CN114133880A - 一种偏光片用胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种偏光片用胶粘剂，包括乙酸乙酯、丙酮、软单体、硬单体、功能单体、2,4‑二苯基‑4‑甲基‑1‑戊烯、二乙醇胺、N,N‑二乙氨基丙烯酸乙酯、三乙胺、羟丙基甲基纤维素树脂和聚乙二醇等成分，通过分步反应、分次滴加等方式制备而得。本发明所制备得到的偏光片用胶黏剂，所用溶剂对环境影响小，具有良好的粘度和耐热耐湿性能，具有较好的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂制备技术领域，具体涉及一种偏光片用胶粘剂及其制备方法。
背景技术
偏光片是搭载在智能型手机、PC显示器、电视等显示设备的核心素材，其用于贴附在LCD或OLED显示面板上，实现光线的通过与关闭，使液晶显示装置达到偏振光状态可视化目的。偏光片的基本结构包括:最中间的PVA(聚乙烯醇)，两层TAC(三醋酸纤维素)，PSAfilm(压敏胶)，Release film(离型膜) 和Protective film(保护膜)。其中，起到偏振作用的是PVA层，但是PVA极易水解，为了保护偏光膜的物理特性，因此在PVA的两侧各复合一层具有高光透过率、耐水性好又有一定机械强度的(TAC)薄膜进行防护，这就形成了偏光片原板。在普通TN型LCD偏光片生产中，根据不同的使用要求，需要在偏光片原板的一侧涂复一定厚度的PSA，并复合上对PSA进行保护的隔离膜;而在另一侧要根据产品类型，分别复合保护膜、反射膜,半透半反胶层膜，由此形成偏光片成品。对STN型LCD偏光片产品，还要在PSA层一侧，根据客户的不同需要，按一定的补偿角度复合具有一定位相差补偿值的位相差膜和保护膜，由此形成STN型LCD偏光片产品，这就是LCD偏光片的基本结构和作用原理。目前偏光片用胶粘剂中在粘结强度、耐高温性能相对较差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中偏光片用胶粘剂存在的不足，提供一种新的偏光片用胶粘剂，通过改变添加成分及制备工艺，旨在进一步提高偏光片用胶黏剂的粘结强度、耐热等性能。
为了实现上述目的，本申请采用如下技术方案：
一种偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：先将80-100份乙酸乙酯和25-35份丙酮搅拌混合均匀；随后加入70-100份软单体、25-45份硬单体、5-10份功能单体，在温度60-70℃高速搅拌1-2h，得混合液A；
S2：将1-3份2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、5-15份乙酸乙酯和2-4份二乙醇胺加入反应釜中，在温度70-80℃搅拌混合15-25min，得混合液B；
S3：取25-45%的步骤S1混合液A采用滴加方式加入混合液B中，控制滴加速度为60-120滴/min，滴加完毕后保温反应20-40min；再取剩余的混合液A，以速度30-90滴/min加入反应釜中，滴加完毕后升温至80-90℃保温1-3h，得混合液C；
S4：将5-15份N,N-二乙氨基丙烯酸乙酯和0.5-1.5份三乙胺搅拌混合得混合液D；将混合液D以滴加速度20-40滴/min，加入步骤S3中所述混合液C中，保温1-2h，冷却至室温，加氨水调节pH值在7-8，得混合液E；
S5：将10-20份羟丙基甲基纤维素树脂和5-10份聚乙二醇加入步骤S4所述混合液E中，在温度90-110℃下反应1-3h，冷却后即得偏光片用胶粘剂。
优选的，步骤S1中所述软单体为丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯；所述功能单体为甲基丙烯酸/丙烯酸羟乙酯混合物或者丙烯酸/甲基丙烯酸羟乙酯混合物。
优选的，所述功能单体为甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯按1:3比例混合或者丙烯酸/甲基丙烯酸羟乙酯按1:3.5混合。
优选的，步骤S1具体为：先将95份乙酸乙酯和30份丙酮搅拌混合均匀；随后加入85份软单体、35份硬单体、8份功能单体，在温度65℃高速搅拌1.5h，得混合液A。
