CN114112276B - 一种蓄电池生极板的性能评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蓄电池生极板技术领域，为了克服现有铅酸蓄电池用生极板的检测方法检测指标单一、无法准确评判生极板的综合性能、容易使蓄电池出现批量性质量缺陷的不足，公开一种蓄电池生极板的性能评价方法。对生极板的跌落强度、铅膏粘附率、孔隙率、固化效果、内聚力进行综合评价，避免单一性能不足导致批量性问题的出现，以满足常规蓄电池生产使用的需要。
Description
技术领域
本发明涉及蓄电池生极板技术领域，尤其是一种蓄电池生极板的性能评价方法。
背景技术
目前铅酸蓄电池应用领域非常广泛，在电动车、电动道路车领域、电信、电力、便携式设备、储能、医疗设备等领域随处可见。极板是蓄电池储存电能的主要部件，极板做成栅架（网架）形式，上面填涂活性物质，蓄电池的充电和放电，就是靠正、负极板上活性物质与硫酸溶液的化学反应来实现的。铅酸蓄电池均由外化成工艺切换成内化成工艺，极板在经过固化、干燥和分刷片后的生极板直接进行电池组装。经化成后变为熟极板，正极板的活性物质是二氧化铅，负极板是纯铅。过去普通的蓄电池极板有故障可以修复，现在多用是免维护的蓄电池，不可维修极板。因此，用于制造蓄电池的生极板性能将直接影响到后续熟极板性能，最终影响电池的使用寿命。在现有的铅酸蓄电池的生极板生产过程中，人们通常是通过对生极板的某一单一性能进行检测，从而对生极板性能做出一个评估。
中国专利公开号CN111413261A，公开了一种生极板活性物质孔隙率性能的检测方法，包括以下步骤：S1：称取板栅的质量m板栅；S2：将活性物质涂抹到板栅上制备成极板并烘干，称取极板的重量为m干极板，M1=m干极板-m板栅；S3：使用纯水渗透烘干后的所述极板上的活性物质后，称取重量为m湿极板，M2=m湿极板-m板栅；S4：所述极板上的活性物质的孔隙率=(M2-M1)/M1×100%。其不足之处在于，在对孔隙率计算时，未考虑板栅的吸附能力；以吸附水的质量比活性物质的质量作为孔隙率，若将水换成其他密度不同的溶液，则计算出的孔隙率就会发生变化，对生极板的性能评价不具有参考意义；且上述检测方法只能对生极板的单项性能进行检测，并不能准确判断生极板的完整性能，因此，无法对新固化室、新配方材料和新固化工艺的生极板或者不同位置、不同结构固化室的生极板进行准确的性能检测，进而容易在后续的蓄电池生产时出现批量性的质量问题。
发明内容
本发明是为了克服现有铅酸蓄电池用生极板的检测方法检测指标单一、无法准确评判生极板的综合性能、容易使蓄电池出现批量性质量缺陷的不足，公开一种多角度综合判定蓄电池生极板的性能评价方法，避免在后续蓄电池生产时因极板不良导致的批量性质量问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种蓄电池生极板的性能评价方法，包括以下步骤：
A.取同一批次固化后生极板若干，随机均分为五组；
B.对第一组中生极板进行称重，记录各生极板的初始重量M0，分别将每块生极板于同一高度水平放置，并使其做自由落体跌落至坚固的平面，双面各重复跌落3次，记录各生极板的剩余质量M并计算掉膏率，判定跌落强度；
C.将第二组生极板表面的铅膏去除，称量板栅粗重M，将板栅浸入糖碱溶液煮沸处理，取出洗涤后干燥称重，记录板栅纯重M1，根据对应标准板栅质量M0计算铅膏粘附率；
D.将第三组生极板干燥后称重，记录生极板重量M0，水中浸泡至完全饱和，除去表面液滴后称重，记录饱和后生极板重量M；随后将饱和后生极板浸入水中，记录排水量V；再清除生极板上活性物质得到板栅，水中浸泡板栅至完全饱和，除去表面液滴后称重，记录饱和后板栅重量m；随后将饱和后板栅浸入水中，记录板栅排水质量v；将板栅干燥后称重，记录板栅重量m0，计算孔隙率；
E.将第四组生极板分别用环氧树脂密封干燥后截取检测部分试样，试样用环氧树脂封样，固化干燥后取出抛光，在金相显微镜下观察，用图像分析系统记录、判断固化效果；
F.将第五组生极板相同位置于穿透测试仪内以恒定测试速度进行穿透，记录各个生极板的最大穿透力作为内聚力进行判定。
本发明的蓄电池生极板的性能评价方法，从跌落强度、铅膏粘附量、孔隙率、固化效果、内聚力五个方面对生极板的物化性能做出综合评价，得出生极板的规格和在不同工况下的使用强度。并且每组样本容量可适当调整，对多个样本检测，评价整体合格情况，避免单一性能检测评价合格时，出现因其他性能不足导致生极板出现批量性质量缺陷，检测合格的生极板即可满足常规蓄电池的生产使用需求。
