CN114105176A - 一种从固废煤矸石中分离铝硅的方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种从固废煤矸石中分离铝硅的方法,包括以下步骤:S1、将固废煤矸石依次进行碱低温活化处理、热水溶解、分离取固相、加入强酸后分离取液相、加入强碱后分离取液相;S2、向步骤S1中加入强碱后分离得到的液相中添加铝酸钠溶液,并置于恒温水浴锅保温,得到混合溶液;S3、将氧化钙加入到步骤S2所得混合溶液中,并不断搅拌,超声处理使其充分反应;S4、将反应后的溶液过滤使得液相与固相分离,对液相通过沉铝洗涤得到纯富铝产品。本发明利用氧化钙从铝酸钠和硅酸钠的混合物中分离铝硅,采用氧化钙进行脱硅,克服了拜耳法与烧结法和混联法溶出困难、生产流程复杂和能量消耗高的缺点。
Description
技术领域
本发明总体地涉及煤矸石开发利用技术领域,具体地涉及一种从固废煤矸石中分离铝硅的方法。
背景技术
煤矸石是目前我国排放量最大的工矿业固体废弃物之一,主要来自煤炭采选过程,是煤炭生产、加工过程中产生的固体废物,是煤的共生资源。煤矸石综合排放量占原煤产量的10%~20%,目前已堆积形成超过1000座煤矸石山。目前,我国已累计堆存超60亿吨煤矸石,并且新产生煤矸石量在以每年以亿吨级的速度增长,占用了大量的土地,带来许多环境问题。
煤矸石通常露天堆放,风化分解会产生大量重金属或酸性水,渗透到地下水,造成地下水污染,外流导致地表水污染,近1/3堆放的煤矸石含有硫铁矿和含碳物,长期暴露于空气中易受风化而发生自燃,产生大量的CO、SO2和H2S等有毒气体,严重污染环境。煤矸石的大量堆放,不仅给环境带来巨大危害,而且影响人们身心健康,有时还会产生滑坡和泥石流等自然灾害,鉴于煤矸石给人类带来的危害,因此煤矸石资源利用问题迫在眉睫。
煤矸石是由粘土岩类、铝质岩类、砂岩类、碳酸盐类等多种矿岩组成的混合物。不同的岩石含有不同的矿物组成,其岩石种类和矿物组成直接影响煤矸石的化学成分。煤矸石主要由无机质构成,其中含有少量有机质。无机质主要是矿物质和水。构成矿物质的主要成分为SiO2、Al2O3,另外含有数量不等的Fe2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O等氧化物,以及微量的Ti、V、Co等过渡金属,此外,还含有As、Pb、Cd、Hg、Cr等有毒有害物质。煤矸石中有机质的主要元素为C,其它为H、O、N和S等元素。可见,煤矸石的化学成分较为复杂,不同地区的煤矸石矿物组成及化学成分不同。
目前工业中以煤研石作为原料,提取其中的硅、铝等有用资源的现有技术主要是:通过高温煅烧活化,辅助浓酸浸溶出法。此方法存在的最大问题就是前期煤研石都需要进行高温活化处理,由于技术的局限性普遍存在着能耗高、资源利用率低、产生大量的废液、废渣,造成严重的二次污染。另外,高浓度的酸碱处理对设备的耐腐蚀程度要求较高,不利于工业化大规模生产。
氧化铝是生产金属铝的主要原料,由于近些年来对铝需求量的急剧增加,氧化铝的产量也大幅上升。生产氧化铝的主要原料是铝土矿,我国铝土矿的主要存在形式是一水硬铝石,这种铝土矿的铝硅比在4-6之间,其溶出困难,不宜单独用拜耳法生产,而烧结法和混联法生产流程复杂,能量消耗高。生产中含有硅会降低铝的导电性、导热性和耐腐蚀性,因此从固废煤矸石中分离铝硅是获得铝来源和实现煤矸石开发利用的重要途径。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种从固废煤矸石中分离铝硅的方法,不仅可以解决铝酸钠和硅酸钠的混合物中提纯的铝中混有少量硅的问题,还可以以高效、快速、经济、实用的方法提纯铝酸钠和硅酸钠的混合物中的铝元素。
本发明的技术方案是,一种从固废煤矸石中分离铝硅的方法,包括以下步骤:
