CN114163951A - 一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乳液聚合高分子技术领域，提出了一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其制备方法中先进行乳化剂水溶液、丙烯酸酯软单体、功能性单体、分子量调节剂、交联剂混合得到一级预乳化液，将剩余乳化剂水溶液、剩余丙烯酸酯软单体、剩余功能性单体、剩余分子量调节剂混合得到二级预乳化液；将去离子水、乳化剂、pH缓冲剂混合，升温，然后添加引发剂以及一级预乳化液得到种子液，在二级预乳化液向一级预乳化液滴加的同时一级预乳化液以及引发剂水溶液向种子液中滴加，滴加完后保温；最后降温，将乳液调节pH至7.5‑8.5。通过上述技术方案，解决了现有技术中的乳液型压敏胶高初粘强度伴随高剥离强度的问题。
Description
技术领域
本发明涉及乳液聚合高分子技术领域，具体的，涉及一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法。
背景技术
压敏胶是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂。在压敏胶中使用膜时要求高初粘且易剥离，比如在门窗生产转运过程中的表层保护，安装完成后需要去除保护膜以还原原本的美观性，此外，长时间的保护过程中，在压敏胶保护膜必须具有较好的耐候性，不能因气候环境的变化而使其发生卷曲等现象。而在现有的技术中，有的压敏胶初粘低，就会使压敏胶在转运或安装过程中造成保护膜脱落，这样就起不到保护的作用；而有的压敏胶剥离强度高，在去除保护膜时就会费时费力不容易撕下来。为了满足压敏胶的低剥离强度，本压敏胶行业在使用保护膜一般使用油性胶黏剂来满足该要求，但是导致环保问题以及成本高的问题；并且一般在乳液型压敏胶体系中，高初粘强度一般会伴随中高剥离强度的难点，所以压敏胶在高初粘低剥离领域中没有得以广泛应用。
发明内容
本发明提出一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，解决了压敏胶行业中，乳液型压敏胶在高初粘的基础上其剥离强度高的问题。
本发明的技术方案是这样实现的，
一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将4-10重量份的乳化剂加入100-150重量份的水中，得到第一乳化剂水溶液，然后将200-270重量份的丙烯酸酯软单体、2.5-10重量份的功能性单体、0.1-0.5重量份的分子量调节剂、0.1-10重量份的交联剂加入第一乳化剂水溶液中，得到稳定的一级预乳化液；
S2、将4-10重量份的乳化剂加入100-200重量份的水中，得到第二乳化剂水溶液，然后将200-250重量份的丙烯酸酯软单体、2.5-12重量份的功能性单体、0.1-0.5重量份的分子量调节剂加入到第二乳化剂水溶液中，得到稳定的二级预乳化液；
S3、将150-200重量份的去离子水、1-2重量份的乳化剂、0.5-2重量份的pH缓冲剂混合，升温至80-85℃，然后添加0.5-3.5重量份的引发剂以及步骤S1中30-40重量份的一级预乳化液，添加完毕后反应即得到种子液；
S4、将1-2重量份的引发剂加入30-40重量份的水中，得到引发剂水溶液；
S5、向步骤S1中剩余的一级预乳化液中滴加二级预乳化液，得到混合液；
S6、在步骤S5进行的同时向步骤S3的种子液中滴加步骤S4的引发剂水溶液以及步骤S5的混合液，滴加完毕后在80-85℃下进行保温；
S7、保温结束后降温，将制得的乳液调节pH值至7.5-8.5，得到丙烯酸乳液压敏胶产品。
作为进一步的技术方案，步骤S1、S2中的功能性单体丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯中的一种或两种组合。
作为进一步的技术方案，步骤S1、S2中的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟基乙酯中的至少一种或多种组合。
作为进一步的技术方案，步骤S1、S2中分子量调节剂为正十二碳硫醇、叔十二碳硫醇、辛硫醇中至少一种或多种组合。
作为进一步的技术方案，步骤S1中的交联剂为二乙烯基苯、硅烷偶联剂中一种或两种组合。
作为进一步的技术方案，步骤S3中反应时间为5-15min，pH缓冲剂为碳酸氢氨、碳酸氢钠或磷酸二氢钠。
作为进一步的技术方案，步骤S1、S2、S3中的乳化剂为2A1、SR-10中一种或两种组合。
