CN114133984A - 一种摩擦释香的香精胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及香精香料技术领域,具体涉及一种摩擦释香的香精胶囊及其制备方法,包括香精胶囊具有囊芯和囊壁,所述的囊芯为香精乳液,所述囊壁由三聚氰胺‑尿素‑甲醛树脂预聚体水溶液构成,所述香精乳液被包裹于所述三聚氰胺‑尿素‑甲醛树脂预聚体水溶液内。本发明的香精胶囊在洗涤剂基质中可稳定分散,不发生沉降,可长期保存,其具有受到挤压或摩擦时壁材破碎从而放香气的特点,此特点可以使被加香物在受到挤压或摩擦时释放香气,静置时香气较长时间保存,同时也满足了人们对香精微胶囊有较长时效,可通过挤压摩擦等方法控制香精释放的需要。
Description
技术领域
本发明涉及香精香料技术领域,具体涉及一种摩擦释香的香精胶囊及其制备方法。
背景技术
近年来随着人们生活水平的提高,人们的洗护产品也不断升级,从洗衣粉到洗衣液人们对洗护用品的香精需求日益增加,对其的多样性也有更高的要求。一款具有香氛的洗护用品更受欢迎,目前许多的香氛洗衣液都存在着留香不够持久,洗护之后香味很快消失。
而微胶囊技术在香精等领域有着广泛的应用,昂贵的香精是易挥发性物质、保香时间短等,将香精微胶囊化是最有效的方法。用氨基树脂是常见的包覆壁材,被包埋后的香精微胶囊物理性质发生改变,减少环境对香精影响,微胶囊化可以使许多传统的工艺过程得到简化。同时它也使许多通常技术手段无法解决的问题得到有效解决,如温度、氧化的影响、有效成分的挥发,使其有更长时间的寿命和更多的应用方面。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种摩擦释香的香精胶囊,该香精胶囊在洗涤剂基质中可稳定分散,不发生沉降,可长期保存,其具有受到挤压或摩擦时壁材破碎从而放香气的特点,此特点可以使被加香物在受到挤压或摩擦时释放香气,静置时香气较长时间保存,同时也满足了人们对香精微胶囊有较长时效,可通过挤压摩擦等方法控制香精释放的需要。
本发明的另一目的在于提供一种摩擦释香的香精胶囊的制备方法,该制备方法简单高效,操作控制方便,生产的产品质量高,成本低,利于工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种摩擦释香的香精胶囊,包括香精胶囊具有囊芯和囊壁,所述的囊芯为香精乳液,所述囊壁由三聚氰胺-尿素- 甲醛树脂预聚体水溶液构成,所述香精乳液被包裹于所述三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液内,所述香精胶囊为固体粉末状。
本发明的香精胶囊是以香精乳液为囊芯、三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液为囊壁的核壳机构,在洗涤剂基质中可稳定分散,不发生沉降,可长期保存,其具有受到挤压或摩擦时壁材破碎从而放香气的特点,此特点可以使被加香物在受到挤压或摩擦时释放香气,静置时香气较长时间保存,同时也满足了人们对香精微胶囊有较长时效,可通过挤压摩擦等方法控制香精释放的需要;与纯香精相比香精微胶囊可以更多附着在洗涤织物上,增强织物的香气,与多层囊壁的香精微胶囊相比制作工艺简单,可以克服以往多层囊壁材料层与层之间共聚形成接枝过渡区时接枝率低的问题。同时,本发明通过微胶囊壁材中的纳米孔洞来可控释放香气,实现洗涤织物留香的长效性,香气可保留两周以上,相比于单纯的密胺树脂微胶囊来说以三聚氰胺-尿素-甲醛树脂为囊壁的香精微胶囊的性能优良、价格较低,在洗衣液基质中的分散性更好。
本发明还提了一种摩擦释香的香精胶囊的制备方法,所述香精胶囊通过如下步骤制得:
1)按照摩尔比为0.2-0.5:1:1.8-2.2称取三聚氰胺、尿素和浓度为37%甲醛溶液加入反应装置中混合搅拌均匀,用pH调节剂调节体系的pH值为8-9,再缓慢加热至65-75℃,并以330-370rpm的速率持续搅拌0.8-1.2h,得到三聚氰胺-尿素 -甲醛树脂预聚体水溶液;
2)按照重量比为8-12:0.4-0.6:80-120称取油溶性香精、乳化剂和去离子水,先将油溶性香精加入反应装置中,再将乳化剂和去离子水加入混合,并以 2800-3200rpm的速率搅拌8-12min,得到香精乳液;
3)按照重量比为1:0.8-2称取香精乳液和三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合搅拌25-35min,再用pH调节剂调节体系的pH值为3-4,并升温至 55-65℃保温反应2.5-3.5h,抽滤、清洗,之后置于温度为40-50℃的条件下干燥 1.8-2.2h,得到香精胶囊。
本发明中的香精胶囊通过上述方法制得,而利用上述方法制得香精胶囊在洗涤剂基质中可稳定分散,不发生沉降,可长期保存,其具有受到挤压或摩擦时壁材破碎从而放香气的特点,此特点可以使被加香物在受到挤压或摩擦时释放香气,静置时香气较长时间保存,同时也满足了人们对香精微胶囊有较长时效,可通过挤压摩擦等方法控制香精释放的需要;而在制备过程中首先是三聚氰胺、尿素在碱性pH调节剂的催化下分别与甲醛缩合,脱水缩聚形成三聚氰胺 -尿素-甲醛树脂预聚体水溶液,然后是油溶性香精和乳化剂加入去离子水中,均质下形成乳状液,随后将三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和乳状液在酸的催化下经进一步脱水缩合,形成体型高分子聚合物,包覆在油性香精表面,采用抽滤、干燥干等方式提纯并得到摩擦释香香精微胶囊。另外,在反应过程中需严格控制相关温度、pH值、搅拌速率、反应时间。
