CN114150380B - 氧化锌晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌晶体及其制备方法，氧化锌晶体的制备方法包括以下步骤：S1、将含锌玻璃粉末、金属氧化物、碳酸钠及碳材料混合均匀形成混合物料；S2、将所述混合物料放置于封闭的容器中并进行高温熔融；S3、将所述容器冷却，所述容器内上部生长出纤维状产物，即为氧化锌晶体。本发明的氧化锌晶体的制备，以含锌玻璃为主料，金属氧化物和碳材料分别为置换剂和还原剂，在高温下与玻璃中的锌进行置换和还原，使其从玻璃熔体中挥发出来，再通过冷却后生长成氧化锌晶体；工艺简单、成本低，能够获得大尺寸且纯度高的氧化锌晶体。

Description

氧化锌晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及晶体制备技术领域，尤其涉及一种氧化锌晶体及其制备方法。
背景技术
氧化锌晶体是一种重要的多功能晶体材料，由于ZnO高温下具有易升华且较高的蒸气压等特点，通常用于生长大尺寸晶体的传统方法不适用于生长氧化锌晶体。例如，熔体提拉法等是无法生长出ZnO体单晶；助熔剂法现今还只能得到尺寸较小的晶体，而且质量很差；CVD法和高压熔体法虽然可以获得长度达2英寸以上的ZnO晶体，但晶体生长过程难以控制，晶体的缺陷较多，质量不如水热法生长的晶体。由于ZnO是一种极性晶体，采用水热法或溶胶凝胶法生长时晶体呈现出显著的各向异性，但往往得不到大尺寸的晶体，反应所需时间非常长，且实验是被要求极其严密、精确，并且成本高。
现有的一种化学气相传输方法生长氧化锌晶体的办法，虽可以获得大尺寸氧化锌晶体玻璃，但在晶体的高纯度方面仍有提升空间。
另一方面，目前一些含锌玻璃固废中的锌资源被浪费，没有得到很好的回收和再利用，如能将废弃玻璃固废中锌资源作为合成氧化物单晶的原料加以有效利用，变废为宝，对环境有很好的保护作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种氧化锌晶体的制备方法及制得的氧化锌晶体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种氧化锌晶体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将含锌玻璃粉末、金属氧化物、碳酸钠及碳材料混合均匀形成混合物料；
S2、将所述混合物料放置于封闭的容器中并进行高温熔融；
S3、将所述容器冷却，所述容器内上部生长出纤维状产物，即为氧化锌晶体。
优选地，步骤S1中，所述含锌玻璃粉末、金属氧化物、碳酸钠及碳材料的质量比为5：(1-10)：(1-10)：1。
优选地，步骤S1中，所述含锌玻璃粉末为含锌玻璃废弃物粉末。
优选地，步骤S1中，所述金属氧化物包括三氧化二铋、氧化锡和三氧化二锑中至少一种。
优选地，步骤S1中，所述碳材料包括活性炭、石墨粉、煤灰粉中至少一种。
优选地，步骤S2中，所述高温熔融的温度为800℃-1100℃，熔融时间为1h-3h。
优选地，步骤S2包括：
S2.1、将所述混合物料放置于第一坩埚内并合上第一坩埚盖；
S2.2、将所述第一坩埚放置于第二坩埚内并合上第二坩埚盖；
S2.3、将所述第二坩埚置于高温炉内进行高温熔融。
优选地，步骤S3中，在所述第一坩埚冷却至室温后，将其从所述第二坩埚内取出。
优选地，所述第一坩埚为刚玉坩埚。
本发明还提供一种氧化锌晶体，采用以上任一项所述的氧化锌晶体的制备方法制得。
本发明的氧化锌晶体的制备，以含锌玻璃为主料，金属氧化物和碳材料分别为置换剂和还原剂，在高温下与玻璃中的锌进行置换和还原，使其从玻璃熔体中挥发出来，再通过冷却后生长成氧化锌晶体；工艺简单、成本低，能够获得大尺寸且纯度高的氧化锌晶体。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明的氧化锌晶体的制备方法的流程图；
图2是本发明的氧化锌晶体的制备方法制得的氧化锌晶体的SEM图。
具体实施方式
参考图1，本发明的氧化锌晶体的制备方法，可包括以下步骤：
S1、将含锌玻璃粉末、金属氧化物、碳酸钠及碳材料混合均匀形成混合物料。
