CN114085553A - 一种生产高分散白炭黑的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产高分散白炭黑的装置和方法，包括：第一混料设备、第二混料设备、混合反应器和固液分离设备；混合反应器包括依次设置弯管反应区和曝气反应区；弯管反应区内设置有第一螺旋盘管和第二螺旋盘，第一螺旋盘管的最大外径＜所述第二螺旋盘管的最小内径，第一螺旋盘管上出液孔的直径＞第二螺旋盘管上出液孔的直径；两个出液孔出液方向的夹角为90‑180°；曝气反应区的顶部设置有第一曝气块；曝气反应区的侧壁设置有第二曝气块。通过采用2个反应区的协同螯合效果，实现了高分散白炭黑的制备。采用特定的盘管反应区和曝气反应区的设定，实现了硅烷偶联剂和白炭黑相互作用，显著提升了白炭黑的分散性。

Description

一种生产高分散白炭黑的装置和方法
技术领域
本发明涉及白炭黑领域，具体涉及一种生产高分散白炭黑的装置。
背景技术
目前，白炭黑由于其优异的物理化学性能广泛的应用于各行各业中，然而由于白炭黑表面富含大量羟基会造成粉料团聚，即分散性差的问题。基于此现有技术通过通常采用改性的方式实现对白炭黑分散性的调整。
如CN111498859A公开了一种高透明高分散性白炭黑的制备方法，操作步骤第一步：合成硅酸镁铝分散诱导剂：将水和硅酸盐在搅拌的条件下先后加入到反应釜并升温至60～80℃，在剧烈搅拌下加入镁化合物溶液，反应形成含镁、硅的底液浆料；再滴加铝化合物水溶液，用饱和碱溶液调节浆料至pH＝10～14，继续反应得到分散诱导剂硅酸镁铝悬浮液；第二步：利用硅酸镁铝分散诱导剂合成高透明高分散性白炭黑覆盖层：取硅酸镁铝悬浮液及底水加入到反应釜中并加入硅酸盐，在搅拌升温至75～95℃，使底液pH＝8～10，再同时添加硅酸盐和酸化剂，保持pH＝8～10，停止添加硅酸盐后继续添加酸化剂直到pH值＝3.5～5.0，获得高透明高分散性高白炭黑的浆料；经过滤、洗涤、干燥、压块后获得粒状高透明高分散性白炭黑产品。
CN111073043A公开了一种填充橡胶用高分散纳米白炭黑的制备方法。该发明采用聚醚多元醇对纳米白炭黑粒子表面进行锚固改性，而后对溶聚丁苯胶浆进行酰化处理，最后包覆在纳米白炭黑粒子表面形成一种连接强度高的阻碍层来制备高分散型纳米白炭黑的方法。这种方法不仅解决纳米白炭黑的易团聚问题，还赋予纳米白炭黑的高分散性，同时也改善纳米白炭黑与溶聚丁苯橡胶的相容性，保证纳米白炭黑粒子能够均匀地分散到溶聚丁苯橡胶体系里。该方法改性成本低、环境污染小，操作方法简单。
然而目前经过改性后的白炭黑仍存在分散性差，羟基仍较多的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种生产高分散白炭黑的装置和方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种生产高分散白炭黑的装置，所述装置包括：第一混料设备、第二混料设备、混合反应器和固液分离设备；
所述混合反应器包括依次设置弯管反应区和曝气反应区；
所述弯管反应区内设置有第一螺旋盘管和第二螺旋盘管；
所述第一螺旋盘管的最大外径＜所述第二螺旋盘管的最小内径；
所述第一螺旋盘管的管壁上设置有第一出液孔；
所述第二螺旋盘管的管壁上设置有第二出液孔；
所述第一出液孔的直径＞所述第二出液孔的直径；
所述第一出液孔的出液方向和所述第二出液孔的出液方向的夹角为90-180°；
所述曝气反应区的顶部设置有第一曝气块；
所述第一曝气块的进液口与所述弯管反应区的溢流口相连接；
所述曝气反应区的侧壁设置有第二曝气块；所述第二曝气块的进液口与气液混合相给料设备相连接；
所述第二曝气块的出料口与所述固液分离设置相连接。
本发明提供的装置，通过采用2个反应区的协同螯合效果，实现了高分散白炭黑的制备。通过采用特定的盘管反应区和曝气反应区的设定，实现了硅烷偶联剂和白炭黑相互作用，显著提升了白炭黑的分散性。
本发明中，所述第二曝气块的出料口设置于所述曝气反应区侧壁70-80％位置，以所述曝气反应区的底部为基准，例如可以是70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％或80％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
本发明中，第一螺旋盘管与第一剪切设备相连接，第二螺旋盘管与第二剪切设备相连接，以实现物料的传输。
作为本发明优选的技术方案，所述第一混料设备包括高剪切设备。
优选地，所述第二混料设备包括高剪切设备。
作为本发明优选的技术方案，所述第一出液孔的直径为5-9mm，例如可以是5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm、7.5mm、8mm、8.5mm或9mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述第二出液孔的直径为2-3mm，例如可以是2mm、2.1mm、2.2mm、2.3mm、2.4mm、2.5mm、2.6mm、2.7mm、2.8mm、2.9mm或3mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，符合对应关系的出液孔设置多个，以保证物料生产的连续性。
