CN114133210B - 一种气凝胶隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气凝胶技术领域，公开了一种气凝胶隔热材料及其制备方法。本发明将硅源水溶液和纤维素溶液混合均匀后加入碳纤维，经加热反应得到复合湿凝胶，再进行陈化、老化以及疏水化改性，最后常压干燥，得到气凝胶隔热材料。本发明在纤维素‑二氧化硅复合气凝胶的基础上还增加了碳纤维，进一步提高了复合气凝胶的力学性能，在用于隔热保温材料时具有更优异的稳定性。本发明的制备工艺简单，解决了传统的多次溶剂置换以及超临界干燥工艺使制备过程繁杂且成本提高的问题，大大降低了生产成本，且使用的原料廉价易得，适用于工业化大规模生产，制得的复合气凝胶隔热材料力学性能高、比表面积大，导热系数较低，提高了保温性能。

Description

一种气凝胶隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，尤其涉及一种气凝胶隔热材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种固体物质形态，是世界上密度最小的固体，密度为3千克每立方米，首次于1931年被公开后受到广泛研究。气凝胶具有的纳米多孔结构使气凝胶具有许多固态物质所不具有的物理性能，例如低折射率、低热导率、低介电常数、低声阻抗等。这些优异的物理性能使气凝胶在航空航天、隔热隔音、吸附催化、储能等各个领域均具有广阔的应用前景。
目前，各种基于不同前驱体的气凝胶被不断合成，例如氧化硅气凝胶、纤维素气凝胶、碳气凝胶、石墨烯气凝胶、硫族化合物气凝胶、新型纳米管气凝胶等。其中，二氧化硅气凝胶以其优异的性能受到广泛关注，其孔隙率可高达90％以上，且具有超低的密度、超大的比表面积，室温下导热系数低至0.012W/(m·K)。但是，单纯的二氧化硅气凝胶其骨架非常脆弱，极易碎，力学性能差，极大限制了其在实际生产中的应用。
在此基础上，研究人员通过添加纤维以及其他支撑材料来提高二氧化硅气凝胶的力学性能。例如，专利201310324846.6公开了一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料，其利用纤维毡增强SiO2气凝胶的力学性能，制得的材料压缩强度得到有效提高，但其制备方法中使用正硅酸乙酯作为硅源，且后续还采用超临界干燥技术，所用原料以及工艺生产成本较高，不能适用于工业化大规模生产。又如，专利201510238022.6也公开了使用正硅酸乙酯作为硅源制备硅溶胶。由上述现有研究可知，以有机硅源制备的二氧化硅气凝胶具有优异的性能，但其成本较高，限制了实际应用。
因此，如何提供一种生产成本低廉、原材料易得且性能优异的二氧化硅气凝胶对工业化生产具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气凝胶隔热材料及其制备方法，解决现有的二氧化硅气凝胶所用硅源以及制备工艺成本较高、力学性能较差的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素溶解于质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液中，搅拌30～60min，得到纤维素溶液；
(2)将硅源水溶液和纤维素溶液混合，搅拌60～180min，去除气泡，得到硅源-纤维素混合溶液；
(3)将硅源-纤维素混合溶液与碳纤维混合后，加热反应，再加入1～3mol/L的酸溶液调节pH至6.5～7.5，得到复合湿凝胶；
(4)将复合湿凝胶陈化、老化后，置于正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行疏水化改性，得到改性复合湿凝胶；
(5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，得到气凝胶隔热材料。
优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(1)中纤维素和氢氧化钠水溶液的质量体积比为3～6g：50～60mL。
优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(2)中硅源为工业水玻璃，工业水玻璃的模数为2～3。
优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(2)中硅源水溶液的质量分数为9～12％；所述硅源水溶液和纤维素溶液的体积比为1～8:6～10。
优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(3)中碳纤维和硅源-纤维素混合溶液的质量体积比为4～7g：30～40mL。
优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(3)中加热反应的温度为70～90℃，加热反应的时间为2～5h。
优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(4)中陈化的时间为1～4d，老化的温度为35～45℃，老化的时间为2～4h。
