CN114085619B - 一种耐高温低粘着光学胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温低粘着光学胶粘剂及其制备方法，具体地涉及光学胶粘剂，其特征在于，以重量份计，其包括：式（I）所示的化合物：50‑70份；填料：1‑10份；活性稀释剂：20‑40份；光引发剂：0.5‑10份；抗氧剂：0.5‑10份。本发明的胶粘剂具有粘度低，耐高温冲击性好，粘合性好的优点。

Description

一种耐高温低粘着光学胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种耐高温低粘着光学胶粘剂及其制备方法。
背景技术
胶粘剂是指通过粘合作用，使被粘物质结合在一起的物质。能将相同、或者不同材质的制件或者材质连接在一起，固化后具有足够强度的有机或者无机的、天然或者合成的一类物质。而光学胶粘剂是一种特殊的胶种，其特点是无色或浅色透明、在指定的光波波段内光透过率在90％以上，胶结强度良好，可在室温或中温下固化、且有固化收缩小等特点。
光学胶粘剂在电子行业中应用广泛，目前市场常见有OCA胶膜以及LOCA等类型。在缝隙填充性及不规则表面填充方面，OCA胶带一般只能填充不小于0.1μm缝隙，对于一些具有曲面及复杂形面、有较高印刷墨迹厚度或者不平整表面等粗糙表面的贴合，OCA胶带并不能完全满足使用要求，有时还存在气泡残留和尺寸不敏感等问题。此外，OCA胶带生产过程中采用的滚压、真空贴合、脱泡等复杂工序，也往往使得胶结贴合面的质量并不稳定，如存在透光率不高、折光率也较大，易黄变等缺陷。而液态光学胶(LOCA)由于其粘接强度良好，具有适当的柔软延展性，适合玻璃与玻璃、玻璃与柔性膜、玻璃与其他电子器件之间的粘接等优势，正在逐渐替代传统的OCA胶带胶合方式。但是现有的液态光学胶也存在一些缺点：如耐高温性能低，粘着性高，不能满足产品的要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种耐高温低粘着光学胶粘剂及其制备方法。
为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种耐高温低粘着光学胶粘剂，以重量份计，其包括：
一种光学胶粘剂，其特征在于，以重量份计，其包括：
式(I)所示的化合物：50-70份，
Figure GDA0003682864200000021
填料：1-10份；
活性稀释剂：20-40份；
光引发剂：0.5-10份；
抗氧剂：0.5-10份。
在一些优选的实施例中，本发明所述的填料选自钛白粉，气相二氧化硅，轻质碳酸钙中的一种或两种。
在一些优选的实施例中，本发明所述的活性稀释剂选自1,6-己二醇二丙烯酸酯和三缩丙二醇双丙烯酸酯的一种或两种。
在一些优选的实施例中，本发明所述的光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮和二苯甲酮的一种或两种及以上的混合物。
在一些优选的实施例中，本发明所述的抗氧剂选自四苯丙酸季戊四醇酯、二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯和亚磷酸三酯中的一种或多种。
在一些优选的实施例中，本发明提供的一种一种耐高温低粘着光学胶粘剂，以重量份计，其由以下组分组成：
式(I)所示的化合物：55-65份，
Figure GDA0003682864200000022
填料：1-10份；
活性稀释剂：20-35份；
光引发剂：0.5-6份；和
抗氧剂：0.5-5份。
在一些优选的实施例中，本发明提供的一种一种耐高温低粘着光学胶粘剂，以重量份计，其由以下组分组成：
式(I)所示的化合物：55-65份，
Figure GDA0003682864200000031
填料：1-10份；
活性稀释剂：20-35份；
光引发剂：0.5-6份；和
抗氧剂：0.5-5份；
其中，式(I)所示的化合物与填料的重量比为5.5-65：1。
在一些优选的实施例中，本发明提供的一种一种耐高温低粘着光学胶粘剂，以重量份计，其由以下组分组成：
式(I)所示的化合物：55-65份，
Figure GDA0003682864200000032
填料：1-10份；
活性稀释剂：20-35份；
光引发剂：0.5-6份；和
抗氧剂：0.5-5份；
其中，式(I)所示的化合物与填料的重量比为12：1。
在一些优选的实施例中，本发明提供的一种一种耐高温低粘着光学胶粘剂，以重量份计，其由以下组分组成：
式(I)所示的化合物：60份，
Figure GDA0003682864200000033
钛白粉：5份；
三缩丙二醇双丙烯酸酯：34份；
二苯甲酮：0.5份；和
亚磷酸三酯：0.5份；
其中，式(I)所示的化合物与填料的重量比为12：1。
本发明还提供一种耐高温低粘着光学胶粘剂的制备方法，包括：
1)按照上述重量百分比分别称式(I)所示的化合物、填料、活性稀释剂加入反应釜中，在室温下搅拌0.5-3小时；
2)按照上述重量百分比分别称取光引发剂、及抗氧剂，搅拌1.5-5小时，直至混合均匀；
3)将步骤2)所制得的混合物进行真空脱泡；
4)将步骤3)所制得的混合物进行过滤，即得成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的光学胶粘剂通过设计并合成了结构新颖的式(I)所示的化合物解决了一般的光学胶粘剂在耐高温性能低，粘着性高的问题，含有本发明的式(I)所示的化合物的胶粘剂耐高温低粘着，从而保证了结构的稳定性，在电子、建筑、化工建材等很多领域均有广泛应用。
