CN114156089A - 一种片式导电聚合物钽电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片式导电聚合物钽电容器及其制备方法，方法包括：在介质层表面涂覆处理液，增强介质层与导电聚合物层的粘合力；在处理层外依次被覆导电聚合物内层、过渡层、外层，导电聚合物外层各子层间通过交联剂提高粘合力；在聚合物外层被覆石墨烯复合材料层；被覆石墨和银浆形成石墨银浆层，并通过引线框架进行正、负电极引出得到钽芯组，对钽芯组进行防潮处理并模塑封装，即制成片式导电聚合物钽电容器。本发明制备的钽电容器阴极层界面粘合力强、机械强度高，阴极膜层连续致密，电容器在长时间热电应力具有更高的性能稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及固体钽电容器领域，尤其涉及一种稳定性好的片式导电聚合物钽电容器及其制备方法。
背景技术
固体电解电容器尤其是钽固体电解电容器对电子电路的微型化做出了重要贡献。
近年来，由于导电聚合物具有较高的电导率和良好的稳定性，因此被用作固体钽电容器的阴极材料。相较于传统的二氧化锰阴极，导电聚合物可以有效的降低钽电容器的等效串联电阻(ESR)，并且具有较好的高频性能。
但钽电容器的ESR的稳定性需要介质层与阴极层、阴极层层间、阴极导电层、导电粘合剂和引线框架之间的界面在热电应力下具有良好稳定的机械完整性。而目前的以导电聚合物作为阴极材料的钽电容器，由于在安装使用过程要经受高热电应力，界面之间的热膨胀系数(CTE)不匹配会导致界面之间的应力，从而导致阴极层开裂或分层，而界面之间的任何物质分离都会导致层间接触电阻增加，进而导致钽电容器在高热电应力下的ESR增加，使得现有的导电聚合物钽电容器在长时间的热、电应力下存在稳定性不高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供了一种片式导电聚合物钽电容器，能提高电容器介质层与阴极层、阴极层间、阴极层与石墨银浆层界面结合强度，从而增强电容器的稳定性与可靠性，进而解决现有技术中存在的上述技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种片式导电聚合物钽电容器，包括：
阳极钽块、介质层、粘合引导层、导电聚合物阴极层、石墨烯复合材料层、石墨银浆层、防潮阻挡层、封装外壳、正极引线和负极引线；其中，
所述阳极钽块外表面从里至外依次包覆设置所述介质层、粘合引导层、导电聚合物阴极层、石墨烯复合材料层和石墨银浆层；
所述正极引线与所述阳极钽块电性连接，所述负极引线与所述石墨银浆层电性连接形成钽芯组；
所述防潮阻挡层包覆在所述钽芯组外面；
包覆所述防潮阻挡层的所述钽芯组封装设置在所述封装外壳内；
所述正极引线从所述封装外壳的一侧引出至该环氧树脂外壳的外部；
所述负极引线从所述封装外壳的另一侧引出至该封装外壳的外部。
本发明实施方式还提供一种片式导电聚合物钽电容器的制备方法，用于制备本发明所述的片式导电聚合物钽电容器，包括：
步骤1，将赋能后表面形成Ta2O5薄膜的阳极钽块浸入引导层处理液A中浸渍1～15min，并在50～150℃下干燥成型；
步骤2，将所述步骤1得到的阳极钽块在真空下浸渍于固含量为0.5％～2.5％、粒径为20～30nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在80℃～150℃的真空环境下进行烘干，该步骤重复5～15次；
步骤3，将所述步骤2得到的阳极钽块在真空下浸渍于固含量为1％～5％，粒径为30～50nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在80～150℃的真空环境下进行烘干，该步骤重复2～8次；
步骤4，将所述步骤3得到的阳极钽块在真空下浸渍于固含量为2％～10％，粒径为50～100nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在80℃～150℃的真空环境下进行烘干，之后将烘干后的阳极钽块浸入交联剂B中1～5min，并在80℃～150℃下进行烘干处理，该步骤重复2～6次；
