CN114159367A - 一种长效乌发液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种长效乌发液及其制备方法，乌发液包括水、苯甲醇、丁二醇、羟乙基纤维素、精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、黄原胶、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、何首乌提取液、当归(ANGELICA SINENSIS)提取液、小球藻提取物、五倍子提取液、乙醇胺、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、CI20470、PEG‑40氢化蓖麻油、组氨酸、苯甲酸钠、香精、EDTA二钠，所制备的乌发液使用方便，成本低，用量少，见效快，效果时效长。

Description

一种长效乌发液及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种长效乌发液及其制备方法。
背景技术
目前，白发是困扰我国大部分居民，包括中老年居民和年轻居民在内的重要问题，且随着社会压力的增大和生活节奏的加快，这一问题日益严重。
为解决白发为题，目前最广泛被应用的仍然是化学染发，化学染发可以有效的改变头发的颜色，但是现有的化学染发剂容易导致皮肤过敏，一些染发剂甚至含有长期频繁使用会致癌的成分，对使用者的健康造成严重的影响。而目前市面上的口服的黑发产品，见效慢，长期服用容易有肝肾毒性。其他类型的非化学型染发剂，有普遍存在染发起效慢，易掉色，并非作用于白发的起源部位从而导致效果无法长时间持续等问题。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明提供了一种外用的长效乌发液，活性成分包括中草药的提取物及与其配合使用的多种组分，主要作用是长时间有效提高新生发根中的黑色素。
本发明的构思是脱离传统的补肾、养血、凉血的中医理论，从现代医学的角度，以酪氨酸酶为考察指标，从传统的中草药中来筛选体外试验中有效激活酪氨酸酶、同时能够在人体试用中确实有效的中草药提取物，特点是虽然也是作用与头皮，但其效果持续时间长。
首先，本发明提供一种长效乌发液，包括以下组分：
水、苯甲醇、丁二醇、羟乙基纤维素、精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、黄原胶、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、何首乌提取液、当归(ANGELICA SINENSIS)提取液、小球藻提取物、五倍子提取液、乙醇胺、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、CI20470、PEG-40氢化蓖麻油、组氨酸、苯甲酸钠、香精、EDTA二钠。
优选地，上述长效乌发液中各组分，按质量份数计如下：
水5-20份、苯甲醇0.05-0.2份、丁二醇0.1-0.3份、羟乙基纤维素1-3份、精氨酸3-5份、多氨基酸多糖缩合物2-6份、黄原胶2-5份、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠0.5-2份、何首乌提取液10-20份、当归提取液15-20份、小球藻提取物10-30份、五倍子提取液5-15份、乙醇胺3-4份、维他命B52-3份、氨端聚二甲基硅氧烷1-3份、吡咯烷酮羧酸钠1-2份、乳酸钠1-3份、甘草酸二钾0.3-2份、裂裥菌素1-2份、甘氨酸2-4份、吡咯烷酮羧酸2-4份、丝氨酸2-4份、异亮氨酸1-4份、苏氨酸4-5份、CI20470 0.3-4份、PEG-40氢化蓖麻油2-5份、组氨酸1-5份、苯甲酸钠0.5-2份、香精0-5份、EDTA二钠0.3-4份。
第二，本发明还提供上述长效乌发液的制备方法，包括以下步骤：
1)制备何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液；
2)称取部分水，加热后保温，在搅拌条件下依次加入EDTA-二钠、甘草酸二钾，完全溶解后，继续搅拌下依次加入羟乙基纤维素分散液、黄原胶分散液、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液，继续搅拌至体系分散均匀；
3)降温后保温，搅拌下依次加入何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液，搅拌均匀后调节体系pH至碱性，然后搅拌下依次加入精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、组氨酸，搅拌均匀；
