CN114107873B - 一种梯度金属陶瓷复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种梯度金属陶瓷复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷涂层技术领域，公开了一种梯度金属陶瓷复合涂层及其制备方法。该梯度金属陶瓷复合涂层在基体表面依次为过渡层、内层、中间层和外层；过渡层为TiAl合金粉末，内层为TiAl粉末、Al2O3粉末和TiO2粉末组成的复合粉末喷涂形成，中间层为纳米陶瓷粉末和微米陶瓷粉末交替喷涂形成；外层为Al2O3粉末。本发明的中间层纳米粒子和微米粒子的重复交替形成微纳梯度结构，利用纳米粒子填补微米粒子之间的孔隙，降低微米粒子的脱落，增加粒子之间的结合力。同时，将等离子喷涂和电子束熔覆工艺相结合，对喷涂的涂层进行熔覆改性，增加了金属‑陶瓷层之间的结合力，制得的复合涂层具有优异的抗脱落性能。

Description

一种梯度金属陶瓷复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷涂层技术领域，尤其涉及一种梯度金属陶瓷复合涂层及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展，对于加工设备零部件的表面要求越来越高，在很多情况下需要对金属零部件进行表面处理以提高其耐磨、耐蚀、抗氧化等性能，陶瓷材料以其优异的耐腐蚀、耐磨损、抗氧化等特性满足了金属表面处理的要求。因此，通过表面处理技术将陶瓷材料涂覆于金属基体表面，形成表层复合体系，对于实现金属材料的多方面应用、满足钢材在苛刻环境下的工作具有十分重要的意义。
目前，热喷涂作为重要的表面工程技术之一，可以在金属基体表面制备陶瓷涂层。热喷涂包括等离子喷涂、超音速火焰喷涂、电弧喷涂、普通火焰喷涂等工艺，但由于热喷涂自身工艺特点，喷涂所用的陶瓷粉末原料通常为微米级，得到的涂层也是微米结构，微米粒子之间的结合力以及与基体的结合强度是影响陶瓷涂层防护性能的关键因素。在实际使用过程中，由于外力的作用，微米粒子之间的孔隙是产生裂纹的主要部位，降低了金属基体的服役寿命。例如，专利201910716325.2公开了在金属基体表面等离子喷涂金属/Y2O3过渡层和纯Y2O3涂层，其使用的原料为微米颗粒，得到的复合涂层也厚达几百微米，微米粒子之间的弱结合力会导致涂层抗磨损能力降低，陶瓷粒子易脱落，降低涂层的防护性能。
相对于微米级粒子，纳米材料具有更优异的结合能力以及更低的孔隙率，可以弥补微米粒子的缺陷。因此，如何将纳米级陶瓷原料与微米级原料复合喷涂于基体表面对表面工程技术的发展以及满足金属零部件的精细化要求具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种梯度金属陶瓷复合涂层及其制备方法，解决现有微米陶瓷原料喷涂得到的微米结构涂层存在的孔隙率高、粒子易脱落、陶瓷涂层防护性能差的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种梯度金属陶瓷复合涂层，所述梯度金属陶瓷复合涂层在基体表面依次为过渡层、内层、中间层和外层；
所述过渡层为金属层，具体为由TiAl粉末喷涂形成；
所述内层为金属-陶瓷层，具体为由TiAl粉末、Al2O3粉末和TiO2粉末组成的复合粉末喷涂形成；
所述中间层为重复单元层，具体为纳米陶瓷粉末和微米陶瓷粉末交替喷涂形成；
所述外层为陶瓷层，具体为由Al2O3粉末喷涂形成。
优选的，在上述一种梯度金属陶瓷复合涂层中，所述基体为不锈钢或钛合金。
优选的，在上述一种梯度金属陶瓷复合涂层中，所述过渡层中TiAl粉末的粒径为10～20μm；所述外层中Al2O3粉末的粒径为10～100nm。
