CN114113276A - 一种免维护型库仑分析仪 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种免维护型库仑分析仪，属于分析仪器领域。该库仑分析仪采用一体化设计，内部集成电解系统、检测系统、中央控制系统、检测台和电极架。以单片机为核心的中央控制系统连接仪器各部分。本发明配套的固体电极，替代传统的液体甘汞电极，具有免维护的优点，同时容易实现微型化，使该库仑分析仪更适用于长期连续工作和工业生产中的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析检测装置，尤其是一种适用于自动化和连续应用的免维护型库仑分析仪器。
背景技术
库仑滴定法是一种重要的电化学分析方法，可以准确测定微量甚至痕量成分，具有精度高，准确度好，操作简单、方便快速等优点，而且无需标准溶液，避免了标准溶液配制、标定和储存的问题，特别是对于一些不稳定的滴定剂更具有优势。库仑滴定法已经广泛应用于石油化工、医药、食品和环境监测等领域。库仑滴定法中，用电位法指示滴定终点相比其他方法(如电导法、永停滴定法)应用范围更广，可以应用于几乎所有滴定类型，成为多数库仑滴定分析仪的标准配置。然而传统电位法使用的参比电极为液态电极，需要经常性进行维护补充内置液体来保持电极内液体的量，这增加了仪器维护成本，存在一定的的风险，同时限制了仪器在工业化方面的连续性长期性应用。实际上将电位法用于库仑分析终点指示时，我们更多地关注电位的突跃而非电位值，但很多研究因并非实际应用没有意识到这一点，在实际应用中，经常性补液增加了设备成本。连续测定或自动化时，补液也是一个很大的麻烦。此外，现有的库仑分析仪人机交互程度不够完善，往往需要同步配置计算机完成对仪器的控制，这无形中增加了操作步骤并引入误差。库仑分析仪通常分为几个模块，滴定单元置于仪器外部，且对于滴定池的保护不够重视，一方面容易发生滴定池侧翻，另一方面很多待测样品都有避光的要求，尤其对于检测时间长的物质或者微量及痕量物质检测时，待测物的光解对于含量测定的准确度影响很大。针对上述不足，我们对现有仪器进行了改进，提出了一种免维护型库仑分析仪。
发明内容
本发明的目的是提供一种免维护型库仑分析仪，减少维护成本，使其便于长期连续应用，并对中央控制系统进行改进使其功能更加完善高效，提高其自动化程度，此外对仪器进行了一体化改进来增强对电解池的保护，同时使用简便、结果可靠、经济高效。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明所述的免维护型库仑分析仪由电解系统、检测系统、中央控制系统、检测台和电极架组成，所述的中央控制系统由中央处理器、存储器、中断系统、时钟电路等模块、输入/输出接口、驱动与信号显示器组成，其中信号接收端分别与中央处理器和信号显示端相连，所述中央处理器与驱动指示端相连，所述电解系统和检测系统分别与中央控制系统的驱动指示端相连。。所述检测台下置磁力搅拌装置，开关和转速调节由中央控制系统完成。所述电极架包含固定在检测台上方的立杆和可以上下滑动的电极组。
中央控制系统以单片机为核心与其他系统连接并进行控制，实现滴定过程及数据处理自动化，通过简便的人机对话，用户只需在仪器显示面板进行简单触控操作即可完成参数设置，所述中央处理器控制仪器各个系统，可以自动完成电解、检测、滴定终点自动停止，自动计时并读取电解电流和执行运算功能，直接显示待测物质含量。
所述的检测系统电参比电极使用固体电极代替传统的含液体的甘汞电极，避免了传统液态参比电极的应用，固体电极无需加液，性质稳定，减小维护成本的同时使库仑分析仪的集成化成为可能，便于连续测定。所述双固体电极指示系统包括指示电极和参比电极，所述参比电极为玻碳电极，玻碳电极具有耐高温、高硬度和低电阻等优点，在电化学领域得到了广泛的应用。物质在玻碳电极上往往有较大的过电位，导致反应缓慢，这使得玻碳电极成为电位滴定法的良好参比电极。选用不同的指示电极可进行酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定，适合多行业应用。
所述一体化结构设计，包含主机，检测台及可拆卸电极的一体化，所述检测台集成在仪器内部，下部内置小型磁力搅拌装置，上部固定电极架，共同组成样品检测区域，电解池从仪器侧边置入，保护待测溶液，满足某些成分避光的需求，非密闭以满足排气需求。所述电极架包含固定在检测台上方的立杆和可以上下滑动的电极组。所述电极组含四个电极，呈正方形排列，检测电极对和电解电极对分别置于对角位，减小了电解电流对电极电势的影响。通过调节电极架高度使电极没入电解池，通过检测电路的电位值来指示这一过程，当检测到电位值时显示面板显示就绪。
与现有技术相比，本发明提供的一种免维护型库仑分析仪，具备以下有益效果：
(1)使用本发明进行含量检测，具有操作简便，结果准确的优点，装置可长时间免维护，减少传统库仑滴定分析仪中液态电极的维护成本，也适用于工业生产中的需求，可以用于连续监测和测定。
(2)本发明采用以单片机为核心的中央控制系统进行控制，实现滴定过程及数据处理自动化，通过简便的人机对话，用户只需在仪器显示面板进行简单触控操作即可完成设置，启动后无需任何操作即可直接读取待测物浓度信息。
(3)本发明采用一体化结构设计，将滴定单元集成到仪器内部，防止滴定池侧翻的同时可以保护待测样品，使检测结果更加准确。
附图说明
图1为本发明的装置整体结构示意图。
图2为本发明的电极结构示意图，为图1中(6)的放大图。
图3为本发明的系统框架图。
图中，(1)为侧边活动门；(2)为电源开关；(3)为仪器主体；(4)为电解池固定凹槽；(5)为人机对话屏幕；(6)为电极架；(7)为固定杆；(8)为微孔滤膜或砂芯滤板等；(9)为阴极套管；(10)为固体玻碳电极；(11)为套管排气孔；(12)为电极架；(13)为玻碳电极卡扣；(14)为检测电极；(15)为电解阴极；(16)为电解阳极。
具体实施方式
下面给出实施例，并对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1免维护型库仑分析仪
参照图1和图2，本发明的免维护型库仑分析仪及其配套的固体电极，仪器采用一体化结构，样品检测区域集成在仪器内部，下置磁力搅拌装置，使用时通过侧边活动门(1)将电解池放入固定凹槽(4)内，防止侧翻的同时可以保护待测样品使结果更加准确，库仑分析仪主体上还有电源开关(2)和连接在主体上的电极固定杆(7)，以及可以上下滑动的电极组(6)，使用时将电极组(6)滑下至电解池，检测系统检测到电位后在显示屏(5)上显示就绪，用户通过触摸屏(5)进行仪器参数设置和直接读取显示的测量结果。电极组(6)的放大图见图2，电极架上固定四个电极，四个电极呈正方形排列，分别连接到仪器主体的对应位置，其中电解电极对包括电解阴极(13)和电解阳极(14)，两者处于对位，检测电极对包括检测电极(14)和参比电极(10)，也处于对位来避免电解电流对电极电位的影响，电解阴极(13)外部套有一个塑料材质的阴极套管(9)用于排气，上部留有排气孔(11)，底部通过微孔滤膜(8)与电解池联通。检测电极对采用固体玻碳电极做参比电极。
图3为本发明的免维护型库仑分析仪的系统框架图：本发明采用以单片机为核心的中央控制系统与其他系统串联并进行控制，包括中央处理器、存储器、中断系统、计时器和多个并行输入/输出(I/O)接口，实现信号接收、驱动指示和信号显示等功能，所述信号接收端分别与中央处理器和信号显示端相连，所述中央处理器与驱动指示端相连，所述电解系统和检测系统分别与中央控制系统的驱动指示端相连，实现滴定过程及数据处理自动化，通过简便的人机对话，用户只需在仪器显示面板进行简单触控操作即可完成参数设置，所述中央处理器控制仪器各个系统，可以自动完成电解，检测，滴定终点自动停止，自动计时并读取电解电流和执行运算功能，直接显示待测物质含量。检测台下置磁力搅拌装置，开关和转速调节由中央控制系统完成。
实施例2：免维护型库仑分析仪用于抗坏血酸含量测定
抗坏血酸在光照条件下不稳定，尤其对于微量抗坏血酸的库仑分析，暴露在光线下检测会使含量偏低，本发明的一体化免维护型库仑分析仪检测抗坏血酸，将抗坏血酸加入电解池并关闭侧边门1避光，在触摸屏(5)输入进样体积，设置电解电流及滴定终点电位，然后开始滴定，当检测系统的电极电位差到达设定终点电位时，指示抗坏血酸反应完全，仪器自动停止并根据法拉第定律计算出样品浓度。方法验证结果显示本发明用于抗坏血酸含量测定精密度高，准确性好，而且操作简便，表明本发明实现了在药物含量测定领域的应用。
Claims (3)
1.一种免维护型库仑分析仪，其特征在于：所述的免维护型库仑分析仪由电解系统、检测系统、中央控制系统、检测台和电极架组成，所述的中央控制系统由中央处理器、存储器、中断系统、时钟电路等模块、输入/输出接口、驱动与信号显示器组成，其中信号接收端分别与中央处理器和信号显示端相连，所述中央处理器与驱动指示端相连，所述电解系统和检测系统分别与中央控制系统的驱动指示端相连。
2.根据权利要求1所述的一种免维护型库仑分析仪，其特征在于：所述电解区域连接两个电极用于电解的阳极和阴极，阴极电极外部套有一个塑料套管，所述套管底部用微孔滤膜封口，所述检测区域连接双固体电极指示系统，所述双固体电极包括指示电极和一个固体玻碳电极，所述玻碳电极做参比电极，连接检测区域的负极，使用前无需预处理，所述库仑滴定分析仪连接的所有电极固定在一个电极架上，所述电极架包含四个固定电极的位置，所述四个位置呈正方形排列，其中用于电解的两个铂电极置于对角位，用于检测的电极和玻碳电极置于对角位。
3.根据权利要求1所述的一种免维护型库仑分析仪，其特征在于：所述检测台下置磁力搅拌装置，所述电极架包含固定在检测台上方的立杆和可以上下滑动的电极组。
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