4)进一步降温后保温，搅拌下依次加入CI20470分散液、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀；
5)进一步降温后保温，搅拌下依次加入香精与PEG-40氢化蓖麻油的混合、余下的水、苯甲酸钠分散液，搅拌均匀，自然降温至室温。
优选地，步骤2)所述二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，搅拌分散1-2min。
优选地，步骤2)所述黄原胶分散液的制备方法为：取丁二醇，加入黄原胶，搅拌1-2min溶解。
优选地，步骤2)所述部分水，包括水总质量的40％，所述加热，加热至75-80℃。
优选地，步骤2)所述羟乙基纤维素分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入羟乙基纤维素，搅拌分散5min后振荡30s。
优选地，步骤3)所述降温，降温至45-50℃。
优选地，步骤3)所述调节pH，使用乙醇胺调节，调节pH至8.5-8.8。
优选地，步骤4)所述降温，降温至40-45℃。
优选地，步骤4)所述CI20470分散液的制备方法为：取苯甲醇加入CI20470，搅拌1-2min。
优选地，步骤5)所述降温，降温至35-40℃。
优选地，步骤5)所述苯甲酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入苯甲酸钠，搅拌分散1-2min。
在本发明的一些实施方式中，何首乌提取液的制备方法包括：
S1、将何首乌(干制切片)与去离子水混合，室温浸泡后，升温加热保温，过滤取滤液；重复上述步骤1次；取两次滤液合并后浓缩得到浓缩提取液；
S2、取S2所剩滤渣，粉碎，与乙醇水溶液混合，回流提取，过滤取滤液，真空浓缩后喷雾干燥，得到提取物粉末；
S3、将S2所得提取物粉末溶解到S1所得浓缩提取液中，得到所述何首乌提取液。
优选地，S2所述乙醇水溶液中乙醇含量为65％wt；乙醇水溶液的质量是原材料何首乌(干制切片)质量的5-10倍；S2所述回流提取时间为2-3h。
优选地，S1所述何首乌与去离子水的质量比为1:(5-10)，室温浸泡时间为30-60min，所述保温温度为85℃，保温时间为1.5h；所述浓缩提取液，保留质量为原材料何首乌(干制切片)的0.5倍。
本发明的有益技术效果是：
(1)本发明的乌发液，主要草药、氨基酸等组分，不含化学染色物质，所含化学物质并不用于染色，不会产生化学染发物质的过敏。
(2)本发明的乌发液，为皮肤外用产品，不需要口服，不会产生长期服用中草药造成的肝肾毒性。
(3)本发明的乌发液，乌发中药提取物可以有效的激活酪氨酸酶的酶活，显著提高新生发根中的黑色素。
(4)本发明提供的乌发液，其最重要的有益效果是可以提供长期的乌发效果，按疗程使用过3疗程过后，仅需极少的使用频率，如每30天使用一次，即可维持住长效的乌发效果，使用方便，成本低，用量少，见效快，效果时效长。
(5)本发明采用特定方法提取和制备的何首乌提取液，能够有效延长乌发效果时间。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
制备例：
何首乌提取液的制备：
S1、将何首乌(干制切片)与去离子水混合，室温浸泡后，升温加热保温，过滤取滤液；重复上述步骤1次；取两次滤液合并后浓缩得到浓缩提取液；
S2、取S2所剩滤渣，粉碎，与乙醇水溶液混合，加热升温加热保温，过滤取滤液，真空浓缩后喷雾干燥，得到提取物粉末；
S3、将S2所得提取物粉末溶解到S1所得浓缩提取液中，得到所述何首乌提取液。
S2所述乙醇水溶液中乙醇含量为65％wt，乙醇水溶液的质量是原材料何首乌(干制切片)质量的10倍，所述回流提取时间为3h。
S1所述何首乌与去离子水的质量比为1:5，室温浸泡时间为60min，所述保温温度为85℃，保温时间为1.5h；所述浓缩提取液，保留质量为原材料首乌(干制切片)的0.5倍。
当归(ANGELICA SINENSIS)提取液的制备：取当归，加入5倍质量的水，加热至90℃，保温3h，浓缩得到当归提取液，当归提取液与原材料当归的质量比为1:2。
小球藻提取物的制备：取小球藻藻液(OD650nm＝0.6)，离心，合并上清液，用等体积EA萃取，旋转蒸发仪蒸发浓缩EA提取液，得到干燥提取物，用小球藻藻液体积0.01倍的去离子水分散，得到小球藻提取物。
五倍子提取液的制备：取五倍子粉碎，加入4倍质量的水，加热至70℃保温5h，过滤取滤液，旋蒸浓缩得到五倍子提取液，所得五倍子提取液质量是原材料五倍子质量的0.2倍。
如无特别说明，具体实施方式部分所涉及的提取物、提取液，为上述制备例所制备。
实施例1一种长效乌发液：
包括：