优选的，在上述一种梯度金属陶瓷复合涂层中，所述内层中TiAl粉末的粒径为10～20μm，Al2O3粉末的粒径为5～25μm，TiO2粉末的粒径为0.1～10μm；所述TiAl粉末、Al2O3粉末和TiO2粉末的质量比为1～4:5～10:2～5。
优选的，在上述一种梯度金属陶瓷复合涂层中，所述中间层中陶瓷粉末为Al2O3粉末和TiO2粉末按质量比5～10:2～5的混合；所述纳米陶瓷粉末的平均粒径为10～100nm；所述微米陶瓷粉末的平均粒径为1～10μm。
优选的，在上述一种梯度金属陶瓷复合涂层中，所述中间层中纳米陶瓷粉末喷涂形成的纳米陶瓷层和微米陶瓷粉末喷涂形成的微米陶瓷层组成一个单元层，单元层重复的次数为2～6次；所述中间层的微米陶瓷层与外层相连，所述中间层的纳米陶瓷层与内层相连。
优选的，在上述一种梯度金属陶瓷复合涂层中，所述过渡层、内层、中间层和外层的厚度分别为10～30μm、10～30μm、50～100μm和1～5μm。
本发明还提供了一种梯度金属陶瓷复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)喷涂过渡层：将TiAl粉末喷涂于基体表面，得到过渡层；
(2)喷涂内层：将TiAl粉末、Al2O3粉末和TiO2粉末组成的复合粉末喷涂于过渡层表面，得到内层；
(3)喷涂中间层：将纳米陶瓷粉末喷涂于内层表面，再将微米陶瓷粉末喷涂于纳米陶瓷层表面；重复上述喷涂步骤，依次喷涂纳米陶瓷层和微米陶瓷层，得到中间层；
(4)喷涂外层：将Al2O3粉末喷涂于中间层表面，得到外层；
(5)熔覆改性：利用电子束对步骤(4)得到的外层进行熔覆改性，得到梯度金属陶瓷复合涂层。
优选的，在上述一种梯度金属陶瓷复合涂层的制备方法中，所述步骤(1)～(4)所述的喷涂为等离子喷涂，喷涂的参数独立的为：喷涂电压为50～100V，喷涂电流为200～480A，主气为氩气，流量为30～90L/min，次气为氢气，流量为1～10L/min，送粉速度为15～40g/min，喷涂距离为100～160mm，喷涂速度为50～100mm/s。
优选的，在上述一种梯度金属陶瓷复合涂层的制备方法中，所述步骤(5)中熔覆改性为电子束熔覆，其参数为：真空度为3.1×10-2～4.5×10-2Pa，加速电压为40～70kV，束流为14～20mA，聚焦电流为280～350mA，扫描速度为40～60mm/s。
在本发明中，首先在基体表面喷涂过渡层，过渡层一方面可以减小陶瓷材料和金属之间膨胀系数的差异，增强陶瓷层和基体之间的结合力，使陶瓷层可以紧密附着于基体表面，不易开裂脱落；另一方面，过渡层选用TiAl合金粉末，提高了基体的抗氧化性、硬度以及耐磨性，延长基体材料的使用寿命。过渡层上侧喷涂的金属-陶瓷层，其同时含有过渡层和中间层的复合材料，可以使内层与上下侧的中间层和过渡层紧密结合，而不会产生金属和陶瓷材料之间的开裂脱落。内层上侧喷涂的中间层，其纳米粒子和微米粒子的重复交替使相隔的微米陶瓷层之间夹杂一层纳米陶瓷层，形成微纳梯度结构，利用纳米粒子填补相邻微米粒子之间的孔隙，降低微米粒子的脱落，增加粒子之间的结合力。中间层上侧的外层使用纳米Al2O3粒子喷涂，与中间层最外侧的微米粒子结合形成纳米/微米/纳米的夹层结构，通过纳米粒子修补微米粒子的缝隙，提高粒子之间的结合力，同时Al2O3陶瓷层还具有良好的抗腐蚀性能。在喷涂复合涂层后，进行熔覆改性，去除过渡层和陶瓷层之间的缝隙，增强金属基体和陶瓷涂层的结合力，使过渡层和陶瓷层之间的元素形成冶金结合。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的微纳梯度复合涂层使纳米粒子弥补了微米粒子之间结合力弱、易脱落的缺陷，同时还发挥了陶瓷涂层优异的耐腐蚀、耐磨损、抗氧化特性。过渡层的存在增加了金属和陶瓷之间的结合力，降低了涂层的开裂脱落，延长了金属基体的使用寿命。