作为进一步的技术方案，步骤S3、S4中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
作为进一步的技术方案，步骤S6中在步骤S5进行的同时向步骤S3的种子液中滴加步骤S4的引发剂水溶液以及步骤S5的混合液，滴加时间为3.5-4h，滴加完毕后保温时间为45-90min。
作为进一步的技术方案，步骤S7中保温结束后降温至40-55℃。
本发明的工作原理及有益效果为：
本发明中，提供一种高初粘低剥离强度压敏胶乳液的制备方法，制备方法中利用丙烯酸酯软单体为主体解决了压敏胶初粘低的不足，采用幂级半连续滴料法，在二级预乳化液向一级预乳化液滴加的同时一级预乳化液向种子液中滴加，制备具有核壳结构的压敏胶乳液。压敏胶粒子核层结构为交联剂与丙烯酸酯软单体，由于交联剂的梯度架构，使得在不影响乳胶粒子表层粘弹态的前提下控制内聚力；压敏胶粒子壳层结构呈现连续变化，其分子量由内到外呈递减的分布，进而使壳层交联剂结构由内到外梯度减少，该交联剂的梯度分布使核层分子量增高而壳层分子量影响较小，进而不影响乳胶粒子之间相互融合成膜，从而达到高初粘的同时又具有低剥离强度的有益效果。
本发明制备的乳液型压敏胶，既具有高初粘性，又具有低的剥离强度，既可以代替高初粘低剥离强度油性压敏胶，又克服了传统乳液型压敏胶在高初粘的基础上达不到低剥离强度的技术瓶颈，从而改善油性压敏胶使用时所伴有的环境问题以及成本高的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
S1、将4.5克2A1乳化剂加入100克去离子水水中，得到第一乳化剂水溶液，然后将30克丙烯酸辛酯，240克丙烯酸丁酯、2.5克丙烯酸、4克丙烯酸羟基乙酯、0.3克辛硫醇、5克二乙烯基苯加入第一乳化剂水溶液中，搅拌分散15min，得到稳定的一级预乳化液；
S2、将4.5克2A1乳化剂加入100克去离子水中，得到第二乳化剂水溶液，然后将100克丙烯酸丁酯，170克丙烯酸辛酯、2.5克丙烯酸、4克丙烯酸羟基乙酯、0.1克正十二烷基硫醇加入到第二乳化剂的水溶液中，搅拌分散15min，得到稳定的二级预乳化液；
S3、向反应釜中加入180克去离子水升温至82℃，随后向反应釜中加入1克2A1乳化剂、1克碳酸氢铵、1.8克过硫酸铵以及步骤S1的37克一级预乳化液反应15min，即得到种子液；
S4、将1克过硫酸铵加入35克水中，得到过硫酸铵水溶液；
S5、向步骤S1中剩余的一级预乳化液中匀速滴加二级预乳化液，得到混合液；
S6、持反应釜温度在85±2℃的条件下，在步骤S5进行的同时向步骤S3的种子液中匀速滴加步骤S4的过硫酸铵水溶液以及步骤S5的混合液，步骤S5与步骤S6同时滴加且210min同时滴加完成，滴加完毕后在85℃下进行保温60min；
S7、保温结束后降温至43℃，将制得的乳液加入氨水调节pH值至8.5，得到丙烯酸乳液压敏胶产品，经180目滤网过滤包装即可使用。
实施例2
S1、将4.5克2A1乳化剂加入100克去离子水水中，得到第一乳化剂水溶液，然后将30克丙烯酸辛酯，240克丙烯酸丁酯、2.5克丙烯酸、4克丙烯酸羟基乙酯、0.2克辛硫醇、4克二乙烯基苯加入第一乳化剂水溶液中，搅拌分散15min，得到稳定的一级预乳化液；
S2、将4.5克2A1乳化剂加入100克去离子水中，得到第二乳化剂水溶液，然后将100克丙烯酸丁酯，170克丙烯酸辛酯、2.5克丙烯酸、4克丙烯酸羟基乙酯、0.1克正十二烷基硫醇加入到第二乳化剂的水溶液中，搅拌分散15min，得到稳定的二级预乳化液；
S3、向反应釜中加入180克去离子水升温至82℃，随后向反应釜中加入1克2A1乳化剂、1克碳酸氢铵、1.8克过硫酸铵以及步骤S1的37克一级预乳化液反应15min，即得到种子液；
S4、将1克过硫酸铵加入35克水中，得到过硫酸铵水溶液；
S5、向步骤S1中剩余的一级预乳化液中匀速滴加二级预乳化液，得到混合液；
S6、持反应釜温度在85±2℃的条件下，在步骤S5进行的同时向步骤S3的种子液中匀速滴加步骤S4的过硫酸铵水溶液以及步骤S5的混合液，步骤S5与步骤S6同时滴加且210min同时滴加完成，滴加完毕后在85℃下进行保温60min；
S7、保温结束后降温至43℃，将制得的乳液加入氨水调节pH值至8.5，得到丙烯酸乳液压敏胶产品，经180目滤网过滤包装即可使用。
实施例3
S1、将4.5克2A1乳化剂加入100克去离子水水中，得到第一乳化剂水溶液，然后将30克丙烯酸辛酯，240克丙烯酸丁酯、2.5克丙烯酸、4克丙烯酸羟基乙酯、0.4克辛硫醇、6克二乙烯基苯加入第一乳化剂水溶液中，搅拌分散15min，得到稳定的一级预乳化液；