优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(4)中正己烷和三甲基氯硅烷的体积比为9～16:1，疏水化改性的时间为12～24h。
优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(5)中常压干燥的温度为90～110℃，常压干燥的时间为6～12h。
本发明还提供了一种气凝胶隔热材料的制备方法制得的气凝胶隔热材料。
在本发明中，纤维素作为主体骨架，加入硅源后硅源分散于纤维素纤丝的孔隙中，再加入碳纤维进一步增强纤维素的骨架强度，提高气凝胶的力学性能，经加热反应以及调节pH后，硅源转变为二氧化硅粒子，紧密附着于纤维素以及碳纤维的表面，避免了二氧化硅粒子的游离。并且，经陈化老化后的湿凝胶进行疏水化处理可使湿凝胶孔隙中的水排出，通过常温干燥即可得到气凝胶。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明使用的纤维素以及工业水玻璃等原料来源广泛、廉价易得，纤维素在提供支撑骨架作用的基础上还可生物降解，绿色环保。
(2)本发明在纤维素-二氧化硅复合气凝胶的基础上还增加了碳纤维，进一步提高了复合气凝胶的力学性能，使其用于隔热保温材料时具有更优异的稳定性。
(3)本发明制备工艺简单，解决了传统的多次溶剂置换以及超临界干燥工艺使制备过程繁杂且成本提高的问题，大大降低了生产成本，且使用的原料廉价易得，适用于工业化大规模生产。
(4)本发明制得的复合气凝胶隔热材料力学性能高、比表面积大，导热系数较低，提高了保温性能。
具体实施方式
本发明提供一种气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素溶解于质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液中，搅拌30～60min，得到纤维素溶液；
(2)将硅源水溶液和纤维素溶液混合，搅拌60～180min，去除气泡，得到硅源-纤维素混合溶液；
(3)将硅源-纤维素混合溶液与碳纤维混合后，加热反应，再加入1～3mol/L的酸溶液调节pH至6.5～7.5，得到复合湿凝胶；
(4)将复合湿凝胶陈化、老化后，置于正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行疏水化改性，得到改性复合湿凝胶；
(5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，得到气凝胶隔热材料。
在本发明中，步骤(1)中纤维素和氢氧化钠水溶液的质量体积比优选为3～6g：50～60mL，进一步优选为3.5～5.6g：51～57mL，更优选为4.7g：56mL。
在本发明中，步骤(1)中氢氧化钠水溶液的质量分数优选为5～10％，进一步优选为6～9％，更优选为8％。
在本发明中，步骤(1)中搅拌时间优选为30～60min，进一步优选为34～58min，更优选为42min。
在本发明中，步骤(2)中硅源优选为工业水玻璃，工业水玻璃的模数优选为2～3，进一步优选为2.1～2.9，更优选为2.7。
在本发明中，步骤(2)中硅源水溶液的质量分数优选为9～12％，进一步优选为9.5～11％，更优选为10.2％。
在本发明中，步骤(2)中硅源水溶液和纤维素溶液的体积比优选为1～8:6～10，进一步优选为2～7:7～9，更优选为5:8。
在本发明中，步骤(2)中搅拌时间优选为60～180min，进一步优选为67～165min，更优选为150min。
在本发明中，步骤(2)中去除气泡的方法优选为超声震荡。
在本发明中，步骤(3)中碳纤维和硅源-纤维素混合溶液的质量体积比优选为4～7g：30～40mL，进一步优选为5～6g：33～38mL，更优选为5g：36mL。
在本发明中，步骤(3)中加热反应的温度优选为70～90℃，进一步优选为72～88℃，更优选为79℃；加热反应的时间优选为2～5h，进一步优选为2.4～4.3h，更优选为3.8h。
在本发明中，步骤(3)中酸溶液的浓度优选为1～3mol/L，进一步优选为1.6～2.8mol/L，更优选为2.1mol/L。
在本发明中，步骤(3)中酸溶液优选为硝酸溶液、盐酸溶液或硫酸溶液，进一步优选为硝酸溶液或盐酸溶液，更优选为硝酸溶液。
在本发明中，步骤(3)中pH优选为6.5～7.5，进一步优选为6.9～7.1，更优选为7。
在本发明中，步骤(4)中陈化的时间优选为1～4d，进一步优选为1.5～3d，更优选为2.5d。
在本发明中，步骤(4)中老化的温度优选为35～45℃，进一步优选为37～44℃，更优选为41℃；老化的时间优选为2～4h，进一步优选为2.3～3.7h，更优选为2.9h。
在本发明中，步骤(4)中老化的溶液优选为体积分数为80～95％的乙醇溶液，进一步优选为体积分数为85～92％的乙醇溶液，更优选为体积分数为88％的乙醇溶液。
在本发明中，步骤(4)中复合湿凝胶和老化的溶液质量体积比优选为1～4g：15～23mL，进一步优选为2～4g：17～20mL，更优选为3g：19mL。
在本发明中，步骤(4)中正己烷和三甲基氯硅烷的体积比优选为9～16:1，进一步优选为10～15:1，更优选为12:1。
在本发明中，步骤(4)中复合湿凝胶和混合溶液的质量体积比优选为1～3g：20～30mL，进一步优选为1.2～2.7g：21～28mL，更优选为2.3g：26mL。