水、苯甲醇、丁二醇、羟乙基纤维素、精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、黄原胶、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、何首乌提取液、当归(ANGELICA SINENSIS)提取液、小球藻提取物、五倍子提取液、乙醇胺、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、CI20470、PEG-40氢化蓖麻油、组氨酸、苯甲酸钠、香精、EDTA二钠。
上述长效乌发液中各组分，按质量份数计如下：
水5份、苯甲醇0.05份、丁二醇0.1份、羟乙基纤维素1份、精氨酸3份、多氨基酸多糖缩合物2份、黄原胶2份、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠0.5份、何首乌提取液10份、当归提取液15份、小球藻提取物10份、五倍子提取液5份、乙醇胺3份、维他命B52份、氨端聚二甲基硅氧烷1份、吡咯烷酮羧酸钠1份、乳酸钠1份、甘草酸二钾0.3份、裂裥菌素1份、甘氨酸2份、吡咯烷酮羧酸2份、丝氨酸2份、异亮氨酸1份、苏氨酸4份、CI20470 0.3份、PEG-40氢化蓖麻油2份、组氨酸1份、苯甲酸钠0.5份、EDTA二钠0.3份。
上述长效乌发液的制备方法包括以下步骤：
1)制备何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液；
2)称取部分水，加热后保温，在搅拌条件下依次加入EDTA-二钠、甘草酸二钾，完全溶解后，继续搅拌下依次加入羟乙基纤维素分散液、黄原胶分散液、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液，继续搅拌至体系分散均匀；
3)降温后保温，搅拌下依次加入何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液，搅拌均匀后调节体系pH至碱性，然后搅拌下依次加入精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、组氨酸，搅拌均匀；
4)进一步降温后保温，搅拌下依次加入CI20470分散液、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀；
5)进一步降温后保温，搅拌下依次加入香精与PEG-40氢化蓖麻油的混合、余下的水、苯甲酸钠分散液，搅拌均匀，自然降温至室温。
步骤2)所述二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，搅拌分散1min。
步骤2)所述黄原胶分散液的制备方法为：取丁二醇，加入黄原胶，搅拌1min溶解。
步骤2)所述部分水，包括水总质量的40％，所述加热，加热至75-80℃。
步骤2)所述羟乙基纤维素分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入羟乙基纤维素，搅拌分散5min后振荡30s。
步骤3)所述降温，降温至45-50℃。
步骤3)所述调节pH，使用乙醇胺调节，调节pH至8.5-8.8。
步骤4)所述降温，降温至40-45℃。
步骤4)所述CI20470分散液的制备方法为：取苯甲醇加入CI20470，搅拌1min。
步骤5)所述降温，降温至35-40℃。
步骤5)所述苯甲酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入苯甲酸钠，搅拌分散1min。
实施例2一种长效乌发液：
包括：
水、苯甲醇、丁二醇、羟乙基纤维素、精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、黄原胶、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、何首乌提取液、当归(ANGELICA SINENSIS)提取液、小球藻提取物、五倍子提取液、乙醇胺、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、CI20470、PEG-40氢化蓖麻油、组氨酸、苯甲酸钠、香精、EDTA二钠。
上述长效乌发液中各组分，按质量份数计如下：
水20份、苯甲醇0.2份、丁二醇0.3份、羟乙基纤维素3份、精氨酸5份、多氨基酸多糖缩合物6份、黄原胶5份、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠2份、何首乌提取液20份、当归提取液20份、小球藻提取物30份、五倍子提取液15份、乙醇胺4份、维他命B53份、氨端聚二甲基硅氧烷3份、吡咯烷酮羧酸钠2份、乳酸钠3份、甘草酸二钾2份、裂裥菌素2份、甘氨酸4份、吡咯烷酮羧酸4份、丝氨酸4份、异亮氨酸4份、苏氨酸5份、CI20470 4份、PEG-40氢化蓖麻油5份、组氨酸5份、苯甲酸钠2份、香精5份、EDTA二钠4份。