优选的,所述油溶性香精为薰衣草香精、果香香精、花香香精、木香香精或草香香精中的一种或多种。
本发明中选用的油溶性香精香味丰富,可以根据需求选择不同香味的香精。
优选的,所述乳化剂为吐温80、司盘80、OP-10、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
本发明中采用的乳化分散能降低油溶性香精与去离子水的界面张力,使互不相溶的液体易于乳化,形成稳定乳状液。
优选的,所述pH调节剂为氢氧化钠溶液、三乙醇胺、氯化铵溶液或柠檬酸溶液或盐酸溶液中的一种或多种。
本发明的有益效果在于:本发明的香精胶囊在洗涤剂基质中可稳定分散,不发生沉降,可长期保存,其具有受到挤压或摩擦时壁材破碎从而放香气的特点,此特点可以使被加香物在受到挤压或摩擦时释放香气,静置时香气较长时间保存,同时也满足了人们对香精微胶囊有较长时效,可通过挤压摩擦等方法控制香精释放的需要。
本发明一种摩擦释香的香精胶囊的制备方法简单高效,操作控制方便,生产的产品质量高,成本低,利于工业化生产。
附图说明
图1是本发明的实施例6中制备得摩擦释香微胶囊的40倍光学显微镜照片;
图2是本发明的实施例6中制备得摩擦释香微胶囊的100倍光学显微镜照片;
图3是本发明的实施例6中制备得摩擦释香微胶囊胶囊的热重曲线。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种摩擦释香的香精胶囊,包括香精胶囊具有囊芯和囊壁,所述的囊芯为香精乳液,所述囊壁由三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液构成,所述香精乳液被包裹于所述三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液内,所述香精胶囊为固体粉末状。
所述香精胶囊通过如下步骤制得:
1)按照摩尔比为0.2:1:1.8称取三聚氰胺、尿素和浓度为37%甲醛溶液加入反应装置中混合搅拌均匀,用pH调节剂调节体系的pH值为8,再缓慢加热至65℃,并以330rpm的速率持续搅拌0.8h,得到三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液;
2)按照重量比为8:0.4:80称取油溶性香精、乳化剂和去离子水,先将油溶性香精加入反应装置中,再将乳化剂和去离子水加入混合,并以2800rpm的速率搅拌8min,得到香精乳液;
3)按照重量比为1:0.8称取香精乳液和三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合搅拌25min,再用柠檬酸溶液调节体系的pH值为3,并升温至55℃保温反应2.5h,抽滤、清洗,之后置于温度为40℃的条件下干燥1.8h,得到香精胶囊。
所述油溶性香精为薰衣草香精;所述pH调节剂为三乙醇胺。
所述乳化剂是由吐温80和司盘80按照重量比为1:1组成的混合物。
实施例2
一种摩擦释香的香精胶囊,包括香精胶囊具有囊芯和囊壁,所述的囊芯为香精乳液,所述囊壁由三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液构成,所述香精乳液被包裹于所述三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液内,所述香精胶囊为固体粉末状。
所述香精胶囊通过如下步骤制得:
1)按照摩尔比为0.3:1:1.9称取三聚氰胺、尿素和浓度为37%甲醛溶液加入反应装置中混合搅拌均匀,用pH调节剂调节体系的pH值为8.3,再缓慢加热至 68℃,并以340rpm的速率持续搅拌0.9h,得到三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液;
2)按照重量比为9:0.45:90称取油溶性香精、乳化剂和去离子水,先将油溶性香精加入反应装置中,再将乳化剂和去离子水加入混合,并以2900rpm的速率搅拌9min,得到香精乳液;
3)按照重量比为1:1.8称取香精乳液和三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合搅拌28min,再用柠檬酸溶液调节体系的pH值为3.3,并升温至58℃保温反应3.2h,抽滤、清洗,之后置于温度为43℃的条件下干燥1.9h,得到香精胶囊。
所述油溶性香精为果香香精。
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。所述pH调节剂为氢氧化钠溶液。
实施例3