具体实施方式
下面代表性的实施例是为了更好地说明本发明，而非用于限制本发明的保护范围。以下实施例中使用的材料如无特殊说明均为商购获得。
制备例式(I)所示的化合物的制备
Figure GDA0003682864200000041
在四氢呋喃1.5L中加入1-十七醇25.6g，开启搅拌，加入2-(4-羟基苯基)-3-甲基丁酸19.4g缓慢滴加1.8g 1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺和15.5g1-羟基苯并三唑，室温搅拌过夜，加入水和乙酸乙酯进行萃取，收集有机层，浓缩至干，直接用于下一步反应。
将以上步骤中制得的产物溶于二氯甲烷，开启搅拌，加入24.8g 3-(环氧乙烷-2-基)丙酸，缓慢滴加1.5g 1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺和13.5g1-羟基苯并三唑，室温搅拌过夜，加入水和乙酸乙酯进行萃取，收集有机层，浓缩至干，即得式(I)所示的化合物。MS m/z(ESI)：531.1[M+H]+。
实施例1
一种耐高温低粘着光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：
制备例制备的式(I)所示的化合物：60份；
钛白粉：5份；
三缩丙二醇双丙烯酸酯：34份；
二苯甲酮：0.5份；和
亚磷酸三酯：0.5份；
按照上述重量百分比分别称取制备例制备的式(I)所示的化合物、钛白粉、三缩丙二醇双丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取二苯甲酮、亚磷酸三酯，搅拌1.5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2300-2800r/min，脱泡时间3-5min，即得光学胶粘剂。
实施例2
一种耐高温低粘着光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：
制备例制备的式(I)所示的化合物：60份；
气相二氧化硅：5份；
三缩丙二醇双丙烯酸酯：34份；
二苯甲酮：0.5份；
亚磷酸三酯：0.5份。
按照上述重量百分比分别称取制备例制备的式(I)所示的化合物、气相二氧化硅、三缩丙二醇双丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取二苯甲酮、亚磷酸三酯，搅拌1小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2300-2800r/min，脱泡时间3-5min，即得光学胶粘剂。
实施例3
一种耐高温低粘着光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：
制备例制备的式(I)所示的化合物：60份；
钛白粉：5份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯：34份；
二苯甲酮：0.5份；
亚磷酸三酯：0.5份。
按照上述重量百分比分别称取制备例制备的式(I)所示的化合物、钛白粉、1,6-己二醇二丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取二苯甲酮、亚磷酸三酯，搅拌5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2300-2800r/min，脱泡时间3-5min，即得光学胶粘剂。
实施例4
一种耐高温低粘着光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：
制备例制备的式(I)所示的化合物：60份；
钛白粉：5份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯：34份；
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮：0.5份；
四苯丙酸季戊四醇酯：0.5份。
按照上述重量百分比分别称取制备例制备的式(I)所示的化合物、钛白粉、1,6-己二醇二丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌1小时；按照上述重量百分比分别称取2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、四苯丙酸季戊四醇酯，搅拌2.5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2300-2800r/min，脱泡时间3-5min，即得光学胶粘剂。
实施例5
一种耐高温低粘着光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：
制备例制备的式(I)所示的化合物：60份；
气相二氧化硅：5份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯：34份；
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮：0.5份；