步骤5，将所述步骤4得到的阳极钽块浸渍于固含量为0.05％～5％，粒径为50～500nm的石墨烯复合材料体系C中，并在120℃～150℃下进行烘干处理，该步骤重复1～2次，制得具有含石墨烯结构的导电聚合物外层的阳极钽块；
步骤6，将所述步骤5得到的阳极钽块的导电聚合物外层浸渍石墨和银浆形成石墨银浆层，然后用引线框架进行正、负电极引出得到钽芯组；
步骤7，在所述步骤6得到的钽芯组上涂覆防潮阻挡层D，并模压封装即制得片式导电聚合物钽电容器。
与现有技术相比，本发明所提供的片式导电聚合物钽电容器及其制备方法，其有益效果包括：
通过在介质层与导电聚合物阴极层、导电聚合物阴极层层间、导电聚合物阴极层的外层与石墨、银浆层之间进行处理，增加界面间的结合力与机械强度，提高了界面稳定性，并在形成导电聚合物阴极层时采用内层、过渡层、外层三阶段形成过程，更利于形成连续、致密的导电聚合物阴极层，并对被膜后的钽芯组设置防潮阻挡层进行防潮处理，使得该制备方法形成的钽电容器耐受高温带负载烘焙的能力增强，能够保持电容器ESR的稳定。该钽电容器及其制备方法通过提高了介质层与阴极层、阴极层间、阴极层与石墨银浆层界面结合强度，从而增强钽电容器的稳定性与可靠性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供片式导电聚合物钽电容器的剖面结构示意图；
图2为本发明实施例提供片式导电聚合物钽电容器的制备方法的流程示意图；
图1中：1-阳极钽块；2-介质层；3-粘合引导层；4-导电聚合物阴极层；5-石墨烯复合材料层；6-石墨银浆层；7-防潮阻挡层；8-封装外壳；9-正极引线；10-负极引线。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
术语“和/或”是表示两者任一或两者同时均可实现，例如，X和/或Y表示既包括“X”或“Y”的情况也包括“X和Y”的三种情况。
术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
术语“由……组成”表示排除任何未明确列出的技术特征要素。若将该术语用于权利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的技术特征要素以外的技术特征要素，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的某子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其他子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
术语“质量份”是表示多个组分之间的质量比例关系，例如：如果描述了X组分为x质量份、Y组分为y质量份，那么表示X组分与Y组分的质量比为x:y；1质量份可表示任意的质量，例如：1质量份可以表示为1kg也可表示3.1415926kg等。所有组分的质量份之和并不一定是100份，可以大于100份、小于100份或等于100份。除另有说明外，本文中所述的份、比例和百分比均按质量计。
除另有明确的规定或限定外，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如：可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本文中的具体含义。
当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化描述，而不是明示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本文的限制。
下面对本发明所提供的片式导电聚合物钽电容器及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如图1所示，本发明实施例提供一种片式导电聚合物钽电容器，包括：
阳极钽块、介质层、粘合引导层、导电聚合物阴极层、石墨烯复合材料层、石墨银浆层、防潮阻挡层、封装外壳、正极引线和负极引线；其中，
所述阳极钽块外表面从里至外依次包覆设置所述介质层、粘合引导层、导电聚合物阴极层、石墨烯复合材料层和石墨银浆层；
所述正极引线与所述阳极钽块电性连接，所述负极引线与所述石墨银浆层电性连接形成钽芯组；
