CN114134553A - 一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法，所述制备方法包括两电极体系下的恒流电镀铜颗粒，铜镀后不锈钢网的清洗及干燥，铜镀层阳极氧化生长磷酸铜等步骤。所制备的不锈钢网其润湿性表现为在空气中超亲水(对水的接触角约为0°)、水下疏油(对油的接触角约为140°‑150°)，在一定压力下(0.1Mpa)可以有效的分离乳化剂稳定后的水包油乳液，通过调控电镀时间及阳极氧化生长磷酸铜时间可以控制孔径进而调控流速及纯度。其制备过程简单、无毒环保、选用的为无机物磷酸铜与有机高分子聚合物相比，材料易得、成本低廉、可批量生产，且磷酸铜属于半导体材料在光催化有一定应用，可有效降解染料分子。

Description

一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法
技术领域
本发明属于用于乳液分离的网的制备技术领域，特别涉及在不锈钢网表面通过电沉积电镀铜颗粒然后通过氧化生长出磷酸铜纳米片的过程来快速制备用于油水乳液分离的具有特殊结构的不锈钢网的方法。
背景技术
传统的油水乳液分离方法包括依靠重力或离心分离等技术手段，但由于这些传统方法存在一些局限例如适合于不相容的油水混合物的分离，满足不了乳液分离的需求。极端润湿性的膜为油水分离提供了一个很有效的方法。极端润湿性的现象在自然界中广泛存在，低表面能材料展现出“荷叶现象”等，具有高表面能展现出“鱼鳞现象”等。极端润湿性表面在防水、自清洁、防污、抗结冰、抗腐蚀的方面具有重要应用，此外极端润湿性的膜为乳液提供了一个简单有效的方法。
本发明通过电镀技术和阳极氧化技术制得的超亲水/水下疏油的不锈钢网，可在一定压力(0.1Mpa)作用下进行乳化剂稳定的水包油乳液分离。而且通过改变电镀的时间和阳极氧化时间，不锈钢网的孔径可以得到控制从而调控乳液分离的流速及纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、环保制备超亲水/水下疏油的不锈钢网的方法，可以有效分离水包油乳液，通过改变镀铜和阳极氧化生长磷酸铜纳米片时间来调控流速及纯度。
实现本发明目的的技术方案是：一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.2300目不锈钢网的清洗：将不锈钢网依次浸入正己烷、丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗各15分钟，再浸入2M的稀盐酸10秒，最后用去离子水冲洗3遍，干燥备用；
B.铜镀层的制备：以180g/L的无水硫酸铜和5％体积比的浓硫酸以及少量双氧水构成的混合溶液为饱和溶液，以2cm*4.5cm的纯铜片为阳极，在步骤A得到的不锈钢网为阴极采用电沉积的方法镀铜；
C.铜镀层不锈钢网的清洗及干燥：将步骤B镀铜以后的不锈钢网用去离子水、无水乙醇冲洗两次后用干燥的氮气吹干，并放置于40℃的烘箱保存备用；
D.铜镀层的不锈钢网的氧化：以0.5M的无水磷酸氢二钠和0.3M无水磷酸二氢钠的混合溶液200mL为阳极氧化生长液，将步骤C中清洗干燥后的铜镀层的不锈钢网作为阳极，铂电极作为阴极，进行阳极氧化处理，生长出磷酸铜；
E.阳极氧化后的不锈钢网清洗及干燥：将步骤D中阳极氧化后的不锈钢网用去离子水、乙醇中冲洗两次后用干燥的氮气吹干，干燥后的不锈钢网可用于分离水包油乳液。
进一步的，步骤B中，所述电沉积方法是采用恒流法，在两电极体系进行。
进一步的，步骤B中，所述电沉积方法的条件是：采用的电流为1A，阳极与阴极的距离为4厘米，电镀时间长度为10分钟至15分钟，在以上条件下在不锈钢网上镀铜。
进一步的，步骤D中，采用阳极氧化法制备的磷酸铜采用恒流法，在两电极体系进行。
进一步的，步骤D中，采用的电流为0.005A，阳极与阴极的距离为4厘米，阳极氧化法制备的时间为10分钟至30分钟。