一种摩擦释香的香精胶囊,包括香精胶囊具有囊芯和囊壁,所述的囊芯为香精乳液,所述囊壁由三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液构成,所述香精乳液被包裹于所述三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液内,所述香精胶囊为固体粉末状。
所述香精胶囊通过如下步骤制得:
1)按照摩尔比为0.4:1:2.0称取三聚氰胺、尿素和浓度为37%甲醛溶液加入反应装置中混合搅拌均匀,用pH调节剂调节体系的pH值为8.6,再缓慢加热至 70℃,并以350rpm的速率持续搅拌1.0h,得到三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液;
2)按照重量比为10:0.5:100称取油溶性香精、乳化剂和去离子水,先将油溶性香精加入反应装置中,再将乳化剂和去离子水加入混合,并以3000rpm的速率搅拌10min,得到香精乳液;
3)按照重量比为1:1.4称取香精乳液和三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合搅拌30min,再用氯化铵溶液调节体系的pH值为3.5,并升温至60℃保温反应3.0h,抽滤、清洗,之后置于温度为45℃的条件下干燥2.0h,得到香精胶囊。
所述油溶性香精为花香香精。
所述乳化剂为OP-10。所述pH调节剂为三乙醇胺。
实施例4
一种摩擦释香的香精胶囊,包括香精胶囊具有囊芯和囊壁,所述的囊芯为香精乳液,所述囊壁由三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液构成,所述香精乳液被包裹于所述三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液内,所述香精胶囊为固体粉末状。
所述香精胶囊通过如下步骤制得:
1)按照摩尔比为0.5:1:2.1称取三聚氰胺、尿素和浓度为37%甲醛溶液加入反应装置中混合搅拌均匀,用pH调节剂调节体系的pH值为8.8,再缓慢加热至 73℃,并以360rpm的速率持续搅拌1.1h,得到三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液;
2)按照重量比为11:0.55:110称取油溶性香精、乳化剂和去离子水,先将油溶性香精加入反应装置中,再将乳化剂和去离子水加入混合,并以3100rpm的速率搅拌11min,得到香精乳液;
3)按照重量比为1:1.7称取香精乳液和三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合搅拌33min,再用氯化铵溶液调节体系的pH值为3.8,并升温至63℃保温反应3.3h,抽滤、清洗,之后置于温度为48℃的条件下干燥2.1h,得到香精胶囊。
所述油溶性香精为木香香精。所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述pH调节剂为氢氧化钠溶液。
实施例5
一种摩擦释香的香精胶囊,包括香精胶囊具有囊芯和囊壁,所述的囊芯为香精乳液,所述囊壁由三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液构成,所述香精乳液被包裹于所述三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液内,所述香精胶囊为固体粉末状。
所述香精胶囊通过如下步骤制得:
1)按照摩尔比为0.5:1:2.2称取三聚氰胺、尿素和浓度为37%甲醛溶液加入反应装置中混合搅拌均匀,用pH调节剂调节体系的pH值为9,再缓慢加热至75℃,并以370rpm的速率持续搅拌1.2h,得到三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液;
2)按照重量比为12:0.6:120称取油溶性香精、乳化剂和去离子水,先将油溶性香精加入反应装置中,再将乳化剂和去离子水加入混合,并以3200rpm的速率搅拌12min,得到香精乳液;
3)按照重量比为1:2称取香精乳液和三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合搅拌35min,再用盐酸溶液调节体系的pH值为4,并升温至65℃保温反应 3.5h,抽滤、清洗,之后置于温度为50℃的条件下干燥2.2h,得到香精胶囊。
所述油溶性香精为草香香精。所述乳化剂是由吐温80和司盘80按照重量比为0.7:0.9组成的混合物。
所述pH调节剂为三乙醇胺。
实施例6
一种摩擦释香的香精胶囊,包括香精胶囊具有囊芯和囊壁,所述的囊芯为香精乳液,所述囊壁由三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液构成,所述香精乳液被包裹于所述三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液内,所述香精胶囊为固体粉末状。
所述香精胶囊通过如下步骤制得:
1)按照摩尔比为0.3:1:2称取三聚氰胺2g、尿素1.26g和浓度为37%甲醛溶液6ml加入反应装置中混合搅拌均匀,用pH调节剂调节体系的pH值为8,再缓慢加热至70℃,并以350rpm的速率持续搅拌1h,得到三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液;
2)称取油溶性香精4g、乳化剂0.2g和去离子水40ml,先将油溶性香精加入反应装置中,再将乳化剂和去离子水加入混合,并以3000rpm的速率搅拌10min,得到香精乳液;
3)按照重量比为1:0.8称取香精乳液和三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合搅拌30min,再用盐酸溶液调节体系的pH值为3,并升温至60℃保温反应3h,抽滤、去离子水清洗2次,之后置于温度为45℃的条件下干燥2h,得到香精胶囊。
所述油溶性香精为薰衣草香精;所述pH调节剂为三乙醇胺。
所述乳化剂是由吐温80和司盘80按照重量比为1:1组成的混合物。
实施例7
本实施例与上述实施例6的区别在于:本实施例中用果香香精代替了薰衣草香精,本对比例的其余内容与实施例6相同,这里不再赘述。
实施例8
本实施例与上述实施例6的区别在于:本实施例中用花香香精代替了薰衣草香精,本对比例的其余内容与实施例6相同,这里不再赘述。
实施例9
本实施例与上述实施例6的区别在于:本实施例中用木香香精代替了薰衣草香精,本对比例的其余内容与实施例6相同,这里不再赘述。
实施例10
本实施例与上述实施例6的区别在于:本实施例中用草香香精代替了薰衣草香精,本对比例的其余内容与实施例6相同,这里不再赘述。
将实施例6制得的香精胶囊入洗涤剂基质,取1.25g加入到500ml水中,使用小毛巾在水中清洗并浸泡10min后,取出脱水,随后在放进500ml清水中,清洗并浸泡10分钟脱水,重复两次,将清洗后的毛巾,于阴凉处晾干,进行闻香评价,评价结果如下表1所示:
表1
由上表可知本发明制得的香精胶囊可长期保存,香气更持久,静置时香气较长时间保存,同时也满足了人们对香精微胶囊有较长时效,可通过挤压摩擦等方法控制香精释放的需要,具有广阔的市场前景和应用价值。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种摩擦释香的香精胶囊,其特征在于:包括香精胶囊具有囊芯和囊壁,所述的囊芯为香精乳液,所述囊壁由三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液构成,所述香精乳液被包裹于所述三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液内。
2.根据权利要求1所述的一种摩擦释香的香精胶囊,其特征在于:所述香精乳液通过如下步骤制得:称取三聚氰胺、尿素和浓度为37%甲醛溶液加入反应装置中混合搅拌均匀,用pH调节剂调节体系的pH值为8-9,再缓慢加热至65-75℃,并以330-370rpm的速率持续搅拌0.8-1.2h,得到三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种摩擦释香的香精胶囊,其特征在于:所述三聚氰胺、尿素和浓度为37%甲醛溶液按照摩尔比为0.2-0.5:1:1.8-2.2混合。
4.根据权利要求1所述的一种摩擦释香的香精胶囊,其特征在于:所述香精乳液通过如下步骤制得:称取油溶性香精、乳化剂和去离子水,先将油溶性香精加入反应装置中,再将乳化剂和去离子水加入混合,并以2800-3200rpm的速率搅拌8-12min,得到香精乳液。
5.根据权利要求4所述的一种摩擦释香的香精胶囊,其特征在于:所述油溶性香精、乳化剂和去离子水按照重量比为8-12:0.4-0.6:80-120称取。
6.根据权利要求4所述的一种摩擦释香的香精胶囊,其特征在于:所述油溶性香精为薰衣草香精、果香香精、花香香精、木香香精或草香香精中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的一种摩擦释香的香精胶囊,其特征在于:所述乳化剂为吐温80、司盘80、OP-10、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求2或4任一项所述的一种摩擦释香的香精胶囊,其特征在于:所述pH调节剂为氢氧化钠溶液、三乙醇胺、氯化铵溶液或柠檬酸溶液或盐酸溶液中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种摩擦释香的香精胶囊,其特征在于:所述香精胶囊为固体粉末状。
10.一种根据权利要求1-7任一项所述的摩擦释香的香精胶囊的制备方法,其特征在于:所述香精胶囊通过如下步骤制得:按照重量比为1:0.8-2称取香精乳液和三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体水溶液混合搅拌25-35min,再用pH调节剂调节体系的pH值为3-4,并升温至55-65℃保温反应2.5-3.5h,抽滤、清洗,之后置于温度为40-50℃的条件下干燥1.8-2.2h,得到香精胶囊。
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