作为本发明优选的技术方案，相邻所述第一出液孔之间的间距为3-5mm，例如可以是3mm、3.2mm、3.4mm、3.6mm、3.8mm、4mm、4.2mm、4.4mm、4.6mm、4.8mm或5mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，相邻所述第二出液孔之间的间距为3-5mm，例如可以是3mm、3.2mm、3.4mm、3.6mm、3.8mm、4mm、4.2mm、4.4mm、4.6mm、4.8mm或5mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一曝气块还连接有气体输入管。
优选地，所述第一曝气块中出料口的直径为10-20mm，例如可以是10mm、11mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述第二曝气块中出料口的直径为15-30mm，例如可以是15mm、16mm、17mm、18mm、19mm、20mm、21mm、22mm、23mm、24mm、25mm、26mm、27mm、28mm、29mm或30mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，利用液流间的冲击作用，形成较大的紊流体，提升白炭黑和硅烷偶联剂的反应效果，同时由于弯管反应区中特定参数的限定使得弯管反应区中出现了大紊流态，实现液固间的高效反应，而在曝气反应区由于流速和出口口径的控制，使得紊流较小，从而确保固液间实现进一步稳定的接触，实现偶联剂和白炭黑间的强化连接，从而提升高分散白炭黑的有效使用时间。
第二方面，本发明提供了一种生产高分散白炭黑的方法，所述方法包括：采用如第一方面所述装置生产高分散白炭黑；
具体包括：将第一高剪切处理的混合料A和经第二高剪切处理的混合料B通过所述弯管反应区进行反应，得到中间料；
将得到的所述中间料和气相混合经所述第一曝气块进入所述曝气反应区，同时所述第二曝气块提供气-液混合料进行接触反应，反应后经固液分离得到所述白炭黑。
作为本发明优选的技术方案，所述第一高剪切处理的速率为150-200r/min，例如可以是150r/min、155r/min、160r/min、165r/min、170r/min、175r/min、180r/min、185r/min、190r/min、195r/min或200r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述第一高剪切处理的时间为60-90min，例如可以是60min、62min、64min、66min、68min、70min、72min、74min、76min、78min、80min、82min、84min、86min、88min或90min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述第二高剪切处理的速率为80-100r/min，例如可以是80r/min、81r/min、82r/min、83r/min、84r/min、85r/min、86r/min、87r/min、88r/min、89r/min、90r/min、91r/min、92r/min、93r/min、94r/min、95r/min、96r/min、97r/min、98r/min、99r/min或100r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二高剪切处理的时间为20-45min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min、40min、42min、44min或45min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合料A包括质量比为1:(0.01-0.02)的白炭黑溶液和分散剂，例如可以是1:0.01、1:0.011、1:0.012、1:0.013、1:0.014、1:0.015、1:0.016、1:0.017、1:0.018、1:0.019或1:0.02等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合料B包括质量比为1:(0.7-1)的白炭黑溶液和硅烷偶联剂，例如可以是1:0.7、1:0.72、1:0.74、1:0.76、1:0.78、1:0.8、1:0.82、1:0.84、1:0.86、1:0.88、1:0.9、1:0.92、1:0.94、1:0.96、1:0.98或1:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述白炭黑溶液中白炭黑的质量浓度为20-45％，例如可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％、41％、42％、43％、44％或45％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