S1、将固废煤矸石依次进行碱低温活化处理、热水溶解、分离取固相、加入强酸后分离取液相、加入强碱后分离取液相;
S2、向步骤S1中加入强碱后分离得到的液相中添加铝酸钠溶液,并置于恒温水浴锅保温,得到混合溶液;
S3、将氧化钙加入到步骤S2所得混合溶液中,并不断搅拌,超声处理使其充分反应;
S4、将反应后的溶液过滤使得液相与固相分离,对液相通过沉铝洗涤得到纯富铝产品。
进一步的,上述步骤S1具体包括以下步骤:
S11、将煤矸石进行破碎和研磨。
S12、将破碎研磨后的煤矸石除碳除硫后与碳酸钠混合均匀,加热活化处理;
S13、将活化处理后的煤矸石用热水溶解并不断搅拌;
S14、将步骤S14的溶液抽滤,分离出固相和液相;
S15、将步骤S14中分离出的液相的pH值调节至7到8,使硅元素以沉淀方式分离;
S16、将步骤S14中的固相用强酸溶解,然后进行固液分离,其中的固相为二氧化硅,进行处理回收;
S17、将步骤S16中的液相用氢氧化钠溶液调节pH至弱碱环境,进行固液分离;
S18、将步骤S17中的固相用氢氧化钠溶液调节pH至强碱环境,进行固液分离,得到氢氧化铁沉淀,处理回收得氧化铁产品;
S19、将步骤S18所得液相中送入步骤S2中。
进一步的,上述步骤S11中,煤矸石进行破碎和研磨后的粒径为38微米到75微米;所述步骤S12中,碳酸钠与破碎研磨后的煤矸石混合的比例按质量比计为0.6~1.2;所述低温活化是指在820-840℃的温度范围焙烧,焙烧时间为50-90min;所述步骤S13中,热水的温度为80℃~90℃。
进一步的,上述步骤S2中的向剩余液相中加铝酸钠溶液,直至剩余液相中的铝硅比A/S=10~20,所述硅铝比为Al2O3与SiO2的百分含量之比。
进一步的,上述步骤S2中恒温水浴锅水浴温度为80~90℃。
进一步的,上述步骤S3中氧化钙的用量为每升步骤S2混合溶液加入氧化钙的量为2.5-5g/L。
进一步的,上述步骤S3中加入氧化钙后搅拌时间为120min,转速为300r/min,超声时间30-60min。
进一步的,上述步骤S4中沉铝洗涤的方法为:将固液分离得到的液相中通入二氧化碳,然后酸碱度调节至中性,,将沉淀出来的固相再次分离,并水洗,得到氢氧化铝产品。
本发明的处理方法中:所述步骤S1中处理进入步骤S2的液相是以偏铝酸钠、硅酸钠为主的混合液相,其铝硅比A/S范围在1:1~6:1。液相中同时含有少量氢氧化钠、硫酸钠和硫酸钾,通过向此混合溶液中继续加铝酸钠溶液,然后置于恒温水浴锅加热至80-90℃保温;将氧化钙加入此水浴保温的混合溶液中,并不断搅拌;超声处理使其充分反应,将溶液过滤使得液相与固相分离,渣相为富硅钙的水化石榴石,液相为偏铝酸钠溶液为主,含少量硫酸钾钠,通过沉铝洗涤可加工得到纯富铝产品,从而达到脱硅富铝的目的。本发明方法分离出的铝酸钠溶液纯度较高,可加工为氢氧化铝和氧化铝,具有明显的经济价值,水化石榴石可以进一步加工为耐火高铝水泥,具有明显的经济价值。
本发明相比现有技术具有以下有益效果:
本发明的工艺方法中,在对煤矸石进行系列处理,包括以下工艺:先分离出硅酸盐,再分离出二氧化硅,然后沉淀出铁和铝的氢氧化物,将沉淀出来的铁和铝的氢氧化物通过加碱的方式再分离出氢氧化铁,得到的铝溶液再次沉淀铝以获得氢氧化铝,氢氧化铝沉淀分离后的溶液中包括铝酸钠和硅酸钠,利用氧化钙在铝酸钠和硅酸钠的混合物中分离铝硅的方法,先向铝酸钠和硅酸钠的混合溶液中加铝酸钠溶液,主要是通过加铝酸钠提高铝酸钠和硅酸钠的混合溶液中的铝硅比;再将铝酸钠和硅酸钠的混合溶液置于恒温水浴锅保温,主要是使装置温度升高,增大铝酸钠溶液的离子活性,减少氢氧化钙的溶解;再将氧化钙加入到铝酸钠和硅酸钠的混合溶液,并不断搅拌,发生化学反应CaO+H2O=Ca(OH)2,3Ca(OH)2+2Al(OH)4 -+aq=Ca3[Al(OH)6]2·6H2O+20H-,Ca3[Al(OH)6]2·6H2O+2xSiO2(OH)2 2-=Ca3[Al(OH)6-2x·SiO3]2·(6-2x)H2O+4xOH-+2xH2O,形成水化石榴石沉淀;再将溶液过滤使得液相与固相分离,达到脱硅的目的。本发明方法分离出的铝酸钠溶液纯度较高,可加工为氢氧化铝和氧化铝,具有明显的经济价值,水化石榴石可以进一步加工为耐火高铝水泥,具有明显的经济价值。