优选的，步骤B中，跌落高度为0.95~1.05m，掉膏率的计算方法为(M0-M)/M0*100%，跌落强度的判定标准为掉膏率≤1.0%即合格。
掉膏率的判定范围取自国家标准GB/T 23636-2017中4.2.1。
优选的，步骤C中，糖碱溶液中溶质质量分数为10~30%，碱糖质量比为1:3~5。
优选的，步骤C中，糖碱溶液中糖为葡萄糖，碱为氢氧化钠。
优选的，步骤C中，水分、游离铅含量判定依从GB/T 23636-2017铅酸蓄电池用极板中测试标准；铅膏粘附率为(M-M1)/M0*100%，铅膏粘附率的判定标准为铅膏粘附率≥5%即合格。
利用糖碱溶液将铅膏及铅膏氧化层从板栅上解离络合分离出来得到板栅纯重，再根据标准板栅重量计算出铅膏粘附率，铅膏粘附率直观表达了铅膏与板栅的结合程度，低于5%的铅膏粘附率则表明铅膏与板栅结合程度偏低，在化成及后续使用过程中，会导致故障的产生，影响蓄电池的使用性能和寿命。
优选的，步骤D中，孔隙率计算方法为（（M-m）-（M0-m0））/ρ水/（V-v）*100%，孔隙率判定标准为孔隙率不超出40%~50%即为合格。
过低孔隙率则活性物质与电解液接触不充分，过高孔隙率则单位体积内活性物质含量偏低，都不利于蓄电池的充放电，降低蓄电池的容量和性能。
优选的，步骤D中，生极板水中浸泡的时间为3~4小时，浸泡温度为23~27℃，板栅水中浸泡时间为20~40分钟，浸泡温度为23~27℃。
优选的，步骤E中，抛光过程包括连续的物理抛光和化学抛光，固化效果的判定标准为，腐蚀层连续且腐蚀层厚度在1~3μm。
腐蚀层有利于结合活性物质，改善界面效应，并保护内层板栅，连续的腐蚀层可与活性物质充分结合，并防止板栅被腐蚀，过薄则结合力能力差，防护能力弱；过厚则表明活性物质中具有较多的难溶性铅氧化物及盐，不适用于组装蓄电池。
优选的，步骤F中，测试速度为0.15~0.25mm/s，内聚力合格标准为≥38N。
最大应力低于38N，则生极板内聚力不足，容易开裂。
优选的，步骤B~F中任意一项不合格时，即判定生极板性能不合格。
由于采用上述的技术方案，本发明具有的有益效果如下：本发明的蓄电池生极板检测方法，综合考量了生极板的五项重要性能，合格的生极板即拥有强跌落强度、高铅膏粘附量、合适的孔隙率、良好的固化效果、优良的内聚力即铅膏结晶效果；通过对生极板综合性能的检测，避免了在后续蓄电池生产时因生极板导致的批量性质量问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
一种蓄电池生极板的性能评价方法，包括以下步骤：
A.取同一批次固化后生极板若干，随机均分为五组，每组五块生极板；
B.对第一组中生极板进行称重，记录各生极板的初始重量M0，分别将每块生极板于1m高处水平放置，并使其做自由落体跌落至检测台面，双面各重复跌落3次，记录各生极板的剩余质量M，并按(M0-M)/M0*100%计算每块生极板的掉膏率，掉膏率≤1.0%即跌落强度合格；
C.将第二组生极板表面的铅膏刮去，称量板栅粗重M，将板栅浸入质量比m葡萄糖：m氢氧化钠=4：1，质量分数20%的糖碱溶液中煮沸处理，取出水洗后烘干称重，记录板栅纯重M1，根据对应标准板栅质量M0，按(M-M1)/M0*100%计算各生极板铅膏粘附率，铅膏黏附率≥5%即铅膏黏附率合格；
D.将第三组生极板60℃下烘干2小时后称重，记录各生极板重量M0，将干燥后的生极板放入25℃恒温水槽中浸没4小时至浸泡至完全饱和，用吸水至饱和的棉布擦去表面液滴，以提起生极板无水滴落下为标准，除去表面液滴后称重，记录饱和后生极板重量M；随后将饱和后的生极板快速浸没于水槽中，记录排水量V；再除去生极板的铅膏并清洗干净板栅，将板栅置于水槽中浸泡至完全饱和，用吸水饱和的棉花擦去表面液滴，以提起板栅无水滴落下为限，除去表面液滴后称重，记录饱和后板栅重量m；随后快速将饱和后板栅浸没于水槽中，记录板栅排水质量v；将板栅取出60℃烘干3小时后称重，记录板栅重量m0，按（（M-m）-（M0-m0））/ρ水/（V-v）*100%计算孔隙率，孔隙率在40%~50%即为合格；
E.将第四组生极板分别用环氧树脂密封起来，置于真空干燥箱中真空干燥后，用钢锯条切割检测部分试样，将试样置于圆形模具中，加入环氧树脂熔化封样，固化干燥后取出，用多种目数的砂纸打磨抛光至肉眼可见的光滑程度，随后将试样置于SiC抛光液中进行化学抛光10分钟，取出试样，乙醇清洗、冷风干燥后在金相显微镜下观察腐蚀层连续性和腐蚀层厚度，拍照记录，以腐蚀层连续，且厚度在1~3μm为固化效果合格；
