CN114133904A - 一种粘度可控的封框胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粘度可控的封框胶制备方法，包括以下步骤：1）按照预定质量份数称取原料，所述原料包括双酚A环氧二丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯类化合物、二甲基苯胺、二氧化硅粉、偶联剂、有机填料及光引发剂，将上述原料投入到反应釜中进行混合搅拌至均匀，搅拌过程中温度不高于30℃；2）将经步骤1）搅拌均匀后的物料送入到三辊研磨机中进行研磨，研磨过程中温度保持在10‑27℃范围内，研磨至颗粒粒径不大于5微米；3）将固化剂加入到经步骤2）研磨后的物料中，并搅拌均匀，而后过滤，确保颗粒粒径不大于5微米，即可得到所需产品，之后在‑20℃温度条件下避光冷藏，通过方法制得的封框胶，在保证其他性能较好的情况下确保了粘度的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及液晶屏面板技术领域，具体涉及一种粘度可控的封框胶制备方法。
背景技术
液晶屏的封框胶起到封合液晶，并提供液晶屏一定的厚度及机械强度。现有的液晶屏封框胶，其常规的制作过程通常包括如下步骤：将所有物料加入到反应釜中进行搅拌，混炼后进行冷藏包装。在此过程中，如果搅拌过程中未搅拌均匀，容易导致最终产品的粘度偏高，而且，在使用过程中，常温状态下，胶水的粘度会不稳定，易导致胶水失效。如何解决上述技术问题，是本领域技术人员致力于解决的事情。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种粘度可控的封框胶制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种粘度可控的封框胶制备方法，包括以下步骤：
1)按照预定质量份数称取原料，所述原料包括双酚A环氧二丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯类化合物、二甲基苯胺、二氧化硅粉、偶联剂、有机填料及光引发剂，将上述原料投入到反应釜中进行混合搅拌至均匀，搅拌过程中温度不高于30℃；
2)将经步骤1)搅拌均匀后的物料送入到三辊研磨机中进行研磨，研磨过程中温度保持在10-27℃范围内，研磨至颗粒粒径不大于5微米；
3)将固化剂加入到经步骤2)研磨后的物料中，并搅拌均匀，而后过滤，确保颗粒粒径不大于5微米，即可得到所需产品，之后在-20℃温度条件下避光冷藏，
其中，各组分按重量份数计为：双酚A环氧二丙烯酸酯15-50份、环氧丙烯酸酯类化合物15-40份、二甲基苯胺1-2份、二氧化硅粉0.5-1份、偶联剂0.5-1份、有机填料15-40份、光引发剂0.5-1份、固化剂15-30份。
作为一种具体的实施方式，步骤2)中，研磨过程中的温度控制在20℃-27℃。
作为一种具体的实施方式，步骤2)中，研磨过程需研磨三遍，第一遍，研磨机的参数设置为：三辊进口间距为100微米，出口间距为60微米，转速为15-30转/分钟；第二遍，研磨机的参数设置为：三辊进口间距为30微米，出口间距为15微米，转速为15-30转/分钟；第三遍，研磨机的参数设置为：三辊进口间距为20微米，出口间距为10微米，转速为15-30转/分钟。
作为一种具体的实施方式，所述固化剂为胺类固化剂。
作为一种具体的实施方式，所述光引发剂为自由基型光引发剂。
作为一种具体的实施方式，所述偶联剂采用了硅烷偶联剂。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明粘度可控的封框胶的制备方法，其在加入固化剂前进行研磨处理，并对研磨过程中的温度进行了设定，而后再添加固化剂进行搅拌混匀，该制备方法的优点在于，其保证了原料中的各组分在加入固化剂前能够被彻底溶解，且经研磨后制得的胶水不会丧失活性，其粘度相对较低且稳定性好，同时附着力等其他性能不会下降。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
实施例1