进一步的，步骤D中，得到的不锈钢网表面依次被微纳级的铜和磷酸铜所覆盖，其空隙被纳米片状磷酸铜所填充，具有特殊结构。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.原材料为无机材料，镀液为硫酸铜可以循环多次运用，绿色环保。
2.制备过程中无添加修饰剂，反应物毒性小，价格便宜且步骤简单，有利于大规模制备。
3.以不锈钢网为基底，机械强度好。
4.磷酸铜材料属于半导体材料，可用于光催化领域，可有效催化分解染料分子。
附图说明
图1为本发明实施例1中膜的形貌表征。其中图a、图b为原始不锈钢网电镜图，图c、图d为在不锈钢网镀铜后电镜图，图e、图f为镀铜后阳极氧化生长的磷酸铜。
图2为本发明实施例1中乳液分离性能测试相关数据。图a分别为分离前后对甲苯、正己烷、异辛烷三种水包油的乳液和滤液的光学照片和显微镜照片。图b为膜对甲苯、正己烷、异辛烷三种乳液的分离通量和分离效率。图c为膜在水下对甲苯、正己烷、异辛烷三种的油接触角。
图3为本发明实施例1中膜的表征测试。其中图a为膜在场发射扫描电子显微镜搭载的X射线能谱仪下检测元素，定量分析。图b为膜在X射线光电子能谱仪全谱分析得到元素化合价及存在形式。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
(1)2300目不锈钢网的清洗：将不锈钢网依次浸入正己烷、丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗各15分钟，再浸入2M的稀盐酸10秒，最后用去离子水冲洗3遍，干燥备用；
(2)铜镀层的制备：以200mL混合溶液(180g/L的无水硫酸铜和5％体积比的浓硫酸及少量双氧水)为饱和溶液，以纯铜片(2cm*4.5cm)为阳极，在步骤A得到的不锈钢网为阴极采用电沉积的方法镀铜，电镀时间为10分钟；
(3)铜镀层不锈钢网的清洗及干燥：将步骤B镀铜以后的不锈钢网用去离子水、无水乙醇冲洗两次后用干燥的氮气吹干，并放置于40℃的烘箱保存备用。
(4)铜镀层的不锈钢网的氧化：以混合溶液(0.5M的无水磷酸氢二钠和0.3M无水磷酸二氢钠)为阳极氧化生长液，将步骤C中清洗干燥后的铜镀层的不锈钢网作为阳极，铂电极作为阴极，进行阳极氧化处理，生长出磷酸铜，阳极氧化生长时间为20分钟。
(5)阳极氧化后的不锈钢网清洗及干燥：将步骤D中阳极氧化后的不锈钢网用去离子水、乙醇中冲洗两次后用干燥的氮气吹干，干燥后的不锈钢网可用于分离水包油乳液。
实施例2
(1)2300目不锈钢网的清洗：将不锈钢网依次浸入正己烷、丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗各15分钟，再浸入2M的稀盐酸10秒，最后用去离子水冲洗3遍，干燥备用；
(2)铜镀层的制备：以200mL混合溶液(180g/L的无水硫酸铜和5％体积比的浓硫酸及少量双氧水)为饱和溶液，以纯铜片(2cm*4.5cm)为阳极，在步骤A得到的不锈钢网为阴极采用电沉积的方法镀铜，电镀时间为15分钟；
(3)铜镀层不锈钢网的清洗及干燥：将步骤B镀铜以后的不锈钢网用去离子水、无水乙醇冲洗两次后用干燥的氮气吹干，并放置于40℃的烘箱保存备用。
(4)铜镀层的不锈钢网的氧化：以混合溶液(0.5M的无水磷酸氢二钠和0.3M无水磷酸二氢钠)为阳极氧化生长液，将步骤C中清洗干燥后的铜镀层的不锈钢网作为阳极，铂电极作为阴极，进行阳极氧化处理，生长出磷酸铜，阳极氧化生长时间为20分钟。
(5)阳极氧化后的不锈钢网清洗及干燥：将步骤D中阳极氧化后的不锈钢网用去离子水、乙醇中冲洗两次后用干燥的氮气吹干，干燥后的不锈钢网可用于分离水包油乳液。
实施例3
(1)2300目不锈钢网的清洗：将不锈钢网依次浸入正己烷、丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗各15分钟，再浸入2M的稀盐酸10秒，最后用去离子水冲洗3遍，干燥备用；