述弯管反应区中第一出液孔中液体的流速为2-3m/s，例如可以是2m/s、2.1m/s、2.2m/s、2.3m/s、2.4m/s、2.5m/s、2.6m/s、2.7m/s、2.8m/s、2.9m/s或3m/s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述弯管反应区中第二出液孔中液体的速度为0.8-1m/s，例如可以是0.8m/s、0.81m/s、0.82m/s、0.83m/s、0.84m/s、0.85m/s、0.86m/s、0.87m/s、0.88m/s、0.89m/s、0.9m/s、0.91m/s、0.92m/s、0.93m/s、0.94m/s、0.95m/s、0.96m/s、0.97m/s、0.98m/s、0.99m/s或1m/s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一曝气块中所述中间料和所述气相的体积比为1:(70-90)，例如可以是1:70、1:71、1:72、1:73、1:74、1:75、1:76、1:77、1:78、1:79、1:80、1:81、1:82、1:83、1:84、1:85、1:86、1:87、1:88、1:89、1:90、1:91、1:92、1:93、1:94、1:95、1:96、1:97、1:98、1:99或1:100等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述第一曝气块中物料的流速为0.3-0.8m/s，例如可以是0.3m/s、0.32m/s、0.34m/s、0.36m/s、0.38m/s、0.4m/s、0.42m/s、0.44m/s、0.46m/s、0.48m/s、0.5m/s、0.52m/s、0.54m/s、0.56m/s、0.58m/s、0.60m/s、0.62m/s、0.64m/s、0.66m/s、0.68m/s、0.7m/s、0.72m/s、0.74m/s、0.76m/s、0.78m/s或0.8m/s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述气-液混合料中液相和气相的体积比为(20-30):1，例如可以是20:1、21:1、22:1、23:1、24:1、25:1、26:1、27:1、28:1、29:1或30:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述气液-混合料中的液相包括质量比为1:(8-15)的分散剂和硅烷偶联剂，例如可以是1:8、1:8.5、1:9、1:9.5、1:10、1:10.5、1:11、1:11.5、1:12、1:12.5、1:13、1:13.5、1:14、1:14.5或1:15等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述第二曝气块中物料的流速为5-7m/s，例如可以是5m/s、5.1m/s、5.2m/s、5.3m/s、5.4m/s、5.5m/s、5.6m/s、5.7m/s、5.8m/s、5.9m/s、6m/s、6.1m/s、6.2m/s、6.3m/s、6.4m/s、6.5m/s、6.6m/s、6.7m/s、6.8m/s、6.9m/s或7m/s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
本发明中，所述气相包括二氧化碳、空气、氮气、氧气或惰性气体中的1种或至少2种的组合；
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括：将第一高剪切处理的混合料A和经第二高剪切处理的混合料B通过所述弯管反应区进行反应，得到中间料；
所述第一高剪切处理的速率为150-200r/min；所述第一高剪切处理的时间为60-90min；所述第二高剪切处理的速率为80-100r/min；所述第二高剪切处理的时间为20-45min；所述混合料A包括质量比为1:(0.01-0.02)的白炭黑溶液和分散剂；所述混合料B包括质量比为1:(0.7-1)的白炭黑溶液和硅烷偶联剂；所述白炭黑溶液中白炭黑的质量浓度为20-45％；所述弯管反应区中第一出液孔中液体的流速为2-3m/s；所述弯管反应区中第二出液孔中液体的速度为0.8-1m/s；
将得到的所述中间料和气相混合经所述第一曝气块进入所述曝气反应区，同时所述第二曝气块提供气-液混合料进行接触反应，反应后经固液分离得到所述白炭黑；所述第一曝气块中所述中间料和所述气相的体积比为1:(70-90)；所述第一曝气块中物料的流速为0.3-0.8m/s；所述气-液混合料中液相和气相的体积比为(20-30):1；所述气液-混合料中的液相包括质量比为1:(8-15)的分散剂和硅烷偶联剂；所述第二曝气块中物料的流速为5-7m/s。
本发明中，所述分散剂可以是聚乙二醇200、聚乙二醇400、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或水玻璃等本领域常用分散剂；