(2)本发明将等离子喷涂和电子束熔覆工艺相结合，对喷涂的涂层进行熔覆改性，增加了金属-陶瓷层之间的结合力，制得的复合涂层具有优异的抗脱落性能。
具体实施方式
本发明提供一种梯度金属陶瓷复合涂层，该梯度金属陶瓷复合涂层在基体表面依次为过渡层、内层、中间层和外层；
过渡层为金属层，具体为由TiAl粉末喷涂形成；
内层为金属-陶瓷层，具体为由TiAl粉末、Al2O3粉末和TiO2粉末组成的复合粉末喷涂形成；
中间层为重复单元层，具体为纳米陶瓷粉末和微米陶瓷粉末交替喷涂形成；
外层为陶瓷层，具体为由Al2O3粉末喷涂形成。
在本发明中，基体优选为不锈钢或钛合金，进一步优选为不锈钢。
在本发明中，过渡层中TiAl粉末的粒径优选为10～20μm，进一步优选为11～19μm，更优选为16μm。
在本发明中，外层中Al2O3粉末的粒径优选为10～100nm，进一步优选为21～94nm，更优选为68nm。
在本发明中，内层中TiAl粉末的粒径优选为10～20μm，进一步优选为12～18μm，更优选为17μm；Al2O3粉末的粒径优选为5～25μm，进一步优选为8～23μm，更优选为17μm；TiO2粉末的粒径优选为0.1～10μm，进一步优选为0.4～7μm，更优选为5.2μm。
在本发明中，内层中TiAl粉末、Al2O3粉末和TiO2粉末的质量比优选为1～4:5～10:2～5，进一步优选为2～3.5:6～9:2.3～4.5，更优选为3.2:8:3.8。
在本发明中，中间层中陶瓷粉末优选为Al2O3粉末和TiO2粉末按质量比5～10:2～5的混合，进一步优选为Al2O3粉末和TiO2粉末按质量比6～9:2.4～4.7的混合，更优选为Al2O3粉末和TiO2粉末按质量比8:3.5的混合。
在本发明中，中间层中纳米陶瓷粉末的平均粒径优选为10～100nm，进一步优选为25～84nm，更优选为62nm。
在本发明中，中间层中微米陶瓷粉末的平均粒径优选为1～10μm，进一步优选为2～9μm，更优选为8μm。
在本发明中，中间层中纳米陶瓷粉末喷涂形成的纳米陶瓷层和微米陶瓷粉末喷涂形成的微米陶瓷层组成一个单元层，单元层重复的次数优选为2～6次，进一步优选为3～5次，更优选为4次。
在本发明中，中间层的微米陶瓷层与外层相连，中间层的纳米陶瓷层与内层相连。
在本发明中，基体的厚度优选为0.5～5mm，进一步优选为0.8～4mm，更优选为3.5mm。
在本发明中，过渡层的厚度优选为10～30μm，进一步优选为13～23μm，更优选为27μm。
在本发明中，内层的厚度优选为10～30μm，进一步优选为16～28μm，更优选为21μm。
在本发明中，中间层的厚度优选为50～100μm，进一步优选为57～93μm，更优选为76μm。
在本发明中，中间层中纳米陶瓷层的厚度优选为0.1～4μm，进一步优选为0.8～3.6μm，更优选为2.3μm。
在本发明中，中间层中微米陶瓷层的厚度优选为5～13μm，进一步优选为6～11μm，更优选为8μm。
在本发明中，外层的厚度优选为1～5μm，进一步优选为1.3～4.2μm，更优选为2.6μm。
本发明还提供了一种梯度金属陶瓷复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)喷涂过渡层：将TiAl粉末喷涂于基体表面，得到过渡层；
(2)喷涂内层：将TiAl粉末、Al2O3粉末和TiO2粉末组成的复合粉末喷涂于过渡层表面，得到内层；
(3)喷涂中间层：将纳米陶瓷粉末喷涂于内层表面，再将微米陶瓷粉末喷涂于纳米陶瓷层表面；重复上述喷涂步骤，依次喷涂纳米陶瓷层和微米陶瓷层，得到中间层；
