CN114160178A - 一种氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化碳纳米片‑金纳米颗粒复合材料及其制备方法和应用。本发明的氮化碳纳米片‑金纳米颗粒复合材料的组成包括载体氮化碳纳米片和负载的金纳米颗粒，其制备方法包括以下步骤：1)将氯化铵和双氰胺分散在水中，再进行干燥和煅烧，得到煅烧产物；2)将煅烧产物分散在水中进行超声破碎，再加入氯金酸，光照下进行反应，即得氮化碳纳米片‑金纳米颗粒复合材料。本发明的氮化碳纳米片‑金纳米颗粒复合材料由超薄的氮化碳纳米片和负载的金纳米颗粒组成，其制备方法简单、高效，将其用作催化氧化木糖合成木糖酸的光催化剂具有催化活性高、热稳定性好、可循环使用等优点，适合用来大规模生产木糖酸。

Description

一种氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体涉及一种氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的发展和科技的进步，能源问题越来越受世界各国的重视，如何发展绿色可再生的资源和能源是人类迫切需要解决的问题。生物质是指通过光合作用形成的各种有机体(包括所有的动植物和微生物)，具有环境友好、储量丰富、廉价易得、官能团丰富等优势，对其进行高效转化利用是实现环境保护、经济可持续发展的重要途径。然而，目前生物质炼制产业存在产物低值化、生产成本高等瓶颈问题，发展受到了很大限制。
近年来，将生物质衍生产品转化为高附加值的化学品和燃料引起了人们广泛关注。D-木糖酸是一种高价值的多功能平台化合物，被美国能源部认定为三十种最有潜力的生物基高附加值产品之一，其可以通过半纤维素转化得到，在食品、制药、化工等领域具有广阔的应用前景。木糖酸的制备是生物质炼制产业的重要组成部分，现阶段其合成方法主要有生物法和化学法两种，但目前这两种方法还存在反应速率较低、能量消耗较高、产物难以分离等问题，无法进行大规模工业应用。
因此，有必要开发一种绿色、安全、高效、能耗低、产物易分离的木糖酸制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料，其组成包括载体氮化碳纳米片和负载的金纳米颗粒。
优选的，所述氮化碳纳米片的厚度为3nm～5nm。
优选的，所述金纳米颗粒的粒径为2nm～7nm。
上述氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将氯化铵和双氰胺分散在水中，再进行干燥和煅烧，得到煅烧产物；
2)将煅烧产物分散在水中进行超声破碎，再加入氯金酸，光照下进行反应，即得氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料。
优选的，上述氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将氯化铵和双氰胺加入水中，进行搅拌、干燥和煅烧，得到煅烧产物；
2)将煅烧产物研磨后分散在水中进行超声破碎，再加入氯金酸，光照下进行反应，过滤，
滤得的固体进行洗涤和干燥，即得氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料。
优选的，步骤1)所述氯化铵、双氰胺的质量比为1:1～10:1。
优选的，步骤1)所述搅拌在70℃～90℃下进行，搅拌时间为4h～24h。
优选的，步骤1)所述干燥在90℃～110℃下进行，干燥时间为24h～72h。
优选的，步骤1)所述煅烧在500℃～600℃下进行，煅烧时间为3h～5h。
优选的，步骤2)所述反应的时间为4h～24h。
一种木糖酸的制备方法包括以下步骤：将木糖和上述氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料分散在碱溶液中，光照下进行反应，即得木糖酸。
优选的，所述木糖、氮化碳纳米片的质量比为1:0.05～1:0.30。
优选的，所述碱溶液的浓度为0.04mol/L～0.10mol/L。
优选的，所述反应在30℃～50℃下进行，反应时间为1h～5h。
本发明的有益效果是：本发明的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料由超薄的氮化碳纳米片和负载的金纳米颗粒组成，其制备方法简单、高效，将其用作催化氧化木糖合成木糖酸的光催化剂具有催化活性高、热稳定性好、可循环使用等优点，适合用来大规模生产木糖酸。
具体来说：
1)本发明的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料(Au/g-C3N4)由超薄的氮化碳纳米片和负载的金纳米颗粒组成，金纳米颗粒是最稳定的金属纳米粒子，利用其小尺寸带来的量子限制效应和自身更负的费米电势可以促进光催化体系中载流子的分离，同时可以增加对可见光(λ≥420nm)的吸收，将Au/g-C3N4作为光催化剂可以利用其在可见光照射下产生的活性氧化物在碱性环境中将木糖氧化成木糖酸；
2)本发明的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的制备过程简单、高效，且反应条件易于控制、制备原料廉价易得，适于进行工业化大规模生产；
3)本发明的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料用作催化氧化木糖合成木糖酸的光催化剂具有催化活性高、热稳定性好、可循环使用等优点；
