CN114163561A - 一种含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法及应用，其制备方法包括，将含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和乳化剂混合，乳化得到预乳化液；在氮气气氛下，将所述预乳化液加热并磁力搅拌，滴加过硫酸铵后继续聚合反应，既得十三氟烷基甲硅烷基丙烯酸酯共聚物乳液，将乳液应用在织物拒水整理方面，纺织品都具有令人满意的拒水效果。并且整理后的纺织品的表面接触角可达到134.05°以上，纺织品样布中的棉织物纤维表面变得比较光滑，而且褶皱也被弱化。

Description

一种含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法及应用
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法及应用。
背景技术
在日常生活里，水是最常用的事物之一，但是天然纤维，如棉纤维虽然吸湿性能、透气性能较好，但容易被水或者一些有机溶剂润湿甚至渗透，这归咎于棉纤维分子本身含有-OH，不拒水而有亲水性能。而合成纤维虽然具有不同程度的拒水性能，但穿着舒适性、抗静电性等性能却又不比棉纤维等天然纤维。因此，在众多的功能整理中，为了满足各个领域对纺织品的不同程度的拒水效果的需求，迫切需要人们对纺织品进行拒水整理的研究。
为了增强纺织品的拒水性能，需要通过浸轧、浸渍或者涂抹等手段在纺织品的表面添加一种分子结构组成特殊的化合物。这种化合物与织物或是会发生物理的、或是会发生化学的、或是会发生物理化学的作用，从而改变纤维表面层的表面能，以达到降低织物临界表面张力的目的，使得织物具有不被水沾湿或者润湿的效果，并且不影响织物的手感和其他性能。像这类能改变纺织品亲水或拒水性能的整理视为拒水整理工艺，能改变纺织品亲水性能或纺织品拒水性能的有机化合物视为拒水整理剂。
目前，含氟丙烯酸酯共聚物拒水剂是拒水性能最好的且是使用最多的一类拒水剂。这类共聚物是由含长链的全氟烷基(CnF2n+1，n≥8)侧链、缓冲链结结构、无氟碳链结构的单体以及改性基团组成，它既包含丙烯酸酯聚合物的满足纺织品一般的服用性能特性，又包含含氟共聚物的精彩的拒水性能、耐久性能、耐光性能等特点，所以常用作织物整理剂。然而，在大都环境试验中，长氟碳链织物拒水剂在使用过程中都很难发生生物降解和水解等现象，乃至有能在生物体内积累和生理毒性等问题。因此，找到优异的拒水效果的短氟链丙烯酸酯类拒水剂的开发应用在此趋势下就成为了热点课题。
发明内容
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法及应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法，其包括，将含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和乳化剂混合，乳化得到预乳化液；在氮气气氛下，将所述预乳化液加热并磁力搅拌，滴加过硫酸铵后继续聚合反应，既得十三氟烷基甲硅烷基丙烯酸酯共聚物乳液。
优选的，所述含氟丙烯酸酯为十三氟烷基甲硅烷基丙烯酸酯。
优选的，所述含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、乳化剂和过硫酸铵的质量份数分别为0.5-10份、1-5份、0.5-2份、5-20份、0.05-1份和0.05-0.18份。
优选的，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或十二烷基硫酸钠。
优选的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量份数为0.2-0.8份，所述十二烷基硫酸钠的质量份数为0.05-0.1份。
优选的，所述乳化，其为6000-10000rps下乳化10-20min。
优选的，所述加热并磁力搅拌，其为加热到70-75℃。
优选的，所述聚合反应，反应时间为2-4h。
作为本发明其中一个方面，本发明提供一种含氟丙烯酸酯共聚物乳液在织物拒水整理方面的应用。
优选的，将织物浸没在配置好的整理液中30分钟，选择用二浸二扎工艺，扎余率为90％。
本发明的有益效果：