二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯：0.5份。
按照上述重量百分比分别称取制备例制备的式(I)所示的化合物、气相二氧化硅、1,6-己二醇二丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌1小时；按照上述重量百分比分别称取2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯，搅拌2.5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2300-2800r/min，脱泡时间3-5min，即得光学胶粘剂。
对比例1
一种耐高温低粘着光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：
聚酯型聚氨酯丙烯酸酯：60份；
钛白粉：5份；
三缩丙二醇双丙烯酸酯：34份；
二苯甲酮：0.5份；和
亚磷酸三酯：0.5份；
按照上述重量百分比分别称取聚酯型聚氨酯丙烯酸酯、钛白粉、三缩丙二醇双丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取二苯甲酮、亚磷酸三酯，搅拌2.5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2300-2800r/min，脱泡时间3-5min，即得光学胶粘剂。
实验例性能测试
1、耐高温冲击：将玻璃盖板和传感器进行粘接贴合，固化完全后，使用冷热冲击箱进行测试，测试条件：150℃，30min×50cycle。然后静置至室温，观察其粘接情况有无异常；
2、粘度：通过Brookfield旋转粘度计测试，选用3号转子，转速60rmp，温度为25℃；
3、剥离粘接强度：使用万能拉力测试机测试用光学胶玻璃粘玻璃的剥离粘接强度。
表1性能测试结果
Figure GDA0003682864200000071
本发明的胶粘剂与对比例相对比，具有粘度低，耐高温冲击性好的优点。

Claims (9)

1.一种光学胶粘剂，其特征在于，以重量份计，其包括：
式(I)所示的化合物：50-70份，
Figure FDA0003682864190000011
填料：1-10份；
活性稀释剂：20-40份；所述的活性稀释剂选自1,6-己二醇二丙烯酸酯和三缩丙二醇双丙烯酸酯的一种或两种；
光引发剂：0.5-10份；
抗氧剂：0.5-10份。
2.根据权利要求1所述的光学胶粘剂，其特征在于，所述的填料选自钛白粉，气相二氧化硅，轻质碳酸钙中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的光学胶粘剂，其特征在于，所述的光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮和二苯甲酮的一种或两种及以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的光学胶粘剂，其特征在于，所述的抗氧剂选自四苯丙酸季戊四醇酯、二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯和亚磷酸三酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的光学胶粘剂，其特征在于，以重量份计，其由以下组分组成：
式(I)所示的化合物：55-65份，
Figure FDA0003682864190000012
填料：1-10份；
活性稀释剂：20-35份；
光引发剂：0.5-6份；和
抗氧剂：0.5-5份。
6.根据权利要求1所述的光学胶粘剂，其特征在于，以重量份计，其由以下组分组成：
式(I)所示的化合物：55-65份，
Figure FDA0003682864190000021
填料：1-10份；
活性稀释剂：20-35份；
光引发剂：0.5-6份；和
抗氧剂：0.5-5份；
其中，式(I)所示的化合物与填料的重量比为5.5-65：1。
7.根据权利要求1所述的光学胶粘剂，其特征在于，以重量份计，其由以下组分组成：
式(I)所示的化合物：55-65份，
Figure FDA0003682864190000022
填料：1-10份；
活性稀释剂：20-35份；
光引发剂：0.5-6份；和
抗氧剂：0.5-5份；
其中，式(I)所示的化合物与填料的重量比为12：1。
8.根据权利要求1所述的光学胶粘剂，其特征在于，以重量份计，其由以下组分组成：
式(I)所示的化合物：60份，
Figure FDA0003682864190000023
钛白粉：5份；
三缩丙二醇双丙烯酸酯：34份；
二苯甲酮：0.5份；和
亚磷酸三酯：0.5份；
其中，式(I)所示的化合物与填料的重量比为12：1。
9.一种权利要求1-8任一项所述的光学胶粘剂的制备方法，包括：
1)按照权利要求1-8的重量份分别称取式(I)所示的化合物、填料、活性稀释剂加入反应釜中，在室温下搅拌0.5-3小时；
2)按照权利要求1-8的重量份分别称取光引发剂、及抗氧剂，搅拌1.5-5小时，直至混合均匀；
3)将步骤2)所制得的混合物进行真空脱泡；
4)将步骤3)所制得的混合物进行过滤，即得成品。
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