CN114166591A - 介观尺度成形极限拉伸试样及制备方法及力学测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种介观尺度成形极限拉伸试样及制备方法及力学测量方法，其解决了现有介观尺度成形极限拉伸试样的应变分布测量方法无法满足试样在透明度较低的介质环境下进行拉伸力学测量，所做标记明显影响试样的力学性能的技术问题，介观尺度成形极限拉伸试样设有夹持部和中间测试部，在中间测试部的表面磁控溅射金属镀膜，金属镀膜为多个介观尺寸的微小几何图形，呈阵列式分布，且金属镀膜的厚度为不超过300nm，本发明还公开了介观尺度成形极限拉伸试样的制备方法及力学测量方法，可广泛应用于应变测量技术领域。

Description

介观尺度成形极限拉伸试样及制备方法及力学测量方法

技术领域

本申请涉及应变测量技术领域，特别涉及介观尺度成形极限拉伸试样及制备方法及力学测量方法。

背景技术

介观尺度下，当金属薄板在厚度方向上的晶粒个数减小至临界值时，例如对于纯铜薄板这一值为～4，金属薄板的塑性变形能力将快速降低，出现尺寸效应这一现象。而通过法向加载的方式，对试样的厚度方向上施加压力，试样在变形过程中除受到试样长度方向的拉应力外，还受到垂直于试样表面的压应力，有助于愈合材料在变形过程中的微裂纹，提高其塑性变形能力，有助于提升塑性微成形工艺的成形能力。但是由于法向加载的压应力与介观尺度尺寸效应的耦合作用，材料的塑性变形行为与应变演化行为发生变化。此时，需要一种有效的应变标识与测量方法来研究材料的应变演化行为。

由于在介观尺度下，试样尺寸很小，其特征尺寸处微米、亚微米尺度，因此，传统的丝网印刷方式绘制在试样上绘制的网格由于线宽较大，无法准确标识变形后试样的应变分布。而且，法向加载时摩擦条件也是其变形行为的影响因素，需要在试样表面涂抹润滑油来调整其摩擦条件，而丝网印刷用油墨则会与润滑油发生互溶，从而导致印刷网格线条模糊，在试验后无法用于应变标识与测量。

目前，介观尺度成形极限拉伸试样的应变分布测量主要采用两种方法：

(1)激光测量与数字散斑全场应变测量方法。激光测量方法的原理是在试样表面进行标记引出形变，利用激光直线传播的特点来获取试样上标记区域的位移变化，而后通过计算确定激光照射处的应变。但是，当试样在透明度较低 (例如不透明或半透明)的介质环境下进行拉伸力学测量时，由于激光无法照射在试样上，导致该测量方法就无法进行应变测量。

(2)数字散斑全场应变测量方法。该测量方法为目前较为优秀的应变测量方法，它的原理是通过测量喷漆上散斑点的位移来计算试样变形区各处的应变。该方法可实现测量变形过程中任意时刻的应变测量，且可以形成试样测量区域的应变云图。但是，该方法只适用于被测试样表面与测量镜头之间有着连续的光路，当试样在透明度较低(例如不透明或半透明)的介质环境下或是镜头与试样变形区中光路不连续时，该测量方法就无法完成应变测量的目标。并且，由于介观尺度试样的厚度较小，试样强度较低，使用喷漆在试样表层喷涂的散斑图层会明显影响试样的力学性能。

由此可见，上述两种方法由于其各自的限制性，无法准确测量成形极限实验中试样的应变数据，导致成形极限图的准确程度降低，无法有效指导成形工艺的优化。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供介观尺度成形极限拉伸试样及制备方法及力学测量方法，其中一个目的在于满足试样在透明度较低的介质环境下进行拉伸力学测量，又一个目的在于所做标记最大限度的降低对试样力学性能的影响。

为此，本发明提供一种介观尺度成形极限拉伸试样，其设有夹持部和中间测试部，在中间测试部的表面磁控溅射金属镀膜，金属镀膜为多个介观尺寸的微小几何图形，呈阵列式分布，且金属镀膜的厚度不超过300nm。

优选的，拉伸试样为哑铃形或者圆形试样。

优选的，金属镀膜为多个介观尺寸的微小圆形，呈矩形阵列分布。

优选的，金属镀膜的直径D₀为100μm，位于行或列的方向上相邻两个金属镀膜之间的最短距离L为50μm。

优选的，拉伸试样为纯铜、纯铝、铜合金、铝合金的其中一种，金属镀膜为纯钛、纯铜、纯金、银、铝的其中一种；金属镀膜与拉伸试样的颜色对比鲜明。

上述任一项的介观尺度成形极限拉伸试样的方法，其包括以下步骤：

(1)制备拉伸试样，拉伸试样的厚度D不超过0.5mm；

(2)制备金属镀膜成形板，金属镀膜成形板为板状结构，其开设有多个介观尺寸的微小几何图形的第一通孔，第一通孔呈阵列式分布，第一通孔与金属镀膜的大小及分布相适配；

(3)将金属镀膜成形板紧密覆盖贴合在拉伸试样的中间测试部的表面；

(4)将拉伸试样连同金属镀膜成形板一起放入磁控溅射设备的磁控溅射腔室内，在位于第一通孔的底部的中间测试部的表面磁控溅射金属镀膜，金属镀膜与拉伸试样颜色对比鲜明；控制金属镀膜的厚度不超过300nm；完成磁控溅射后，将拉伸试样连同金属镀膜成形板一起从磁控溅射设备取出；