上述长效乌发液的制备方法包括以下步骤：
1)制备何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液；
2)称取部分水，加热后保温，在搅拌条件下依次加入EDTA-二钠、甘草酸二钾，完全溶解后，继续搅拌下依次加入羟乙基纤维素分散液、黄原胶分散液、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液，继续搅拌至体系分散均匀；
3)降温后保温，搅拌下依次加入何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液，搅拌均匀后调节体系pH至碱性，然后搅拌下依次加入精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、组氨酸，搅拌均匀；
4)进一步降温后保温，搅拌下依次加入CI20470分散液、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀；
5)进一步降温后保温，搅拌下依次加入香精与PEG-40氢化蓖麻油的混合、余下的水、苯甲酸钠分散液，搅拌均匀，自然降温至室温。
步骤2)所述二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，搅拌分散2min。
步骤2)所述黄原胶分散液的制备方法为：取丁二醇，加入黄原胶，搅拌2min溶解。
步骤2)所述部分水，包括水总质量的40％，所述加热，加热至75-80℃。
步骤2)所述羟乙基纤维素分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入羟乙基纤维素，搅拌分散5min后振荡30s。
步骤3)所述降温，降温至45-50℃。
步骤3)所述调节pH，使用乙醇胺调节，调节pH至8.5-8.8。
步骤4)所述降温，降温至40-45℃。
步骤4)所述CI20470分散液的制备方法为：取苯甲醇加入CI20470，搅拌2min。
步骤5)所述降温，降温至35-40℃。
步骤5)所述苯甲酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入苯甲酸钠，搅拌分散2min。
对比例1一种乌发液：
包括：
水、苯甲醇、丁二醇、羟乙基纤维素、精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、黄原胶、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、当归(ANGELICA SINENSIS)提取液、小球藻提取物、五倍子提取液、乙醇胺、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、CI20470、PEG-40氢化蓖麻油、组氨酸、苯甲酸钠、香精、EDTA二钠。
上述长效乌发液中各组分，按质量份数计如下：
水20份、苯甲醇0.2份、丁二醇0.3份、羟乙基纤维素3份、精氨酸5份、多氨基酸多糖缩合物6份、黄原胶5份、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠2份、当归提取液20份、小球藻提取物30份、五倍子提取液15份、乙醇胺4份、维他命B53份、氨端聚二甲基硅氧烷3份、吡咯烷酮羧酸钠2份、乳酸钠3份、甘草酸二钾2份、裂裥菌素2份、甘氨酸4份、吡咯烷酮羧酸4份、丝氨酸4份、异亮氨酸4份、苏氨酸5份、CI20470 4份、PEG-40氢化蓖麻油5份、组氨酸5份、苯甲酸钠2份、香精5份、EDTA二钠4份。
上述长效乌发液的制备方法包括以下步骤：
1)制备当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液；
2)称取部分水，加热后保温，在搅拌条件下依次加入EDTA-二钠、甘草酸二钾，完全溶解后，继续搅拌下依次加入羟乙基纤维素分散液、黄原胶分散液、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液，继续搅拌至体系分散均匀；
3)降温后保温，搅拌下依次加入当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液，搅拌均匀后调节体系pH至碱性，然后搅拌下依次加入精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、组氨酸，搅拌均匀；
4)进一步降温后保温，搅拌下依次加入CI20470分散液、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀；