(4)喷涂外层：将Al2O3粉末喷涂于中间层表面，得到外层；
(5)熔覆改性：利用电子束对步骤(4)得到的外层进行熔覆改性，得到梯度金属陶瓷复合涂层。
在本发明中，步骤(1)～(4)的喷涂优选为等离子喷涂，喷涂的参数独立的为：喷涂电压优选为50～100V，进一步优选为56～95V，更优选为83V；喷涂电流优选为200～480A，进一步优选为245～429A，更优选为359A；主气优选为氩气；流量优选为30～90L/min，进一步优选为37～81L/min，更优选为54L/min；次气优选为氢气；流量优选为1～10L/min，进一步优选为2～9L/min，更优选为7.5L/min；送粉速度优选为15～40g/min，进一步优选为18～37g/min，更优选为23g/min；喷涂距离优选为100～160mm，进一步优选为113～152mm，更优选为137mm；喷涂速度优选为50～100mm/s，进一步优选为62～89mm/s，更优选为72mm/s。
在本发明中，步骤(5)中熔覆改性优选为电子束熔覆，其参数为：真空度优选为3.1×10-2～4.5×10-2Pa，进一步优选为3.6×10-2～4.1×10-2Pa，更优选为3.9×10-2Pa；加速电压优选为40～70kV，进一步优选为45～67kV，更优选为57kV；束流优选为14～20mA，进一步优选为16～19mA，更优选为18mA；聚焦电流优选为280～350mA，进一步优选为293～334mA，更优选为321mA；扫描速度优选为40～60mm/s，进一步优选为43～59mm/s，更优选为52mm/s；作用时间优选为10～30s，进一步优选为12～28s，进一步优选为19s。
在本发明中，步骤(1)中喷涂过渡层前，还包括对基体预处理，优选为对基体进行清洗、除油除锈、喷砂，烘干。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种梯度金属陶瓷复合涂层，其制备方法包括以下步骤：
(1)基体预处理：将1mm厚的不锈钢基体使用100目砂纸打磨10min，用无水乙醇清洗2次，再用80目刚玉砂进行表面喷砂粗化，用无水乙醇清洗后烘干，得到预处理不锈钢基体；
(2)喷涂过渡层：利用等离子喷涂，将12μm的TiAl粉末喷涂于预处理不锈钢基体表面，得到厚度为21μm的过渡层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压60V，喷涂电流320A，氩气流量75L/min，氢气流量3L/min，送粉速度20g/min，喷涂距离155mm，喷涂速度53mm/s；
(3)喷涂内层：将12μm的TiAl粉末、10μm的Al2O3粉末和6.5μm的TiO2粉末按质量比2:9:3混合得到复合粉末；
利用等离子喷涂，将复合粉末喷涂于过渡层表面，得到厚度为28μm的内层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压72V，喷涂电流260A，氩气流量48L/min，氢气流量5L/min，送粉速度33g/min，喷涂距离155mm，喷涂速度53mm/s；
(4)喷涂中间层：将80nm的Al2O3粉末和50nm的TiO2粉末按质量比9:3混合得到纳米陶瓷粉末，将8μm的Al2O3粉末和5μm的TiO2粉末按质量比9:3混合得到微米陶瓷粉末；
利用等离子喷涂，先将纳米陶瓷粉末喷涂于内层表面，得到厚度为2.6μm的纳米陶瓷层，再将微米陶瓷粉末喷涂于纳米陶瓷层表面，得到厚度为11μm的微米陶瓷层；重复上述喷涂步骤3次，得到厚度为54.4μm的中间层；
等离子喷涂纳米陶瓷粉末的参数为：喷涂电压55V，喷涂电流280A，氩气流量57L/min，氢气流量2.5L/min，送粉速度32g/min，喷涂距离155mm，喷涂速度53mm/s；