一种粘度可控的封框胶，其原料按照质量份数计，包括：双酚A环氧二丙烯酸酯15份、环氧丙烯酸酯类化合物35份、二甲基苯胺1份、二氧化硅粉1份、偶联剂0.7份、有机填料30份、光引发剂0.5份、固化剂20份。其中，偶联剂采用了硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷；光引发剂采用了α-二乙氧基苯乙酮；固化剂采用了二胺基二苯砜；有机填料采用了聚甲基丙烯酸甲酯。
其制备方法如下：
1)按照预定质量份数称取原料中的环氧丙烯酸聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、二甲基苯胺、二氧化硅粉、偶联剂、有机填料及光引发剂，并将上述组分依次投入到反应釜中进行混合搅拌至均匀，搅拌过程中温度控制在30℃；
2)将步骤1)搅拌均匀后的物料送入三辊研磨机中进行研磨，研磨过程如下，
第一遍，研磨机的参数设置为：三辊进口间距为100微米，出口间距为60微米，转速为30转/分钟，测得研磨温度为27℃；
第二遍，研磨机的参数设置为：三辊进口间距为30微米，出口间距为15微米，转速为30转/分钟；
第三遍，研磨机的参数设置为：三辊进口间距为20微米，出口间距为10微米，转速为30转/分钟，研磨至颗粒粒径不大于5微米；
3)将固化剂加入到经步骤2)研磨后的物料中，并搅拌均匀，而后过滤，确保颗粒粒径不大于5微米，即可得到所需产品，之后在-20℃温度条件下避光冷藏。
实施例2
本实施例与实施例1的原料组分相同，区别在于制备过程中，步骤1)搅拌过程中的温度控制在25℃；步骤2)研磨过程中，三遍的研磨转速均为25转/分，测得研磨温度为23℃。
实施例3
本实施例与实施例1的原料组分相同，区别在于制备过程中，步骤1)搅拌过程中的温度控制在20℃；步骤2)研磨过程中，三遍的研磨转速均为20转/分钟，测得研磨温度为22℃。
实施例4
本例与实施例1的原料组分相同，其区别在于制备过程中，步骤1)搅拌过程中的温度控制在25℃；步骤2)研磨过程中，三遍的研磨转速均为15转/分钟，测得研磨温度为20℃。
实施例5
本实施例与实施例1的制备过程相同，其区别在于原料组分含量不同：
双酚A环氧二丙烯酸酯30份、环氧丙烯酸酯类化合物20份、二甲基苯胺1.5份、二氧化硅粉0.5份、偶联剂0.5份、有机填料20份、光引发剂0.7份、固化剂15份。其中，偶联剂采用了硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷；光引发剂采用了α-二乙氧基苯乙酮；固化剂采用了二胺基二苯砜；有机填料采用了聚甲基丙烯酸甲酯。
实施例6
本实施例与实施例1的制备过程相同，其区别在于原料组分含量不同：
双酚A环氧二丙烯酸酯50份、环氧丙烯酸酯类化合物15份、二甲基苯胺2份、二氧化硅粉0.7份、偶联剂1份、有机填料40份、光引发剂1份、固化剂30份。其中，偶联剂采用了硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷；光引发剂采用了α-二乙氧基苯乙酮；固化剂采用了二胺基二苯砜；有机填料采用了聚甲基丙烯酸甲酯。
对比例1
本例与实施例1的原料组分相同，其区别在于制备过程中，步骤2)研磨过程中，三遍的研磨转速均为35转/分钟，测得研磨温度为28℃。
对比例2
本例与实施例1的原料组分相同，其区别在于制备过程中，步骤2)研磨过程中，三遍的研磨转速均为10转/分钟，测得研磨温度为10℃，研磨时间是实施例1研磨时间的2倍。
对比例3
本例与实施例1的原料组分相同，其区别在于制备过程中，步骤1)搅拌过程中的温度控制在32℃。
对比例4
本例与实施例1的原料组分相同，其区别在于制备过程，其制备步骤包括：
1)按照预定质量份数称取原料中的环氧丙烯酸聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、二甲基苯胺、二氧化硅粉、偶联剂、有机填料、光引发剂及固化剂，并将上述组分依次投入到反应釜中进行混合搅拌至均匀，搅拌过程中温度控制在30℃；
2)将步骤1)搅拌均匀后的物料送入过滤机进行过滤，过滤得到所需产品，之后在-20℃温度条件下避光冷藏。
对比例5
本例与实施例1的原料组分相同，其区别在于制备过程，其制备步骤包括：
1)按照预定质量份数称取原料中的环氧丙烯酸聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、二甲基苯胺、二氧化硅粉、偶联剂、有机填料、光引发剂及固化剂，并将上述组分依次投入到反应釜中进行混合搅拌至均匀，搅拌过程中温度控制在30℃；
