CN114093568B - 一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Bi‑2223高温超导带材的热处理方法，该方法包括：一、采用粉末装管法结合旋锻、拉拔和轧制得到Bi‑2223多芯带材；二、将Bi‑2223多芯带材截断后放于烧结炉中并与超声波发生器相连；三、开启烧结炉后再开启超声波发生器进行超声热处理，继续进行常规烧结，得到Bi‑2223高温超导带材。本发明通过在热处理过程中加载超声波，提高各金属离子的扩散速率，进而提高了Bi‑2223相的生成速率，结合后续常规烧结，实现Bi‑2223相的织构化生长，得到第二相颗粒尺寸小、载流性能高的Bi‑2223高温超导带材，解决了传统热处理工艺中Bi‑2223生成速率慢以及存在大尺寸第二相颗粒的问题。

Description

一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法
技术领域
本发明属于高温超导材料技术领域，具体涉及一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法。
背景技术
(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Ox(Bi-2223)带材在77K自场条件下具有优异的载流性能，是目前制备技术最为成熟的高温超导材料，在包括电流引线、超导电机、超导磁体、超导电缆等方面已经进行了许多示范性应用。但是，由于Bi-2223带材在烧结过程中，其超导芯丝中的Bi-2212相和(Ca,Sr)2CuO3、CuO等需要经过一个固态相变，才能生成Bi-2223相，因此，存在烧结速度较慢，超导相成分不均匀等问题，严重影响带材制备效率和带材的载流性能。目前主流的Bi-2223带材烧结工艺为高压热处理，该工艺过程可以获得较高的芯丝密度，进而提高带材的晶间连接性。但是该工艺仍不能解决Bi-2223带材烧结速度慢的问题，带材中往往还存在较高的第二相，对性能仍有一定的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法。该方法通过在热处理过程中加载超声波，提高Bi-2223相生成过程中各金属离子的扩散速率，进而提高了Bi-2223相的生成速率，并抑制减少了第二相颗粒的异常长大，得到化学组分均匀、第二相颗粒尺寸小、载流性能高的Bi-2223高温超导带材，解决了传统热处理工艺中Bi-2223生成速率慢以及存在大尺寸第二相颗粒的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用粉末装管法，先将Bi-2223前驱体粉末装入银管中，经过旋锻、拉拔加工工艺得到单芯带材，然后将多根单芯线组装后装入银合金管中，经过旋锻、拉拔和轧制得到Bi-2223多芯带材；所述Bi-2223前驱体粉末的化学组分中Bi、Pb、Sr、Ca、Cu的原子比为1.6～1.8：0.3～0.4：1.9～2.1：1.9～2.2：2.9～3.2；
步骤二：将步骤一中得到的Bi-2223多芯带材截断后得到待热处理Bi-2223多芯带材，将待热处理Bi-2223多芯带材放置于烧结炉中，且一端的表面与超声引线焊接，将超声引线与超声波发生器相连并固定；
步骤三、开启烧结炉，待烧结炉内的温度升高后开启超声波发生器，对待热处理Bi-2223多芯带材进行边超声边烧结的超声热处理，然后关闭超声波发生器，继续进行常规烧结，得到Bi-2223高温超导带材。
本发明先采用粉末装管法制备Bi-2223多芯带材，然后将其加工成待热处理Bi-2223多芯带材放置于烧结炉中且一端与超声波发生器相连，在对待热处理Bi-2223多芯带材热处理的过程中加载超声波进行超声，再停止超声进行常规烧结，通过控制超声波提高了Bi-2223相生成过程中各金属离子的扩散速率，从而提高了Bi-2223相的生成速率，有利于提高Bi-2223高温超导带材的制备效率，同时还提高了Bi-2223相成分均匀性，有效抑制并减小了其他第二相颗粒的异常张大，且后续停止超声进行常规烧结，保证了Bi-2223晶粒的正常生长，从而获得具有较高晶间连接性的Bi-2223高温超导带材，提高了Bi-2223高温超导带材的载流性能。
上述的一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法，其特征在于，步骤一中所述Bi-2223多芯带材的芯数为37～121芯。
上述的一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法，其特征在于，步骤二中所述待热处理Bi-2223多芯带材的长度不小于10cm。通过限定待热处理Bi-2223多芯带材的长度不小于10cm，减少了超声热处理过程中芯丝的流出，保证了Bi-2223高温超导带材的性能。
上述的一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法，其特征在于，步骤三中待烧结炉内的温度升高至760℃～800℃后开启超声波发生器。当温度升高至760℃～800℃时，待热处理Bi-2223多芯带材中Bi-2223成相反应逐渐开始，有部分液相生成，此时开启超声波发生器，有效促进了液相中离子运动，提高了Bi-2223相的生成速率，避免了提前开启超声波发生器导致其运行时间过长发热的问题。