(5)将金属镀膜成形板与拉伸试样相互分离，获得可进行微观拉伸的介观尺度成形极限拉伸试样。

优选的，步骤(1)采用电火花线切割加工方法制备拉伸试样，拉伸试样制备完成后，对拉伸试样的表面进行预处理；预处理方法采用电化学腐蚀的方法，使用抛光液去除其表面氧化层，抛光液为纯度99.5％的无水酒精、磷酸与蒸馏水按照1:1:2的比例配置。

优选的，步骤(2)采用激光切割方法制备金属镀膜成形板，金属镀膜成形板的厚度不大于0.1mm，第一通孔为圆形通孔，且第一通孔的孔径为100μm，呈矩形阵列式分布，位于行或列的方向上相邻两个第一通孔的圆心间距为150 μm；在第一通孔的孔壁上沿向外倒有第一斜角，第一斜角的角度α为45°，在位于第一斜角下部的第一通孔的孔壁设有第二斜角，且第二斜角的角度β小于第一斜角的角度α。

优选的，步骤(3)中，使用磁控溅射成形装置将金属镀膜成形板紧密覆盖贴合在拉伸试样的中间测试部的表面，磁控溅射成形装置设有底板、压板和金属镀膜成形板；底板分别开设有相连通的凹坑和凹槽，凹坑用于放置拉伸试样；凹槽设置在凹坑的上层，用于安放金属镀膜成形板，金属镀膜成形板开设有呈阵列分布的第一通孔，第一通孔为圆形孔，第一通孔的孔径为微米级；在底板上可拆卸的安装设有压板，压板开设有第二通孔，第二通孔的大小大于第一通孔的孔径；压板的板身压在金属镀膜成形板上，金属镀膜成形板压在放置在凹坑内的拉伸试样上；紧贴在拉伸试样的中间测试部上的第一通孔与第二通孔相连通；凹坑内还安装设有试样定位框，试样定位框开设有放置孔，放置孔与拉伸试样的形状、大小相匹配；压板和金属镀膜成形板之间还连接设有橡胶层，在橡胶层弹性力的作用下，金属镀膜成形板紧密贴合在拉伸试样上；橡胶层开设有第三通孔，第三通孔的大小大于第一通孔的孔径；第二通孔、第三通孔、第一通孔从上到下相连通设置。

上述的一种介观尺度成形极限拉伸试样的力学测量方法，其包括以下步骤：

(1)将拉伸试样装夹在Instron力学试验机上，Instron力学试验机与计算机相连，变速率选择0.01s^-1；采用应变测量系统为ARGUS测量系统；

(2)试验进行前，ARGUS测量系统的CCD数码相机采集未变形的拉伸试样的中间测试部变形区域的图像，通过ARGUS测量系统的图像处理系统自动识别试样表面上的微小几何图形并计算微小几何图形的位置，将其作为应变为0的参照；

(3)开始试验，Instron力学试验机的力学传感器、位移传感器分别记录试验过程中的载荷位移数据，并将载荷位移数据通过电缆传输至计算机保存；

(4)试验完成后，取出拉伸试样；ARGUS测量系统中的CCD摄像头采集拉伸试样变形后的中间测试部变形区域图像，通过ARGUS测量系统的图像处理系统自动识别试样表面上的微小几何图形并计算微小几何图形的位置；

ARGUS测量系统中的图像处理系统得出该金属镀膜发生的x、y方向的应变，并对变形区域内所有金属镀膜的应变通过计算公式(1)进行测量计算，得到具有应变梯度分布的应变云图。

上述公式中，r为未变形时，拉伸试样上的金属镀膜的半径；测量每个金属镀膜随拉伸试样变形后，变为椭圆形，测量其长轴ɑ与短轴b的长度，作为半径r伸长或缩短后的长度；x、y为在测量空间内相互正交的两个方向，其中x 定义为拉伸试样切向方向，y定义为拉伸试样轧向方向。

本发明的有益效果是：

(1)本发明在拉伸试样的中间测试部的表面通过磁控溅射成形出呈阵列分布的微米级金属镀膜，金属镀膜轮廓清晰，通过严格控制溅射的金属镀膜的厚度，该应变标识最大程度的减小对拉伸试样的力学性能测试的影响。由于介观尺度成形极限拉伸试样的厚度较小、强度较低，因此，在拉伸试样上溅射金属镀膜的厚度要控制的非常小，以最大程度的减小金属镀膜对试样的力学性能测试的影响。

(2)本发明适用于金属与非金属材料拉伸试样，包括各种合金材料、塑料、橡胶、陶瓷等，且对于拉伸环境没有要求。当拉伸试样为金属薄板时，通过磁控溅射形成的金属镀膜微几何图形与拉伸试样间的结合力为金属键，其强度远远大于通过现有印刷成形的微几何图形与拉伸试样的范德华力；当拉伸试样为非金属薄板时，磁控溅射的金属镀膜微几何图形能够准确标识变形后试样的应变分布，克服了现有印刷成形的微几何图形印刷网格线条粗大，且线宽准确性较差，在试验后无法用于应变标识与测量的弊端。而且，使用本发明磁控溅射制备的拉伸试样的应变分布测量方法对拉伸试样变形条件、变形空间的光路没有特定要求，解决了现有介观尺度成形极限拉伸试样的激光测量与数字散斑全场应变测量方法、数字散斑全场应变测量方法的弊端。另外，在拉伸试样的中间测试部的表面磁控溅射金属镀膜，拉伸试样在力学测试拉伸过程中，金属镀膜微几何图形的变形与拉伸试样的变形一致性较好。

