CN114093745A - 一种微分电化学质谱仪双路进样系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微分电化学质谱仪双路进样系统，包括质谱仪，质谱仪连接单薄层电化学流通池和电池的石英毛细管，所述单薄层电化学流通池包括上池体及与上池体固定一体的下池体，上池体和下池体之间设有阻水透气膜，所述上池体上设有参比电极组件、工作电极组件和辅助电极组件，阻水透气膜的上方形成单薄层电化学池，参比电极组件和辅助电极组件上分别设有进液口和出液口，所述下池体设有气体出口。本发明含有双路进样系统，对于既需要测试电催化又需要测试电池的人来说提供了很大的便利。
Description
技术领域
本发明涉及化学仪器领域，更确切地说是一种微分电化学质谱仪双路进样系统。
背景技术
微分电化学质谱仪是一种原位电化学方法，通过检测挥发性产物，可以获得界面的定性、定量信息，成为研究电化学反应机理不可或缺的重要工具之一。微分电化学质谱仪是一种将电化学反应装置与质谱仪连用的设备，常见的电化学反应包括电池以及电催化反应。电催化化学反应产生的挥发性产物从疏水透气的膜接口进入质谱仪的真空系统管路中，通过质谱仪获得不同质荷比离子的电流随时间的变化曲线；而电池是通过石英毛细管进入质谱仪的真空系统管路中，通过质谱仪获得不同质荷比离子的电流随时间的变化曲线。
发明内容
本发明的目的是提供一种微分电化学质谱仪双路进样系统，其既可以测试电催化体系又可以测试电池体系。
本发明采用以下技术方案：
一种微分电化学质谱仪双路进样系统，包括质谱仪，质谱仪连接单薄层电化学流通池和电池的石英毛细管，所述单薄层电化学流通池包括上池体及与上池体固定一体的下池体，上池体和下池体之间设有阻水透气膜，所述上池体上设有参比电极组件、工作电极组件和辅助电极组件，阻水透气膜的上方形成单薄层电化学池，参比电极组件和辅助电极组件上分别设有进液口和出液口，所述下池体设有气体出口。
所述质谱仪与单薄层电化学流通池的管道上依次设有质谱精调阀、质谱粗调阀、旁抽组件和卡箍，且卡箍将单薄层电化学流通池固定。
所述质谱仪与电池的石英毛细管的连接管道上设有控制阀。
还包括垫片，且所述垫片设于所述上池体与所述阻水透气膜之间。
所述垫片为薄膜垫片。
还包括滤芯，且所述滤芯上设于出口处，且所述滤芯处于所述阻水透气膜的下方。
所述参比电极组件和所述辅助电极组件设于所述工作电极组件的两侧。
所述参比电极组件包括参比电极、三通、螺帽和密封圈，三通的一个通孔与上池体连通固定，三通的另一通孔连接固定参比电极，三通的第三通孔为进料孔。参比电极固定在螺帽的内部，且螺帽与三通之间通过密封圈密封。
所述辅助电极组件包括辅助电极、三通、螺帽和和密封圈，三通的一个通孔与上池体连通固定，三通的另一通孔连接固定辅助电极，三通的第三通孔为出料孔。辅助电极固定在螺帽的内部，且螺帽与三通之间通过密封圈密封。
所述工作电极组件包括工作电极、螺帽和密封圈，工作电极固定在螺帽上，螺帽的另一端固定在上池体上，且螺帽与上池体之间设有密封圈，通过该密封圈进行密封。
本发明的优点是：本发明含有双路进样系统，对于既需要测试电催化又需要测试电池的人来说提供了很大的便利。
附图说明
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明，其中：
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明中的单薄层电化学流通池的结构示意图。
具体实施方式
下面进一步阐述本发明的具体实施方式：
如图1所示，本发明公开了一种微分电化学质谱仪双路进样系统，包括质谱仪7，质谱仪7连接单薄层电化学流通池4和电池的石英毛细管8。单薄层电化学流通池4作为电催化反应的发生装置。
本发明的质谱仪7与单薄层电化学流通池4的管道上依次设有质谱精调阀1、质谱粗调阀2、旁抽组件5和卡箍3，且卡箍3将单薄层电化学流通池4固定。通过质谱粗调阀2和质谱精调阀1可以缩短质谱平衡时间，更好的控制质谱，避免进入质谱仪的空气过多从而对仪器造成损坏。旁抽组件可缩短质谱平衡所需时间。对于电催化反应来说，一些催化性能很好的催化剂在电化学反应过程中会产生大量的气体从而使质谱仪的基线会发生波动，等待基线平稳的时间需要很久，因此利用本发明中的旁抽组件5，大大缩短了基线平衡时间。
本发明的质谱仪7与电池的石英毛细管8的连接管道上设有控制阀6，通过控制阀6调节石英毛细管8的连通或断开，从而实现双路进样。
如图2所示，其为本发明单薄层电化学流通池的结构示意图，包括上池体41及与上池体41固定一体的下池体42，上池体41和下池体42之间设有阻水透气膜47，所述上池体41上设有参比电极组件43、工作电极组件44和辅助电极组件45，阻水透气膜47的上方形成电化学池，参比电极组件43和辅助电极组件上45分别设有进液口435和出液口455，通过所述参比电极组件43、所述工作电极组件44和所述辅助电极组件45对待测溶液进行时时分析监测，所述下池体设有气体出口，被分离出来气体组分和可挥发性物质通过气体出口送出。