等离子喷涂微米陶瓷粉末的参数为：喷涂电压55V，喷涂电流280A，氩气流量65L/min，氢气流量6L/min，送粉速度40g/min，喷涂距离155mm，喷涂速度53mm/s；
(5)喷涂外层：利用等离子喷涂，将80nm的Al2O3粉末喷涂于中间层表面，得到厚度为4.2μm的外层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压70V，喷涂电流400A，氩气流量65L/min，氢气流量6L/min，送粉速度34g/min，喷涂距离155mm，喷涂速度53mm/s；
(6)熔覆改性：利用电子束对步骤(5)得到的外层进行熔覆改性，得到梯度金属陶瓷复合涂层；
电子束熔覆的参数为：真空度3.7×10-2Pa，加速电压51kV，束流16mA，聚焦电流295mA，扫描速度47mm/s，作用时间25s。
实施例2
本实施例提供一种梯度金属陶瓷复合涂层，其制备方法包括以下步骤：
(1)基体预处理：将1.5mm厚的不锈钢基体使用100目砂纸打磨10min，用无水乙醇清洗3次，再用80目刚玉砂进行表面喷砂粗化，用无水乙醇清洗后烘干，得到预处理不锈钢基体；
(2)喷涂过渡层：利用等离子喷涂，将15μm的TiAl粉末喷涂于预处理不锈钢基体表面，得到厚度为29.2μm的过渡层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压83V，喷涂电流228A，氩气流量48L/min，氢气流量8L/min，送粉速度24g/min，喷涂距离120mm，喷涂速度64mm/s；
(3)喷涂内层：将15μm的TiAl粉末、15μm的Al2O3粉末和5μm的TiO2粉末按质量比3:6:5混合得到复合粉末；
利用等离子喷涂，将复合粉末喷涂于过渡层表面，得到厚度为22.5μm的内层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压70V，喷涂电流380A，氩气流量45L/min，氢气流量4L/min，送粉速度28g/min，喷涂距离120mm，喷涂速度64mm/s；
(4)喷涂中间层：将55nm的Al2O3粉末和80nm的TiO2粉末按质量比6:5混合得到纳米陶瓷粉末，将6μm的Al2O3粉末和6μm的TiO2粉末按质量比6:5混合得到微米陶瓷粉末；
利用等离子喷涂，先将纳米陶瓷粉末喷涂于内层表面，得到厚度为0.5μm的纳米陶瓷层，再将微米陶瓷粉末喷涂于纳米陶瓷层表面，得到厚度为10.4μm的微米陶瓷层；重复上述喷涂步骤5次，得到厚度为65.4μm的中间层；
等离子喷涂纳米陶瓷粉末和微米陶瓷粉末的参数均为：喷涂电压60V，喷涂电流340A，氩气流量75L/min，氢气流量9L/min，送粉速度25g/min，喷涂距离120mm，喷涂速度82mm/s；
(5)喷涂外层：利用等离子喷涂，将30nm的Al2O3粉末喷涂于中间层表面，得到厚度为5μm的外层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压92V，喷涂电流480A，氩气流量78L/min，氢气流量6.7L/min，送粉速度37g/min，喷涂距离120mm，喷涂速度54mm/s；
(6)熔覆改性：利用电子束对步骤(5)得到的外层进行熔覆改性，得到梯度金属陶瓷复合涂层；
电子束熔覆的参数为：真空度4.1×10-2Pa，加速电压46kV，束流17mA，聚焦电流308mA，扫描速度57mm/s，作用时间22s。
实施例3
本实施例提供一种梯度金属陶瓷复合涂层，其制备方法包括以下步骤：
(1)基体预处理：将3.5mm厚的不锈钢基体使用100目砂纸打磨10min，用无水乙醇清洗2次，再用80目刚玉砂进行表面喷砂粗化，用无水乙醇清洗后烘干，得到预处理不锈钢基体；