(2)铜镀层的制备：以200mL混合溶液(180g/L的无水硫酸铜和5％体积比的浓硫酸及少量双氧水)为饱和溶液，以纯铜片(2cm*4.5cm)为阳极，在步骤A得到的不锈钢网为阴极采用电沉积的方法镀铜，电镀时间为20分钟；
(3)铜镀层不锈钢网的清洗及干燥：将步骤B镀铜以后的不锈钢网用去离子水、无水乙醇冲洗两次后用干燥的氮气吹干，并放置于40℃的烘箱保存备用。
(4)铜镀层的不锈钢网的氧化：以混合溶液(0.5M的无水磷酸氢二钠和0.3M无水磷酸二氢钠)为阳极氧化生长液，将步骤C中清洗干燥后的铜镀层的不锈钢网作为阳极，铂电极作为阴极，进行阳极氧化处理，生长出磷酸铜，阳极氧化生长时间为20分钟。
(5)阳极氧化后的不锈钢网清洗及干燥：将步骤D中阳极氧化后的不锈钢网用去离子水、乙醇中冲洗两次后用干燥的氮气吹干，干燥后的不锈钢网可用于分离水包油乳液。
总结：本发明的制备方法包括两电极体系下的恒流电镀铜颗粒，铜镀后不锈钢网的清洗及干燥，铜镀层阳极氧化生长磷酸铜等步骤。所制备的不锈钢网其润湿性表现为在空气中超亲水(对水的接触角约为0°)、水下疏油(对油的接触角约为140°)，在一定压力下(10kpa)可以有效的分离乳化剂稳定的水包油乳液，通过调控电镀时间及阳极氧化生长磷酸铜时间可以控制孔径进而调控流速及纯度。其制备过程简单、无毒环保、选用的为无机物磷酸铜与有机高分子聚合物相比，材料易得、成本低廉、可批量生产，用于含有废水处理。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.2300目不锈钢网的清洗：将不锈钢网依次浸入正己烷、丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗各15分钟，再浸入2M的稀盐酸10秒，最后用去离子水冲洗3遍，干燥备用；
B.铜镀层的制备：以180g/L的无水硫酸铜和5％体积比的浓硫酸以及少量双氧水构成的混合溶液为饱和溶液，以2cm*4.5cm的纯铜片为阳极，在步骤A得到的不锈钢网为阴极采用电沉积的方法镀铜；
C.铜镀层不锈钢网的清洗及干燥：将步骤B镀铜以后的不锈钢网用去离子水、无水乙醇冲洗两次后用干燥的氮气吹干，并放置于40℃的烘箱保存备用；
D.铜镀层的不锈钢网的氧化：以0.5M的无水磷酸氢二钠和0.3M无水磷酸二氢钠的混合溶液200mL为阳极氧化生长液，将步骤C中清洗干燥后的铜镀层的不锈钢网作为阳极，铂电极作为阴极，进行阳极氧化处理，生长出磷酸铜；
E.阳极氧化后的不锈钢网清洗及干燥：将步骤D中阳极氧化后的不锈钢网用去离子水、乙醇中冲洗两次后用干燥的氮气吹干，干燥后的不锈钢网可用于分离水包油乳液。
2.如权利要求1所述的一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述电沉积方法是采用恒流法，在两电极体系进行。
3.如权利要求2所述的一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述电沉积方法的条件是：采用的电流为1A，阳极与阴极的距离为4厘米，电镀时间长度为10分钟至15分钟，在以上条件下在不锈钢网上镀铜。
4.如权利要求1所述的一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法，其特征在于：步骤D中，采用阳极氧化法制备的磷酸铜采用恒流法，在两电极体系进行。
5.如权利要求4所述的一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法，其特征在于：步骤D中，采用的电流为0.005A，阳极与阴极的距离为4厘米，阳极氧化法制备的时间为10分钟至30分钟。
6.如权利要求1至5任一项所述的一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法，其特征在于：步骤D中，得到的不锈钢网表面依次被微纳级的铜和磷酸铜所覆盖，其空隙被纳米片状磷酸铜所填充，具有特殊结构。
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