优选的，步骤S2具体为：将2份2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、12份乙酸乙酯和3份二乙醇胺加入反应釜中，在温度75℃搅拌混合20min，得混合液B。
优选的，步骤S3具体为：取35%的步骤S1混合液A采用滴加方式加入混合液B中，控制滴加速度为90滴/min，滴加完毕后保温反应30min；再取剩余的混合液A，以速度60滴/min加入反应釜中，滴加完毕后升温至85℃保温1.5h，得混合液C。
优选的，步骤S4具体为：将12份N,N-二乙氨基丙烯酸乙酯和1份三乙胺搅拌混合得混合液D；将混合液D以滴加速度30滴/min，加入步骤S3中所述混合液C中，保温1.5h，冷却至室温，加氨水调节pH值在7，得混合液E。
优选的，步骤S5具体为：将15份羟丙基甲基纤维素树脂和8份聚乙二醇加入步骤S4所述混合液E中，在温度100℃下反应2h，冷却后即得偏光片用胶粘剂。
根据上述任意一种制备方法制备得到的偏光片用胶粘剂。
有益效果：
1. 本发明以乙酸乙酯和丙酮为溶剂，混合软单体、硬单体和功能单体制得混合液A；混合2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、乙酸乙酯和二乙醇胺制得混合液B；通过分批次滴加等方式，制得带有羟基基团的混合液C；再将N,N-二乙氨基丙烯酸乙酯和三乙胺制得的混合液D滴加加入混合液C中，由于二者存在强烈的正负电荷的物理吸引作用，体系最终形成以聚丙烯酸酯粒为网络骨架，N,N-二乙氨基丙烯酸乙酯分子链贯穿于酯粒界面的互穿网络结构；这种网络结构将大大拉近聚丙烯酸酯粒之间的距离，缩小空隙，能够阻碍水分子进入，提高胶膜的内聚力和耐湿性。
2. 本发明以采用含羟基纤维素树脂作为交联剂，通过纤维素的羟基官能团与混合液C的羟基发生醚化反应，不仅形成较强的共价键醚键，使羟基数量减少，降低亲水性，提高耐水性能；同时与互穿网络结构形成双网络结构，增加了分子结构刚性，提高粘结剂的粘结强度和耐热性能，形成的双网络结构还可屏蔽偏光子的流失，提高偏光片的耐热性能。
3. 本发明选用聚乙二醇为改性剂，不仅增加交联剂在体系浸泡液中的溶解度，使交联反应更加充分，还起到增塑剂的作用，能够提高交联干燥后粘结剂的韧性和力学强度，改善了粘接性能。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
S1：先将80份乙酸乙酯和25份丙酮搅拌混合均匀；随后加入70份丙烯酸乙酯、25份甲基丙烯酸甲酯、5份功能单体，所述功能单体为甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯按1:3比例混合的混合物，在温度60℃高速搅拌1h，得混合液A；
S2：将1份2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、5份乙酸乙酯和2份二乙醇胺加入反应釜中，在温度70℃搅拌混合15min，得混合液B；
S3：取25%的步骤S1混合液A采用滴加方式加入混合液B中，控制滴加速度为60滴/min，滴加完毕后保温反应20min；再取剩余的混合液A，以速度30滴/min加入反应釜中，滴加完毕后升温至80℃保温1h，得混合液C；
S4：将5份N,N-二乙氨基丙烯酸乙酯和0.5份三乙胺搅拌混合得混合液D；将混合液D以滴加速度20滴/min，加入步骤S3中所述混合液C中，保温1h，冷却至室温，加氨水调节pH值在7-8，得混合液E；
S5：将10份羟丙基甲基纤维素树脂和5份聚乙二醇加入步骤S4所述混合液E中，在温度90℃下反应1h，冷却后即得偏光片用胶粘剂。
实施例2
S1：先将100份乙酸乙酯和35份丙酮搅拌混合均匀；随后加入100份丙烯酸丁酯、25-45份甲基丙烯酸乙酯、5-10份功能单体，所述功能单体为丙烯酸/甲基丙烯酸羟乙酯按1:3.5混合的混合物，在温度70℃高速搅拌2h，得混合液A；
S2：将3份2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、15份乙酸乙酯和4份二乙醇胺加入反应釜中，在温度80℃搅拌混合25min，得混合液B；
S3：取45%的步骤S1混合液A采用滴加方式加入混合液B中，控制滴加速度为120滴/min，滴加完毕后保温反应40min；再取剩余的混合液A，以速度90滴/min加入反应釜中，滴加完毕后升温至90℃保温3h，得混合液C；