其中，含锌玻璃粉末、金属氧化物、碳酸钠及碳材料的质量比为5：(1-10)：(1-10)：1。金属氧化物作为置换剂，碳材料作为还原剂，用于与含锌玻璃中的锌进行置换和还原；碳酸钠可调控混合物料在后续高温熔融后的粘度。作为选择，金属氧化物可包括三氧化二铋、氧化锡和三氧化二锑中至少一种；碳材料可包括活性炭、石墨粉、煤灰粉中至少一种。
另外，含锌玻璃粉末可采用含锌玻璃废弃物粉末，实现含锌玻璃废弃物中锌资源的回收再利用，变废为宝，有助于环境保护。
S2、将混合物料放置于封闭的容器中并进行高温熔融。
在高温熔融过程中，含锌玻璃粉末熔融形成熔体，金属氧化物和碳材料与含锌玻璃中的锌进行置换和还原，使锌从玻璃熔体中挥发出来。
高温熔融的温度为800℃-1100℃，熔融时间为1h-3h。
S3、将容器冷却至室温，容器内上部生长出纤维状产物，即为氧化锌晶体。
结合步骤S2、S3，含锌玻璃中的锌被置换及还原后从玻璃熔体中挥发出来；在冷却过程中，挥发的锌生长在容器内上部，形成细长且为纤维状的白色产物，即为氧化锌晶体。该获得的氧化锌晶体能具有较大尺寸，长度可达2英寸或以上。
在一实施方式中，上述步骤S2进一步包括：
S2.1、将混合物料放置于第一坩埚内并合上第一坩埚盖。
S2.2、将第一坩埚放置于第二坩埚内并合上第二坩埚盖。
S2.3、将第二坩埚置于高温炉内进行高温熔融。
上述第一坩埚为容积小于第二坩埚容积的坩埚；例如，第一坩埚为30mL坩埚，具体容积根据混合物料整体质量而定；第二坩埚为100mL坩埚。
第一坩埚优选为刚玉坩埚。
在步骤S3中，在第一坩埚冷却至室温后，将其从第二坩埚内取出。纤维状产物生长在第一坩埚的第一坩埚盖附近，沿着其周向分布。
本发明的氧化锌晶体的制备方法制得的氧化锌晶体，其SEM图如图2所示。从图2中可看出氧化锌晶体呈纤维状。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
含锌玻璃固废粉末、三氧化二铋、碳酸钠和石墨粉的质量比为2.5：2.5：2.5：0.5。将上述原料混合均匀后放入带有坩埚盖的30mL刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入100ml带盖坩埚中高温熔融，其中熔融温度为900℃，熔融时间为3h。反应结束后将刚玉坩埚冷却至室温取出，在坩埚盖附近生成一圈细长纤维状的白色物质；经物相分析，白色物质为氧化锌晶体。从含锌玻璃中提取锌收率为71.7％。
实施例2
含锌玻璃固废粉末、三氧化二铋、碳酸钠和石墨粉的质量比为2.5：5：2.5：0.5。将上述原料混合均匀后放入带有坩埚盖的30mL刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入100ml带盖坩埚中高温熔融，其中熔融温度为900℃，熔融时间为3h。反应结束后将刚玉坩埚冷却至室温取出，在坩埚盖附近生成一圈细长纤维状的白色物质；经物相分析，白色物质为氧化锌晶体。从含锌玻璃中提取锌收率为70.4％。
实施例3
含锌玻璃固废粉末、三氧化二铋、碳酸钠和石墨粉的质量比为2.5：2.5：5：0.5。将上述原料混合均匀后放入带有坩埚盖的30mL刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入100ml带盖坩埚中高温熔融，其中熔融温度为900℃，熔融时间为3h。反应结束后将刚玉坩埚冷却至室温取出，在坩埚盖附近生成一圈细长纤维状的白色物质；经物相分析，白色物质为氧化锌晶体。从含锌玻璃中提取锌收率为80.5％。
实施例4
含锌玻璃固废粉末、三氧化二铋、碳酸钠和石墨粉的质量比为2.5：0.5：2.5：0.5。将上述原料混合均匀后放入带有坩埚盖的30mL刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入100ml带盖坩埚中高温熔融，其中熔融温度为900℃，熔融时间为3h。反应结束后将刚玉坩埚冷却至室温取出，在坩埚盖附近生成一圈细长纤维状的白色物质；经物相分析，白色物质为氧化锌晶体。从含锌玻璃中提取锌收率为50.7％。
实施例5
含锌玻璃固废粉末、三氧化二铋、碳酸钠和石墨粉的质量比为2.5：2.5：2.5：0.5。将上述原料混合均匀后放入带有坩埚盖的30mL刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入100ml带盖坩埚中高温熔融，其中熔融温度为1100℃，熔融时间为3h。反应结束后将刚玉坩埚冷却至室温取出，在坩埚盖附近生成一圈细长纤维状的白色物质；经物相分析，白色物质为氧化锌晶体。从含锌玻璃中提取锌收率为61.2％。