2)将步骤1)搅拌均匀后的物料送入三辊研磨机中进行研磨，分三次研磨，研磨温度控制在25℃；
3)将经步骤2)研磨后的物料进行过滤，之后在-20℃温度条件下避光冷藏。
对以上实施例1至6及对比例1至5制得的封框胶进行以下性能的测试，其测试结果见表1。
测试方法如下：
1)粘度测试方法：
采用Brookfiled锥板粘度计，Spindle CP51(转子)，1rpm(转速)，温度：25℃
样品量：0.5ml
2)触变指数测试方法：
Brookfiled锥板粘度计，Spindle CP51(转子)，0.5rpm(转速)下的粘度与5rpm(转速)下的粘度比值就是触变指数。
3)附着力测试方法：
基材：ITO玻璃，PI玻璃
尺寸规格：15mm*40mm*0.7mm
烘烤条件：3000mj+120C/60min
拉伸速率：2mm/min
4)透湿率测试方法：
透湿杯，在60℃90％环境下24H，称量透湿杯中氯化钙吸水前后的比值即得；
5)信赖性测试方法：
在-30℃，70％环境和60℃，90％环境下分别将样品放置200H后，测试其附着力数值与原始附着力数值。若一致，则OK，若出现偏差，则NG。
表1
注：
表1中，粘度1、粘度2及粘度3分别为样品初始时、放置12H和放置24H时所测试得到的粘度数据。
从表1中，粘度1、粘度2及粘度3的变化过程中我们可知，采用本发明的制备方法，在加入固化剂前对其他组分进行预研磨，使制得的封框胶的粘度稳定性好，而采用现有技术，如对比例4，不采用研磨方式，或对比例5在加入固化剂后进行研磨，其粘度稳定性差，同时信赖性不好；而在研磨过程中，研磨温度应控制在10-27℃间，该范围内的产品粘度低于310000mpa.s，如实施例1至6及对比例2，如研磨温度超过27℃，其粘度会超过310000mpa.s；而在研磨温度小于20℃时，如对比例2，其虽然粘度、触变指数等性能均未有太大影响，但是其研磨时间大大延长，工作效率大大降低。而当搅拌温度超过30℃时,如对比例3，使得产品的粘度变化较大，因此，步骤1)中的搅拌温度需控制在30℃以下。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种粘度可控的封框胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照预定质量份数称取原料，所述原料包括双酚A环氧二丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯类化合物、二甲基苯胺、二氧化硅粉、偶联剂、有机填料及光引发剂，将上述原料投入到反应釜中进行混合搅拌至均匀，搅拌过程中温度不高于30℃；
2）将经步骤1）搅拌均匀后的物料送入到三辊研磨机中进行研磨，研磨过程中温度保持在10-27℃范围内，研磨至颗粒粒径不大于5微米；
3）将固化剂加入到经步骤2）研磨后的物料中，并搅拌均匀，而后过滤，确保颗粒粒径不大于5微米，即可得到所需产品，之后在-20℃温度条件下避光冷藏，
其中，各组分按重量份数计为：双酚A环氧二丙烯酸酯15-50份、环氧丙烯酸酯类化合物15-40份、二甲基苯胺1-2份、二氧化硅粉0.5-1份、偶联剂0.5-1份、有机填料15-40份、光引发剂0.5-1份、固化剂15-30份。
2.根据权利要求1所述的封框胶的制备方法，其特征在于，步骤2）中，研磨过程中的温度控制在20℃-27℃。
3.根据权利要求1所述的封框胶的制备方法，其特征在于，步骤2）中，研磨过程需研磨三遍，第一遍，研磨机的参数设置为：三辊进口间距为100微米，出口间距为60微米，转速为15-30转/分钟；第二遍，研磨机的参数设置为：三辊进口间距为30微米，出口间距为15微米，转速为15-30转/分钟；第三遍，研磨机的参数设置为：三辊进口间距为20微米，出口间距为10微米，转速为15-30转/分钟。
4.根据权利要求1所述的封框胶的制备方法，其特征在于，所述固化剂为胺类固化剂。
5.根据权利要求1所述的封框胶的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为自由基型光引发剂。
6.根据权利要求1所述的封框胶的制备方法，其特征在于，所述偶联剂采用了硅烷偶联剂。
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