S4：将15份N,N-二乙氨基丙烯酸乙酯和1.5份三乙胺搅拌混合得混合液D；将混合液D以滴加速度40滴/min，加入步骤S3中所述混合液C中，保温2h，冷却至室温，加氨水调节pH值在7-8，得混合液E；
S5：将20份羟丙基甲基纤维素树脂和10份聚乙二醇加入步骤S4所述混合液E中，在温度110℃下反应3h，冷却后即得偏光片用胶粘剂。
实施例3
S1：先将95份乙酸乙酯和30份丙酮搅拌混合均匀；随后加入85份丙烯酸乙酯、35份甲基丙烯酸甲酯、8份功能单体，所述功能单体为甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯按1:3比例混合的混合物，在温度65℃高速搅拌1.5h，得混合液A；
S2：将2份2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、12份乙酸乙酯和3份二乙醇胺加入反应釜中，在温度75℃搅拌混合20min，得混合液B；
S3：取35%的步骤S1混合液A采用滴加方式加入混合液B中，控制滴加速度为90滴/min，滴加完毕后保温反应30min；再取剩余的混合液A，以速度60滴/min加入反应釜中，滴加完毕后升温至85℃保温1.5h，得混合液C；
S4：将12份N,N-二乙氨基丙烯酸乙酯和1份三乙胺搅拌混合得混合液D；将混合液D以滴加速度30滴/min，加入步骤S3中所述混合液C中，保温1.5h，冷却至室温，加氨水调节pH值在7-8，得混合液E；
S5：将15份羟丙基甲基纤维素树脂和8份聚乙二醇加入步骤S4所述混合液E中，在温度100℃下反应2h，冷却后即得偏光片用胶粘剂。
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤S1中溶剂采用甲苯替代丙酮，其他步骤和条件不变。
比照对比例1和实施例1可知，用丙酮作为溶剂与甲苯相比，所制备胶黏剂性能未受影响，且该溶剂环保，对环境影响小。
对比例2
与实施例1的区别在于，步骤S3中不采用分步骤滴加的方式，而是将全部混合液A以速率60滴/min直接加入，滴加完毕后升温至85℃保温1.5h，得混合液C。其他步骤和条件不变。
比照对比例2和实施例1可知，采用整体加入，反应不充分、不均匀，易引起集聚，造成胶黏剂性能有所减弱。
对比例3
与实施例1的区别在于，缺少步骤S4，其他步骤和条件不变。
比照对比例3和实施例1可知，由于缺少步骤S4，无法形成互穿型网络结构，酯粒间的距离较大，空隙较大，胶膜的内聚力和耐湿性有所降低。
对比例4
与实施例1的区别在于，步骤S5中缺少羟丙基甲基纤维素树脂，其他步骤和条件不变。
比照对比例4和实施例1可知，由于缺少羟丙基甲基纤维素树脂，混合液C的羟基未能发生醚化反应，耐水性能降低；未能形成双网络结构，胶黏剂的粘结强度和耐高温性能降低。
检测方法：按标准GB/T2410-2008测试保护膜透光率(T)和雾度(H)；按照GB/T2791-1995测试胶粘剂的粘接力；耐热耐水试验：将偏光片裁成150*25mm尺寸，将偏光片胶层贴合在偏光片表面，放入可程式恒温恒湿试验箱，经80℃、90％湿度12h后，观察表面有无折皱、脱离、气泡产生，若无，则判断为OK，若有，则判断为NG。
| 试验 | 透光率（%） | 雾度（%） | 耐热耐湿 | 粘着力（g/in） |
| 实施例1 | 93.24 | 97.81 | OK | 455 |
| 实施例2 | 93.43 | 98.01 | OK | 481 |
| 实施例3 | 93.60 | 98.31 | OK | 497 |
| 对比例1 | 93.09 | 97.19 | OK | 412 |
| 对比例2 | 91.52 | 96.02 | OK | 365 |
| 对比例3 | 92.03 | 96.83 | NG | 381 |
| 对比例4 | 91.97 | 96.76 | NG | 401 |
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
Claims (9)