所述防潮阻挡层包覆在所述钽芯组外面；
包覆所述防潮阻挡层的所述钽芯组封装设置在所述封装外壳内；
所述正极引线从所述封装外壳的一侧引出至该环氧树脂外壳的外部；
所述负极引线从所述封装外壳的另一侧引出至该封装外壳的外部。
上述钽电容器中，所述粘合引导层可采用由多羟基官能团单体、多羟基官能团聚合物、有机官能化硅烷或其水解产物中的一种或多种形成的薄膜层。
上述钽电容器中，所述多羟基官能团聚合物采用含有至少两个羟基的重复单元的聚合物及其共聚物；
所述机官能化硅烷为氨基硅烷、乙烯基硅烷、环氧基硅烷等的其中一种或多种。
上述钽电容器中，所述石墨烯复合材料层包含的石墨烯可以采用还原氧化石墨烯，该石墨烯的平均截面尺寸不大于500nm；
所述导电聚合物阴极层包括：内层、过渡层和外层；
所述防潮阻挡层是由疏水性材料和助剂固化而成的防潮层。
上述钽电容器中，所述导电聚合物阴极层的内层是由平均粒径为20～30nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体沉积形成的容量引出层；
所述导电聚合物阴极层的过渡层是由平均粒径为30～50nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体沉积形成的中间过渡层；
所述导电聚合物阴极层的外层是由平均粒径50～100nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体沉积形成的厚度增加层；
所述防潮阻挡层所用的疏水性材料采用硅烷材料、丙烯酸材料、聚氨酯材料、环氧树脂材料中的任一种。
上述导电聚合物阴极层的内层、过渡层和外层由于采用粒径不同且连续分布粒径的分散体，配合分阶段形成的方式，能得到连续致密的阴极层。
上述钽电容器中，所述导电聚合物阴极层的外层与该导电聚合物阴极层的过渡层之间设有交联层。
上述钽电容器中，所述交联层采用多阳离子盐、胺基化合物或其衍生物制成的交联层。
本发明实施例还提供一种片式导电聚合物钽电容器的制备方法，用于上述的片式导电聚合物钽电容器，包括：
步骤1，将赋能后表面形成Ta2O5薄膜的阳极钽块浸入处理液A中浸渍1～15min，并在50～150℃下干燥成型；
步骤2，将所述步骤1得到的阳极钽块在真空下浸渍于固含量为0.5％～2.5％、粒径为20～30nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在80℃～150℃的真空环境下进行烘干，该步骤重复5～15次；此步骤形成了导电聚合物阴极层的内层，这种内层由多个子层构成，其结合力与机械强度更高；
步骤3，将所述步骤2得到的阳极钽块在真空下浸渍于固含量为1％～5％，粒径为30～50nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在80～150℃的真空环境下进行烘干，该步骤重复2～8次；此步骤形成了导电聚合物阴极层的过渡层，这种过渡层由多个子层构成，其结合力与机械强度更高；
步骤4，将所述步骤3得到的阳极钽块在真空下浸渍于固含量为2％～10％，粒径为50～100nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在80℃～150℃的真空环境下进行烘干，之后将烘干后的阳极钽块常压下浸入交联剂B中1～5min，并在80℃～150℃下进行烘干处理，该步骤重复2～6次；此步骤会形成导电聚合物阴极层的外层，该外层由多个子层，且各子层之间具有交联层构成，提升了其结合力与机械强度；
步骤5，将所述步骤4得到的阳极钽块浸渍于固含量为0.05％～5％，粒径为50～500nm的石墨烯复合材料体系C中，并在120℃～150℃下进行烘干处理，该步骤重复1～2次，制得具有含石墨烯结构的导电聚合物外层的阳极钽块；
步骤6，将所述步骤5得到的阳极钽块的导电聚合物外层浸渍石墨和银浆形成石墨银浆层，然后用引线框架进行正、负电极引出得到钽芯组；
步骤7，在所述步骤6得到的钽芯组上涂覆防潮阻挡层D，并模压封装即制得片式导电聚合物钽电容器。
上述制备方法中，所述步骤1中的引导层处理液A采用由多羟基官能团单体、多羟基官能团聚合物、有机官能化硅烷或其水解产物中任一种或多种与溶剂A混合形成的处理液；
