CN114103287A - 兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板及其制备方法，从材料的角度选择具有协同作用的两种维度的纳米颗粒，从结构调控的角度对复合材料的性能进行定向设计。具体方法为：先将一维材料纳米管与二维材料纳米片层按特定比例共混，再将含磷阻燃剂干燥后一同加入环氧树脂中，通过超声共混作为纤维增强型复合材料的基体。将基体与固化剂按比例混合后手糊在裁剪的纤维布上热压成型，得到复合材料层合板。利用该设计方法有效改善了传统阻燃复合材料层合板力学性能差、无法应用在承力结构等问题，具有优异的阻燃性能及力学性能且制造方式简单成本低，应用领域广泛，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纤维增强树脂基复合材料技术领域，具体涉及一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板及其制备方法。
背景技术
与金属和陶瓷等传统材料相比，纤维增强聚合物(FRP)具有更高的比模量、强度和韧性，因此其市场规模不断扩大，在海洋工业、交通结构和民用建筑中显示出良好的应用前景。与各向同性和均质金属材料(始终为各向异性和非均质)不同，各向异性和非均质层压FRP至少包含两种成分：聚合物基体和作为增强体的纤维。热固性树脂最为常用聚合物基体，具有良好的可及性、优异的可加工性、相对优异的机械性能和良好的耐化学性。然而，其热稳定性相对较弱，这被认为是限制热固性树脂基纤维增强复合材料在高温下应用的主要因素。尤其是环氧树脂，大多数环氧树脂在空气环境下是易燃的，会产生有害气体，给人类和环境带来潜在风险。因此，人们通过加入阻燃剂来改善热固性树脂的弱热稳定性和易燃性。然而阻燃剂的引入大幅度降低了层合板的力学性能。如在复合材料体系中加入含磷阻燃剂HBAEA-DOPO，材料的热稳定性和最大减重率下的温度都得到了提升，但弯曲性能下降了50％(Yaokun Chen等，2021)。通过添加壳聚糖和植酸组成的微球也可以提升复合材料的极限氧指数，但仍不能阻止机械性能的下降(Yuchun Li等，2022)。由此可见，机械性能的严重恶化是限制层合板中阻燃剂使用的主要因素，同时提高阻燃剂的阻燃性能和力学性能已成为一个迫切的挑战。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板及其制备方法，从材料的角度选择具有协同作用的两种维度的纳米颗粒，从结构调控的角度对复合材料的性能进行定向设计。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板，包含以下原料组分：一维材料纳米管，二维材料纳米片层，含磷阻燃剂，纤维布及热固性树脂基体。
进一步地，所述的一维材料纳米管包括碳纳米管、埃洛石纳米管、氮化硼纳米管中的一种或几种，管径尺寸为2-100nm，长度为200-2000nm。
进一步地，所述二维材料纳米片层包括石墨烯片层、高岭土片层、蒙脱土片层、氮化硼片层或Mxene中的一种或几种，所述二维材料纳米片层的片径尺寸为1-5μm，厚度为1-10nm。
进一步地，所述一维材料纳米管占一维材料纳米管与二维材料纳米片层混合物的质量比为10-40％。
进一步地，所述含磷阻燃剂包括红磷阻燃剂、磷酸铵盐或聚磷酸铵中的一种或几种，占树脂基体总质量的5-50％。
进一步地，所述热固性树脂基体为环氧树脂或酚醛树脂，树脂质量占复合材料总体质量的10-50％。
进一步地，所述纤维布包括碳纤维布、玄武岩纤维布、玻璃纤维布、芳纶纤维布中的一种或几种，其中纤维织物为单向织物、平纹织物、斜纹织物、缎纹织物中的一种或多种，增强体纤维布质量占总质量的50-90％。
一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将一维材料纳米管和二维材料纳米片层按比例共混，得到混合物；
步骤二、将含磷阻燃剂干燥后与步骤一所述混合物的粉末通过超声均匀分散在热固性树脂基体中，再加入固化剂，得到树脂基体复合物；
