CN114150185A - 一种Af≥45℃超韧性根管锉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物医用金属制品技术领域，具体涉及为一种Af≥45℃超韧性的根管锉及其制备方法。本发明的Af≥45℃超韧性的根管锉是以镍钛形状记忆合金为基体材料，制备成丝材，经过根管锉加工磨床，磨削出根管锉；然后经过热处理后以及中温时效后，记忆合金Af≥45℃，得到Af≥45℃超韧性根管锉。本发明的根管锉在工作时保持M+A相，既有足够的柔软度，同时实现记忆功能，保持锉的螺纹切削状态，避免使用时断锉；采用的加工和热处理方法工艺简单，但形成记忆效应和超柔韧性很出色，不降低根管锉的切削能力。
Description
技术领域
本发明属于生物医用金属制品技术领域，具体涉及为一种Af≥45℃超韧性的根管锉及其制备方法。
背景技术
根管治疗是牙髓病和根尖周病的主要治疗手段，其中根管预备是决定根管治疗成败的关键因素之一，而根管预备的效果在很大程度上与选择合适的根管预备器械有关。近年来，镍钛类根管预备器械以其良好的柔韧性、成形能力以及独特的记忆性能等显著优点发展得最为迅速。到目前为止，镍钛类根管预备器械存在两个致命的问题，其一是断锉问题，在山西齿科医院，南医师撰写的《机用镍钛根管锉折断问题的临床观察》一文中指出：追踪了900支根管锉，共进行了15750个根管预备，在867个根管内发生折断，折断率为5.5%；折断主要发生于上颌第一磨牙的近颊根管，占22.26%，其次为下颌磨牙的近中根管，占19.83%。其二为加工问题，目前镍钛根管锉的加工过程中由于受季节变化温度、湿度的影响，产品质量良莠不齐，次品率较高。
NiTi金属丝材作为镍钛根管做的原材料，决定了根管锉的加工难易过程以及成品根管锉的质量。许多根管锉生产厂家反馈，在冬天的时候由于室温低于NiTi丝材的相变点导致生产无法正常进行；所以NiTi丝材的相变点位于7-8℃或者高于人体体温，约45-50℃，则成了优良NiTi丝材的选材标准。
鉴于以上情况，通过对镍钛合金根管锉材料的前期加工预备和热处理来提高Af相变温度成为制造超韧性根管锉的必要条件。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种Af≥45℃超韧性的根管锉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为。
一种Af≥45℃超韧性的根管锉是以镍钛形状记忆合金为基体材料，制备成丝材，经过根管锉加工磨床，磨削出根管锉；然后经过热处理后以及中温时效后，记忆合金Af≥45℃，得到Af≥45℃超韧性根管锉。
一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、镍钛形状记忆合金的制备。
(1)选择高温稳定性的CaO坩埚进行镍和钛的冶炼，保证Ti不被氧化以保证Ti不形成氧化物而影响成分比例。使得Ni和Ti的成分准确，得到稳定的NiTi相变温度的形状记忆合金。
(2)采用一定温度精炼5分钟，静止5分钟后降温浇筑；保证一定真空度，惰性气体保护下的熔炼，得到镍钛形状记忆合金。
步骤2、一种Af≥45℃超韧性根管锉的制备。
（1）将步骤1中的镍钛形状记忆合金制备成丝材，经过根管锉加工磨床，磨削出需要的规格的根管锉，在丝材加工过程中保证有一定的加工累积量。
（2）将加工后的根管锉进行热处理。
（3）将热处理后的根管锉进行中温时效后，使镍钛记忆合金Af≥45℃，制得Af≥45℃超韧性根管锉。
进一步地，所述步骤1（2）中精炼温度为1200-1400℃，降温至1000-600℃。
进一步地，所述步骤1（2）中真空度为10-2托。
进一步地，所述步骤2（1）中加工累积量为17-60%。
进一步地，所述步骤2（2）中热处理温度为400-600℃，时间为1-3h。
进一步地，所述步骤3（3）中时效温度为400-600℃。
