CN114131969A - 一种复合透明薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能性材料技术领域，具体涉及一种复合透明薄膜及其制备方法和应用，本发明通过以氧化铟锡作为填料制成透明凝胶膜，再将二氧化硅负载在透明凝胶膜的表面制成复合透明薄膜，氧化铟锡、二氧化硅复配作用，兼具高透光度和紫外/近红外屏蔽功能。在380nm紫外波段处具有91%的屏蔽率，在1500nm的近红外波段处有74%的屏蔽率，在550nm处具有77%的高透光率，同时具有良好的自清洁效果；与纯聚乙烯薄膜对比能有效降低10℃，夜晚能有效降低2℃，可以应用于玻璃系统起到室内节能的作用，冷却过程无需能源供给，不会产生污染和代谢物，符合国家绿色、可持续发展和节能减排的发展理念。
Description
技术领域
本发明涉及功能性材料技术领域，具体涉及一种复合透明薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
能源危机是当今世界最重要的问题之一，其中室内冷暖供给等建筑能耗增长迅速，对于发达国家已达到总能耗的40％。夏季，透过玻璃系统的太阳能产生的热量是室内降温的主要障碍，占建筑冷负荷的50％。因此，对于玻璃系统而言，在不牺牲室内光线摄入的情况下，通过减少入射太阳能量来实现室内降温是有效且重要的。
辐射制冷是一种新型无源冷却技术，其原理在于通过黑体辐射将热能发射到外部空间，以降低室内热量达到冷却效果，这类技术需要在大气窗口(8＜λ＜13μm)具有较高发射率，并尽可能降低太阳光(0.3＜λ＜2.5μm)的透过率。目前为止已经有各种各样的材料被提出用于辐射冷却，包括多孔材料、多层材料、光子晶体和仿生材料。此外，还有根据外部温度的变化进行自调节辐射冷却和应用于人体被动辐射冷却的织物。然而，传统的冷却产品通常采用白色或银色等高反射率的不透明材料，最大限度地提高辐射冷却能力。而玻璃系统在可见光部分需要高透过率，因此通过辐射冷却方法实现室内冷却仍未有合适的解决方法。
可见光约占太阳光总能量的43％，紫外光和近红外光约占太阳能总能量的57％。因此一个理想的玻璃系统的透明冷却器应该在可见光具有高透过率，同时在紫外光和近红外光能够保持高屏蔽率。近年来，逐渐出现了一些研究是通过在玻璃表面形成具有隔热的透明薄膜来达到冷却降温/保温的目的。二氧化硅微球的尺寸控制可有效降低近红外透过率并且在近红外波长具有高的发射率；氧化铟锡和氧化锑锡由于在导带内吸收自由载流子，在近红外光谱中透过率较低。因此二氧化硅微球、氧化铟锡和氧化锑锡等透明材料被作为填料成分制作透明薄膜，但是现有的这类薄膜的隔热降温性能、易清洁性能等仍然存在一些问题，不能满足更高降温/隔热的应用场景需求。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种复合透明薄膜，具有更高的辐射制冷能力和良好的疏水易清洁性能。
本发明的目的之二在于提供一种复合透明薄膜的制备方法，操作简便，提升透明薄膜的辐射制冷能力。
本发明的目的之三在于提供一种本发明复合透明薄膜在制备具有隔热保温功能透明制品方面的应用，比如用于制备基于玻璃系统的透明冷却器。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种复合透明薄膜的制备方法，包括首先制备透明凝胶膜，然后在透明凝胶膜表面负载二氧化硅微球；其中制备透明凝胶膜的组分中包括氧化铟锡。
为了进一步提高二氧化硅微球负载的稳定性，提高透明薄膜的性能，作为优选的，透明凝胶膜表面负载二氧化硅微球之前还包括将透明凝胶膜与砂纸模板热压形成表面具有微纳结构的薄膜，在具有微纳结构的薄膜表面旋涂二氧化硅微球。