在本发明中，步骤(4)中疏水化改性的时间优选为12～24h，进一步优选为15～22h，更优选为18h。
在本发明中，步骤(5)中常压干燥的温度优选为90～110℃，进一步优选为93～108℃，更优选为99℃；常压干燥的时间优选为6～12h，进一步优选为8～10h，更优选为9h。
本发明还提供一种气凝胶隔热材料的制备方法制得的气凝胶隔热材料。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种气凝胶隔热材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将8g纤维素溶解于100mL质量分数为6.3％的氢氧化钠水溶液中，冷却至10℃搅拌35min，得到纤维素溶液；
(2)将50mL质量分数为9％的工业水玻璃(模数为2.1)的水溶液和70mL纤维素溶液混合，搅拌125min，通过超声震荡去除气泡，得到硅源-纤维素混合溶液；
(3)将72mL硅源-纤维素混合溶液与9g碳纤维混合后，于77℃加热反应3.8h，再加入1mol/L的盐酸溶液调节pH至6.9，得到复合湿凝胶；
(4)将9g复合湿凝胶于室温陈化4d，再浸泡于60mL体积分数为85％的乙醇溶液中，于42℃老化3h，经陈化、老化的复合湿凝胶置于75mL正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中(正己烷和三甲基氯硅烷的体积比为9:1)进行疏水化改性16h，再用无水乙醇清洗2次，得到改性复合湿凝胶；
(5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，干燥温度为99℃，时间为7h，得到气凝胶隔热材料。
实施例2
本实施例提供一种气凝胶隔热材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将6.4g纤维素溶解于110mL质量分数为9％的氢氧化钠水溶液中，冷却至4℃搅拌50min，得到纤维素溶液；
(2)将80mL质量分数为11％的工业水玻璃(模数为2.5)的水溶液和60mL纤维素溶液混合，搅拌70min，通过超声震荡去除气泡，得到硅源-纤维素混合溶液；
(3)将32mL硅源-纤维素混合溶液与6.6g碳纤维混合后，于81℃加热反应4h，再加入2mol/L的硝酸溶液调节pH至7，得到复合湿凝胶；
(4)将2.6g复合湿凝胶于室温陈化3.5d，再浸泡于23mL体积分数为91％的乙醇溶液中，于38℃老化3.7h，经陈化、老化的复合湿凝胶置于24mL正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中(正己烷和三甲基氯硅烷的体积比为11:1)进行疏水化改性14h，再用无水乙醇清洗3次，得到改性复合湿凝胶；
(5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，干燥温度为95℃，时间为8h，得到气凝胶隔热材料。
实施例3
本实施例提供一种气凝胶隔热材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将5.5g纤维素溶解于53mL质量分数为6％的氢氧化钠水溶液中，冷却至0℃搅拌60min，得到纤维素溶液；
(2)将70mL质量分数为10％的工业水玻璃(模数为2.8)的水溶液和70mL纤维素溶液混合，搅拌80min，通过超声震荡去除气泡，得到硅源-纤维素混合溶液；
(3)将30mL硅源-纤维素混合溶液与7g碳纤维混合后，于76℃加热反应5h，再加入1.8mol/L的硫酸溶液调节pH至7.2，得到复合湿凝胶；
(4)将3.8g复合湿凝胶于室温陈化2d，再浸泡于17mL体积分数为85％的乙醇溶液中，于39℃老化3h，经陈化、老化的复合湿凝胶置于44mL正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中(正己烷和三甲基氯硅烷的体积比为15:1)进行疏水化改性21h，再用无水乙醇清洗2次，得到改性复合湿凝胶；
(5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，干燥温度为105℃，时间为12h，得到气凝胶隔热材料。
实施例4
本实施例提供一种气凝胶隔热材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将4.5g纤维素溶解于51mL质量分数为6％的氢氧化钠水溶液中，冷却至2℃搅拌37min，得到纤维素溶液；
(2)将30mL质量分数为9％的工业水玻璃(模数为2.2)的水溶液和65mL纤维素溶液混合，搅拌145min，通过超声震荡去除气泡，得到硅源-纤维素混合溶液；
(3)将37mL硅源-纤维素混合溶液与6.7g碳纤维混合后，于87℃加热反应4.6h，再加入2.7mol/L的硝酸溶液调节pH至7.2，得到复合湿凝胶；
(4)将3g复合湿凝胶于室温陈化3d，再浸泡于16mL体积分数为86％的乙醇溶液中，于43℃老化3.4h，经陈化、老化的复合湿凝胶置于90mL正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中(正己烷和三甲基氯硅烷的体积比为10:1)进行疏水化改性20h，再用无水乙醇清洗2次，得到改性复合湿凝胶；