(3)本发明给出的应变分布，对于揭示介观尺度下材料在尺寸效应与法向应力耦合作用影响下的塑性变形行为有着重要意义，具体应用磁控溅射微小几何图形特征几何尺寸的变化实现对所测拉伸试样变形区域的应变分布。

(4)由于介观尺度下，材料的变形行为异于宏观条件下，并且在处于法向加载条件下时，拉伸试样的表面被加载介质所遮盖，激光测量与数字散斑全场应变测量方法无法测量拉伸试样的应变演化，通过本应变标识与测量方法，可以得到较为准确的应变演化数据。本发明给出的应变测量方法，能够有效的表征出金属薄板法向加载以及其他塑性微成形工艺中材料的塑性变形行为，将对塑性微成形工艺的发展起到显著的促进作用，推动微机电、微机械行业的发展，产生可观的经济效益。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为可进行微观拉伸的介观尺度成形极限拉伸试样的结构示意图(哑铃形试样)；

图2为图1所示的尺寸图的结构示意图；

图3为图1所示的A部放大图的结构示意图；

图4为图3所示的B部放大图的结构示意图；

图5为金属镀膜成形板的结构示意图；

图6为图5所示的第一通孔的截面结构示意图；

图7(a)为未变形的拉伸试样的中间测试部变形区域的图像(哑铃形试样)；

图7(b)为拉伸试样变形后的中间测试部变形区域图像(哑铃形试样)；

图7(c)为具有应变梯度分布的应变云图(哑铃形试样)；

图8为装配有拉伸试样(哑铃形试样)的磁控溅射成形装置的结构示意图；

图9为图6所示的爆炸图的结构示意图；

图10为可进行微观拉伸的介观尺度成形极限拉伸试样的结构示意图(圆形试样)；

图11为装配有拉伸试样(圆形试样)的磁控溅射成形装置的结构示意图；

图12为图10所示的爆炸图的结构示意图；

图13为实施例5有镀膜试样与无镀膜试样的应力应变曲线。

图中标记：1.底板，2.金属镀膜成形板，3.压板，4.拉伸试样，5.试样定位框，6.橡胶层，7.螺栓，8.金属镀膜，11.第二圆角，12.把手，13.安装凹槽，14.凹坑，15.凹槽，21.第一通孔，31.第二通孔，32.紧固端部， 33.压边板部，41.中间测试部，42.夹持部，51.放置孔，61.第三通孔，211. 第一斜角，212.第二斜角，311.第一圆角，α.第一斜角211的角度，β.第二斜角212的角度，L₀.拉伸试样4的总长度，D.拉伸试样4的厚度，L₁.中间测试部41的长度，W₁.中间测试部41的宽度，W₂.夹持部42的宽度，D₀.金属镀膜8 的直径，L.位于行或列的方向上相邻两个金属镀膜8之间的最短距离。

具体实施方式

为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。本发明中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的方法；所使用的原料和装置，如无特殊规定，均为常规的市售产品。

以下参照附图，作为优选实施例详细描述本发明。

实施例1

由图1、图3所示，本发明提供一种介观尺度成形极限拉伸试样，该拉伸试样4为哑铃形试样，其设有夹持部42和中间测试部41，在中间测试部41的表面磁控溅射金属镀膜8，金属镀膜8作为拉伸试样4的力学性能测试的应变标识；该金属镀膜8为多个介观尺寸的微小几何图形，呈阵列式分布，且金属镀膜8的厚度不超过300nm。

金属镀膜8可以为多个介观尺寸的微小圆形，最好为矩形阵列分布。金属镀膜8的厚度最好为100～200nm。

拉伸试样4可以根据材料力学性能测试的实际需要进行尺寸的选取，例如图2所示，拉伸试样4的总长度L₀为48mm，拉伸试样4的厚度D为0.2mm；中间测试部41的长度L₁为12mm，中间测试部41的宽度W₁为5mm，夹持部42的宽度W₂为8mm。

由图3、图4所示，金属镀膜8的直径D₀可以为100μm，在矩形阵列中，位于行或列的方向上相邻两个金属镀膜8之间的最短距离L为50μm。

拉伸试样4除了哑铃形试样，还可以为其他形状，例如由图10所示，拉伸试样4为圆形试样，也设有夹持部42和中间测试部41，其中夹持部42在其环形边缘处，中间测试部41的表面通过磁控溅射方法设置有金属镀膜8，金属镀膜8作为拉伸试样4的力学性能测试的应变标识；该金属镀膜8为呈阵列分布的微几何圆形结构，每个金属镀膜8的直径大小为微米级，其厚度不超过300 nm。金属镀膜8最好呈矩形阵列分布，且金属镀膜8的厚度最好为100～300nm。

拉伸试样4可以为纯铜、纯铝、铜合金、铝合金的其中一种，金属镀膜8 的化学性质稳定，通常为纯钛、纯铜、纯金、银、铝的其中一种；要求所选取的金属镀膜8与拉伸试样4的颜色对比鲜明。例如拉伸试样4为纯铜，故选择与其颜色对比鲜明的纯钛作为金属镀膜8的材料。