进一步地，所述根管锉的组成为镍50-51％at，余量为钛；杂质含量：氧＜300ppm，氮＜30ppm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为。
1、生物功能性好。本发明采用超纯冶炼的二元镍钛形状记忆合金，具有准确的马氏体转变温度，气体含量低，材料的工艺性能好。因此，可以保证材料具有良好的超弹性和温度记忆效应。
2、镍钛合金丝材加工保证足够的加工量，产生足够的位错，保证根管锉具有很好的热激活记忆功能。
3、安全、实用性好。经过时效的NiTi形状记忆合金根管锉，Af相变温度大于45℃，可以得到超韧性根管锉，在后期的使用过程中避免断锉。
4、本发明的根管锉在工作时保持M+A相，既有足够的柔软度，同时实现记忆功能，保持锉的螺纹切削状态，避免使用时断锉。
5、本发明采用的加工和热处理方法工艺简单，但形成记忆效应和超柔韧性很出色，不降低根管锉的切削能力。
附图说明
图1 实施例1制备的Af≥45℃超韧性的根管锉。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解得更加透彻全面。
一种Af≥45℃超韧性的根管锉是以镍钛形状记忆合金为基体材料，制备成丝材，经过根管锉加工磨床，磨削出根管锉；然后经过热处理后以及中温时效后，记忆合金Af≥45℃，得到Af≥45℃超韧性根管锉。
一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、镍钛形状记忆合金的制备。
(1)选择高温稳定性的CaO坩埚进行镍和钛的冶炼，保证Ti不被氧化以保证Ti不形成氧化物而影响成分比例。使得Ni和Ti的成分准确，得到稳定的NiTi相变温度的形状记忆合金。
(2)采用一定温度精炼5分钟，静止5分钟后降温浇筑；保证一定真空度，惰性气体保护下的熔炼，得到镍钛形状记忆合金。
步骤2、一种Af≥45℃超韧性根管锉的制备。
（1）将步骤1中的镍钛形状记忆合金制备成丝材，经过根管锉加工磨床，磨削出需要的规格的根管锉，在丝材加工过程中保证有一定的加工累积量。
（2）将加工后的根管锉进行热处理。
（3）将热处理后的根管锉进行中温时效后，使镍钛记忆合金Af≥45℃，制得Af≥45℃超韧性根管锉。
进一步地，所述步骤1（2）中精炼温度为1200-1400℃，降温至1000-600℃。
进一步地，所述步骤1（2）中真空度为10-2托。
进一步地，所述步骤2（1）中加工累积量为17-60%。
进一步地，所述步骤2（2）中热处理温度为400-600℃，时间为1-3h。
进一步地，所述步骤3（3）中时效温度为400-600℃。
进一步地，所述根管锉的组成为镍50-51％at，余量为钛；杂质含量：氧＜300ppm，氮＜30ppm。
实施例1。
一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、镍钛形状记忆合金的制备：
(1)选择CaO坩埚进行冶炼，采用1200℃精炼5分钟，静止5分钟后降温至600℃浇筑；真空度10-2托，惰性气体保护下的熔炼，得到镍钛形状记忆合金。
步骤2、一种Af≥45℃超韧性根管锉的制备：
（1）将步骤1中的镍钛形状记忆合金制备成丝材，经过根管锉加工磨床，磨削出需要的规格的根管锉，在丝材加工过程中保证有17%加工累积量。
（2）将加工后的根管锉进行450℃，时间为1h的热处理。
（3）将热处理后的根管锉进行400℃的中温时效后，制得Af≥45℃超韧性根管锉，Af=47℃。
实施例2。
一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、镍钛形状记忆合金的制备：
(1)选择CaO坩埚进行冶炼，采用1300℃精炼5分钟，静止5分钟后降温至800℃浇筑；真空度10-2托，惰性气体保护下的熔炼，得到镍钛形状记忆合金。
步骤2、一种Af≥45℃超韧性根管锉的制备：
（1）将步骤1中的镍钛形状记忆合金制备成丝材，经过根管锉加工磨床，磨削出需要的规格的根管锉，在丝材加工过程中保证有20%加工累积量。
（2）将加工后的根管锉进行500℃，时间为2h的热处理。