所述步骤4中的交联剂B采用由多阳离子盐、化合物、胺类化合物中的任一种与溶剂B混合形成的混合液；
所述步骤5中的石墨烯复合材料体系C由石墨烯、助剂和溶剂C组成，石墨烯含量为0.01wt.％～10wt.％，溶剂C含量为75wt.％～99wt.％，其余部分为助剂，助剂优选采用交联剂和分散剂，也可以根据需要采用其他助剂。优选的，石墨烯采用还原氧化石墨烯。
上述制备方法中，所述引导层处理液A中的溶剂A采用水、醇类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂的任一种或几种，如：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、甲醚、乙醚、甲基叔丁醚、苯甲醚、丙酮、丁酮等；优选的，引导层处理液A中的多羟基官能团聚合物包括：聚乙二醇、聚乙烯醇等含有至少两个羟基的重复单元的聚合物及其共聚物；有机官能化硅烷包括：氨基硅烷、乙烯基硅烷、环氧基硅烷等的其中一种或多种。
所述交联剂B中的溶剂B采用水、脂肪族醇类溶剂、酮类溶剂的任一种或几种；交联剂B中的交联剂可采用多阳离子盐、化合物或者胺类化合物；
所述石墨烯复合材料体系C中的交联剂采用多阳离子盐、化合物或者胺类化合物；该石墨烯复合材料体系C中的溶剂C采用水、脂肪族醇类溶剂、酮类溶剂的任一种或几种。
综上可见，本发明实施例片式导电聚合物钽电容器及其制备方法，通过在介质层与导电聚合物阴极的内层、导电聚合物外层各子层之间、导电聚合物阴极的外层与石墨烯复合材料层之间进行处理，增加界面间的结合力与机械强度，提高了界面稳定性，并在形成导电聚合物阴极层时采用内层、过渡层、外层三阶段形成过程，更利于形成连续、致密的导电聚合物阴极层，并对被膜后的阳极钽块设置防潮阻挡层进行防潮处理，使得该制备方法形成的钽电容器耐受高温带负载烘焙的能力增强，能够保持电容器ESR的稳定。该钽电容器及其制备方法通过提高了介质层与阴极层、阴极层间、阴极层与石墨银浆层界面结合强度，从而增强钽电容器的稳定性与可靠性。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的片式导电聚合物钽电容器及其制备方法进行详细描述。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种片式导电聚合物钽电容器，能提高介质层与导电聚合物阴极层、导电聚合物阴极层间、导电聚合物阴极层与石墨银浆层界面的结合强度，该钽电容器的制备方法包括(参见图2)：
步骤1，将赋能后表面形成Ta2O5的阳极钽块浸入引导层处理液A中浸渍；
步骤2，将步骤1处理后的阳极钽块，被覆导电聚合物的内层、过渡层、外层作为整体的导电聚合物阴极层；
步骤3，在步骤2处理后的阳极钽块的导电聚合物阴极层的外层涂覆石墨烯复合材料，形成石墨烯复合材料层；
步骤4，将步骤3处理后的阳极钽块的石墨烯复合材料层外表面被覆石墨和银浆形成石墨银浆层，并通过引线框架进行正、负电极引出形成钽芯组；
步骤5，在步骤4处理后形成的钽芯组表面涂覆防潮阻挡层并模塑形成片式导电聚合物钽电容器。
上述方法的步骤1中，引导层处理液A为可采用多羟基官能团聚合物与溶剂的混合液，多羟基官能团聚合物采用含有至少两个羟基的重复单元的聚合物及其共聚物，如：聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯醇共聚物、多糖等；或采用有机官能化硅烷与溶剂的混合液，有机官能化硅烷采用：氨基硅烷、乙烯基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷、丙烯酰氧丙基硅烷等的其中一种或多种；所用的溶剂为水、醇类、醚类、酮类的一种或多种，如：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、甲醚、乙醚、甲基叔丁醚、苯甲醚、丙酮、丁酮等。
上述步骤1的具体处理是：将表面形成Ta2O5介质层的阳极钽块以0.03mm～0.5mm/s的速度浸入处理液A中浸渍1～15min，在20℃～30℃下放置5～15min，并在50℃～150℃下干燥30min；一种实施方案中聚乙烯醇或聚乙二醇及其共聚物含量为0.01wt.％～1wt.％，另外一些实施方案中聚乙烯醇或聚乙二醇及其共聚物含量为0.05wt.％～5wt.％；一种实施方案中有机官能化硅烷含量为0.005wt.％～2wt.％，一些实施方案中有机官能化硅烷含量约为0.1wt.％～1.5wt.％。这种方式能得到厚度均匀的粘合引导层，保证其机械强度。