4)本发明的木糖酸制备方法具有绿色、安全、高效、能耗低、产物易分离、催化剂易回收利用等优点，为木糖酸的合成提供了一条崭新的途径，适合用来大规模生产木糖酸。
附图说明
图1为实施例1的Au/g-C3N4的SEM图。
图2为实施例1的Au/g-C3N4的TEM图。
图3为KOH溶液浓度-木糖酸产率关系图。
图4为Au/g-C3N4用量-木糖酸产率关系图。
图5为反应时间-木糖酸产率关系图。
图6为实施例1的Au/g-C3N4的循环使用效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将15g的氯化铵和3g的双氰胺加入100mL的超纯水中，置于80℃的沙浴锅中搅拌4h，再置于烘箱中，100℃干燥48h，研磨后置于马弗炉中，550℃保温4h，得到煅烧产物(黄色固体)；
2)将0.13g的煅烧产物研磨后分散在超纯水中，配制成浓度1mg/mL的分散液，超声破碎1h，再边搅拌边加入1.47mL浓度25mmol/L的氯金酸溶液，在300W的全波段氙灯的照射下反应4h，过滤，滤得的固体进行水洗和干燥，即得氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料(Au/g-C3N4)。
性能测试：
本实施例的Au/g-C3N4的扫描电镜(SEM)图和透射电镜(TEM)图依次如图1和图2所示。
由图1可知：Au/g-C3N4中的氮化碳纳米片呈薄片状，厚度为3nm～5nm，片与片之间交叉堆积。
由图2可知：Au/g-C3N4中的氮化碳纳米片为二维结构，金纳米颗粒负载在氮化碳纳米片上，金纳米颗粒的直径为2nm～7nm。
实施例2：
一种氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将15g的氯化铵和3g的双氰胺加入100mL的超纯水中，置于80℃的沙浴锅中搅拌4h，再置于烘箱中，100℃干燥48h，研磨后置于马弗炉中，550℃保温4h，得到煅烧产物(黄色固体)；
2)将0.11g的煅烧产物研磨后分散在超纯水中，配制成浓度1mg/mL的分散液，超声破碎1h，再边搅拌边加入0.5mL浓度25mmol/L的氯金酸溶液，在300W的全波段氙灯的照射下反应4h，过滤，滤得的固体进行水洗和干燥，即得氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料。
性能测试：
经测试，本实施例的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的形貌特征与实施例1的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料高度相似。
实施例3：
一种氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将15g的氯化铵和3g的双氰胺加入100mL的超纯水中，置于80℃的沙浴锅中搅拌4h，再置于烘箱中，100℃干燥48h，研磨后置于马弗炉中，550℃保温4h，得到煅烧产物(黄色固体)；
2)将0.13g的煅烧产物研磨后分散在超纯水中，配制成浓度1mg/mL的分散液，超声破碎1h，再边搅拌边加入2.94mL浓度25mmol/L的氯金酸溶液，在300W的全波段氙灯的照射下反应4h，过滤，滤得的固体进行水洗和干燥，即得氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料。
性能测试：
经测试，本实施例的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的形貌特征与实施例1的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料高度相似。
实施例4：
一种木糖酸的制备方法，其包括以下步骤：
将100mg的木糖和40mg实施例1的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料分散在10mL浓度0.04mol/L～0.10mol/L的KOH溶液中，避光条件下搅拌30min，再在可见光(λ≥420nm)照射下加热至40℃，反应2h，即得含木糖酸的反应液。
取含木糖酸的反应液，通过高效液相色谱法测定木糖酸、乳酸、甲酸和乙酸的产率，测试结果如图3所示。
由图3可知：随着KOH溶液浓度的增大，木糖酸的产率随之增加，当KOH溶液的浓度为0.08mol/L时木糖酸的产率达到最大，继续增加KOH溶液的浓度，木糖酸的产率开始下降；此外，该反应过程中伴随有少量的乳酸、甲酸和乙酸产生。
实施例5：
一种木糖酸的制备方法，其包括以下步骤：
将100mg的木糖和10mg～60mg实施例1的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料分散在10mL浓度0.08mol/L的KOH溶液中，避光条件下搅拌30min，再在可见光(λ≥420nm)照射下加热至40℃，反应2h，即得含木糖酸的反应液。
取含木糖酸的反应液，通过高效液相色谱法测定木糖酸、乳酸、甲酸和乙酸的产率，测试结果如图4所示。
由图4可知：随着氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料用量的增大，木糖酸的产率随之增加，当氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料用量为40mg时木糖酸的产率达到最大，继续增加氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料用量，木糖酸的产率开始下降；此外，该反应过程中伴随有少量的乳酸、甲酸和乙酸产生。