在拉伸试样4的中间测试部41的表面通过磁控溅射成形出呈阵列分布的微米级金属镀膜8，金属镀膜8轮廓清晰，通过严格控制溅射的金属镀膜8的厚度，该应变标识最大程度的减小对拉伸试样4的力学性能测试的影响。由于介观尺度成形极限拉伸试样4的厚度较小、强度较低，因此，在拉伸试样4上溅射金属镀膜8的厚度要控制的非常小，以最大程度的减小金属镀膜8对拉伸试样4的力学性能测试的影响，要求金属镀膜8的厚度不超过300nm。

拉伸试样4可以为金属薄板，也可以为非金属薄板。当拉伸试样4为金属薄板时，通过磁控溅射形成的金属镀膜8微几何图形与拉伸试样4间的结合力为金属键，其强度远远大于通过现有印刷成形的微几何图形与拉伸试样4的范德华力；当拉伸试样4为非金属薄板时，磁控溅射的金属镀膜8微几何图形能够准确标识变形后试样的应变分布，克服了现有印刷成形的微几何图形印刷网格线条粗大，且线宽准确性较差，在试验后无法用于应变标识与测量的弊端。而且，使用本发明磁控溅射制备的拉伸试样4的应变分布测量方法对拉伸试样 4变形条件、变形空间的光路没有特定要求，解决了现有介观尺度成形极限拉伸试样4的激光测量与数字散斑全场应变测量方法、数字散斑全场应变测量方法的弊端。另外，在拉伸试样4的中间测试部41的表面磁控溅射金属镀膜8，拉伸试样4在力学测试拉伸过程中，金属镀膜8微几何图形的变形与拉伸试样 4的变形一致性较好。

实施例2

本发明提供一种介观尺度成形极限拉伸试样的制备方法，其包括以下步骤：

(1)制备实施例1所述的拉伸试样4，该拉伸试样4为哑铃形试样，材料为纯铜，拉伸试样4的厚度D不超过0.5mm；

(2)制备如图5所示的金属镀膜成形板2，金属镀膜成形板2为板状结构，其开设有多个介观尺寸的微小几何图形的第一通孔21，第一通孔21呈阵列式分布，要求第一通孔21与金属镀膜8的大小及分布相适配；

(3)将金属镀膜成形板2完全紧密覆盖贴合在拉伸试样4的中间测试部41的表面；通常要求金属镀膜成形板2的宽度大于拉伸试样4的中间测试部41 的宽度W1；

(4)将拉伸试样4连同金属镀膜成形板2一起放入磁控溅射设备的磁控溅射腔室内，在位于第一通孔21的底部的中间测试部41的表面磁控溅射金属镀膜8，金属镀膜8的材料为与拉伸试样4材料纯铜颜色对比鲜明的纯钛，控制金属镀膜8的厚度不超过300nm；完成磁控溅射后，将拉伸试样4连同金属镀膜成形板2一起从磁控溅射设备内取出；

(5)将金属镀膜成形板2与拉伸试样4相互分离，获得如图1所示的可进行微观拉伸的介观尺度成形极限拉伸试样。

上述步骤(1)可以采用电火花线切割加工方法制备拉伸试样4，拉伸试样 4制备完成后，对拉伸试样4的表面进行预处理。该预处理方法采用电化学腐蚀的方法，使用抛光液去除其表面氧化层，提升试样表面光洁度，抛光液为纯度99.5％的无水酒精、磷酸与蒸馏水按照1:1:2的比例配置，抛光所用电压为 8.5V，抛光时间为30s。

上述步骤(2)可以采用激光切割方法制备金属镀膜成形板2，控制金属镀膜成形板2的厚度不大于0.1mm，第一通孔21为圆形通孔，且第一通孔21的孔径为100μm，呈矩形阵列式分布，位于行或列的方向上相邻两个第一通孔 21的圆心间距为150μm，即位于行或列的方向上相邻两个第一通孔21之间最短距离为50μm。

由图6所示，为了减小第一通孔21内壁对靶材原子沉积过程的影响，在第一通孔21的孔径尺寸限制范围内，提高靶材原子落入第一通孔21的底部的效率，提升金属镀膜8在拉伸试样4的中间测试部41微几何图形成形效果，采用二级斜角结构，在第一通孔21的孔壁上沿向外倒有第一斜角211，第一斜角211 的角度α可以设置为45°，在位于第一斜角211下部的第一通孔21的孔壁设有第二斜角212，且第二斜角212的角度β小于第一斜角211的角度α，减小位于第一斜角211下部的第一通孔21的孔壁对于靶材原子沉积落入圆孔的影响，进一步提升金属镀膜8在拉伸试样4的中间测试部41微几何图形成形的均匀性。同样的，可在开有第一斜角211、第二斜角212的二级斜角基础上，在位于第二斜角212下部的第一通孔21的孔壁开设第三斜角，原理同二级斜角相同，以此类推，最终可以将第一通孔21原有整个直壁部分由一级一级的斜角代替。即第一通孔21面向来自金属原子溅射方向的开口逐渐增大，类似喇叭口形状，极大的增加了靶材原子落入第一通孔21的底部的概率，进一步提升金属镀膜8在拉伸试样4的中间测试部41微几何图形成形的均匀性。