本发明以十三氟辛基甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸酯甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯为反应单体，通过乳液聚合的聚合方式制备了含氟量分别为0％、4％、16％、20％的含氟聚合物乳液，整理应用于棉织物，根据实验数据及图表所得的结论如下所示：
(1)将合成的含氟丙烯酸酯乳液应用到纺织品上以后，纺织品都具有令人满意的拒水效果。并且整理后的纺织品的表面接触角可达到134.05°以上。
(2)纺织品质料的表面被含氟聚合物包裹覆盖时，氟烷基会降低纺织品质料的表面自由能，而形成疏水表面。其中，当含氟聚合物浓度一定时，产物中含氟量越高，棉纺织品样布的拒水效果就越明显；当含氟共聚物含氟量相同时，乳液的浓度越高，棉纺织品样布与水之间的接触角就越大，棉纺织品样布的拒水效果也就越明显。
(3)棉织物样布在经含氟丙烯酸酯共聚物整理后，相比整理前，纺织品样布中的棉织物纤维表面变得比较光滑，而且褶皱也被弱化了，变得不是那么的明显。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。其中：
图1为反应原理图；
图2为纺织品拒水性能评级对照图；
图3为处理前后棉织物的红外图谱；
图4为乳液的Zeta电位；
图5为乳液的粒径分布；
图6为整理前后棉纤维的表面形态；
图7为含氟丙烯酸酯整理剂浓度为50％整理的棉织物；
图8为含氟丙烯酸酯整理剂浓度为75％整理的棉织物；
图9为含氟丙烯酸酯整理剂浓度为100％整理的棉织物；
图10为乳液浓度50g/l的接触角；
图11为乳液浓度75g/l的接触角；
图12为乳液浓度100g/l的接触角。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实验所用织物为：经过退煮漂的纯棉机织物。进行喷淋实验方法如下：
将要测试的纺织品试样紧绷于试样夹上，放到喷淋实验测试仪上，使织物成45°倾斜，调整喷洒，使喷嘴对准待测试的纺织品试样的中心，然后将220mL冷水迅速沿壁沿倾于漏斗中，使水在约25～30s内淋完，然后，淋水一停，迅速拿起试样夹的一边，在托盘边上轻轻击打另一边几下，对调方向，再次轻轻击打几下。最后参照纺织品拒水性能评级对照图对试验结束后的纺织品评级。评级标准如下：
100分，表面无粘着的水珠及没有被润湿
90分，表面无规则的粘着些许水珠及没有被润湿
80分，表面在喷着点处被润湿
70分，整个表面受到部分润湿
50分，整个表面受到全部润湿
0分，正反面均全部润湿
实施例1：含氟丙烯酸酯共聚物的乳液合成
以含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯为反应原料，通过乳液聚合的工艺流程制备十三氟烷基甲硅烷基丙烯酸酯共聚物乳液。其中重要的反应方程式如图1。参加乳液聚合反应的单体用量的具体配方如表2-4所示。其中乳化剂SDS和AEO-9的用量分别为单体总质量的7％和1％。具体步骤如下：
安装反应装置，根据配方计算出参与反应的单体的用量，将总体用水减去20ml后倒于250ml的烧杯中，然后加乳化剂和反应单体，混合后，将烧杯放于8000rps的乳化机上预乳化15min，随后将预乳化液倒入搭好了的500ml的三口烧瓶中，放入磁力振子，在充满氮气的装置中加热到70-75℃，并将称取好的过硫酸铵(APS)溶于20ml的去离子水中，通过分液漏斗逐滴加到预乳化液中，此时，需调整过硫酸铵溶液的滴加速率，大约1.5h左右滴加完毕。过硫酸铵溶液滴加完毕后继续聚合反应3h。反应结束后即得到十三氟烷基甲硅烷基丙烯酸酯共聚物乳液。
表2-4 十三氟烷基甲硅烷基丙烯酸酯共聚物乳液聚合配方
Figure BSA0000261399440000031
实施例2
分别将通过乳液聚合反应制得到的不同氟含量的共聚物产物配制成50g/L、75g/L、100g/L的整理液(原液即为100g/L，取原液25g/L加入25g/L去离子水配置成50g/L的整理液，取37.5g/L的原液加入12.5g/L的去离子水配置成75g/L的整理液)。将前处理完的样布浸没在配置好的整理液中30分钟，选择用二浸二扎工艺，扎余率为90％。紧接着将经过处理后的样布在100℃下预烘焙10min，在150℃下烘焙3min。取出，测试整理效果。
实施例3：
采用前面的测试方法，实施例1、2产品测试的结果如下：