S2、将4.5克2A1乳化剂加入100克去离子水中，得到第二乳化剂水溶液，然后将100克丙烯酸丁酯，170克丙烯酸辛酯、2.5克丙烯酸、4克丙烯酸羟基乙酯、0.1克正十二烷基硫醇加入到第二乳化剂的水溶液中，搅拌分散15min，得到稳定的二级预乳化液；
S3、向反应釜中加入180克去离子水升温至82℃，随后向反应釜中加入1克2A1乳化剂、1克碳酸氢铵、1.8克过硫酸铵以及步骤S1的37克一级预乳化液反应15min，即得到种子液；
S4、将1克过硫酸铵加入35克水中，得到过硫酸铵水溶液；
S5、向步骤S1中剩余的一级预乳化液中匀速滴加二级预乳化液，得到混合液；
S6、持反应釜温度在85±2℃的条件下，在步骤S5进行的同时向步骤S3的种子液中匀速滴加步骤S4的过硫酸铵水溶液以及步骤S5的混合液，步骤S5与步骤S6同时滴加且210min同时滴加完成，滴加完毕后在85℃下进行保温60min；
S7、保温结束后降温至43℃，将制得的乳液加入氨水调节pH值至8.5，得到丙烯酸乳液压敏胶产品，经180目滤网过滤包装即可使用。
实施例4
S1、将5.0克2A1乳化剂加入150克去离子水水中，得到第一乳化剂水溶液，然后将50克丙烯酸辛酯，220克丙烯酸丁酯、3.5克丙烯酸、6.5克丙烯酸羟基乙酯、0.5克辛硫醇、10克二乙烯基苯加入第一乳化剂水溶液中，搅拌分散15min，得到稳定的一级预乳化液；
S2、将10克2A1乳化剂加入150克去离子水中，得到第二乳化剂水溶液，然后将100克丙烯酸丁酯，180克丙烯酸辛酯、4.5克丙烯酸、7.5克丙烯酸羟基乙酯、0.5克正十二烷基硫醇加入到第二乳化剂的水溶液中，得到稳定的二级预乳化液；
S3、向反应釜中加入200克去离子水升温至85℃，随后向反应釜中2克2A1乳化剂、2克碳酸氢钠、3.5克过硫酸钾以及步骤S1的40克一级预乳化液反应15min，即得到种子液；
S4、将2克过硫酸钾加入50克水中，得到过硫酸钾水溶液；
S5、向步骤S1中剩余的一级预乳化液中匀速滴加二级预乳化液，得到混合液；
S6、持反应釜温度在85±2℃的条件下，在步骤S5进行的同时向步骤S3的种子液中匀速滴加步骤S4的过硫酸钾水溶液以及步骤S5的混合液，步骤S5与步骤S6同时滴加且240min同时滴加完成，滴加完毕后在85℃下进行保温90min；
S7、保温结束后降温至55℃，将制得的乳液加入氨水调节pH值至8.5，得到丙烯酸乳液压敏胶产品，经180目滤网过滤包装即可使用。
实施例5
S1、将4.0克2A1乳化剂加入100克去离子水水中，得到第一乳化剂水溶液，然后将20克丙烯酸辛酯，180克丙烯酸丁酯、0.5克丙烯酸、2克丙烯酸羟基乙酯、0.1克辛硫醇、0.1克二乙烯基苯加入第一乳化剂水溶液中，搅拌分散15min，得到稳定的一级预乳化液；
S2、将4.0克2A1乳化剂加入100克去离子水中，得到第二乳化剂水溶液，然后将80克丙烯酸丁酯，120克丙烯酸辛酯、0.5克丙烯酸、2克丙烯酸羟基乙酯、0.1克正十二烷基硫醇加入到第二乳化剂的水溶液中，搅拌分散15min，得到稳定的二级预乳化液；
S3、向反应釜中加入150克去离子水升温至80℃，随后向反应釜中加入1克2A1乳化剂、0.5克磷酸二氢钠、0.5克过硫酸钠以及步骤S1的30克一级预乳化液反应15min，添加完毕后反应即得到种子液；
S4、将1克过硫酸钠加入30克水中，得到过硫酸钠水溶液；
S5、向步骤S1中剩余的一级预乳化液中匀速滴加二级预乳化液，得到混合液；
S6、持反应釜温度在85±2℃的条件下，在步骤S5进行的同时向步骤S3的种子液中匀速滴加步骤S4的过硫酸钠水溶液以及步骤S5的混合液，步骤S5与步骤S6同时滴加且210min同时滴加完成，滴加完毕后在80℃下进行保温45min；
S7、保温结束后降温至40℃，将制得的乳液加入氨水调节pH值至7.5，得到丙烯酸乳液压敏胶产品，经180目滤网过滤包装即可使用。
将实施例1-5的压敏胶及市场样品1-2涂布于保护膜上，进行如下性能测试：
1、初粘性：按照GB/T 4852-2002《压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)》中规定的测试方法测试样品的初粘性；
2、剥离强度：按照GB/T2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》中规定的测试方法测试样品的剥离强度；
测试结果如表1所示：
表1实施例1～5及市场样品1～2涂布于保护膜上初粘及180°剥离性能