在本发明的一些具体实施例中，砂纸的目数为400目；二氧化硅微球粒径为5～50nm，旋涂二氧化硅微球的转速为300～1000r/min，旋涂时间为5～20s。
更进一步优选的，二氧化硅微球的粒径为16nm，旋涂二氧化硅微球的转速为500r/min，旋涂时间为10s。
可选的，采用真空压膜机热压，压力为30～40KN，加压时间为5～20min，加热温度为100～200℃，加热时间为5～20min。更进一步优选的，压力为39.2KN，加压时间和加热时间均为10min，加热温度为120℃。
可选的，所述透明凝胶膜由以下组分制备而成：氧化铟锡、紫外线吸收剂、凝胶成膜剂、有机分散剂和抗氧化剂。
在本发明的一些具体实施例中，所述紫外线吸收剂为2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑；凝胶成膜剂为聚乙烯；有机分散剂为二甲苯、对二甲苯或十氢化萘；抗氧化剂为抗氧化剂1010。其中抗氧化剂1010对于聚乙烯产品的抗氧化性能优异，可有效地延长制品的使用期限。
进一步优选的，制备透明凝胶膜的具体方法包括将氧化铟锡和紫外线吸收剂加入有机溶剂中，超声分散溶解5～15min，使氧化铟锡与2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑之间充分结合；再加入凝胶成膜剂和抗氧化剂，超声分散溶解15～30min，制得分散液；在制备分散液时，如果将上述组分一起进行混合时由于受大量聚乙烯粉末影响，会出现氧化铟锡分散性较差的问题，因此，本发明采用将氧化铟锡与2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑先进行混合，再加入聚乙烯粉末等组分进行混合。
进一步的，制备透明凝胶膜还包括在125℃～145℃温度下，搅拌速率≥200r/min，优选为300r/min的搅拌速率下搅拌分散液至凝胶成膜剂完全溶解后，倒入聚四氟乙烯模具中，以倒入5cm×5cm的模具为例，可控制溶液高度为5mm，在室温下冷却成凝胶膜；
在本发明的一些具体实施例中，分散液中聚乙烯的质量浓度为0.3％～0.5％；氧化铟锡的用量为聚乙烯质量的5％～15％；2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑的用量为聚乙烯质量的2％～8％；抗氧化剂用量为聚乙烯质量的0.1％～0.5％。
一种复合透明薄膜，由上述制备方法制备而成。
上述复合透明薄膜在制备具有隔热保温功能透明制品方面的应用，在透明制品基底表面粘贴所述的复合透明薄膜。作为举例说明，透明制品基底可以为玻璃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明通过以氧化铟锡作为填料制成透明凝胶膜，再将二氧化硅负载在透明凝胶膜的表面制成复合透明薄膜，氧化铟锡、二氧化硅复配作用，对紫外光和近红外光波段分别产生吸收及反射，相比现有技术提高透明薄膜对紫外光和近红外光的屏蔽特性，在380nm紫外波段处具有91％的屏蔽率，在1500nm的近红外波段处有74％的屏蔽率；
2、本发明制备的复合透明薄膜在550nm处具有77％的高透光率，这主要得益于氧化铟锡与二氧化硅对于可见光的高透过，同时超声充分使溶液分散较好，避免了氧化铟锡在凝胶成膜剂(聚乙烯)基体中团聚；
3、本发明制备的复合透明薄膜具备超疏水能力，对于pH值为1～14的溶液都具有良好的疏水角，日常生活中常见的液体都能保持高疏水性；此外，薄膜表面附着有污物时，通过水流便可轻易除去污物，具有良好的自清洁效果；