实施例6：
一种木糖酸的制备方法，其包括以下步骤：
将100mg的木糖和40mg实施例1的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料分散在10mL浓度0.08mol/L的KOH溶液中，避光条件下搅拌30min，再在可见光(λ≥420nm)照射下加热至40℃，反应1h～5h，即得含木糖酸的反应液。
取含木糖酸的反应液，通过高效液相色谱法测定木糖酸、乳酸、甲酸和乙酸的产率，测试结果如图5所示。
由图5可知：随着反应时间的增大，木糖酸的产率随之增加，当反应时间为2h时木糖酸的产率达到最大，继续增加反应时间，木糖酸的产率开始下降；此外，该反应过程中伴随有少量的乳酸、甲酸和乙酸产生。
实施例7：
一种木糖酸的制备方法，其包括以下步骤：
将100mg的木糖和40mg实施例1的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料分散在10mL浓度0.03mol/L的KOH溶液中，避光条件下搅拌30min，再在可见光(λ≥420nm)照射下加热至40℃，反应2h，即得含木糖酸的反应液。
将反应液中的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料过滤出来，再进行多次水洗，烘干后重复进行上述的木糖酸制备过程，共进行5次，每次反应后均取含木糖酸的反应液通过高效液相色谱法测定木糖酸的产率，得到的实施例1的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的循环使用效果图如图6所示。
由图6可知：实施例1的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料在循环使用过程中，木糖转化率、木糖酸产率和选择性指数均未出现明显下降，说明本发明的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的稳定性好，且易回收，可以多次循环使用。
实施例8：
一种木糖酸的制备方法，其包括以下步骤：
将100mg的木糖和40mg实施例2的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料分散在10mL浓度0.08mol/L的KOH溶液中，避光条件下搅拌30min，再在可见光(λ≥420nm)照射下加热至40℃，反应2h，即得含木糖酸的反应液。
取含木糖酸的反应液，通过高效液相色谱法测定得到木糖酸的产率为56.4％。
实施例9：
一种木糖酸的制备方法，其包括以下步骤：
将100mg的木糖和40mg实施例3的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料分散在10mL浓度0.08mol/L的KOH溶液中，避光条件下搅拌30min，再在可见光(λ≥420nm)照射下加热至40℃，反应2h，即得含木糖酸的反应液。
取含木糖酸的反应液，通过高效液相色谱法测定得到木糖酸的产率为51.7％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料，其特征在于，其组成包括载体氮化碳纳米片和负载的金纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料，其特征在于：所述氮化碳纳米片的厚度为3nm～5nm。
3.根据权利要求1或2所述的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料，其特征在于：所述金纳米颗粒的粒径为2nm～7nm。
4.权利要求1～3中任意一项所述的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氯化铵和双氰胺分散在水中，再进行干燥和煅烧，得到煅烧产物；
2)将煅烧产物分散在水中进行超声破碎，再加入氯金酸，光照下进行反应，即得氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料。
5.根据权利要求4所述的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述氯化铵、双氰胺的质量比为1:1～10:1。
6.根据权利要求4或5所述的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述干燥在90℃～110℃下进行，干燥时间为24h～72h。
7.根据权利要求4或5所述的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述煅烧在500℃～600℃下进行，煅烧时间为3h～5h。
8.根据权利要求4或5所述的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述反应的时间为4h～24h。
9.一种木糖酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将木糖和权利要求1～3中任意一项所述的氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料分散在碱溶液中，光照下进行反应，即得木糖酸。
10.根据权利要求9所述的木糖酸的制备方法，其特征在于：所述木糖、氮化碳纳米片-金纳米颗粒复合材料的质量比为1:0.05～1:0.30。
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