上述的一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法，其特征在于，步骤三中所述超声热处理采用的超声波振动频率为10kHz～30kHz，振动幅值为5μm～20μm，超声热处理的烧结温度为818℃～830℃，时间为10min～120min。本发明通过控制超声波振动频率和振动幅值，提高Bi-2223成相速率，同时保证Bi-2223晶粒生长的作用，避免了超声波参数过大破坏Bi-2223晶粒的生长，以及超声波参数过大作用效果不明显的问题；通过控制烧结温度保证了Bi-2223的顺利成相，避免了高温导致Bi-2223相分解，通过控制时间保证了成相的效果，且避免了对Bi-2223晶粒的织构化生长的干扰。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在热处理过程中加载超声波，提高Bi-2223相生成过程中各金属离子的扩散速率，进而提高了Bi-2223相的生成速率，并抑制减少了第二相颗粒的异常长大，得到化学组分均匀、第二相颗粒尺寸小、载流性能高的Bi-2223高温超导带材，解决了传统热处理工艺中Bi-2223生成速率慢以及存在大尺寸第二相颗粒的问题。
2、本发明对待热处理Bi-2223多芯带材进行超声热处理后，继续停止超声进行常规烧结，保证了Bi-2223晶粒的正常生长，从而获得具有较高晶间连接性的Bi-2223高温超导带材，提高了Bi-2223高温超导带材的载流性能。
3、本发明的制备方法简单，仅需在现有设备上进行小幅度改动，易于实现产业化。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明Bi-2223高温超导带材的热处理装置的结构示意图。
图2为图1中超声引线与待热处理Bi-2223多芯带材的连接示意图。
附图标记说明：
1—超声波发生器； 2—螺母； 3—超声引线；
4—炉堵； 5—炉体； 6—待热处理Bi-2223多芯带材；
7—气体输入端； 8—焊接点。
具体实施方式
如图1和图2所示，本发明的Bi-2223高温超导带材的热处理装置包括用于放置待热处理Bi-2223多芯带材6的烧结炉的炉体5，所述炉体5的两端分别设置有炉堵4，且待热处理Bi-2223多芯带材6的一端穿出炉体5以及对应的炉堵4，并与超声引线3连接，所述超声引线3在待热处理Bi-2223多芯带材6的一端表面上形成焊接点8，所述超声引线3与超声波发生器1连接，且连接处通过螺母2旋紧，所述炉体5另一端的炉堵4与气体输入端7连接。
本发明实施例1和实施例2采用的超声波发生器的生产厂家为杭州成功超声设备有限公司。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用粉末装管法，先将化学组分为Bi1.8Pb0.3Sr1.9Ca1.9Cu2.9Ox的Bi-2223前驱体粉末装入φ12mm×1mm(直径×壁厚)的银管中，经过旋锻、拉拔加工工艺得到单芯带材，然后将37根单芯线组装后装入银合金管中，经过旋锻、拉拔和轧制得到37芯Bi-2223多芯带材；
步骤二：将步骤一中得到的37芯Bi-2223多芯带材截断后得到长度为10cm的待热处理Bi-2223多芯带材，将待热处理Bi-2223多芯带材放置于烧结炉中，且一端的表面与超声引线焊接，将超声引线与超声波发生器相连并在连接处采用螺母旋紧固定；
步骤三、开启烧结炉，待烧结炉内的温度升高至760℃开启超声波发生器，调节超声波振动频率为10kHz，振动幅值为5μm，对待热处理Bi-2223多芯带材进行边超声边烧结的超声热处理，当烧结炉内的温度达到818℃后保温10min，然后关闭超声波发生器，继续进行后续常规烧结，得到Bi-2223高温超导带材。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用粉末装管法，先将化学组分为Bi1.6Pb0.4Sr2.1Ca2.2Cu3.2Ox的Bi-2223前驱体粉末装入φ12mm×1mm(直径×壁厚)的银管中，经过旋锻、拉拔加工工艺得到单芯带材，然后将121根单芯线组装后装入银合金管中，经过旋锻、拉拔和轧制得到121芯Bi-2223多芯带材；
步骤二：将步骤一中得到的121芯Bi-2223多芯带材截断后得到长度为50cm的待热处理Bi-2223多芯带材，将待热处理Bi-2223多芯带材放置于烧结炉中，且一端的表面与超声引线焊接，将超声引线与超声波发生器相连并在连接处采用螺母旋紧固定；
步骤三、开启烧结炉，待烧结炉内的温度升高至800℃开启超声波发生器，调节超声波振动频率为30kHz，振动幅值为20μm，对待热处理Bi-2223多芯带材进行边超声边烧结的超声热处理，当烧结炉内的温度达到830℃后保温120min，然后关闭超声波发生器，继续进行后续常规烧结，得到Bi-2223高温超导带材。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用粉末装管法，先将Bi-2223前驱体粉末装入银管中，经过旋锻、拉拔加工工艺得到单芯带材，然后将多根单芯线组装后装入银合金管中，经过旋锻、拉拔和轧制得到Bi-2223多芯带材；所述Bi-2223前驱体粉末的化学组分中Bi、Pb、Sr、Ca、Cu的原子比为1.6～1.8：0.3～0.4：1.9～2.1：1.9～2.2：2.9～3.2；
步骤二：将步骤一中得到的Bi-2223多芯带材截断后得到待热处理Bi-2223多芯带材，将待热处理Bi-2223多芯带材放置于烧结炉中，且一端的表面与超声引线焊接，将超声引线与超声波发生器相连并固定；
步骤三、开启烧结炉，待烧结炉内的温度升高至760℃～800℃后开启超声波发生器，对待热处理Bi-2223多芯带材进行边超声边烧结的超声热处理，然后关闭超声波发生器，继续进行常规烧结，得到Bi-2223高温超导带材；所述超声热处理采用的超声波振动频率为10kHz～30kHz，振动幅值为5μm～20μm，超声热处理的烧结温度为818℃～830℃，时间为10min～120min。
2.根据权利要求1所述的一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法，其特征在于，步骤一中所述Bi-2223多芯带材的芯数为37～121芯。
3.根据权利要求1所述的一种Bi-2223高温超导带材的热处理方法，其特征在于，步骤二中所述待热处理Bi-2223多芯带材的长度不小于10cm。
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