(2)喷涂过渡层：利用等离子喷涂，将18μm的TiAl粉末喷涂于预处理不锈钢基体表面，得到厚度为26.7μm的过渡层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压63V，喷涂电流419A，氩气流量73L/min，氢气流量7L/min，送粉速度35g/min，喷涂距离140mm，喷涂速度94mm/s；
(3)喷涂内层：将18μm的TiAl粉末、22μm的Al2O3粉末和6μm的TiO2粉末按质量比2:7:4混合得到复合粉末；
利用等离子喷涂，将复合粉末喷涂于过渡层表面，得到厚度为30μm的内层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压74V，喷涂电流375A，氩气流量46L/min，氢气流量3L/min，送粉速度33g/min，喷涂距离140mm，喷涂速度80mm/s；
(4)喷涂中间层：将62nm的Al2O3粉末和70nm的TiO2粉末按质量比9:5混合得到纳米陶瓷粉末，将6μm的Al2O3粉末和9μm的TiO2粉末按质量比9:5混合得到微米陶瓷粉末；
利用等离子喷涂，先将纳米陶瓷粉末喷涂于内层表面，得到厚度为3.6μm的纳米陶瓷层，再将微米陶瓷粉末喷涂于纳米陶瓷层表面，得到厚度为13μm的微米陶瓷层；重复上述喷涂步骤4次，得到厚度为83μm的中间层；
等离子喷涂纳米陶瓷粉末的参数为：喷涂电压68V，喷涂电流317A，氩气流量47L/min，氢气流量2L/min，送粉速度19g/min，喷涂距离140mm，喷涂速度77mm/s；
等离子喷涂微米陶瓷粉末的参数为：喷涂电压85V，喷涂电流300A，氩气流量74L/min，氢气流量6L/min，送粉速度23g/min，喷涂距离140mm，喷涂速度77mm/s；
(5)喷涂外层：利用等离子喷涂，将80nm的Al2O3粉末喷涂于中间层表面，得到厚度为4.8μm的外层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压61V，喷涂电流300A，氩气流量52L/min，氢气流量4L/min，送粉速度33g/min，喷涂距离140mm，喷涂速度77mm/s；
(6)熔覆改性：利用电子束对步骤(5)得到的外层进行熔覆改性，得到梯度金属陶瓷复合涂层；
电子束熔覆的参数为：真空度3.8×10-2Pa，加速电压67kV，束流17mA，聚焦电流324mA，扫描速度46mm/s，作用时间15s。
实施例4
本实施例提供一种梯度金属陶瓷复合涂层，其制备方法包括以下步骤：
(1)基体预处理：将3.2mm厚的钛合金基体使用100目砂纸打磨10min，用无水乙醇清洗2次，再用80目刚玉砂进行表面喷砂粗化，用无水乙醇清洗后烘干，得到预处理钛合金基体；
(2)喷涂过渡层：利用等离子喷涂，将14μm的TiAl粉末喷涂于预处理钛合金基体表面，得到厚度为24μm的过渡层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压88V，喷涂电流274A，氩气流量36L/min，氢气流量1L/min，送粉速度40g/min，喷涂距离160mm，喷涂速度100mm/s；
(3)喷涂内层：将20μm的TiAl粉末、25μm的Al2O3粉末和0.6μm的TiO2粉末按质量比4:10:2混合得到复合粉末；
利用等离子喷涂，将复合粉末喷涂于过渡层表面，得到厚度为28.7μm的内层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压100V，喷涂电流480A，氩气流量90L/min，氢气流量4L/min，送粉速度40g/min，喷涂距离160mm，喷涂速度100mm/s；