上述步骤(4)可以采取的磁控溅射参数为，电压0.38kV，电流0.26A，每分钟溅射厚度、溅射时长根据所研究材料实际情况对金属镀膜8的厚度进行严格控制，由于介观尺度成形极限拉伸试样4的厚度较小、强度较低，因此，在拉伸试样4上溅射金属镀膜8的厚度要控制的非常小，以最大程度的减小金属镀膜8对拉伸试样4的力学性能测试的影响，例如每分钟溅射厚度20nm，溅射时长8min，最终金属镀膜8的溅射厚度为160nm，控制在100～300nm之间。

磁控溅射腔室内的氩气在高真空，高电压下被电离为具有较高速度的氩离子撞击金属溅射靶材纯钛，金属溅射靶材表面上的金属钛原子受撞击朝各个角度飞出，其中一部分金属钛原子落在金属镀膜成形板2表面、及其第一通孔21 的孔壁表面；一部分少量的金属钛原子先后穿过第一通孔21，落在位于第一通孔21底部的拉伸试样4的中间测试部41表面，且与中间测试部41表面的铜原子之间形成金属键，随溅射过程的持续，金属钛原子逐渐在中间测试部41的表面聚集生长为具有一定厚度的薄膜，最终在拉伸试样4的中间测试部41表面形成金属镀膜8微几何图形。

在本实施例中，拉伸试样4还可以为纯铝、铜合金、铝合金的其中一种，金属镀膜8还可以为纯铜、纯金、银、铝的其中一种。需要根据拉伸试样4的颜色，选择与拉伸试样4的颜色对比鲜明，且化学性质比拉伸试样4材料稳定的金属，作为金属溅射靶材，在拉伸试样4的中间测试部41的表面通过磁控溅射成形出呈阵列分布的微米级金属镀膜8。

上述介观尺度成形极限拉伸试样4的制备方法，除了可以用于哑铃形试样的制备，也可以用于其他拉伸试样的制备，例如实施例1所述的圆形试样的制备。

实施例3

在实施例2中，将金属镀膜成形板2完全紧密覆盖贴合在拉伸试样4的中间测试部41的表面，可以采用现有用夹子将二者牢固夹持等技术手段，也可以采用本发明磁控溅射成形装置。

本发明磁控溅射成形装置可以根据拉伸试样4的外形和尺寸等要求进行适当结构设计，以适用于各种用于介观尺度成形极限拉伸试样4的中间测试部41 的金属镀膜8的磁控溅射成形，例如由图8、图9所示，该磁控溅射成形装置用于哑铃形试样的中间测试部41的金属镀膜8的磁控溅射成形。如图11、图 12所示，该磁控溅射成形装置用于圆形试样的中间测试部41的金属镀膜8的磁控溅射成形。

由图8、图9、图11、图12所示，用于哑铃形试样和圆形试样的中间测试部41的金属镀膜8的磁控溅射成形装置均设有底板1、压板3、以及如实施例 2所述的金属镀膜成形板2；底板1分别开设有相连通的凹坑14和凹槽15，凹坑14用于定位放置拉伸试样4；凹槽15设置在凹坑14的上层，用于定位安放金属镀膜成形板2，金属镀膜成形板2开设有呈阵列分布的第一通孔21，第一通孔21为圆形孔，第一通孔21的孔径为微米级，呈阵列分布的每个第一通孔 21的孔径尺寸相同，保证可以准确表征作为变形区域的中间测试部41的应变分布；在底板1上可拆卸的安装设有压板3，压板3开设有第二通孔31，第二通孔31的大小大于第一通孔21的孔径；压板3的板身压在金属镀膜成形板2 上，使金属镀膜成形板2压在放置在凹坑14内的拉伸试样4上；紧贴在拉伸试样4的中间测试部41上的第一通孔21与第二通孔31相连通。

凹坑14内还安装有试样定位框5，试样定位框5开设有放置孔51，放置孔 51与拉伸试样4的形状、大小相匹配，用于进一步定位放置拉伸试样4。

压板3和金属镀膜成形板2之间还连接设有橡胶层6，橡胶层6受压发生弹性形变，在橡胶层6弹性力的作用下，使金属镀膜成形板2紧密贴合在拉伸试样4上，最大限度的保证了金属镀膜成形板2与拉伸试样4接触区域的平整、紧密贴合；橡胶层6开设有第三通孔61，第三通孔61的大小大于第一通孔21 的孔径；第二通孔31、第三通孔61、第一通孔21从上到下相连通设置，以便金属溅射靶材先后穿过第二通孔31、第三通孔61，进入第一通孔21内。

本实施例金属镀膜成形板2的结构等技术特征最好与实施例2所述相同，在此不再累述。

压板3的第二通孔31的上沿最好倒有第一圆角311，尽量减小第二通孔31 的上沿对靶材原子的沉积过程的影响。

底板1外沿的各边最好倒有第二圆角11，用于减小在磁控溅射设备中装夹与拆卸本装置的过程中的摩擦力。底板1上连接设有把手12，用于在磁控溅射设备中本装置的装夹与拆卸。