(5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，干燥温度为108℃，时间为9h，得到气凝胶隔热材料。
实施例5
本实施例提供一种气凝胶隔热材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将6g纤维素溶解于50mL质量分数为7％的氢氧化钠水溶液中，冷却至5℃搅拌56min，得到纤维素溶液；
(2)将50mL质量分数为11％的工业水玻璃(模数为2.4)的水溶液和100mL纤维素溶液混合，搅拌150min，通过超声震荡去除气泡，得到硅源-纤维素混合溶液；
(3)将36mL硅源-纤维素混合溶液与7g碳纤维混合后，于83℃加热反应5h，再加入3mol/L的盐酸溶液调节pH至7.5，得到复合湿凝胶；
(4)将4g复合湿凝胶于室温陈化4d，再浸泡于15mL体积分数为95％的乙醇溶液中，于45℃老化4h，经陈化、老化的复合湿凝胶置于60mL正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中(正己烷和三甲基氯硅烷的体积比为16:1)进行疏水化改性24h，再用无水乙醇清洗2次，得到改性复合湿凝胶；
(5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，干燥温度为110℃，时间为12h，得到气凝胶隔热材料。
对比例1
本对比例提供一种气凝胶隔热材料，其制备方法参见实施例1，不同之处在于步骤(3)中碳纤维添加量为20g。
对比例2
本对比例提供一种气凝胶隔热材料，其制备方法参见实施例1，不同之处在于步骤(3)中不添加碳纤维。
对比例3
本对比例提供一种气凝胶隔热材料，其制备方法参见实施例1，不同之处在于省去步骤(1)，即不添加纤维素。
对比例4
本对比例提供一种气凝胶隔热材料，其制备方法参见实施例1，不同之处在于省去步骤(1)和步骤(3)中的碳纤维，即不添加纤维素和碳纤维。
将上述实施例1～5和对比例1～4制备的气凝胶材料根据GB/T34336-2017进行常温导热系数以及抗压强度的测定，结果如表1所示。
表1气凝胶隔热材料的性能测试结果
Figure BDA0003430106500000081
Figure BDA0003430106500000091
由表1可知，实施例1～5制得的气凝胶隔热材料在常温下的导热系数为0.023～0.026W/(m·K)，虽然碳纤维的加入相对于单纯二氧化硅气凝胶提高了导热系数，但本发明制得的气凝胶材料仍然具有良好的保温性能。同时，相对于对比例1～4的气凝胶材料来说，碳纤维和纤维素骨架的存在进一步提高了二氧化硅的力学性能，使气凝胶在作为隔热材料时不仅具有良好的保温性能，还能保持良好的稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纤维素溶解于质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液中，搅拌30～60min，得到纤维素溶液；
(2)将硅源水溶液和纤维素溶液混合，搅拌60～180min，去除气泡，得到硅源-纤维素混合溶液；
(3)将硅源-纤维素混合溶液与碳纤维混合后，加热反应，再加入1～3mol/L的酸溶液调节pH至6.5～7.5，得到复合湿凝胶；
(4)将复合湿凝胶陈化、老化后，置于正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行疏水化改性，得到改性复合湿凝胶；
(5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，得到气凝胶隔热材料；
其中，所述步骤(2)中硅源水溶液的质量分数为9～12％；所述硅源水溶液和纤维素溶液的体积比为1～8：6～10；
所述步骤(3)中碳纤维和硅源-纤维素混合溶液的质量体积比为4～7g：30～40mL。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纤维素和氢氧化钠水溶液的质量体积比为3～6g：50～60mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硅源为工业水玻璃，工业水玻璃的模数为2～3。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热反应的温度为70～90℃，加热反应的时间为2～5h。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中陈化的时间为1～4d，老化的温度为35～45℃，老化的时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中正己烷和三甲基氯硅烷的体积比为9～16：1，疏水化改性的时间为12～24h。
7.根据权利要求5所述的一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中常压干燥的温度为90～110℃，常压干燥的时间为6～12h。
8.权利要求1～7任一项所述的一种气凝胶隔热材料的制备方法制得的气凝胶隔热材料。
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