5)进一步降温后保温，搅拌下依次加入香精与PEG-40氢化蓖麻油的混合、余下的水、苯甲酸钠分散液，搅拌均匀，自然降温至室温。
步骤2)所述二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，搅拌分散2min。
步骤2)所述黄原胶分散液的制备方法为：取丁二醇，加入黄原胶，搅拌2min溶解。
步骤2)所述部分水，包括水总质量的40％，所述加热，加热至75-80℃。
步骤2)所述羟乙基纤维素分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入羟乙基纤维素，搅拌分散5min后振荡30s。
步骤3)所述降温，降温至45-50℃。
步骤3)所述调节pH，使用乙醇胺调节，调节pH至8.5-8.8。
步骤4)所述降温，降温至40-45℃。
步骤4)所述CI20470分散液的制备方法为：取苯甲醇加入CI20470，搅拌2min。
步骤5)所述降温，降温至35-40℃。
步骤5)所述苯甲酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入苯甲酸钠，搅拌分散2min。
对比例2一种乌发液：
包括：
水、苯甲醇、丁二醇、羟乙基纤维素、精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、黄原胶、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、何首乌提取液、小球藻提取物、五倍子提取液、乙醇胺、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、CI20470、PEG-40氢化蓖麻油、组氨酸、苯甲酸钠、香精、EDTA二钠。
上述长效乌发液中各组分，按质量份数计如下：
水20份、苯甲醇0.2份、丁二醇0.3份、羟乙基纤维素3份、精氨酸5份、多氨基酸多糖缩合物6份、黄原胶5份、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠2份、何首乌提取液20份、小球藻提取物30份、五倍子提取液15份、乙醇胺4份、维他命B53份、氨端聚二甲基硅氧烷3份、吡咯烷酮羧酸钠2份、乳酸钠3份、甘草酸二钾2份、裂裥菌素2份、甘氨酸4份、吡咯烷酮羧酸4份、丝氨酸4份、异亮氨酸4份、苏氨酸5份、CI20470 4份、PEG-40氢化蓖麻油5份、组氨酸5份、苯甲酸钠2份、香精5份、EDTA二钠4份。
上述长效乌发液的制备方法包括以下步骤：
1)制备何首乌提取液、小球藻提取物、五倍子提取液；
2)称取部分水，加热后保温，在搅拌条件下依次加入EDTA-二钠、甘草酸二钾，完全溶解后，继续搅拌下依次加入羟乙基纤维素分散液、黄原胶分散液、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液，继续搅拌至体系分散均匀；
3)降温后保温，搅拌下依次加入何首乌提取液、小球藻提取物、五倍子提取液，搅拌均匀后调节体系pH至碱性，然后搅拌下依次加入精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、组氨酸，搅拌均匀；
4)进一步降温后保温，搅拌下依次加入CI20470分散液、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀；
5)进一步降温后保温，搅拌下依次加入香精与PEG-40氢化蓖麻油的混合、余下的水、苯甲酸钠分散液，搅拌均匀，自然降温至室温。
步骤2)所述二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，搅拌分散2min。
步骤2)所述黄原胶分散液的制备方法为：取丁二醇，加入黄原胶，搅拌2min溶解。
步骤2)所述部分水，包括水总质量的40％，所述加热，加热至75-80℃。
步骤2)所述羟乙基纤维素分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入羟乙基纤维素，搅拌分散5min后振荡30s。
步骤3)所述降温，降温至45-50℃。
步骤3)所述调节pH，使用乙醇胺调节，调节pH至8.5-8.8。
步骤4)所述降温，降温至40-45℃。
步骤4)所述CI20470分散液的制备方法为：取苯甲醇加入CI20470，搅拌2min。
步骤5)所述降温，降温至35-40℃。
步骤5)所述苯甲酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入苯甲酸钠，搅拌分散2min。
对比例3一种乌发液：
包括：
水、苯甲醇、丁二醇、羟乙基纤维素、精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、黄原胶、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、何首乌提取液、当归(ANGELICA SINENSIS)提取液、五倍子提取液、乙醇胺、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、CI20470、PEG-40氢化蓖麻油、组氨酸、苯甲酸钠、香精、EDTA二钠。
上述长效乌发液中各组分，按质量份数计如下：
水20份、苯甲醇0.2份、丁二醇0.3份、羟乙基纤维素3份、精氨酸5份、多氨基酸多糖缩合物6份、黄原胶5份、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠2份、何首乌提取液20份、当归提取液20份、五倍子提取液15份、乙醇胺4份、维他命B53份、氨端聚二甲基硅氧烷3份、吡咯烷酮羧酸钠2份、乳酸钠3份、甘草酸二钾2份、裂裥菌素2份、甘氨酸4份、吡咯烷酮羧酸4份、丝氨酸4份、异亮氨酸4份、苏氨酸5份、CI20470 4份、PEG-40氢化蓖麻油5份、组氨酸5份、苯甲酸钠2份、香精5份、EDTA二钠4份。
上述长效乌发液的制备方法包括以下步骤：
1)制备何首乌提取液、当归提取液、五倍子提取液；
2)称取部分水，加热后保温，在搅拌条件下依次加入EDTA-二钠、甘草酸二钾，完全溶解后，继续搅拌下依次加入羟乙基纤维素分散液、黄原胶分散液、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液，继续搅拌至体系分散均匀；
3)降温后保温，搅拌下依次加入何首乌提取液、当归提取液、五倍子提取液，搅拌均匀后调节体系pH至碱性，然后搅拌下依次加入精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、组氨酸，搅拌均匀；
4)进一步降温后保温，搅拌下依次加入CI20470分散液、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀；
5)进一步降温后保温，搅拌下依次加入香精与PEG-40氢化蓖麻油的混合、余下的水、苯甲酸钠分散液，搅拌均匀，自然降温至室温。
步骤2)所述二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，搅拌分散2min。
步骤2)所述黄原胶分散液的制备方法为：取丁二醇，加入黄原胶，搅拌2min溶解。
步骤2)所述部分水，包括水总质量的40％，所述加热，加热至75-80℃。
步骤2)所述羟乙基纤维素分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入羟乙基纤维素，搅拌分散5min后振荡30s。
步骤3)所述降温，降温至45-50℃。
步骤3)所述调节pH，使用乙醇胺调节，调节pH至8.5-8.8。
步骤4)所述降温，降温至40-45℃。
步骤4)所述CI20470分散液的制备方法为：取苯甲醇加入CI20470，搅拌2min。
步骤5)所述降温，降温至35-40℃。
步骤5)所述苯甲酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入苯甲酸钠，搅拌分散2min。
对比例4一种乌发液：
包括：
水、苯甲醇、丁二醇、羟乙基纤维素、精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、黄原胶、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、何首乌提取液、当归(ANGELICA SINENSIS)提取液、小球藻提取物、乙醇胺、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、CI20470、PEG-40氢化蓖麻油、组氨酸、苯甲酸钠、香精、EDTA二钠。
上述长效乌发液中各组分，按质量份数计如下：
水20份、苯甲醇0.2份、丁二醇0.3份、羟乙基纤维素3份、精氨酸5份、多氨基酸多糖缩合物6份、黄原胶5份、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠2份、何首乌提取液20份、当归提取液20份、小球藻提取物30份、乙醇胺4份、维他命B53份、氨端聚二甲基硅氧烷3份、吡咯烷酮羧酸钠2份、乳酸钠3份、甘草酸二钾2份、裂裥菌素2份、甘氨酸4份、吡咯烷酮羧酸4份、丝氨酸4份、异亮氨酸4份、苏氨酸5份、CI20470 4份、PEG-40氢化蓖麻油5份、组氨酸5份、苯甲酸钠2份、香精5份、EDTA二钠4份。
上述长效乌发液的制备方法包括以下步骤：
1)制备何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物；
2)称取部分水，加热后保温，在搅拌条件下依次加入EDTA-二钠、甘草酸二钾，完全溶解后，继续搅拌下依次加入羟乙基纤维素分散液、黄原胶分散液、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液，继续搅拌至体系分散均匀；
3)降温后保温，搅拌下依次加入何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物、搅拌均匀后调节体系pH至碱性，然后搅拌下依次加入精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、组氨酸，搅拌均匀；
4)进一步降温后保温，搅拌下依次加入CI20470分散液、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀；
5)进一步降温后保温，搅拌下依次加入香精与PEG-40氢化蓖麻油的混合、余下的水、苯甲酸钠分散液，搅拌均匀，自然降温至室温。
步骤2)所述二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，搅拌分散2min。
步骤2)所述黄原胶分散液的制备方法为：取丁二醇，加入黄原胶，搅拌2min溶解。
步骤2)所述部分水，包括水总质量的40％，所述加热，加热至75-80℃。
步骤2)所述羟乙基纤维素分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入羟乙基纤维素，搅拌分散5min后振荡30s。
步骤3)所述降温，降温至45-50℃。
步骤3)所述调节pH，使用乙醇胺调节，调节pH至8.5-8.8。
步骤4)所述降温，降温至40-45℃。
步骤4)所述CI20470分散液的制备方法为：取苯甲醇加入CI20470，搅拌2min。
步骤5)所述降温，降温至35-40℃。
步骤5)所述苯甲酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入苯甲酸钠，搅拌分散2min。
对比制备例1
何首乌提取液的制备：
将何首乌(干制切片)与去离子水混合，室温浸泡后，升温加热保温，过滤取滤液；重复上述步骤2次；取三次滤液合并后浓缩得到浓缩提取液；
所述何首乌与去离子水的质量比为1:5，室温浸泡时间为60min，所述保温温度为85℃，保温时间为1.5h；所述浓缩提取液，保留质量为原材料首乌(干制切片)的0.5倍。
对比制备例2
何首乌提取液的制备：
何首乌干片粉碎，与乙醇水溶液混合，加热升温加热保温，过滤取滤液，真空浓缩后喷雾干燥，得到提取物粉末；将所得提取物粉末溶解于去离子水中，得到何首乌提取液：
所述乙醇水溶液中乙醇含量为65％wt；乙醇水溶液的质量是原材料何首乌(干制切片)质量的10倍，所述回流提取时间为3h。所述去离子水，质量为原材料首乌(干制切片)的0.5倍。
对比例5：与实施例2的区别在于：采用对比制备例1制备的何首乌提取液。
对比例6：与实施例2的区别在于：采用对比制备例2制备的何首乌提取液。
效果试验：
1、取实施例1-2和对比例1-6的乌发液5g，溶于1L去离子水中，搅拌均匀，用吸光光光度法测定对酪氨酸酶的激活率(详见《乌发组方要素对酪氨酸酶活性的影响研究》(吴克可等，2014年))。结果见表1。
表1乌发液对酪氨酸酶的激活率
酪氨酸酶的激活率/％
实施例1 1305
实施例2 1568
对比例1 226
对比例2 253
对比例3 371
对比例4 502
对比例5 777
对比例6 591
2、临床试验
试验样品为实施例1、2，对比例1-6的全部样品，试验对象：制备的各个乌发液样品对有头发早白症状的志愿者共90人，随机分为9组，每组10人，每组分别对应试验样品为实施例1、2，对比例1-6的全部样品，其中一组试验样品为水，对应为空白组；试验方法：志愿者每次取实验样品30g，溶于1L温水中，浸润发丝及头皮，持续浸润时间15min；每3天进行一次，1个月围1疗程；1、2疗程后观察志愿者白发情况，3疗程后观察志愿者白发情况，后续持续观察。
结果：1疗程后，白发全部消失的仅有实施例2组的部分志愿者，可察觉白发减少的有实施例1、对比例2-6，空白组无变化；2疗程后，与1疗程后结果类似；3疗程后，实施例1、2，对比例6、5白发全部消失，白发减少比例(大概)从多到少依次是：实施例2＝实施例1＝对比例6＝对比例5，对比例3，对比例4，对比例2，对比例1。期间洗发出现染色情况的有对比例3。3疗程后停止使用试验样品，志愿者每3天洗发一次，头发重新出现白发(白发明显增加)的时间分别为：对比例1，3天；对比例2,9天；对比例3,6天；对比例4,15天；对比例5,21天，对比例6,21天，实施例1,33天，实施例2,35天。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种长效乌发液，其特征在于：包括以下组分：