1.一种偏光片用胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：先将80-100份乙酸乙酯和25-35份丙酮搅拌混合均匀；随后加入70-100份软单体、25-45份硬单体、5-10份功能单体，在温度60-70℃高速搅拌1-2h，得混合液A；
S2：将1-3份2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、5-15份乙酸乙酯和2-4份二乙醇胺加入反应釜中，在温度70-80℃搅拌混合15-25min，得混合液B；
S3：取25-45%的步骤S1混合液A采用滴加方式加入混合液B中，控制滴加速度为60-120滴/min，滴加完毕后保温反应20-40min；再取剩余的混合液A，以速度30-90滴/min加入反应釜中，滴加完毕后升温至80-90℃保温1-3h，得混合液C；
S4：将5-15份N,N-二乙氨基丙烯酸乙酯和0.5-1.5份三乙胺搅拌混合得混合液D；将混合液D以滴加速度20-40滴/min，加入步骤S3中所述混合液C中，保温1-2h，冷却至室温，加氨水调节pH值在7-8，得混合液E；
S5：将10-20份羟丙基甲基纤维素树脂和5-10份聚乙二醇加入步骤S4所述混合液E中，在温度90-110℃下反应1-3h，冷却后即得偏光片用胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种偏光片用胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述软单体为丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯；所述功能单体为甲基丙烯酸/丙烯酸羟乙酯混合物或者丙烯酸/甲基丙烯酸羟乙酯混合物。
3.根据权利要求2所述的一种偏光片用胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述功能单体为甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯按1:3比例混合或者丙烯酸/甲基丙烯酸羟乙酯按1:3.5混合。
4.根据权利要求1所述的一种偏光片用胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1具体为：先将95份乙酸乙酯和30份丙酮搅拌混合均匀；随后加入85份软单体、35份硬单体、8份功能单体，在温度65℃高速搅拌1.5h，得混合液A。
5.根据权利要求1所述的一种偏光片用胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S2具体为：将2份2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、12份乙酸乙酯和3份二乙醇胺加入反应釜中，在温度75℃搅拌混合20min，得混合液B。
6.根据权利要求1所述的一种偏光片用胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S3具体为：取35%的步骤S1混合液A采用滴加方式加入混合液B中，控制滴加速度为90滴/min，滴加完毕后保温反应30min；再取剩余的混合液A，以速度60滴/min加入反应釜中，滴加完毕后升温至85℃保温1.5h，得混合液C。
7.根据权利要求1所述的一种偏光片用胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S4具体为：将12份N,N-二乙氨基丙烯酸乙酯和1份三乙胺搅拌混合得混合液D；将混合液D以滴加速度30滴/min，加入步骤S3中所述混合液C中，保温1.5h，冷却至室温，加氨水调节pH值在7，得混合液E。
8.根据权利要求7所述的一种偏光片用胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S5具体为：将15份羟丙基甲基纤维素树脂和8份聚乙二醇加入步骤S4所述混合液E中，在温度100℃下反应2h，冷却后即得偏光片用胶粘剂。
9.根据权利要求1-8任意一条所述制备得偏光片用胶粘剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220304 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |