CN114112788A - 材料真空放气率的测试方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种材料真空放气率的测试方法及装置，包括：用真空泵对真空腔室抽真空，记录第一真空度变化曲线；将真空腔室内充入填充气体，再对真空腔室抽真空，记录第二真空度变化曲线；比较第一、第二真空度变化曲线，如不重合度超过阈值，则重复获得第二真空度变化曲线，直至前后两次第二真空度变化曲线的不重合度小于阈值；将被测材料放入真空腔室，关闭真空腔室并停止充入填充气体；再次用真空泵对真空腔室进行抽真空，记录第三真空度变化曲线；通过最后一次第二真空度变化曲线、第三真空度变化曲线，真空泵极限真空、真空泵有效抽速和真空腔室本底气载，计算被测材料放气率。本发明不需要知道真空腔体的材料、漏率等信息，即可获得被测材料的放气率。

Description

材料真空放气率的测试方法及装置

技术领域

本发明涉及真空技术和真空设计领域，具体地说，涉及一种材料真空放气率的测试方法及装置。

背景技术

材料在真空中的放气率和放气成分是真空系统设计时选择材料的主要依据，尤其是在芯片制造产业链中的一些真空设备，其内部结构复杂，使用材料种类繁多，极紫外光刻机就是最典型的一个例子。由于极紫外光会被包括空气在内的几乎所有物质吸收，所以极紫外光刻机的光源、光路、掩模台、硅片台等子系统都需要在合适的真空环境中工作。另一方面，由于极紫外光会被光路上的物质吸收，所有对极紫外光的整形聚焦等操作都采用镀硅/钼多层膜的反射镜实现，然而这种反射镜从环境中吸附碳氢化合物和水分子后会在表面形成碳沉积层或氧化层，从而降低反射率，进而影响产率，因此极紫外光刻机对真空环境的气体成分还有很高的要求。极紫外光刻机的真空腔室内有数以吨计的零部件，材料释放的气体是其腔室内气体的主要来源。故而，极紫外光刻机对材料的选择具有非常严格的要求，对所用的每一种材料都要进行真空放气率的测试和评估。

材料放气率的测量原理并不复杂，但是受很多因素影响，要获得准确的放气率值是很困难的。首先，被测材料的差异，比如原材料、生产厂家、制造工艺、处理工艺、储存、清洗等各个环节的不同都可能导致同种材料的放气率不同。其次，不同测试方法得到的结果差别会很大，偏差可能达到1到2个数量级。即便采用同种测试方法，不同的测试设备得到的结果也可能不同，放气率的测试严重依赖于测试设备的状态，设备本体是否干净，是否经过除气处理都会影响测试值。由于材料放气率的测量存在诸多不确定因素，因此查询数据库、文献得到的结果通常分布在一个范围内，这些值主要用于进行真空设计时作为放气量估算和真空泵选型的依据。

发明内容

为解决以上问题，本发明提供一种材料真空放气率的测试方法，包括：

用真空泵对真空腔室抽真空，测量记录真空度随时间变化的第一真空度变化曲线；

将真空腔室内充入填充气体至大气压，再次用真空泵对真空腔室进行抽真空，记录真空度随时间变化的第二真空度变化曲线，所述填充气体是高纯氮气或干燥空气或惰性气体；

比较第一真空度变化曲线与第二真空度变化曲线，如果不重合度超过设定阈值，则重复对真空腔室充入填充气体并抽真空获得第二真空度变化曲线，直至前后两次的第二真空度变化曲线的不重合度小于设定阈值；

在持续通入填充气体的情况下，将被测材料放入真空腔室，关闭真空腔室并停止充入填充气体；

再次用真空泵对真空腔室进行抽真空，记录真空度随时间变化的第三真空度变化曲线；

通过最后一次第二真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，通过第三真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率。

可选地，所述通过最后一次第二真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，包括采用公式2获得真空腔室的本底气载Q₀，

p_j——最后一次获得第二真空度变化曲线时真空腔室所能达到的极限真空度；

P₀——真空泵的极限真空；

S_p——真空泵的有效抽速。

可选地，所述通过第三真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率，

p_j-M——获得第三真空度变化曲线测量时真空腔室所能达到的极限真空度；

式中，q_M——放气率；

S——被测材料的表面积。

可选地，所述真空泵的有效抽速由公式3计算

S₀——真空泵的名义抽速；

U——连接真空泵和真空腔室的管道的流导。

本发明还提供一种材料真空放气率的测试装置，包括：

真空腔室，

取样窗口，用于向真空腔室内取放被测材料；

分子泵，与真空腔室通过第一真空阀连接，

前级泵，与真空腔室通过第二真空阀连接，用于与分子泵组合对真空腔室进行抽真空；

气源，与真空腔室通过第三真空阀连接，用于向真空腔室内充入填充气体；

真空规，连接在真空腔室上，用于真空度测量。

可选地，所述填充气体是高纯氮气或干燥空气或其他惰性气体。

本发明又提供一种材料真空放气率的测试方法，采用以上所述的材料真空放气率测试装置，在真空腔室的放气率稳定的情况下，进行如下步骤：

步骤S11，关闭取样窗口和所有真空阀；

步骤S12，开启真空规，并通过真空规开始采集真空度数据；

步骤S13，依次启动前级泵和第二真空阀，对真空腔室进行粗抽，将真空腔室抽至前级泵所能达到的极限真空度，确定真空腔室的真空度小于分子泵的启动气压值后，启动分子泵；

步骤S14，分子泵转速达到额定转速后，关闭第二真空阀，并打开第一真空阀，将真空腔室抽至极限真空度，从而获得第一真空度变化曲线；

步骤S15，依次关闭真空规、第一真空阀、分子泵、前级泵；

步骤S16，打开第三真空阀，向真空腔室内通入填充气体；

步骤S17，保持气流持续通入，打开取样窗口向真空腔室内放入被测材料；

步骤S18，关闭取样窗口和第三真空阀；

步骤S19，重复步骤步骤S12、S13、S14、S15，得到第三真空度变化曲线；

步骤S20，依次关闭真空规、第一真空阀、分子泵、前级泵；

步骤S21，根据分子泵与真空腔室之间连接管道的长度和内径，通过列线图获得所述连接管道的流导U，并结合真空泵的名义抽速计算出分子泵的有效抽速S_p；

步骤S22，通过第一真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，通过第三真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率。

可选地，所述根据分子泵与真空腔室之间连接管道的长度和内径，通过列线图获得所述连接管道的流导U，并结合真空泵的名义抽速计算出分子泵的有效抽速S_p，包括：

S₀——分子泵的名义抽速；

U——连接分子泵和真空腔室的管道的流导。

可选地，所述通过第一真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，包括：

p_j——第一真空度变化曲线的真空腔室所能达到的极限真空度；

P₀——分子泵的极限真空；

S_p——分子泵的有效抽速。

可选地，通过第三真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率，包括：

p_j-M——第三真空度变化曲线的真空腔室所能达到的极限真空度；

q_M——放气率；

S——被测材料的表面积。

本发明的方法在测试材料放气率时，不需要知道真空腔体的材料、漏率等信息，也不需要知道腔室内是否有其他材料，因为这些材料所带来的气载都被视为本底气载，通过测试后可以获得本底气载的确定值，然后从总气载中扣除掉，从而获得被测材料的放气量，进而获得其放气率。

附图说明

通过结合下面附图对其实施例进行描述，本发明的上述特征和技术优点将会变得更加清楚和容易理解。

图1是表示本发明实施例的测试原理的示意图；

图2是表示本发明实施例的测试装置的示意图；

图3是表示本发明实施例的真空度变化曲线的示意图；

图4是表示本发明实施例的列线图；

图5是表示本发明实施例的放气率的曲线图。

其中，1——真空腔室；2——取样窗口；3——第一真空阀；4——法兰管道；5——分子泵；6——前级泵；7——第二真空阀；8——被测材料；9——真空规；10——第三真空阀；11——气源。

具体实施方式

下面将参考附图来描述本发明所述的实施例。本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式或其组合对所描述的实施例进行修正。因此，附图和描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。此外，在本说明书中，附图未按比例画出，并且相同的附图标记表示相同的部分。

本实施例的材料真空放气率的测试方法用于在分子流状态下的放气率测试，其测试原理如下：

如图1所示，在一个真空腔室A中，不考虑人为通入的工艺气体的情况下，其真空腔室内的气载的来源包括真空腔室原有气体的残余Q_R、真空腔体泄漏进入腔体的气体Q_L、从腔壁渗透进入腔体的气体Q_TR、腔室内各种材料释放的气体Q_OG、从真空泵返流的气体Q_BS等，它们的总和构成了腔室内气体的总量：

Q＝Q_R+Q_L+Q_TR+Q_OG+Q_BS (1)

单位Pa/L*s。

其中Q_OG分为两部分，一部分是腔体本身材料的放气量Q_OG-C，另一部分是放入腔体内的被测材料B的放气量Q_OG-M。

式(1)中，Q_R、Q_L、Q_TR、Q_OG-B、Q_BS这些成分与真空腔室本身有关，与被测材料无关，因此可以认为是该真空腔室的本底气载，其总和为Q₀。对于一个稳定的真空腔室，可以认为这些量在固定条件下是不变的。由此，只要知道了Q_R、Q_L、Q_TR、Q_OG-B、Q_BS，在放入被测材料后，测出总的气体量Q，从中减去本底气载，就能得到被测材料的放气量Q_OG-M，再除以材料表面积就可以得到该材料的放气率。

下面说明本实施例的材料真空放气率的测试方法，包括以下步骤：

步骤S1，用真空泵对真空腔室抽真空，记录真空度随时间变化的第一真空度变化曲线。

步骤S2，将真空腔室内充入填充气体至大气压，再次用真空泵对真空腔室进行抽真空，记录真空度随时间变化的第二真空度变化曲线，所述填充气体是高纯氮气或干燥空气或惰性气体；

步骤S3，比较第一真空度变化曲线与第二真空度变化曲线，如果不重合度超过设定阈值，则说明真空腔室的放气率还不稳定，则重复步骤S2获得第二真空度变化曲线，直至前后两次的第二真空度变化曲线的不重合度小于设定阈值，说明此时真空腔室的放气率已经稳定；

步骤S4，在持续通入填充气体的情况下，将被测材料放入真空腔室，关闭真空腔室并停止充入填充气体；

步骤S5，再次用真空泵对真空腔室进行抽真空，记录真空度随时间变化的第三真空度变化曲线；

步骤S6，通过最后一次第二真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，通过第三真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率。

其中，所述通过最后一次第二真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，包括采用公式2获得真空腔室的本底气载Q₀，

p_j——最后一次获得第二真空度变化曲线测量时的真空腔室所能达到的极限真空度；

P₀——真空泵的极限真空；

S_p——真空泵的有效抽速。

其中，所述真空泵的有效抽速由公式3计算，

S₀——真空泵的名义抽速；

U——连接真空泵和真空腔室的管道的流导。

其中，所述通过第三真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率，

p_j-M——获得第三真空度变化曲线测量时的真空腔室所能达到的极限真空度；

q_M——放气率；

S——被测材料的表面积。

由此可知，测试真空腔室的极限真空度p_j后即可知道真空腔室的本底气载Q₀。将被测材料放入测试设备后再次测量其极限真空度即可获得被测材料的放气量Q_OG-M。最后，用放气量除以材料的表面积即可得到该材料的放气率q_M。通过上述分析，用本实施例的测试方法测试材料放气率时，不需要知道真空腔体的材料、泄漏率、渗漏率等信息，也不需要知道真空腔室内是否有其他材料，因为这些材料所带来的气载都被视为本底气载，通过测试后可以获得其确定值，然后从总气载中扣除掉。

本发明还提供一种材料真空放气率的测试装置，包括真空腔室1、取样窗口2、第一真空阀3、法兰管道4、分子泵5、前级泵6、第二真空阀7、被测材料8、真空规9、第三真空阀10、气源11。

其中，取样窗口2可以快速打开和关闭真空腔室1，用于取放被测材料，图2中是位于真空腔室1的顶部，但本申请并不限制其位置，也可以是位于例如侧面。分子泵5与真空腔室通过法兰管道4连接，在法兰管道4上安装有第一真空阀3，第一真空阀3用于隔断和连通真空腔室和分子泵。前级泵6与真空腔室1通过第二真空阀7连接，用于与分子泵5组合对真空腔室1进行抽真空，第二真空阀7用于隔断和连通前级泵6和真空腔室1。气源11通过第三真空阀10与真空腔室1连通，用于给真空腔室1充入填充气体，所述填充气体是高纯氮气或干燥空气或其他惰性气体。第三真空阀10用于隔断和连通真空腔室1和气源11。真空规连接在真空腔室1上，用于采集真空度数据，获得真空度变化曲线。

本发明还提供一种材料真空放气率的测试方法，采用以上所述的材料真空放气率测试装置，在真空腔室的放气率稳定的情况下，进行如下步骤：

步骤S11，关闭取样窗口和所有真空阀；

步骤S12，开启真空规，并通过真空规开始采集真空度数据；

步骤S13，依次启动前级泵和第二真空阀，对真空腔室进行粗抽，将真空腔室抽至前级泵所能达到的极限真空度，确定真空腔室的真空度小于分子泵的工作气压值后，启动分子泵；

步骤S14，分子泵转速达到额定转速后，关闭第二真空阀，并打开第一真空阀，将真空腔室抽至极限真空度，从而获得第一真空度变化曲线；

步骤S15，依次关闭真空规、第一真空阀、分子泵、前级泵；

步骤S16，打开第三真空阀，向真空腔室内通入填充气体；

步骤S17，保持气流持续通入，打开取样窗口向真空腔室内放入被测材料；

步骤S18，关闭取样窗口和第三真空阀；

步骤S19，重复步骤S12、S13、S14、S15，得到第三真空度变化曲线。获得的第一真空度变化曲线a、第三真空度变化曲线b如图3所示，图3中曲线a和b的时间起点均为开启第一真空阀时。

步骤S20，依次关闭真空规、第一真空阀、分子泵、前级泵；

步骤S21，根据分子泵与真空腔室之间法兰管道的长度和内径，通过列线图获得所述法兰管道的流导U，并结合真空泵的名义抽速计算出分子泵的有效抽速S_p；

所述根据分子泵与真空腔室之间法兰管道的长度和内径，通过列线图获得所述法兰管道的流导U，并结合真空泵的名义抽速计算出分子泵的有效抽速S_p，包括：

S₀——分子泵的名义抽速；

U——连接分子泵和真空腔室的管道的流导。

其中列线图如图4(引用自真空设计手册(第3版)达道安国防工业出版社2004)所示为分子流下，20℃空气通过圆截面管道的流导的列线图，列线图的横坐标为法兰管道的管长，纵坐标右侧为法兰管道的内径，左侧为流导U。根据管长、内径数据在列线图上即可确定对应的流导U。

步骤S22，通过第一真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，通过第三真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率。

所述通过第一真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，包括：

p_j——第一真空度变化曲线的真空腔室所能达到的极限真空度；

P₀——分子泵的极限真空；

S_p——分子泵的有效抽速。

通过第三真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率，采用以上公式4、5。

需要说明的是，真空腔室的放气率稳定，还是可以采用步骤S1至S3的方法来进行。理论上，采用上述放气率测试方法测试材料在真空中的放气率对测试设备没有特殊要求，但是它的测量下限受测试设备本身的放气量和漏率限制，本发明认为被测材料的放气量大于真空腔室自身气载1个数量级以上时测出的结果比较可信。因此，如果真空腔室本身的极限真空度比较差时，即其自身放气率和漏率较大时，只能测试放气率较大的材料，或者加大被测材料的数量才可能获得可信的结果。采用所述放气率测试方法时测量精度和重复性主要受限于真空规的测量精度。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种材料真空放气率的测试方法，其特征在于，包括：

用真空泵对真空腔室抽真空，测量记录真空度随时间变化的第一真空度变化曲线；

将真空腔室内充入填充气体至大气压，再次用真空泵对真空腔室进行抽真空，记录真空度随时间变化的第二真空度变化曲线，所述填充气体是高纯氮气或干燥空气或惰性气体；

比较第一真空度变化曲线与第二真空度变化曲线，如果不重合度超过设定阈值，则重复对真空腔室充入填充气体并抽真空获得第二真空度变化曲线，直至前后两次的第二真空度变化曲线的不重合度小于设定阈值；

在持续通入填充气体的情况下，将被测材料放入真空腔室，关闭真空腔室并停止充入填充气体；

再次用真空泵对真空腔室进行抽真空，测量记录真空度随时间变化的第三真空度变化曲线；

通过最后一次第二真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，通过第三真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率。

2.根据权利要求1所述的材料真空放气率的测试方法，其特征在于，

所述通过最后一次第二真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，包括：

p_j——最后一次获得第二真空度变化曲线时真空腔室所能达到的极限真空度；

P₀——真空泵的极限真空；

S_p——真空泵的有效抽速。

3.根据权利要求2所述的材料真空放气率的测试方法，其特征在于，

所述通过第三真空度变化曲线的数据结合真空泵的极限真空、真空泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率，包括：

p_j-M——获得第三真空度变化曲线测量时真空腔室所能达到的极限真空度；

式中，q_M——放气率；

S——被测材料的表面积。

4.根据权利要求2所述的材料真空放气率的测试方法，其特征在于，计算所述真空泵的有效抽速，包括：

S₀——真空泵的名义抽速；

U——连接真空泵和真空腔室的管道的流导。

5.一种材料真空放气率的测试装置，其特征在于，包括：

真空腔室，

取样窗口，用于向真空腔室内取放被测材料；

分子泵，与真空腔室通过第一真空阀连接，

前级泵，与真空腔室通过第二真空阀连接，用于与分子泵组合对真空腔室进行抽真空；

气源，与真空腔室通过第三真空阀连接，用于向真空腔室内充入填充气体；

真空规，连接在真空腔室上，用于真空度测量。

6.根据权利要求5所述的材料真空放气率的测试装置，其特征在于，

所述填充气体是高纯氮气或干燥空气或其他惰性气体。

7.一种材料真空放气率的测试方法，其特征在于，采用权利要求5或6所述的材料真空放气率测试装置，在真空腔室的放气率稳定的情况下，进行如下步骤：

步骤S11，关闭取样窗口和所有真空阀；

步骤S12，开启真空规，并通过真空规开始采集真空度数据；

步骤S13，依次启动前级泵和第二真空阀，对真空腔室进行粗抽，将真空腔室抽至前级泵所能达到的极限真空度，确定真空腔室的真空度小于分子泵的启动气压值后，启动分子泵；

步骤S14，分子泵转速达到额定转速后，关闭第二真空阀，并打开第一真空阀，将真空腔室抽至极限真空度，从而获得第一真空度变化曲线；

步骤S15，依次关闭真空规、第一真空阀、分子泵、前级泵；

步骤S16，打开第三真空阀，向真空腔室内通入填充气体；

步骤S17，保持气流持续通入，打开取样窗口向真空腔室内放入被测材料；

步骤S18，关闭取样窗口和第三真空阀；

步骤S19，重复步骤S12、S13、S14、S15，得到第三真空度变化曲线；

步骤S20，依次关闭真空规、第一真空阀、分子泵、前级泵；

步骤S21，根据分子泵与真空腔室之间连接管道的长度和内径，通过列线图获得所述连接管道的流导U，并结合真空泵的名义抽速计算出分子泵的有效抽速S_p；

步骤S22，通过第一真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，通过第三真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率。

8.根据权利要求7所述的材料真空放气率的测试方法，其特征在于，所述根据分子泵与真空腔室之间连接管道的长度和内径，通过列线图获得所述连接管道的流导U，并结合真空泵的名义抽速计算出分子泵的有效抽速S_p，包括：

S₀——分子泵的名义抽速；

U——连接分子泵和真空腔室的管道的流导。

9.根据权利要求7所述的材料真空放气率的测试方法，其特征在于，所述通过第一真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速获得真空腔室的本底气载Q₀，包括：

p_j——第一真空度变化曲线的真空腔室所能达到的极限真空度；

P₀——分子泵的极限真空；

S_p——分子泵的有效抽速。

10.根据权利要求9所述的材料真空放气率的测试方法，其特征在于，

通过第三真空度变化曲线的数据结合分子泵的极限真空、分子泵的有效抽速以及真空腔室的本底气载Q₀，计算出被测材料的放气率，包括：

p_j-M——第三真空度变化曲线的真空腔室所能达到的极限真空度；

q_M——放气率；

S——被测材料的表面积。

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