上述方法的步骤2中，被覆导电聚合物采用的导电聚合物分散体由聚阴离子复合颗粒组成，其中聚阴离子为PSS共聚物。
所述导电聚合物层分为聚合物的内层、过渡层、外层，各层都包括若干聚合物子层，通过浸渍不同粒径的分散体干燥形成。所述导电聚合物的外层中，各相邻的导电聚合物子层之间具有交联层，以改善层间粘合力以及边角附着率；所述交联层包括：多阳离子盐、化合物或者胺类化合物；更为优选的交联层采用至少包含两个胺基的胺基化合物及其衍生物；交联层还可以包含强酸或者弱酸作为抗衡离子，如一水合甲基苯磺酸、乙酸、磷酸等。
上述步骤2，所述导电聚合物阴极层的具体制备方式包括：
步骤21，将表面形成介质层涂层的阳极钽块在真空下以0.05～0.5mm/s的速度浸渍于固含量约0.5％～2.5％、粒径为20～30nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在120℃～150℃的真空环境下烘干处理20min，该步骤重复5～15次，进行容量引出；
步骤22，将上述阳极钽块在真空下以0.05～0.5mm/s的速度浸渍于固含量约1％～5％、粒径为30～50nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在120℃～150℃的真空环境下烘干处理20min，该步骤重复2～8次，增强阴极层稳定性；
步骤23，将上述的阳极钽块在真空下0.05～0.5mm/s的速度浸渍于固含量约2％～10％、粒径为50～100nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在120℃～150℃的真空环境下烘干30min，之后将烘干后的芯子浸入交联剂中1～5min，并在120℃～150℃下进行烘干处理20min，该步骤重复交替2～6次，形成合适厚度的连续、致密的聚合物膜层。
上述步骤3中，加入的石墨烯复合材料层，具有优异的导电性、导热性以及较好的韧性，能及时将钽电容器内部产生的热量向外传递，进而提高钽电容器的热机械稳定性和强度。具体的，石墨烯复合材料由：石墨烯及其衍生物、交联剂、分散剂和溶剂组成。所述石墨烯可采用还原氧化石墨烯，并可选择性的对其官能团进行化学改性，以提高其亲水性，合适的官能团，如：羧基、胺基、羟基、巯基等。交联剂可以提高石墨烯的粘附度，其可以为多阳离子盐、化合物或者胺类化合物。溶剂可以为水、脂肪族醇类、酮类的一种或多种。分散剂采用同时具有亲水性和亲油性两种相反性质的界面活性剂，包括：无机分散剂和有机分散剂；其中，无机分散剂有硅酸盐类(例如水玻璃)和碱金属磷酸盐类(例如三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠等)；有机分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯等。
所述的阳极钽块浸渍于固含量为0.1％～3％，粒径为50～500nm石墨烯复合材料体系C中，并在120℃～150℃下干燥处理20min，该步骤重复1～2次。
上述步骤5中，防潮阻挡层是由疏水性材料和助剂固化组成的防潮处理液处理形成的保护膜，防潮处理液通常为硅烷类、丙烯酸类、聚氨酯类、环氧树脂类等材料。其中，疏水性材料的疏水树脂含量为10％～60％，一些实施方案中疏水性材料的疏水树脂含量为20％～80％。形成防潮阻挡层的处理是：将钽芯组浸入防潮处理液中处理钽芯组表面，并使用溶剂对多余部分进行清洗，之后将钽芯组置于120℃～150℃下固化1h。
本实施例的有益效果为：该钽电容器在介质层与导电聚合物阴极层、导电聚合物阴极层的外层层间、导电聚合物阴极层的外层与石墨银浆层之间进行界面处理，增加界面间的结合力与机械强度，提高了界面稳定性。在形成的导电聚合物阴极层时采用内层、过渡层、外层三阶段形成过程，更利于形成连续、致密的导电聚合物层。并对被膜后的芯组进行防潮处理，使得该工艺形成的电容器耐受热、电的能力增强,能够保持电容器ESR的稳定。
实施例2
如图1所示，本实施例中，以16V 220μF的E壳钽电解电容产品为例说明本发明的制备方法，包括：