本发明还包括垫片46，且所述垫片46设于所述上池体41与所述阻水透气膜47之间。垫片为薄膜垫片，垫片为中空结构。
本发明还包括滤芯48，且所述滤芯48上设于出口处，且所述滤芯48处于所述阻水透气膜47的下方，被分离出来气体组分和可挥发性物质通过滤芯进行过滤除杂。
由于本发明的垫片处于上池体及阻水透气膜之间，因此可在阻水透气膜及上池体之间，由于垫片为中空结构，且垫片为薄膜垫片，会在垫片中空结构部分形成一薄膜空腔，存储部分的溶液，从而在垫片的内部形成一电化学池，通过该电化学池的液体是由进液口和出液口时时流通的，因此形成一单薄层电化学流通池。
上池体分别上设有三个通孔，通过该三个通孔分别连通参比电极组件43、工作电极组件44和辅助电极组件45。
参比电极组件43包括参比电极431、螺帽432、密封圈433和三通434，三通434的一个通孔与上池体连通固定，三通434的另一通孔连接固定参比电极431，三通434的第三通孔为进料口435。参比电极431固定在螺帽432的内部，且螺帽432与三通之间通过密封圈33密封。
工作电极组件44包括工作电极441、螺帽442和密封圈443，工作电极441固定在螺帽442上，螺帽442的另一端固定在上池体上，且螺帽442与上池体之间设有密封圈443，通过该密封圈进行密封。
辅助电极组件45包括辅助电极451、螺帽452、密封圈453、三通454，三通454的一个通孔与上池体连通固定，三通454的另一通孔连接固定辅助电极451，三通454的第三通孔为出料口455。辅助电极451固定在螺帽452的内部，且螺帽452与三通之间通过密封圈453密封。
本发明中的基准电极和辅助电极分别设于工作电极的两侧。
本发明的中的阻水透气膜的材质为PTFE材质。
本发明在使用时，在上池体中间放入工作电极，左右两侧分别放入对电极和参比电极，在下池体的滤芯上铺上阻水透气膜，再铺上一层垫片，最后用6个螺丝将上池体和下池体拧紧，组装简单方便。
本发明的偏心单薄层池将工作电极置于上游，滤芯置于下游，工作电极在上游反应，产物富集后流到下游被抽走进入检测器，有利于微量电化学产物的检测。
本发明的工作原理为：上池体、下池体、垫片和阻水透气膜之间行成单薄层电化学流通池，待测溶液由参比电极的三通进入到单薄层电化学流通池内部，然后再辅助电极的三通出口流出，在单薄层电化学流通池内部通过工作电极进行测量。本发明的进液三通和出液三通的设计，减少上池体的开孔数量和漏液漏气点，超薄垫片的使用，保证了电解液液膜的形成，能实现对电催化过程的监控和实时反应产物的检测；PTFE阻水透气膜的使用，使得溶液中的气体组分和可挥发性物质可被分离出来，电化学池产物实时产生立即被抽走检测，对于产物生成量特别少的产物，达不到仪器的检测下限，仪器无法检测出。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微分电化学质谱仪双路进样系统，其特征在于，包括质谱仪，质谱仪连接单薄层电化学流通池和石英毛细管，所述单薄层电化学流通池包括上池体及与上池体固定一体的下池体，上池体和下池体之间设有阻水透气膜，所述上池体上设有参比电极组件、工作电极组件和辅助电极组件，阻水透气膜的上方形成单薄层电化学池，参比电极组件和辅助电极组件上分别设有进液口和出液口，所述下池体设有气体出口。
2.根据权利要求1所述的微分电化学质谱仪双路进样系统，其特征在于，所述质谱仪与单薄层电化学流通池的管道上依次设有质谱精调阀、质谱粗调阀、旁抽组件和卡箍，且卡箍将单薄层电化学流通池固定。
3.根据权利要求1所述的微分电化学质谱仪双路进样系统，其特征在于，所述质谱仪与石英毛细管的连接管道上设有控制阀。
4.根据权利要求1所述的微分电化学质谱仪双路进样系统，其特征在于，还包括垫片，且所述垫片设于所述上池体与所述阻水透气膜之间。
5.根据权利要求4所述的单薄层电化学流通池，其特征在于，所述垫片为薄膜垫片。
6.根据权利要求1所述的单薄层电化学流通池，其特征在于，还包括滤芯，且所述滤芯上设于出口处，且所述滤芯处于所述阻水透气膜的下方。
7.根据权利要求1所述的单薄层电化学流通池，其特征在于，所述参比电极组件和所述辅助电极组件设于所述工作电极组件的两侧。
8.根据权利要求1所述的单薄层电化学流通池，其特征在于，所述参比电极组件包括参比电极、三通、螺帽和密封圈，三通的一个通孔与上池体连通固定，三通的另一通孔连接固定参比电极，三通的第三通孔为进料孔。
9.根据权利要求1所述的单薄层电化学流通池，其特征在于，所述辅助电极组件包括辅助电极、三通、螺帽和和密封圈，三通的一个通孔与上池体连通固定，三通的另一通孔连接固定辅助电极，三通的第三通孔为出料孔。
10.根据权利要求1所述的单薄层电化学流通池，其特征在于，所述工作电极组件包括工作电极、螺帽和密封圈，工作电极固定在螺帽上，螺帽的另一端固定在上池体上，且螺帽与上池体之间设有密封圈。
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