稳定的石墨烯分散液，通过常温下浸渍3min，100℃干燥15min，完成石墨烯在织物上的负载。
将0.0025mol的苯胺单体与植酸稀溶液混合并加入织物，常温下搅拌12h，在0-10℃下缓慢滴入0.0025mol的过硫酸铵溶液，保持该温度24h，得到湿样品，用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥12h。
实施例4：
将50mg的氧化石墨烯用5wt％的抗坏血酸，在90℃下还原1h，用去离子水洗涤离心三次，得到不完全还原的石墨烯。
将石墨烯与壳聚糖溶液混合超声30min，配制成稳定的石墨烯分散液，通过常温下浸渍3min，100℃干燥15min，完成石墨烯在织物上的负载。
将0.0025mol的苯胺单体与植酸稀溶液混合并加入织物，常温下搅拌24h，在0-10℃下缓慢滴入0.0025mol的过硫酸铵溶液，保持该温度12h，得到湿样品，用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥12h。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各式各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (8)
1.一种三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯通过抗坏血酸90℃还原1h并离心，制备还原氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)得到的稳定石墨烯分散液，分散在一定浓度壳聚糖溶液中，通过浸渍-干燥的方法负载在织物上，得到石墨烯复合织物；
(3)通过原位聚合将聚苯胺负载在步骤(2)得到的石墨烯复合织物上，得到石墨烯/聚苯胺复合织物电极。
2.根据权利要求1所述的三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，还原氧化石墨烯通过抗坏血酸90℃还原1h得到。
3.根据权利要求1所述的三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，还原氧化石墨烯分散在壳聚糖溶液中超声30min。
4.根据权利要求1所述的三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，浸渍过程在常温下进行3min，干燥过程在100℃进行15min。
5.根据权利要求1所述的三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，聚苯胺原位聚合的酸掺杂剂为植酸。
6.根据权利要求1所述的三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，聚苯胺原位聚合的氧化剂为过硫酸铵。
7.根据权利要求1所述的三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，苯胺单体与过硫酸铵的摩尔质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的三维石墨烯/聚苯胺负载的导电织物复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，石墨烯/聚苯胺复合织物湿电极需经去离子水和乙醇洗涤，并经真空烘箱60℃干燥12h。
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