下图3为样布在经处理前后的红外光谱图。黑色线的表示未处理的棉纤维织物样布，红色线的表示处理后的棉纤维织物样布。与未处理的棉纤维织物样布的红外光谱图对比，经含氟丙烯酸酯共聚物整理后的棉纤维织物样布在1740cm-1处出现了碳氧双键的特征伸缩振动吸收峰，说明了该含氟丙烯酸酯共聚物薄膜已经成功地被整理覆盖到了棉纤维织物样布上。
如图所示，当F＝0％时，Zeta电位是-38.2mV，当F＝4％时，Zeta电位是-37.5mV，当F＝16％时，Zeta电位是-35.9mV，当F＝20％，Zeta电位是-33.0mV。所以，该乳液的稳定性适中。但由于在含氟聚合物中引入了含F基团，使得该聚合物的亲水性降低了，所以随着含氟聚合物中含氟量的增加，该含氟聚合物乳液的稳定性变差了，即：当共聚物中含氟量为0％时，乳液状态最稳定；当共聚物中含氟量为20％时，乳液状态相对不稳定，较长时间放置，有分层出现。
丙烯酸酯共聚物在经检测后，其含氟量为0％的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的数均粒径为48.44nm，含氟量为4％的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的数均粒径为73.70nm，含氟量为16％的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的数均粒径为78.46nm，含氟量为20％的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的数均粒径为95.98nm。从结果可以看出，此4种不同含氟量的乳液都比较的稳定，但是F＝0％的含氟丙烯酸酯共聚物的数均粒径最小，这表明长碳链的含氟单体较难以被乳化，且在反应过程中，容易发生交联。所以，从乳化结果看来，含氟量为0％的乳液最稳定，含氟量为20％的乳液相对不稳定。
扫描电子显微镜(SEM)
经含氟丙烯酸酯共聚物乳液处理前后的样布中的纤维的表面几何形态的不同点可以通过观察扫描电镜(SEM)的结果图片来对比说明。由扫描电子显微镜得出的未经处理的棉纺织品织物纤维的SEM照片和经过不同含氟量的含氟共聚物整理剂处理的棉纺织品织物纤维SEM照片如图6所示。
通过比较经含氟丙烯酸酯共聚物拒水剂处理前后的棉纤维的扫描电镜图片可以发现，未经共聚物拒水剂处理的样布纤维的表面不光滑，相对粗糙，并且棉织物表面独有的褶子也可被观察到。但是在经拒水剂处理后的纺织品中的棉纺织品织物纤维表面形态变得比较平整，而且褶子也被削弱了，使得褶子并不是那么的清晰明显。这是由于纺织品在经含氟聚合物拒水剂处理后，疏水性的含氟聚合物拒水剂在棉纤维纺织品表皮上形成了一层致密的均匀的薄膜，使得样布的纤维表面特有的褶皱被覆盖了。
对纺织品做喷淋实验是为了从肉眼直接观察出对纺织品的拒水整理的效果。
评级结果如下：
表3-2 含氟整理剂浓度50％整理的棉织物
Figure BSA0000261399440000051
表3-3 含氟整理剂浓度75％整理的棉织物
Figure BSA0000261399440000052
表3-4 含氟整理剂浓度100％整理织物
Figure BSA0000261399440000053
纺织品在经含氟丙烯酸酯共聚物拒水剂整理后，若想要达到理想的拒水效果，则整理后纺织品表面会产生一层致密的疏水性薄膜，疏水性薄膜上的含氟链结向外拓开，而极性分子链结与棉纺织品织物分子结构相结合，使得形成有效的氟屏蔽效应。喷淋实验结果可以直观地清晰地表示出纺织品经整理剂整理后的拒水效果。从图6、图7、图8和表3-2、表3-3、表3-4可知，含氟丙烯酸酯共聚物拒水整理剂的含量越高，棉纤维纺织品的拒水性能就越好，拒水效应就越明显，即纺织品被润湿的可能性就越低，水珠在纺织品表面就越能形成，荷叶效应越明显。
分别经反应物浓度为50g/l、75g/l、100g/l的拒水剂处理后的样布的接触角如图9、图10、图11所示，当共聚物乳液浓度一定时，随着聚合物含氟量的增加，接触角增大，最高表面接触角可分别达到126.88°、125.69°、134.05°，说明当含氟聚合物的浓度一定时，聚合物中含氟量愈高，棉纺织品拒水效果愈好。另外，当含氟量相同时，可大致推断出，随着乳液浓度的增加，表面接触角逐渐提高。