步骤三、将纤维布裁剪成所需尺寸，与树脂基体复合物复合，进行叠加铺层；
步骤四、通过热压机将叠加铺层的纤维布热压成型，脱模后在机床上进行裁剪，得到纤维增强树脂基复合材料层合板。
进一步地，热压成型温度为80-180℃，压力为2-10MPa，固化时间为1-4小时。
进一步地，所述固化剂为环氧树脂固化剂，所述固化剂占固化剂与树脂基体总体质量的18％-30％。
本发明将一维管状纳米材料和二维片层状纳米材料按一定比例共混，将磷系阻燃剂干燥后与步骤一所述粉末通过超声均匀分散在树脂基体中，再加入固化剂，将纤维布裁剪成所需尺寸，逐层手糊与树脂基体复合，按照设计角度和层数进行叠加铺层，最后，通过热压机选取相应压力和时间热压成型，待脱模后在机床上进行裁剪得到所需纤维增强树脂基复合材料层合板，利用该设计方法有效改善了传统阻燃复合材料层合板力学性能差、无法应用在承力结构等问题，具有优异的阻燃性能及力学性能且制造方式简单成本低，应用领域广泛，适合大规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例2一维材料/二维材料的透射电镜图片；
其中，(a)为一维材料埃洛石纳米管纳；(b)为二维材料高岭土的透射电镜；
图2是本发明实施例2一维材料/二维材料在复合材料层间分布电镜图。
图3是本发明制备得到的复合材料层合板的实物图；
图4是图3中复合材料层合板A处单层纤维布的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1.将一维管状纳米材料碳纳米管和二维片层状纳米材料石墨烯按质量比2：8共混。
2.将磷系阻燃剂红磷干燥后与步骤一粉末通过超声均匀分散在环氧树脂基体中，比例为总质量的20％，其中红磷占总质量的15％，再加入对应的环氧树脂胺类固化剂，固化剂与树脂的质量比为26：100。
3.将12张单向玄武岩纤维布裁剪成所150mm×200mm，与树脂基体复合，按照0度/90度进行交替叠加铺层。
4.通过热压机选取10MPa压力，3mm垫片，120度4小时热压成型，待脱模后在机床上进行裁剪成120mm×10mm×3mm和127mm×12.7mm×3mm两个尺寸。
5.根据ASTM D 2863进行氧指数测试，根据ASTM D 790进行弯曲性能测试，测试结果参见表1。
实施例2
1.将一维管状纳米材料埃洛石纳米管和二维片层状纳米材料高岭土按质量比1：9共混。
2.将磷系阻燃剂聚磷酸铵干燥后与步骤一所述粉末通过超声均匀分散在环氧树脂基体中，比例为总质量的25％，其中聚磷酸铵占总质量的22％，再加入对应的环氧树脂加成型固化剂，固化剂与树脂的质量比为29：100。
3.将12张正交玄武岩纤维布裁剪成所150mm×200mm，与树脂基体复合，叠加铺层。
4.通过热压机选取10MPa压力，3mm垫片，90度4小时热压成型，待脱模后在机床上进行裁剪成120mm×10mm×3mm和127mm×12.7mm×3mm两个尺寸。
5.根据ASTM D 2863进行氧指数测试，根据ASTM D 790进行弯曲性能测试。测试结果参见表1。
图1是一维材料/二维材料的透射电镜图片，(a)为一维材料埃洛石纳米管纳；(b)为二维材料高岭土的透射电镜，图2是一维材料/二维材料在复合材料层间分布电镜图，图3是制备得到的复合材料层合板的实物图，图4是复合材料层合板A处单层纤维布的示意图。
实施例3
1.将一维管状纳米材料埃洛石纳米管和二维片层状纳米材料高岭土按质量比2：8共混。
2.将磷系阻燃剂聚磷酸铵干燥后与步骤一所述粉末通过超声均匀分散在环氧树脂基体中，比例为总质量的25％，其中聚磷酸铵占总质量的20％，再加入对应的环氧树脂催化型固化剂，固化剂与树脂的质量比为31：100。
3.将12张单向玻璃纤维布裁剪成所150mm×200mm，与树脂基体复合，按照全0度进行叠加铺层。
4.通过热压机选取5MPa压力，3mm垫片，110度2小时热压成型，待脱模后在机床上进行裁剪成120mm×10mm×3mm和127mm×12.7mm×3mm两个尺寸。
5.根据ASTM D 2863进行氧指数测试，根据ASTM D 790进行弯曲性能测试。测试结果参见表1。