首先将比容35000μF·V/g的钽粉与3wt.％的粘结剂混合均匀，待粉干燥后将其压制成阳极样品，样品尺寸为4.8×3.3×3.3，重量314mg，并在1450℃下烧结成型得到钽块，之后将得到的钽块浸入电导率8.4mS/cm磷酸溶液中氧化至48V进行阳极化处理；
将上述阳极化处理得到的阳极钽块以0.3mm/s的速度浸入含量为0.1wt.％的聚乙二醇引导层处理液A中浸渍5min，在20℃～30℃下放置5min，并在150℃下干燥30min；
将上述涂覆介质层涂层的阳极钽块在真空下以0.3mm/s的速度浸渍于固含量为1.5％、粒径为20～30nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中5min，并在120℃的真空环境下烘干处理20min，该步骤重复10次；
将上述处理后阳极钽块在真空下以0.3mm/s的速度浸渍于固含量为2％、粒径为30～50nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中5min，并在120℃的真空环境下烘干处理20min，该步骤重复5次；
将上述处理后的阳极钽块在真空下以0.15mm/s的速度浸渍于固含量为3％、粒径为50～100nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中5min，并在50～150℃的真空环境下烘干30min，之后将烘干后的阳极钽块浸入交联剂中5min，并在120℃下进行烘干处理20min，该步骤重复交替4次；
将上述阳极钽块浸入到固含量为2％、黏度为1200mPa·s的氧化石墨烯分散的水混合物(即石墨烯复合材料体系)中，涂覆好后，将阳极钽块在125℃下干燥20min，重复此过程2次；
将处理后的阳极钽块浸渍石墨、银浆并固化形成石墨银浆层；
将具有石墨银浆层安装在引线框架中进行正、负电极引出，得到钽电容器的钽芯组；
将上述钽芯组浸入45wt.％的甲基硅油防潮处理液中处理钽芯组表面，并使用溶剂对多余部分进行清洗，之后将钽芯组置于150℃下固化1h，固化后，室温自然冷却，在钽芯组表面形成保护膜作为防潮阻挡层；
将上述芯组进行模压封装，组装成电容器。
在被膜工序选取16V 220E的导电聚合物钽电容器，随机抽取500只分别按照本实施例2的方法和现有技术的工艺进行加工对比，比较两者合格率，同时各随机抽取100只进行加速寿命试验(125℃、1.2倍额定电压进行2000h连续寿命试验)，对比结构结果见表1。
表1
通过上述对比可以看出，本发明制备的钽电容器比现有技术制备的钽电容器具有更高的产品合格率，其性能更稳定，寿命更长，可靠性较高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种片式导电聚合物钽电容器，其特征在于，包括：
阳极钽块、介质层、粘合引导层、导电聚合物阴极层、石墨烯复合材料层、石墨银浆层、防潮阻挡层、封装外壳、正极引线和负极引线；其中，
所述阳极钽块外表面从里至外依次包覆设置所述介质层、粘合引导层、导电聚合物阴极层、石墨烯复合材料层和石墨银浆层；
所述正极引线与所述阳极钽块电性连接，所述负极引线与所述石墨银浆层电性连接形成钽芯组；
所述防潮阻挡层包覆在所述钽芯组外面；
包覆所述防潮阻挡层的所述钽芯组封装设置在所述封装外壳内；
所述正极引线从所述封装外壳的一侧引出至该环氧树脂外壳的外部；
所述负极引线从所述封装外壳的另一侧引出至该封装外壳的外部。
2.根据权利要求1所述的片式导电聚合物钽电容器，其特征在于，所述粘合引导层采用由多羟基官能团单体、多羟基官能团聚合物、有机官能化硅烷或其水解产物中的一种或多种形成的薄膜层。
3.根据权利要求2所述的片式导电聚合物钽电容器，其特征在于，所述多羟基官能团聚合物采用含有至少两个羟基的重复单元的聚合物及其共聚物；
所述机官能化硅烷为氨基硅烷、乙烯基硅烷、环氧基硅烷等的其中一种或多种。
4.根据权利要求1至3任一项所述的片式导电聚合物钽电容器，其特征在于，所述石墨烯复合材料层包含的石墨烯可以采用还原氧化石墨烯，该石墨烯的平均截面尺寸不大于500nm；
所述导电聚合物阴极层包括：内层、过渡层和外层；
所述防潮阻挡层是由疏水性材料和助剂固化而成的防潮层。