压板3最好通过螺栓7可拆卸的安装在底板1上。压板3设有紧固端部32 和压边板部33，其中紧固端部32连接设置在压边板部33的边部，底板1上的边部开设有与凹坑14相连通的安装凹槽13，紧固端部32安装设置在安装凹槽 13内，螺栓7穿过紧固端部32，将压板3安装在底板1上，使压边板部33紧压在金属镀膜成形板2上，为进一步在溅射过程中保证金属镀膜成形板2与拉伸试样4的紧密结合，得到轮廓清晰的阵列微几何图形金属镀膜8。

如图12所示，在圆形试样的中间测试部41的金属镀膜8的磁控溅射成形装置中，最好设置第二通孔31、第三通孔61、放置孔51均为圆形孔，且三者同轴设置，且放置孔51的孔径分别大于第二通孔31和第三通孔61的孔径，第二通孔31、第三通孔61的孔径大小相等，以保证磁控溅射后，制备如图10所示的磁控溅射金属镀膜8的圆形试样。

本发明磁控溅射成形装置的使用方法，其包括以下步骤：

(1)将试样定位框5定位放置在底板1的凹坑14内，再把拉伸试样4定位放置在试样定位框5的放置孔51内。

(2)将金属镀膜成形板2定位安放凹槽15上，然后在金属镀膜成形板2 上安放橡胶层6，最后将压板3安装在底板1上；橡胶层6受压发生弹性形变，在橡胶层6弹性力的作用下，使金属镀膜成形板2紧密贴合在拉伸试样4的表面，并确保紧贴在拉伸试样4的中间测试部41上的第一通孔21、第二通孔31、第三通孔61相连通；完成拉伸试样4在磁控溅射成形装置内的安装。

(3)将安装有拉伸试样4的磁控溅射成形装置放入磁控溅射设备的磁控溅射腔室内，在位于第一通孔21的底部的中间测试部41的表面磁控溅射金属镀膜8。

磁控溅射腔室内的氩气在高真空，高电压下被电离为具有较高速度的氩离子撞击金属溅射靶材，金属溅射靶材表面上的金属原子受撞击朝各个角度飞出，其中一部分金属原子先后穿过第二通孔31、第三通孔61，落在金属镀膜成形板 2表面、及其第一通孔21的孔壁表面；一部分少量的金属原子先后穿过第二通孔31、第三通孔61、第一通孔21，落在位于第一通孔21底部的拉伸试样4的中间测试部41表面，随溅射过程的持续，金属原子逐渐在中间测试部41的表面聚集生长为具有一定厚度的薄膜，最终在拉伸试样4的中间测试部41表面形成金属镀膜8微几何图形。

(4)拉伸试样4的中间测试部41的表面完成磁控溅射金属镀膜8后，将磁控溅射成形装置从磁控溅射设备内取出；拆卸磁控溅射成形装置，将金属镀膜成形板2与拉伸试样4相互分离，获得图1或图10所示的中间测试部41溅射有金属镀膜8的可进行微观拉伸的介观尺度成形极限拉伸试样4。

实施例4

本发明提供一种介观尺度成形极限拉伸试样的力学测量方法，其包括以下步骤：

(1)选取实施例2所述的哑铃形试样，该拉伸试样4的金属镀膜8为多个介观尺寸的微小圆形，并将该拉伸试样4装夹在Instron力学试验机上，Instron 力学试验机与计算机相连，通过计算机设置应变速率等试验参数。此次使用 Instron5967，应变速率选择0.01s^-1；采用应变测量系统为影像测量系统，此次使用德国GOM公司的ARGUS测量系统；

(2)试验进行前，ARGUS测量系统中的CCD数码相机采集未变形的拉伸试样4的中间测试部41变形区域的图像，通过ARGUS测量系统的图像处理系统自动识别试样表面上的微小几何图形并计算微小几何图形的位置，将其作为应变为0的参照，如图7(a)所示；

(3)开始试验，Instron力学试验机的力学传感器、位移传感器分别记录试验过程中的载荷位移数据，并将载荷位移数据通过电缆传输至计算机保存；

(4)试验完成后，取出拉伸试样4；ARGUS测量系统中的CCD摄像头采集拉伸试样4变形后的中间测试部41变形区域图像，通过ARGUS测量系统的图像处理系统自动识别试样表面上的微小几何图形并计算微小几何图形的位置，如图7(b)所示；

ARGUS测量系统中的图像处理系统得出该金属镀膜8发生的x、y方向的应变，并对变形区域内所有金属镀膜8的应变根据计算公式(1)进行测量计算，得到具有应变梯度分布的应变云图，如图7(c)所示。

上述公式中，r为未变形时，拉伸试样4上的金属镀膜8的半径；测量每个金属镀膜8随拉伸试样4变形后，变为椭圆形，测量其长轴ɑ与短轴b的长度，作为半径r伸长或缩短后的长度；x、y为在测量空间内相互正交的两个方向，其中x定义为拉伸试样4切向方向，y定义为拉伸试样4轧向方向，由图2所示。

如图7(c)所示，整个拉伸试样4的变形区域中，应变最大的位置的应变值为0.14，最小应变值为0.008，由此可知，材料的塑性变形过程中，在拉伸试样4的整个变形区域中应变分布是不均匀的，由此可知，在使用过程中，应增大该材料的安全系数。