(4)喷涂中间层：将100nm的Al2O3粉末和100nm的TiO2粉末按质量比10:2混合得到纳米陶瓷粉末，将10μm的Al2O3粉末和10μm的TiO2粉末按质量比10:2混合得到微米陶瓷粉末；
利用等离子喷涂，先将纳米陶瓷粉末喷涂于内层表面，得到厚度为2.8μm的纳米陶瓷层，再将微米陶瓷粉末喷涂于纳米陶瓷层表面，得到厚度为12.6μm的微米陶瓷层；重复上述喷涂步骤5次，得到厚度为92.4μm的中间层；
等离子喷涂纳米陶瓷粉末的参数为：喷涂电压100V，喷涂电流200A，氩气流量90L/min，氢气流量2L/min，送粉速度40g/min，喷涂距离160mm，喷涂速度100mm/s；
等离子喷涂微米陶瓷粉末的参数为：喷涂电压80V，喷涂电流480A，氩气流量90L/min，氢气流量10L/min，送粉速度40g/min，喷涂距离160mm，喷涂速度100mm/s；
(5)喷涂外层：利用等离子喷涂，将100nm的Al2O3粉末喷涂于中间层表面，得到厚度为4.5μm的外层；
等离子喷涂的参数为：喷涂电压97V，喷涂电流470A，氩气流量90L/min，氢气流量4L/min，送粉速度40g/min，喷涂距离160mm，喷涂速度100mm/s；
(6)熔覆改性：利用电子束对步骤(5)得到的外层进行熔覆改性，得到梯度金属陶瓷复合涂层；
电子束熔覆的参数为：真空度4.5×10-2Pa，加速电压60kV，束流20mA，聚焦电流350mA，扫描速度58mm/s，作用时间30s。
对比例1
本对比例提供一种金属陶瓷复合涂层，具体参见实施例1，不同之处在于不喷涂过渡层。
对比例2
本对比例提供一种金属陶瓷复合涂层，具体参见实施例1，不同之处在于不喷涂内层。
对比例3
本对比例提供一种金属陶瓷复合涂层，具体参见实施例1，不同之处在于不喷涂中间层。
对比例4
本对比例提供一种金属陶瓷复合涂层，具体参见实施例1，不同之处在于不喷涂外层。
对比例5
本对比例提供一种金属陶瓷复合涂层，具体参见实施例1，不同之处在于不进行熔覆改性。
涂层硬度：将实施例1～4和对比例1～5的涂层利用维氏硬度计测定涂层硬度，载荷为300g，保压时间为10s，结果如表1所示。
涂层摩擦性能：将实施例1～4和对比例1～5的涂层利用摩擦磨损试验机进行摩擦性能测试，对偶材料为
Figure BDA0003397542180000122
的氮化硅球，载荷5N，频率5Hz，测试时间50min，磨损率结果如表1所示。
涂层结合强度：将实施例1～4和对比例1～5的涂层根据GB/T 8642-2002进行结合强度测试，结果如表1所示。
表1涂层硬度、摩擦性能和结合强度测试结果
Figure BDA0003397542180000121
Figure BDA0003397542180000131
由表1可知，实施例1～4的复合涂层的硬度可达780HV，磨损率低至1.88×10-8mm3/N·m，结合强度可达38.7N/mm2，具有优异的耐磨性能和结合强度以及较高的硬度，而去掉其中的某涂层之后，对涂层硬度以及磨损率均存在负面影响，陶瓷涂层厚度的降低使涂层耐磨性能减弱，在使用过程中还存在陶瓷涂层中的微米粒子脱落的情况，降低金属基体使用寿命。而且，过渡层的存在对于陶瓷涂层和金属基体的结合力具有显著影响，同时，对喷涂后的涂层进行熔覆改性可以显著提高涂层性能(参见实施例1和对比例5)，填补了涂层之间的缝隙，使过渡层和陶瓷层之间的元素形成冶金结合，增加了涂层结合强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，所述梯度金属陶瓷复合涂层在基体表面依次为过渡层、内层、中间层和外层；
所述过渡层为金属层，具体为由TiAl粉末喷涂形成；