5.根据权利要求5所述的片式导电聚合物钽电容器，其特征在于，所述导电聚合物阴极层的内层是由平均粒径为20～30nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体沉积形成的容量引出层；
所述导电聚合物阴极层的过渡层是由平均粒径为30～50nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体沉积形成的中间过渡层；
所述导电聚合物阴极层的外层是由平均粒径50～100nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体沉积形成的厚度增加层；
所述防潮阻挡层所用的疏水性材料采用硅烷材料、丙烯酸材料、聚氨酯材料、环氧树脂材料中的任一种。
6.根据权利要求5所述的片式导电聚合物钽电容器，其特征在于，所述导电聚合物阴极层的外层由多个子层构成，各子层之间均设有交联层；
所述外层与过渡层之间设有交联层。
7.根据权利要求5所述的片式导电聚合物钽电容器，其特征在于，所述交联层采用由多阳离子盐、胺基化合物或其衍生物制成的交联层。
8.一种片式导电聚合物钽电容器的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1至7任一项所述的片式导电聚合物钽电容器，包括：
步骤1，将赋能后表面形成Ta2O5薄膜的阳极钽块浸入引导层处理液A中浸渍1～15min，并在50～150℃下干燥成型；
步骤2，将所述步骤1得到的阳极钽块在真空下浸渍于固含量为0.5％～2.5％、平均粒径为20～30nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在80℃～150℃的真空环境下进行烘干，该步骤重复5～15次；
步骤3，将所述步骤2得到的阳极钽块在真空下浸渍于固含量为1％～5％，平均粒径为30～50nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在80～150℃的真空环境下进行烘干，该步骤重复2～8次；
步骤4，将所述步骤3得到的阳极钽块在真空下浸渍于固含量为2％～10％，平均粒径为50～100nm的聚3,4乙烯基二氧噻吩颗粒分散体中1～10min，并在80℃～150℃的真空环境下进行烘干，之后将烘干后的阳极钽块常压浸入交联剂B中1～5min，并在80℃～150℃下进行烘干处理，该步骤重复2～6次；
步骤5，将所述步骤4得到的阳极钽块浸渍于固含量为0.05％～5％，粒径为50～500nm的石墨烯复合材料体系C中，并在120℃～150℃下进行烘干处理，该步骤重复1～2次，制得具有含石墨烯结构的导电聚合物外层的阳极钽块；
步骤6，将所述步骤5得到的阳极钽块的导电聚合物外层浸渍石墨和银浆形成石墨银浆层，然后用引线框架进行正负电极引出得到钽芯组；
步骤7，在所述步骤6得到的钽芯组上涂覆防潮阻挡层D，并模压封装即制得片式导电聚合物钽电容器。
9.根据权利要求8所述的片式导电聚合物钽电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的引导层处理液A采用由多羟基官能团单体、多羟基官能团聚合物、有机官能化硅烷或其水解产物中任一种或多种与溶剂A混合形成的处理液；
所述步骤4中的交联剂B采用由多阳离子盐、化合物、胺类化合物中的任一种与溶剂B混合形成的混合液；
所述步骤5中的石墨烯复合材料体系C由石墨烯、助剂和溶剂C组成，其中，石墨烯的含量为0.01wt.％～10wt.％，溶剂C的含量为75wt.％～99wt.％，其余部分为助剂。
10.根据权利要求9所述的片式导电聚合物钽电容器的制备方法，其特征在于，所述引导层处理液A中的溶剂A采用水、醇类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂的任一种或几种；
所述交联剂B中的溶剂B采用水、脂肪族醇类溶剂、酮类溶剂的任一种或几种；
所述石墨烯复合材料体系C中的交联剂采用多阳离子盐、化合物或者胺类化合物；该石墨烯复合材料体系C中的溶剂C采用水、脂肪族醇类溶剂、酮类溶剂的任一种或几种。
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