当拉伸试样4处于法向加载的条件下时，由于拉伸试样4的表面被加压介质遮盖，加之在薄板微拉伸成形等其他成形工艺中，试样的变形状态较为复杂，变形空间小，密闭，不存在与外界相通的光路，因此，现有技术激光测量与数字散斑全场应变测量方法无法测量试样的应变分布与演化。而本申请磁控溅射制备的拉伸试样4的应变分布测量方法对拉伸试样4变形条件、变形空间的光路没有特定要求，解决了现有介观尺度成形极限拉伸试样4的激光测量与数字散斑全场应变测量方法、数字散斑全场应变测量方法的弊端。

拉伸试样4也可以选取实施例2所述的圆形试样等其他形状，例如圆形试样可以为直径20mm，厚0.2mm的圆形结构，其中通过磁控溅射成形的区域，即中间测试部41为与圆形试样同圆心，直径为10mm的圆形区域。

实施例5

通过实验验证磁控溅射对材料拉伸力学性能影响，步骤包括：

(1)通过电火花线切割方法分别切割6个相同的拉伸试样4，该拉伸试样4为哑铃型，试样材料为0.2mm厚的纯铜薄板；

(2)分别将切割好的6个拉伸试样4放入管式加热炉，在600℃保温1h 进行退火热处理；

(3)分别将6个拉伸试样4进行电解腐蚀，去除其表面氧化层，提升其表面光洁度；

(4)分别将其中3个拉伸试样4的中间测试部41的表面磁控溅射金属镀膜8，且金属镀膜8矩阵分布相同，其中所用靶材为纯钛，溅射参数为0.38kV，电流0.26A，控制溅射金属薄膜厚度在300nm以内，完成磁控溅射试样的制备，标记该3个有镀膜试样分别为有镀膜-1、有镀膜-2、有镀膜-3；其他3个拉伸试样4未做磁控溅射操作，标记该3个无镀膜试样分别为无镀膜-1、无镀膜-2、无镀膜-3；

(5)将上述6个拉伸试样4分别在Insrton5967万能试验机上进行单向拉伸试验，使用计算机进行试验参数设置，其中应变速率设置为0.01s^-1，试验完成后，计算机存储试验过程中的载荷位移曲线，通过计算公式(2)进行真实应力应变数据的计算，其中l为变形后的标距长度，l₀为原始标距长度，A₀为原始标距的横截面积，F为拉伸试样4的拉力载荷。

上述3个有镀膜试样与3个无镀膜试样的应力应变曲线如图13所示，从该图可以看出，六条应力应变曲线数据重复性较好。进一步通过对试验得到的断裂应力数据进行统计分析，发现3个有镀膜试样的平均断裂应力为 338.7Mpa，3个无镀膜试样的平均断裂应力为337.3Mpa，由此可知，有镀膜试样的断裂应力相比无镀膜试样的断裂应力仅提高了0.4％，因此，在拉伸试样4的中间测试部41的表面磁控溅射金属镀膜8，对于拉伸试样4材料本身的强度的影响可忽略。

由此可知，通过严格控制溅射的金属镀膜8的厚度，由金属镀膜8作为应变标识，该应变标识最大程度的减小对拉伸试样4的力学性能测试的影响。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“左”、“右”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“前”、“后”、“内”、“外”、“背”、“中间”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具备特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。需要说明的是，在上述的实施方式中，所述的“第一”、“第二”和“第三”并不代表结构和/ 或功能上的绝对区分关系，也不代表先后的执行顺序，而仅仅是为了描述的方便。

以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种介观尺度成形极限拉伸试样，其设有夹持部(42)和中间测试部(41)，其特征在于，在所述中间测试部(41)的表面磁控溅射金属镀膜(8)，所述金属镀膜(8)为多个介观尺寸的微小几何图形，呈阵列式分布，且所述金属镀膜(8)的厚度不超过300nm。

2.根据权利要求1所述的介观尺度成形极限拉伸试样，其特征在于，所述拉伸试样(4)为哑铃形或者圆形试样。

3.根据权利要求1所述的介观尺度成形极限拉伸试样，其特征在于，所述金属镀膜(8)为多个介观尺寸的微小圆形，呈矩形阵列分布。

4.根据权利要求3所述的介观尺度成形极限拉伸试样，其特征在于，所述金属镀膜(8)的直径D₀为100μm，位于行或列的方向上相邻两个所述金属镀膜(8)之间的最短距离L为50μm。

5.根据权利要求1-4任一项所述的介观尺度成形极限拉伸试样，其特征在于，所述拉伸试样(4)为纯铜、纯铝、铜合金、铝合金的其中一种，所述金属镀膜(8)为纯钛、纯铜、纯金、银、铝的其中一种；所述金属镀膜(8)与所述拉伸试样(4)的颜色对比鲜明。

6.制备权利要求1-5任一项所述的介观尺度成形极限拉伸试样的方法，其特征在于，其包括以下步骤：

(1)制备所述拉伸试样(4)，所述拉伸试样(4)的厚度D不超过0.5mm；

(2)制备金属镀膜成形板(2)，所述金属镀膜成形板(2)为板状结构，其开设有多个介观尺寸的微小几何图形的第一通孔(21)，所述第一通孔(21)呈阵列式分布，所述第一通孔(21)与所述金属镀膜(8)的大小及分布相适配；