本发明提供了一种利用氧化钙在铝酸钠和硅酸钠的混合物中分离铝硅的方法,采用氧化钙进行脱硅,克服了拜耳法与烧结法和混联法溶出困难、生产流程复杂和能量消耗高的缺点。利用氧化钙进行脱硅具有以高效、快速、经济、实用等优点。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中,本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解,其中:
图1为本发明步骤S2-步骤S4的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
如图1所示,在不锈钢容器中盛放煤矸石经碱低温活化处理、热水溶解、分离取固相、加入强酸后分离取液相、加入强碱后分离系列处理后的得到的液相;所述液相为偏铝酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸钠和硫酸钾的混合溶液置于90℃的恒温水浴锅保温,再将4g/L氧化钙加入到硅铝酸钠溶液,搅拌120min,超声60min反应充足后将溶液过滤使得液相与固相分离,多次洗涤得到纯富铝产品,达到脱硅的目的。在这个流程条件下脱硅率可以到达90%以上得到的铝酸钠溶液纯度较高,制成的氢氧化铝和氧化铝成品较好。
对比实施例1
在不锈钢容器中盛放煤矸石经碱低温活化处理、热水溶解、分离取固相、加入强酸后分离取液相、加入强碱后分离系列处理后的得到的液相;所述液相为偏铝酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸钠和硫酸钾的混合溶液置于85℃的恒温水浴锅保温,再将0.5g/L氧化钙加入到硅铝酸钠溶液,搅拌90min,超声30min反应充足后将溶液过滤使得液相与固相分离,多次洗涤得到纯富铝产品,达到脱硅的目的。在这个流程条件下,由于氧化钙用量较少,脱硅反应进行不充分,脱硅率为20%左右,得到铝酸钠溶液仍含有少量硅的杂质,制成的氢氧化铝和氧化铝成品较差。
对比实施例2
在不锈钢容器中盛放煤矸石经碱低温活化处理、热水溶解、分离取固相、加入强酸后分离取液相、加入强碱后分离系列处理后的得到的液相;所述液相为偏铝酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸钠和硫酸钾的混合溶液,向其中加铝酸钠溶液,使A/S≈12,再将硅铝酸钠溶液置于90℃的恒温水浴锅保温,再将6g/L氧化钙加入到硅铝酸钠溶液,搅拌120min,超声60min反应充足后将溶液过滤使得液相与固相分离,多次洗涤得到纯富铝产品,达到脱硅的目的。在这个流程条件下脱硅率也可以到达90%以上,但氧化钙用量增加,使铝酸钠溶液中铝的含量降低,经济效应较差。
对比实施例3:
在不锈钢容器中盛放煤矸石经碱低温活化处理、热水溶解、分离取固相、加入强酸后分离取液相、加入强碱后分离系列处理后的得到的液相;所述液相为偏铝酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸钠和硫酸钾的混合溶液并加铝酸钠溶液,使A/S≈60,再将硅铝酸钠溶液置于90℃的恒温水浴锅保温,再将1g/L氧化钙加入到硅铝酸钠溶液,搅拌120min,超声30min反应充足后将溶液过滤使得液相与固相分离,多次洗涤得到纯富铝产品,达到脱硅的目的。在这个流程条件下脱硅率可以到达90%以上,得到的铝酸钠溶液纯度较高,制成的氢氧化铝和氧化铝成品较好。硅含量减少,应减少氧化钙的用量,否则会导致铝的含量降低,失去实际意义。