在纺织品的各项后整理工艺中，拒水整理工艺是一项极为重要的突出的整理工艺。本课题采用十三氟辛基甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸酯甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯为反应单体，通过改变十三氟辛基甲基丙烯酸酯单体的用量，以乳液聚合的方法成功制备出了不同氟含量的十三氟烷基甲硅烷基丙烯酸酯共聚物乳液。随后分别将不同氟含量的含氟丙烯酸酯共聚物乳液配制成为相应浓度的共聚物乳液，并应用到纺织品整理中。本次实验讨论了氟含量、整理剂浓度等因素对纺织品拒水性能的影响，并且通过扫描电镜(SEM)来观察经含氟丙烯酸酯共聚物乳液整理后的棉织物的微观形态结构变化。喷淋实验和接触角测试结果显示，随着含氟丙烯酸酯共聚物中氟含量的增多，经整理后的织物的拒水效果逐渐变好，接触角可达134.05°；Zeta电位和粒径的测试表明Zeta电位的绝对值愈大，乳液粒径愈小，乳液就愈稳定；而通过扫描电镜观察可知，棉纤维整理前后形态有所变化，整理前，纤维表面布满褶皱，整理后，纤维表面趋于平滑。
本发明以十三氟辛基甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸酯甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯为反应单体，通过乳液聚合的聚合方式制备了含氟量分别为0％、4％、16％、20％的含氟聚合物乳液，根据实验数据及图表所得的结论如下所示：
(1)将合成的含氟丙烯酸酯乳液应用到纺织品上以后，纺织品都具有令人满意的拒水效果。并且整理后的纺织品的表面接触角可达到134.05°以上。
(2)纺织品质料的表面被含氟聚合物包裹覆盖时，氟烷基会降低纺织品质料的表面自由能，而形成疏水表面。其中，当含氟聚合物浓度一定时，产物中含氟量越高，棉纺织品样布的拒水效果就越明显；当含氟共聚物含氟量相同时，乳液的浓度越高，棉纺织品样布与水之间的接触角就越大，棉纺织品样布的拒水效果也就越明显。
(3)棉织物样布在经含氟丙烯酸酯共聚物整理后，相比整理前，纺织品样布中的棉织物纤维表面变得比较光滑，而且褶皱也被弱化了，变得不是那么的明显。

Claims (10)

1.一种含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法，其特征在于：包括，
将含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和乳化剂混合，乳化得到预乳化液；
在氮气气氛下，将所述预乳化液加热并磁力搅拌，滴加过硫酸铵后继续聚合反应，既得十三氟烷基甲硅烷基丙烯酸酯共聚物乳液。
2.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法，其特征在于：所述含氟丙烯酸酯为十三氟烷基甲硅烷基丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法，其特征在于：所述含氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、乳化剂和过硫酸铵的质量份数分别为0.5-10份、1-5份、0.5-2份、5-20份、0.05-1份和0.05-0.18份。
4.根据权利要求3所述的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求4所述的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量份数为0.2-0.8份，所述十二烷基硫酸钠的质量份数为0.05-0.1份。
6.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法，其特征在于：所述乳化，其为6000-10000rps下乳化10-20min。
7.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法，其特征在于：所述加热并磁力搅拌，其为加热到70-75℃。
8.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法，其特征在于：所述聚合反应，反应时间为2-4h。
9.权利要求1所述的含氟丙烯酸酯共聚物乳液在织物拒水整理方面的应用。
10.根据权利要求9所述的含氟丙烯酸酯共聚物乳液在织物拒水整理方面的应用，其特征在于：将织物浸没在配置好的整理液中30分钟，选择用二浸二扎工艺，扎余率为90％。
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