（3）将热处理后的根管锉进行600℃的中温时效后，制得Af≥45℃超韧性根管锉，Af=51℃。
实施例3。
一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、镍钛形状记忆合金的制备：
(1)选择CaO坩埚进行冶炼，采用1400℃精炼5分钟，静止5分钟后降温至900℃浇筑；真空度10-2托，惰性气体保护下的熔炼，得到镍钛形状记忆合金。
步骤2、一种Af≥45℃超韧性根管锉的制备：
（1）将步骤1中的镍钛形状记忆合金制备成丝材，经过根管锉加工磨床，磨削出需要的规格的根管锉，在丝材加工过程中保证有30%加工累积量。
（2）将加工后的根管锉进行520℃，时间为3h的热处理。
（3）将热处理后的根管锉进行600℃的中温时效后，制得Af≥45℃超韧性根管锉，Af=53℃。
表1 实施例和现有根管锉测试结果表。
| 序号 | 热处理温度/℃ | Af值/℃ | 疲劳对比 |
| 实施例1 | 450 | 47 | 折弯90°，疲劳1000次，不断 |
| 实施例2 | 500 | 51 | 折弯90°，疲劳1000次，不断 |
| 实施例3 | 520 | 53 | 折弯90°，疲劳1000次，不断 |
| 现有根管锉（型号2506） | 正常热处理 | 39 | 折弯90°，疲劳320次，断裂。 |
Claims (8)
1.一种Af≥45℃超韧性的根管锉，其特征在于，是以镍钛形状记忆合金为基体材料，制备成丝材，经过根管锉加工磨床，磨削出根管锉；然后经过热处理后以及中温时效后，记忆合金Af≥45℃，得到Af≥45℃超韧性根管锉。
2.如权利要求1所述的一种Af≥45℃超韧性的根管锉，其特征在于，所述根管锉的组成为镍50-51％at，余量为钛；杂质含量：氧＜300ppm，氮＜30ppm。
3.一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、镍钛形状记忆合金的制备：
(1)选择高温稳定性的CaO坩埚进行镍和钛的冶炼，保证Ti不被氧化以保证Ti不形成氧化物而影响成分比例；使得Ni和Ti的成分准确，得到稳定的NiTi相变温度的形状记忆合金；
(2)采用一定温度精炼5分钟，静止5分钟后降温浇筑；保证一定真空度，惰性气体保护下的熔炼，得到镍钛形状记忆合金；
步骤2、一种Af≥45℃超韧性根管锉的制备：
（1）将步骤1中的镍钛形状记忆合金制备成丝材，经过根管锉加工磨床，磨削出需要的规格的根管锉，在丝材加工过程中保证有一定的加工累积量；
（2）将加工后的根管锉进行热处理；
（3）将热处理后的根管锉进行中温时效后，使镍钛记忆合金Af≥45℃，制得Af≥45℃超韧性根管锉。
4.如权利要求3所述的一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，其特征在于，所述步骤1（2）中精炼温度为1200-1400℃，降温至1000-600℃。
5.如权利要求3所述的一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，其特征在于，所述步骤1（2）中真空度为10-2托。
6.如权利要求3所述的一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，其特征在于，所述步骤2（1）中加工累积量为17-60%。
7.如权利要求3所述的一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，其特征在于，所述步骤2（2）中热处理温度为400-600℃，时间为1-3h。
8.如权利要求3所述的一种Af≥45℃超韧性的根管锉的制备方法，其特征在于，所述步骤3（3）中时效温度为400-600℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220308 |
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