对比实施例4
如图1所示,在不锈钢容器中盛放煤矸石经碱低温活化处理、热水溶解、分离取固相、加入强酸后分离取液相、加入强碱后分离系列处理后的得到的液相;所述液相为偏铝酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸钠和硫酸钾的混合溶液并加铝酸钠溶液,使A/S≈6,再将硅铝酸钠溶液置于90℃的恒温水浴锅保温,再将5g/L氧化钙加入到硅铝酸钠溶液,搅拌120min,超声60min反应充足后将溶液过滤使得液相与固相分离,多次洗涤得到纯富铝产品,达到脱硅的目的。在这个流程条件下脱硅率仅为15%左右,较低铝硅比在脱硅的同时降低了铝离子的浓度,且氧化钙用量加大,增加了生产成本,失去实际意义。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种从固废煤矸石中分离铝硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将固废煤矸石依次进行碱低温活化处理、热水溶解、分离取固相、加入强酸后分离取液相、加入强碱后分离取液相;
S2、向步骤S1中加入强碱后分离得到的液相中添加铝酸钠溶液,并置于恒温水浴锅保温,得到混合溶液;
S3、将氧化钙加入到步骤S2所得混合溶液中,并不断搅拌,超声处理使其充分反应;
S4、将反应后的溶液过滤使得液相与固相分离,对液相通过沉铝洗涤得到纯富铝产品。
2.根据权利要求1所述的从固废煤矸石中分离铝硅的方法,其特征在于,
所述步骤S1具体包括以下步骤:
S11、将煤矸石进行破碎和研磨。
S12、将破碎研磨后的煤矸石除碳除硫后与碳酸钠混合均匀,加热活化处理;
S13、将活化处理后的煤矸石用热水溶解并不断搅拌;
S14、将步骤S14的溶液抽滤,分离出固相和液相;
S15、将步骤S14中分离出的液相的pH值调节至7到8,使硅元素以沉淀方式分离;
S16、将步骤S14中的固相用强酸溶解,然后进行固液分离,其中的固相为二氧化硅,进行处理回收;
S17、将步骤S16中的液相用氢氧化钠溶液调节pH至弱碱环境,进行固液分离;
S18、将步骤S17中的固相用氢氧化钠溶液调节pH至强碱环境,进行固液分离,得到氢氧化铁沉淀,处理回收得氧化铁产品;
S19、将步骤S18所得液相中送入步骤S2中。
3.根据权利要求2所述的从固废煤矸石中分离铝硅的方法,其特征在于,
所述步骤S11中,煤矸石进行破碎和研磨后的粒径为38微米到75微米;所述步骤S12中,碳酸钠与破碎研磨后的煤矸石混合的比例按质量比计为0.6~1.2;所述低温活化是指在820-840℃的温度范围焙烧,焙烧时间为50-90min;
所述步骤S13中,热水的温度为80℃~90℃。
4.根据权利要求1所述的从固废煤矸石中分离铝硅的方法,其特征在于,所述步骤S2中的向剩余液相中加铝酸钠溶液,直至剩余液相中的铝硅比A/S=10~20,所述硅铝比为Al2O3与SiO2的百分含量之比。
5.根据权利要求1所述的从固废煤矸石中分离铝硅的方法,其特征在于,所述步骤S2中恒温水浴锅水浴温度为80~90℃。
6.根据权利要求1所述的从固废煤矸石中分离铝硅的方法,其特征在于,所述步骤S3中氧化钙的用量为每升步骤S2混合溶液加入氧化钙的量为2.5-5g/L。
7.根据权利要求1所述的从固废煤矸石中分离铝硅的方法,其特征在于,所述步骤S3中加入氧化钙后搅拌时间为120min,转速为300r/min,超声时间30-60min。
8.根据权利要求1所述的从固废煤矸石中分离铝硅的方法,其特征在于,所述步骤S4中沉铝洗涤的方法为:将固液分离得到的液相中通入二氧化碳,然后酸碱度调节至中性,,将沉淀出来的固相再次分离,并水洗,得到氢氧化铝产品。
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