水、苯甲醇、丁二醇、羟乙基纤维素、精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、黄原胶、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液、乙醇胺、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、CI20470、PEG-40氢化蓖麻油、组氨酸、苯甲酸钠、香精、EDTA二钠。
2.根据权利要求1所述的长效乌发液，其特征在于：所述乌发液中各组分，按质量份数计如下：
水5-20份、苯甲醇0.05-0.2份、丁二醇0.1-0.3份、羟乙基纤维素1-3份、精氨酸3-5份、多氨基酸多糖缩合物2-6份、黄原胶2-5份、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠0.5-2份、何首乌提取液10-20份、当归(ANGELICA SINENSIS)提取液15-20份、小球藻提取物10-30份、五倍子提取液5-15份、乙醇胺3-4份、维他命B52-3份、氨端聚二甲基硅氧烷1-3份、吡咯烷酮羧酸钠1-2份、乳酸钠1-3份、甘草酸二钾0.3-2份、裂裥菌素1-2份、甘氨酸2-4份、吡咯烷酮羧酸2-4份、丝氨酸2-4份、异亮氨酸1-4份、苏氨酸4-5份、CI20470 0.3-4份、PEG-40氢化蓖麻油2-5份、组氨酸1-5份、苯甲酸钠0.5-2份、香精0-5份、EDTA二钠0.3-4份。
3.一种权利要求1-2任一项所述长效乌发液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液；
2)称取部分水，加热后保温，在搅拌条件下依次加入EDTA-二钠、甘草酸二钾，完全溶解后，继续搅拌下依次加入羟乙基纤维素分散液、黄原胶分散液、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液，继续搅拌至体系分散均匀；
3)降温后保温，搅拌下依次加入何首乌提取液、当归提取液、小球藻提取物、五倍子提取液，搅拌均匀后调节体系pH至碱性，然后搅拌下依次加入精氨酸、多氨基酸多糖缩合物、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、甘草酸二钾、裂裥菌素、甘氨酸、吡咯烷酮羧酸、丝氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、组氨酸，搅拌均匀；
4)进一步降温后保温，搅拌下依次加入CI20470分散液、维他命B5、氨端聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀；
5)进一步降温后保温，搅拌下依次加入香精与PEG-40氢化蓖麻油的混合、余下的水、苯甲酸钠分散液，搅拌均匀，自然降温至室温。
4.根据权利要求3所述的长效乌发液的制备方法，其特征在于：步骤2)所述二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，搅拌分散1-2min。
5.根据权利要求3所述的长效乌发液的制备方法，其特征在于：步骤2)所述黄原胶分散液的制备方法为：取丁二醇，加入黄原胶，搅拌1-2min溶解。
6.根据权利要求3所述的长效乌发液的制备方法，其特征在于：步骤2)所述部分水，包括水总质量的40％，所述加热，加热至75-80℃。
7.根据权利要求3所述的长效乌发液的制备方法，其特征在于：步骤2)所述羟乙基纤维素分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入羟乙基纤维素，搅拌分散5min后振荡30s。
8.根据权利要求3所述的长效乌发液的制备方法，其特征在于：步骤3)所述降温，降温至45-50℃；步骤3)所述调节pH，使用乙醇胺调节，调节pH至8.5-8.8。
9.根据权利要求3所述的长效乌发液的制备方法，其特征在于：步骤4)所述降温，降温至40-45℃；步骤4)所述CI20470分散液的制备方法为：取苯甲醇加入CI20470，搅拌1-2min。
10.根据权利要求3所述的长效乌发液的制备方法，其特征在于：步骤5)所述降温，降温至35-40℃；步骤5)所述苯甲酸钠分散液的制备方法为：取水总质量5％wt的水，加入苯甲酸钠，搅拌分散1-2min。
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