F.将第五组生极板于相同栅格中心位置做出标记，置于穿透测试仪内，将标记点对准顶针，调节顶针距生极板5mm，开始以0.2mm/s的恒定测试速度进行穿透，记录顶针所受最大应力，以各个生极板所受最大应力作为内聚力，以内聚力≥38N为合格。
另外，对生极板成分的检测，依照GB/T 23636-2017中4.3.3的标准，在此不做赘述。
由于需要对生极板的重要性能进行检测，当步骤B~F中任意一项不合格时，即会导致生极板性能不足，即判定生极板性能不合格；而当一组中出现个别不合格时，可以扩大样本容量，确定是误差原因还是工艺原因导致的个别不合格现象的出现。避免在后续蓄电池生产时因极板导致的批量性质量问题。
显然，除可对生极板性能做出评价外，本发明的评价方法还可通过方差、标准差、正态分布评价工艺的标准化程度，为工艺条件的优化提供参考。
Claims (10)
1.一种蓄电池生极板的性能评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.取同一批次固化后生极板若干，随机均分为五组；
B.对第一组中生极板进行称重，记录各生极板的初始重量M0，分别将每块生极板于同一高度水平放置，并使其做自由落体跌落至坚固的平面，双面各重复跌落3次，记录各生极板的剩余质量M并计算掉膏率，判定跌落强度；
C.将第二组生极板表面的铅膏去除，称量板栅粗重M，将板栅浸入糖碱溶液煮沸处理，取出洗涤后干燥称重，记录板栅纯重M1，根据对应标准板栅质量M0计算铅膏粘附率；
D.将第三组生极板干燥后称重，记录生极板重量M0，水中浸泡至完全饱和，除去表面液滴后称重，记录饱和后生极板重量M；随后将饱和后生极板浸入水中，记录排水量V；再清除生极板上活性物质得到板栅，水中浸泡板栅至完全饱和，除去表面液滴后称重，记录饱和后板栅重量m；随后将饱和后板栅浸入水中，记录板栅排水质量v；将板栅干燥后称重，记录板栅重量m0，计算孔隙率；
E.将第四组生极板分别用环氧树脂密封干燥后截取检测部分试样，试样用环氧树脂封样，固化干燥后取出抛光，在金相显微镜下观察，用图像分析系统记录、判断固化效果；
F.将第五组生极板相同位置于穿透测试仪内以恒定测试速度进行穿透，记录各个生极板的最大穿透力作为内聚力进行判定。
2.根据权利要求1所述的一种蓄电池生极板的性能评价方法，其特征在于，所述步骤B中，跌落高度为0.95~1.05m，掉膏率的计算方法为(M0-M)/M0*100%，跌落强度的判定标准为掉膏率≤1.0%即合格。
3.根据权利要求1所述的一种蓄电池生极板的性能评价方法，其特征在于，所述步骤C中，糖碱溶液中溶质质量分数为10~30%，碱糖质量比为1:3~5。
4.根据权利要求1或3所述的一种蓄电池生极板的性能评价方法，其特征在于，所述步骤C中，糖碱溶液中糖为葡萄糖，碱为氢氧化钠。
5. 根据权利要求1所述的一种蓄电池生极板的性能评价方法，其特征在于，所述步骤C中，水分、游离铅含量判定依从GB/T 23636-2017铅酸蓄电池用极板中测试标准；铅膏粘附率为(M-M1)/M0*100%，铅膏粘附率的判定标准为铅膏粘附率≥5%即合格。
6.根据权利要求1所述的一种蓄电池生极板的性能评价方法，其特征在于，所述步骤D中，孔隙率计算方法为（（M-m）-（M0-m0））/ρ水/（V-v）*100%，孔隙率判定标准为孔隙率不超出40%~50%即为合格。
7.根据权利要求1或6所述的一种蓄电池生极板的性能评价方法，其特征在于，所述步骤D中，生极板水中浸泡的时间为3~4小时，浸泡温度为23~27℃，板栅水中浸泡时间为20~40分钟，浸泡温度为23~27℃。
8.根据权利要求1所述的一种蓄电池生极板的性能评价方法，其特征在于，所述步骤E中，抛光过程包括连续的物理抛光和化学抛光，固化效果的判定标准为，腐蚀层连续且腐蚀层厚度在1~3μm。
9.根据权利要求1所述的一种蓄电池生极板的性能评价方法，其特征在于，所述步骤F中，测试速度为0.15~0.25mm/s，内聚力合格标准为≥38N。
10.根据权利要求1或2或3或5或6或8或9任一所述的一种蓄电池生极板的性能评价方法，其特征在于，所述步骤B~F中任意一项不合格时，即判定生极板性能不合格。
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