(3)将所述金属镀膜成形板(2)紧密覆盖贴合在所述拉伸试样(4)的中间测试部(41)的表面；

(4)将所述拉伸试样(4)连同所述金属镀膜成形板(2)一起放入磁控溅射设备的磁控溅射腔室内，在位于所述第一通孔(21)的底部的所述中间测试部(41)的表面磁控溅射所述金属镀膜(8)，所述金属镀膜(8)与所述拉伸试样(4)颜色对比鲜明；控制所述金属镀膜(8)的厚度不超过300nm；完成磁控溅射后，将所述拉伸试样(4)连同所述金属镀膜成形板(2)一起从所述磁控溅射设备取出；

(5)将所述金属镀膜成形板(2)与所述拉伸试样(4)相互分离，获得可进行微观拉伸的介观尺度成形极限拉伸试样。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)采用电火花线切割加工方法制备所述拉伸试样(4)，所述拉伸试样(4)制备完成后，对所述拉伸试样(4)的表面进行预处理；所述预处理方法采用电化学腐蚀的方法，使用抛光液去除其表面氧化层，所述抛光液为纯度99.5％的无水酒精、磷酸与蒸馏水按照1:1:2的比例配置。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)采用激光切割方法制备所述金属镀膜成形板(2)，所述金属镀膜成形板(2)的厚度不大于0.1mm，所述第一通孔(21)为圆形通孔，且所述第一通孔(21)的孔径为100μm，呈矩形阵列式分布，位于行或列的方向上相邻两个第一通孔(21)的圆心间距为150μm；在所述第一通孔(21)的孔壁上沿向外倒有第一斜角(211)，所述第一斜角(211)的角度α为45°，在位于所述第一斜角(211)下部的所述第一通孔(21)的孔壁设有第二斜角(212)，且所述第二斜角(212)的角度β小于第一斜角(211)的角度α。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，使用磁控溅射成形装置将所述金属镀膜成形板(2)紧密覆盖贴合在所述拉伸试样(4)的中间测试部(41)的表面，所述磁控溅射成形装置设有底板(1)、压板(3)和所述金属镀膜成形板(2)；所述底板(1)分别开设有相连通的凹坑(14)和凹槽(15)，所述凹坑(14)用于放置所述拉伸试样(4)；所述凹槽(15)设置在所述凹坑(14)的上层，用于安放所述金属镀膜成形板(2)，所述金属镀膜成形板(2)开设有呈阵列分布的所述第一通孔(21)，所述第一通孔(21)为圆形孔，所述第一通孔(21)的孔径为微米级；在所述底板(1)上可拆卸的安装设有所述压板(3)，所述压板(3)开设有第二通孔(31)，所述第二通孔(31)的大小大于所述第一通孔(21)的孔径；所述压板(3)的板身压在所述金属镀膜成形板(2)上，所述金属镀膜成形板(2)压在放置在凹坑(14)内的所述拉伸试样(4)上；紧贴在所述拉伸试样(4)的中间测试部(41)上的所述第一通孔(21)与所述第二通孔(31)相连通；所述凹坑(14)内还安装设有试样定位框(5)，所述试样定位框(5)开设有放置孔(51)，所述放置孔(51)与所述拉伸试样(4)的形状、大小相匹配；所述压板(3)和所述金属镀膜成形板(2)之间还连接设有橡胶层(6)，在所述橡胶层(6)弹性力的作用下，所述金属镀膜成形板(2)紧密贴合在所述拉伸试样(4)上；所述橡胶层(6)开设有第三通孔(61)，所述第三通孔(61)的大小大于所述第一通孔(21)的孔径；所述第二通孔(31)、所述第三通孔(61)、所述第一通孔(21)从上到下相连通设置。

10.根据权利要求2所述的介观尺度成形极限拉伸试样的力学测量方法，其特征在于，其包括以下步骤：

(1)将所述拉伸试样(4)装夹在Instron力学试验机上，所述Instron力学试验机与计算机相连，变速率选择0.01s^-1；采用应变测量系统为ARGUS测量系统；

(2)试验进行前，所述ARGUS测量系统的CCD数码相机采集未变形的所述拉伸试样(4)的中间测试部(41)变形区域的图像，通过所述ARGUS测量系统的图像处理系统自动识别试样表面上的微小几何图形并计算微小几何图形的位置，将其作为应变为0的参照；

(3)开始试验，所述Instron力学试验机的力学传感器、位移传感器分别记录试验过程中的载荷位移数据，并将载荷位移数据通过电缆传输至所述计算机保存；

(4)试验完成后，取出所述拉伸试样(4)；所述ARGUS测量系统中的CCD摄像头采集所述拉伸试样(4)变形后的中间测试部(41)变形区域图像，通过所述ARGUS测量系统的图像处理系统自动识别试样表面上的微小几何图形并计算微小几何图形的位置；

所述ARGUS测量系统中的图像处理系统得出所述金属镀膜(8)发生的x、y方向的应变，并对变形区域内所有所述金属镀膜(8)的应变通过计算公式(1)进行测量计算，得到具有应变梯度分布的应变云图；

上述公式中，r为未变形时，所述拉伸试样(4)上的所述金属镀膜(8)的半径；测量每个所述金属镀膜(8)随所述拉伸试样(4)变形后，变为椭圆形，测量其长轴ɑ与短轴b的长度，作为半径r伸长或缩短后的长度；x、y为在测量空间内相互正交的两个方向，其中x定义为所述拉伸试样(4)切向方向，y定义为所述拉伸试样(4)轧向方向。

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