对比例1
1.将磷系阻燃剂聚磷酸铵干燥后通过超声均匀分散在环氧树脂基体中，比例为总质量的25％，再加入环氧树脂酸酐类固化剂，固化剂与树脂的质量比为29：100。
2.将12张单向玄武岩纤维布裁剪成所150mm×200mm，与树脂基体复合，按照0度叠加铺层。
3.通过热压机选取10MPa压力，3mm垫片，90度4小时热压成型，待脱模后在机床上进行裁剪成120mm×10mm×3mm和127mm×12.7mm×3mm两个尺寸。
4.根据ASTM D 2863进行氧指数测试，根据ASTM D 790进行弯曲性能测试。测试结果参见表1。
表1实施例及对比例实验测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 氧指数(％) | 26.2 | 27.1 | 28.7 | 24.5 |
| 弯曲强度(MPa) | 894.7 | 598.2 | 622.9 | 452.3 |
由表1可知，本发明兼具优异力学性能和阻燃性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板，其特征在于，包含以下原料组分：一维材料纳米管，二维材料纳米片层，含磷阻燃剂，纤维布及热固性树脂基体。
2.根据权利要求1所述的一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板，其特征在于，所述的一维材料纳米管包括碳纳米管、埃洛石纳米管、氮化硼纳米管中的一种或几种，管径尺寸为2-100nm，长度为200-2000nm。
3.根据权利要求1所述的一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板，其特征在于，所述二维材料纳米片层包括石墨烯片层、高岭土片层、蒙脱土片层、氮化硼片层或Mxene中的一种或几种，所述二维材料纳米片层的片径尺寸为1-5μm，厚度为1-10nm。
4.根据权利要求1所述的一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板，其特征在于，所述一维材料纳米管占一维材料纳米管与二维材料纳米片层混合物的质量比为10-40％。
5.根据权利要求1所述的一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板，其特征在于，所述含磷阻燃剂包括红磷阻燃剂、磷酸铵盐或聚磷酸铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板，其特征在于，所述热固性树脂基体为环氧树脂或酚醛树脂。
7.根据权利要求1所述的一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板，其特征在于，所述纤维布包括碳纤维布、玄武岩纤维布、玻璃纤维布、芳纶纤维布中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一、将一维材料纳米管和二维材料纳米片层按比例共混，得到混合物；
步骤二、将含磷阻燃剂干燥后与步骤一所述混合物的粉末通过超声均匀分散在热固性树脂基体中，再加入固化剂，得到树脂基体复合物；
步骤三、将纤维布裁剪成所需尺寸，与树脂基体复合物复合，进行叠加铺层；
步骤四、通过热压机将叠加铺层的纤维布热压成型，脱模后在机床上进行裁剪，得到纤维增强树脂基复合材料层合板。
9.根据权利要求8所述的一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板的制备方法，其特征在于，热压成型温度为80-180℃，压力为2-10MPa，固化时间为1-4小时。
10.根据权利要求8所述的一种兼具优异力学性能和阻燃性能的复合材料层合板的制备方法，其特征在于，所述固化剂为环氧树脂固化剂，所述固化剂占固化剂与树脂基体总体质量的18％-30％。
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