4、本发明制备的复合透明薄膜兼具高透光度和紫外/近红外屏蔽功能，同时在大气窗口具有高发射率，可以应用于玻璃系统起到室内节能的作用，白天通过对太阳光的选择性透过，与纯聚乙烯薄膜对比能有效降低10℃，夜晚通过高发射率向外发射红外线，能有效降低2℃，且该冷却过程无需能源供给，不会产生污染和代谢物，符合国家绿色、可持续发展和节能减排的发展理念；
5、本发明方法操作简便，成本低廉，周期短，适于工业化推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的复合透明薄膜的除污实验图；
图2为本发明对比例1、对比例2和实施例1制备的复合透明薄膜测得的接触角检测结果对比图；
图3为本发明对比例3、对比例4和实施例1制备的复合透明薄膜与理想冷却器的透过率及发射率对比图；
图4为本发明实施例1制备的复合透明薄膜的吸光度和反射率测试图；
图5为本发明对比例3、对比例4和实施例1制备的复合透明薄膜室外测试原理图和装置图；
图6为本发明对比例3、对比例4和实施例1制备的复合透明薄膜室外测试温度对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
下述实施例中采用的聚乙烯为高超分子量聚乙烯(型号UHMWPE M2)，数均分子量为(2.0～3.0)×106g/mol。
实施例1
本实施例提供一种复合透明薄膜，其制备方法的具体操作步骤为：
1)制备聚乙烯/氧化铟锡分散液：将氧化铟锡与2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑溶于二甲苯并超声10min,加入聚乙烯粉末和抗氧化剂1010再超声20min,得到均匀的分散液，其中聚乙烯粉末在二甲苯中的质量浓度为0.46％，氧化铟锡质量为聚乙烯质量的10％，2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑质量为聚乙烯质量的2％，抗氧化剂1010的质量为聚乙烯质量的0.1％；
2)制备聚乙烯/氧化铟锡凝胶膜：将得到的分散液转移至油浴锅中，设定搅拌速率为300r/min，搅拌时间为2h，在135℃下搅拌至聚乙烯完全溶解，搅拌完毕将溶液倒入5cm×5cm聚四氟乙烯模具中，溶液高度为5mm，室温下冷却成膜；
3)制备具有微纳结构的聚乙烯/氧化铟锡复合膜：将步骤2)制备的凝胶膜置于真空压膜机中，将凝胶膜与400目的砂纸依次放置，压力设定为39.2KN，加压时间为10min，控制加热温度为120℃，加热时间为10min，得到表面具有微纳结构的聚乙烯/氧化铟锡复合膜；
4)制备复合透明薄膜：将步骤3)制备的复合膜置于表面光滑的PC片上，通过旋涂仪在表面旋涂气相纳米二氧化硅，二氧化硅直径为16nm，转速为500r/min，旋涂时长为10s。
实施例2
本实施例提供一种复合透明薄膜，其制备方法的具体操作步骤为：
1)制备聚乙烯/氧化铟锡分散液：将氧化铟锡与2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑溶于二甲苯并超声15min,加入聚乙烯粉末和抗氧化剂1010再超声15min,得到均匀的分散液，其中聚乙烯粉末在二甲苯中的质量浓度为0.5％，氧化铟锡质量为聚乙烯质量的5％，2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑质量为聚乙烯质量的6％，抗氧化剂1010的质量为聚乙烯质量的0.4％；
2)制备聚乙烯/氧化铟锡凝胶膜：将得到的分散液转移至油浴锅中，设定搅拌速率为300r/min，搅拌时间为2.5h，在125℃下搅拌至聚乙烯完全溶解，搅拌完毕将溶液倒入5cm×5cm聚四氟乙烯模具中，溶液高度为5mm，室温下冷却成膜；
3)制备具有微纳结构的聚乙烯/氧化铟锡复合膜：将步骤2)制备的凝胶膜置于真空压膜机中，将凝胶膜与400目的砂纸依次放置，压力设定为30KN，加压时间为20min，控制加热温度为100℃，加热时间为20min，得到表面具有微纳结构的聚乙烯/氧化铟锡复合膜；
4)制备复合透明薄膜：将步骤3)制备的复合膜置于表面光滑的PC片上，通过旋涂仪在表面旋涂气相纳米二氧化硅，二氧化硅直径为5nm，转速为300r/min，旋涂时长为20s。
实施例3
本实施例提供一种复合透明薄膜，其制备方法的具体操作步骤为：
1)制备聚乙烯/氧化铟锡分散液：将氧化铟锡与2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑溶于二甲苯并超声5min,加入聚乙烯粉末和抗氧化剂1010再超声30min,得到均匀的分散液，其中聚乙烯粉末在二甲苯中的质量浓度为0.3％，氧化铟锡质量为聚乙烯质量的15％，2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑质量为聚乙烯质量的8％，抗氧化剂1010的质量为聚乙烯质量的0.5％；
2)制备聚乙烯/氧化铟锡凝胶膜：将得到的分散液转移至油浴锅中，设定搅拌速率为300r/min，搅拌时间为2h，在145℃下搅拌至聚乙烯完全溶解，搅拌完毕将溶液倒入5cm×5cm聚四氟乙烯模具中，溶液高度为5mm，室温下冷却成膜；
3)制备具有微纳结构的聚乙烯/氧化铟锡复合膜：将步骤2)制备的凝胶膜置于真空压膜机中，将复合膜与400目的砂纸依次放置，压力设定为40KN，加压时间为5min，控制加热温度为200℃，加热时间为5min，得到表面具有微纳结构的聚乙烯/氧化铟锡复合膜。
4)制备复合透明薄膜：将步骤3)制备的复合膜置于表面光滑的PC片上，通过旋涂仪在表面旋涂气相纳米二氧化硅，二氧化硅直径为50nm，转速为1000r/min，旋涂时长为5s。
对比例1
本对比例复合透明薄膜与实施例1不同的是，步骤3)中不再加入砂纸，改用表面光滑的聚酰亚胺薄膜，同时不再进行步骤4)，其他同实施例1。
对比例2
本对比例复合透明薄膜与实施例1不同的是，不进行步骤4)，其他同实施例1。
对比例3
本对比例复合透明薄膜与实施例1不同的是，步骤2)中仅将聚乙烯溶于二甲苯进行超声分散制成凝胶膜，省去步骤4)，其他同实施例1。
对比例4
本对比例聚乙烯薄膜与实施例1不同的是，步骤4)旋涂时将气相纳米二氧化硅替换为等量氧化铟锡，其他同实施例1。
试验例不同复合透明薄膜的性能对比试验
1、防污自洁性能：采用高锰酸钾粉末模拟污物置于实施例1提供的复合透明薄膜表面，通过滴加去离子水检测其除污能力，如图1所示，实施例1提供的复合透明薄膜表面的高锰酸钾粉末已完全去除；
2、疏水性能：采用接触角测量仪测量实施例1、对比例1和对比例2提供的复合透明薄膜接触角，如图2所示，实施例1提供的复合透明薄膜接触角达到150°以上，属于超疏水薄膜；对比例1提供的复合透明薄膜接触角低于120°，对比例2提供的复合透明薄膜接触角低于140℃，均不能满足超疏水的要求；
3、透光性能与光屏蔽性能：采用紫外分光光度计和傅立叶变换红外吸收光谱仪测量复合透明薄膜的透过率和中红外发射率(如图3b所示)；图3a为透明薄膜的理想光学性能；实施例1提供的复合透明薄膜可见光透过率保持在77％左右，紫外透过率低于10％，近红外透过率低于30％，中红外发射率在60％以上，能够满足透明冷却器的要求；对比例3提供的复合透明薄膜的紫外光透过率高于55％，近红外光透过率高于85％，中红外无高发射率，无法满足透明冷却器要求；对比例4提供的复合透明薄膜的光学性能介于实施例1与对比例3之间，不能满足透明冷却器更高性能的要求；
4、采用紫外分光光度计测量实施例1提供的复合透明薄膜紫外-可见-近红外的反射率和吸光度(如图4所示)，所屏蔽的紫外光与近红外光90％左右以吸收的形式，10％左右以反射的形式，能够满足高性能透明冷却器的要求；
5、辐射制冷性能测试：采用锡箔纸组装成一面具有开口的六面立方体结构，其开口处分别覆盖对比例3、对比例4和实施例1提供的复合透明薄膜，锡箔纸立方体内部设置有温度实时监测装置，组装成室外模拟装置(如图5所示)，实时检测不同复合透明薄膜的隔热降温性能，检测结果图6所示，对比例3提供的复合透明薄膜几乎无隔热降温性能；与对比例3(纯聚乙烯膜)相比，实施例1提供的复合透明薄膜白天能有效降低10℃，夜间降低2℃，而对比例4提供的复合透明薄膜相比实施例1提供的复合透明薄膜，白天和夜里的温度均高了2℃，降温能力下降。
通过试验验证，实施例2和实施例3提供的复合透明薄膜的各项性能与实施例1基本等同。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种复合透明薄膜的制备方法，其特征在于，包括首先制备透明凝胶膜，然后在透明凝胶膜表面负载二氧化硅微球；其中制备透明凝胶膜的组分中包括氧化铟锡。
2.如权利要求1所述的复合透明薄膜的制备方法，其特征在于，透明凝胶膜表面负载二氧化硅微球之前还包括将透明凝胶膜与砂纸模板热压形成表面具有微纳结构的薄膜，在具有微纳结构的薄膜表面旋涂二氧化硅微球。
3.如权利要求2所述的复合透明薄膜的制备方法，其特征在于，砂纸的目数为400目；二氧化硅微球粒径为5~50nm，旋涂二氧化硅微球的转速为300~1000r/min，旋涂时间为5~20s。
4.如权利要求3所述的复合透明薄膜的制备方法，其特征在于，二氧化硅微球的粒径为16nm，旋涂二氧化硅微球的转速为500r/min，旋涂时间为10s。
5.如权利要求2~4任一项所述的复合透明薄膜的制备方法，其特征在于，采用真空压膜机热压，压力为30～40KN，加压时间为5～20min，加热温度为100～200℃，加热时间为5～20min。
6.如权利要求1~4任一项所述的复合透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述透明凝胶膜由以下组分制备而成：氧化铟锡、紫外线吸收剂、凝胶成膜剂、有机分散剂和抗氧化剂。
7.如权利要求6所述的复合透明薄膜的制备方法，其特征在于，所述紫外线吸收剂为2-（3,5-二叔戊基-2-羟苯基）苯并三唑；凝胶成膜剂为聚乙烯；有机分散剂为二甲苯、对二甲苯或十氢化萘；抗氧化剂为抗氧化剂1010。
8.如权利要求7所述的复合透明薄膜的制备方法，其特征在于，制备透明凝胶膜的具体方法包括将氧化铟锡和紫外线吸收剂加入有机溶剂中，超声分散溶解5~15min；再加入凝胶成膜剂和抗氧化剂，超声分散溶解15~30min，制得分散液；在125℃~145℃温度下，搅拌速率≥200r/min的搅拌速率下搅拌分散液至凝胶成膜剂完全溶解后，倒入模具中，室温冷却制得透明凝胶膜；
分散液中聚乙烯的质量浓度为0.3%～0.5%；氧化铟锡的用量为聚乙烯质量的5%～15%；2-（3,5-二叔戊基-2-羟苯基）苯并三唑的用量为聚乙烯质量的2%～8%；抗氧化剂用量为聚乙烯质量的0.1%～0.5%。
9.一种复合透明薄膜，其特征在于，由如权利要求1~8任一项所述的制备方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述的复合透明薄膜在制备具有隔热保温功能透明制品方面的应用，其特征在于，在透明制品基底表面粘贴所述的复合透明薄膜。
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