所述内层为金属-陶瓷层，具体为由TiAl粉末、Al2O3粉末和TiO2粉末组成的复合粉末喷涂形成；
所述中间层为重复单元层，具体为纳米陶瓷粉末和微米陶瓷粉末交替喷涂形成；所述纳米陶瓷粉末的平均粒径为10～100nm；所述微米陶瓷粉末的平均粒径为1～10μm；
所述外层为陶瓷层，具体为由Al2O3粉末喷涂形成；所述Al2O3粉末的粒径为10～100nm。
2.根据权利要求1所述的一种梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，所述基体为不锈钢或钛合金。
3.根据权利要求1或2所述的一种梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，所述过渡层中TiAl粉末的粒径为10～20μm。
4.根据权利要求3所述的一种梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，所述内层中TiAl粉末的粒径为10～20μm，Al2O3粉末的粒径为5～25μm，TiO2粉末的粒径为0.1～10μm；所述TiAl粉末、Al2O3粉末和TiO2粉末的质量比为1～4:5～10:2～5。
5.根据权利要求1或4所述的一种梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，所述中间层中陶瓷粉末为Al2O3粉末和TiO2粉末按质量比5～10:2～5的混合。
6.根据权利要求5所述的一种梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，所述中间层中纳米陶瓷粉末喷涂形成的纳米陶瓷层和微米陶瓷粉末喷涂形成的微米陶瓷层组成一个单元层，单元层重复的次数为2～6次；所述中间层的微米陶瓷层与外层相连，所述中间层的纳米陶瓷层与内层相连。
7.根据权利要求1、4或6所述的一种梯度金属陶瓷复合涂层，其特征在于，所述过渡层、内层、中间层和外层的厚度分别为10～30μm、10～30μm、50～100μm和1～5μm。
8.权利要求1～7任一项所述的一种梯度金属陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)喷涂过渡层：将TiAl粉末喷涂于基体表面，得到过渡层；
(2)喷涂内层：将TiAl粉末、Al2O3粉末和TiO2粉末组成的复合粉末喷涂于过渡层表面，得到内层；
(3)喷涂中间层：将纳米陶瓷粉末喷涂于内层表面，再将微米陶瓷粉末喷涂于纳米陶瓷层表面；重复上述喷涂步骤，依次喷涂纳米陶瓷层和微米陶瓷层，得到中间层；
(4)喷涂外层：将Al2O3粉末喷涂于中间层表面，得到外层；
(5)熔覆改性：利用电子束对步骤(4)得到的外层进行熔覆改性，得到梯度金属陶瓷复合涂层。
9.根据权利要求8所述的一种梯度金属陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)～(4)所述的喷涂为等离子喷涂，喷涂的参数独立的为：喷涂电压为50～100V，喷涂电流为200～480A，主气为氩气，流量为30～90L/min，次气为氢气，流量为1～10L/min，送粉速度为15～40g/min，喷涂距离为100～160mm，喷涂速度为50～100mm/s。
10.根据权利要求8或9所述的一种梯度金属陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中熔覆改性为电子束熔覆，其参数为：真空度为3.1×10-2～4.5×10-2Pa，加速电压为40～70kV，束流为14～20mA，聚焦电流为280～350mA，扫描速度为40～60mm/s。
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