实施例6
含锌玻璃固废粉末、三氧化二铋、碳酸钠和石墨粉的质量比为2.5：2.5：2.5：0.5。将上述原料混合均匀后放入带有坩埚盖的30mL刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入100ml带盖坩埚中高温熔融，其中熔融温度为800℃，熔融时间为3h。反应结束后将刚玉坩埚冷却至室温取出，在坩埚盖附近生成一圈细长纤维状的白色物质；经物相分析，白色物质为氧化锌晶体。从含锌玻璃中提取锌收率为48.4％。
实施例7
含锌玻璃固废粉末、三氧化二铋、碳酸钠和石墨粉的质量比为2.5：2.5：2.5：0.5。将上述原料混合均匀后放入带有坩埚盖的30mL刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入100ml带盖坩埚中高温熔融，其中熔融温度为900℃，熔融时间为1h。反应结束后将刚玉坩埚冷却至室温取出，在坩埚盖附近生成一圈细长纤维状的白色物质；经物相分析，白色物质为氧化锌晶体。从含锌玻璃中提取锌收率为64.5％。
实施例8
含锌玻璃固废粉末、三氧化二铋、碳酸钠和石墨粉的质量比为2.5：2.5：2.5：0.5。将上述原料混合均匀后放入带有坩埚盖的30mL刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入100ml带盖坩埚中高温熔融，其中熔融温度为900℃，熔融时间为2h。反应结束后将刚玉坩埚冷却至室温取出，在坩埚盖附近生成一圈细长纤维状的白色物质；经物相分析，白色物质为氧化锌晶体。从含锌玻璃中提取锌收率为69.8％。
从上述实施例1-实施例8可知，含锌玻璃中提取锌收率可通过原料之间的质量比及高温熔融时的反应温度及时间等调整而改变。上述实施例1-实施例8获得的氧化锌晶体纯度高(能够达到100％)。
可以理解地，上述实施例1-实施例9主要以三氧化二铋作为置换剂，石墨粉作为还原剂进行说明，将置换剂替换为氧化锡或三氧化二锑，将碳材料替换为活性炭或煤灰粉同样可制得氧化锌晶体。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种氧化锌晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含锌玻璃粉末、金属氧化物、碳酸钠及碳材料混合均匀形成混合物料；所述含锌玻璃粉末、金属氧化物、碳酸钠及碳材料的质量比为5：（1-10）：（1-10）：1；
所述含锌玻璃粉末为含锌玻璃废弃物粉末；所述金属氧化物作为置换剂，其包括三氧化二铋、氧化锡和三氧化二锑中至少一种；
S2、将所述混合物料放置于封闭的容器中并进行高温熔融；
S3、将所述容器冷却，所述容器内上部生长出纤维状产物，即为氧化锌晶体。
2.根据权利要求1所述的氧化锌晶体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述碳材料包括活性炭、石墨粉、煤灰粉中至少一种。
3.根据权利要求1所述的氧化锌晶体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述高温熔融的温度为800℃-1100℃，熔融时间为1h-3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氧化锌晶体的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：
S2.1、将所述混合物料放置于第一坩埚内并合上第一坩埚盖；
S2.2、将所述第一坩埚放置于第二坩埚内并合上第二坩埚盖；
S2.3、将所述第二坩埚置于高温炉内进行高温熔融。
5.根据权利要求4所述的氧化锌晶体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在所述第一坩埚冷却至室温后，将其从所述第二坩埚内取出。
6.根据权利要求4所述的氧化锌晶体的制备方法，其特征在于，所述第一坩埚为刚玉坩埚。
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