从表1数据可以看出，本发明实施例1-5制备的丙烯酸乳液压敏胶产品相较于市场样品1-2具有高初粘性，同时在高初粘15#的基础上能达到更低的剥离强度，其剥离强度低至0.8N/cm。而对于市场样品1，在初粘15#的基础上达到高的剥离强度，其剥离强度为2.0N/cm，市场样品2在初粘14#的基础上达到的剥离强度为1.6N/cm，该剥离强度比本发明在高初粘15#基础上的剥离强度还高。
综上所述，本发明提供的制备方法制备的压敏胶在高初粘的基础上达到更低的剥离强度，明显优于市场样品。因此本发明的丙烯酸乳液压敏胶产品克服了传统乳液型压敏胶在高初粘的基础上导致高剥离强度，使样品在去除保护膜时不容易撕下来的问题，提高了乳液型压敏胶的实际应用。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将4-5重量份的乳化剂加入100-150重量份的水中，得到第一乳化剂水溶液，然后将200-270重量份的丙烯酸酯软单体、2.5-10重量份的功能性单体、0.1-0.5重量份的分子量调节剂、0.1-10重量份的交联剂加入第一乳化剂水溶液中，得到稳定的一级预乳化液；
S2、将4-10重量份的乳化剂加入100-150重量份的水中，得到第二乳化剂水溶液，然后将200-280重量份的丙烯酸酯软单体、2.5-12重量份的功能性单体、0.1-0.5重量份的分子量调节剂加入到第二乳化剂水溶液中，得到稳定的二级预乳化液；
S3、将150-200重量份的水、1-2重量份的乳化剂、0.5-2重量份的pH缓冲剂混合，升温至80-85℃，然后添加0.5-3.5重量份的引发剂以及步骤S1中30-40重量份的一级预乳化液，添加完毕后反应即得到种子液；
S4、将1-2重量份的引发剂加入30-50重量份的水中，得到引发剂水溶液；
S5、向步骤S1中剩余的一级预乳化液中滴加二级预乳化液，得到混合液；
S6、在步骤S5进行的同时向步骤S3的种子液中滴加步骤S4的引发剂水溶液以及步骤S5的混合液，滴加完毕后在80-85℃下进行保温；
S7、保温结束后降温，将制得的乳液调节pH值至7.5-8.5，得到丙烯酸乳液压敏胶产品。
2.根据权利要求1所述的一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S1、S2中的丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯中的一种或两种组合。
3.根据权利要求1所述的一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S1、S2中的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟基乙酯中的至少一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S1、S2中分子量调节剂为正十二碳硫醇、叔十二碳硫醇、辛硫醇中至少一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中的交联剂为二乙烯基苯、硅烷偶联剂中一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S3中反应时间为5-15min，pH缓冲剂为碳酸氢氨、碳酸氢钠或磷酸二氢钠。
7.根据权利要求1所述的一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S1、S2、S3中的乳化剂为2A1、SR-10中一种或两种组合。
8.根据权利要求1所述的一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S3、S4中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
9.根据权利要求1所述的一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S6中在步骤S5进行的同时向步骤S3的种子液中滴加步骤S4的引发剂水溶液以及步骤S5的混合液，滴加时间为3.5-4h，滴加完毕后保温时间为45-90min。
10.根据权利要求1所述的一种梯度结构高初粘低剥离强度压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S7中保温结束后降温至40-55℃。
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