本发明中，所述硅烷偶联剂可以是硅烷偶联剂A151，硅烷偶联剂A171，硅烷偶联剂KH-570，硅烷偶联剂SCA-113，硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-792，硅烷偶联剂KH-560。
本发明中，固液分离设备所得液相可以作为返回液返回第二曝气块中进行继续使用。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的生产高分散白炭黑装置，显著提升了物料间的反应效果，实现了高分散白炭黑的制备。同时通过弯管反应区中特定的物料流向实现反应过程中紊流的形成，加快白炭黑和硅烷偶联剂的接触反应，进而有利于提升白炭黑的分散性能，同时在曝气反应区中通过，采用曝气的方式，再次对改性后的白炭黑进行进一步优化，进一步降低白炭黑表面的羟基同时提升白炭黑的表面性能，实现高分散白炭黑的制备。
(2)通过控制生产过程中的给料参数，采用剪切处理和曝气作用的耦合过程进一步优化了白炭黑的性能，提升了白炭黑的比表面性能。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的生产高分散白炭黑装置的示意图。
图中：1.1-第一混料设备，1.2-第二混料设备，2-弯管反应区，2.1-第一螺旋盘管，2.2-第二螺旋盘管，3.1-第一曝气块，3.2-第二曝气块，3.3-第一曝气块进液口，4-固液分离设备。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种生产高分散白炭黑的装置，如图1所示，所述装置包括：第一混料设备1.1、第二混料设备1.2、混合反应器和固液分离设备4；
所述第一混料设备1.1包括高剪切设备；所述第二混料设备1.2包括高剪切设备；
所述混合反应器包括依次设置弯管反应区2和曝气反应区；
所述弯管反应区2内设置有第一螺旋盘管2.1和第二螺旋盘管2.2；
所述第一螺旋盘管2.1的最大外径＜所述第二螺旋盘管2.2的最小内径；
所述第一螺旋盘管2.1的管壁上设置有第一出液孔；所述第一出液孔的直径为7mm；相邻所述第一出液孔之间的间距为4mm；即本发明中第一螺旋盘管2.1上设置有多个出液口。
所述第二螺旋盘管2.2的管壁上设置有第二出液孔；所述第二出液孔的直径为2.2mm；相邻所述第二出液孔之间的间距为4mm；即本发明中第一螺旋盘管2.1上设置有多个出液口。
所述第一出液孔的直径＞所述第二出液孔的直径；
所述第一出液孔的出液方向和所述第二出液孔的出液方向的夹角为135°；
所述曝气反应区的顶部设置有第一曝气块3.1；
所述第一曝气块3.1的进液口3.3与所述弯管反应区2的溢流口相连接；所述第一曝气块3.1还连接有气体输入管；所述第一曝气块3.1中出料口的直径为15mm；
所述曝气反应区的侧壁设置有第二曝气块3.2；所述第二曝气块3.2的进液口与气液混合相给料设备相连接；
所述第二曝气块3.2的出料口与所述固液分离设置相连接；所述第二曝气块3.2中出料口的直径为22mm。
实施例2
本实施例提供一种生产高分散白炭黑的装置，所述装置包括：第一混料设备1.1、第二混料设备1.2、混合反应器和固液分离设备4；
所述第一混料设备1.1包括高剪切设备；所述第二混料设备1.2包括高剪切设备；
所述混合反应器包括依次设置弯管反应区2和曝气反应区；
所述弯管反应区2内设置有第一螺旋盘管2.1和第二螺旋盘管2.2；
所述第一螺旋盘管2.1的最大外径＜所述第二螺旋盘管2.2的最小内径；
所述第一螺旋盘管2.1的管壁上设置有第一出液孔；所述第一出液孔的直径为9mm；相邻所述第一出液孔之间的间距为3mm；即本发明中第一螺旋盘管2.1上设置有多个出液口。
所述第二螺旋盘管2.2的管壁上设置有第二出液孔；所述第二出液孔的直径为2mm；相邻所述第二出液孔之间的间距为3mm；即本发明中第一螺旋盘管2.1上设置有多个出液口。
所述第一出液孔的直径＞所述第二出液孔的直径；
所述第一出液孔的出液方向和所述第二出液孔的出液方向的夹角为180°，此时两管的水流方向为对向流动；
所述曝气反应区的顶部设置有第一曝气块3.1；
所述第一曝气块3.1的进液口3.3与所述弯管反应区2的溢流口相连接；所述第一曝气块3.1还连接有气体输入管；所述第一曝气块3.1中出料口的直径为10mm；
所述曝气反应区的侧壁设置有第二曝气块3.2；所述第二曝气块3.2的进液口与气液混合相给料设备相连接；
所述第二曝气块3.2的出料口与所述固液分离设置相连接；所述第二曝气块3.2中出料口的直径为30mm。
应用例1
本实施例提供一种生产高分散白炭黑的方法，采用实施例1的装置进行生产，所述方法包括：将第一高剪切处理的混合料A和经第二高剪切处理的混合料B通过所述弯管反应区进行反应，得到中间料；
所述第一高剪切处理的速率为175r/min；所述第一高剪切处理的时间为75min；所述第二高剪切处理的速率为90r/min；所述第二高剪切处理的时间为33min；所述混合料A包括质量比为1:0.015的白炭黑溶液和分散剂(聚乙二醇200)；所述混合料B包括质量比为1:0.85的白炭黑溶液和硅烷偶联剂(KH-550)；所述白炭黑溶液中白炭黑的质量浓度为35％，溶剂为水；所述弯管反应区中第一出液孔中液体的流速为2.5m/s；所述弯管反应区中第二出液孔中液体的速度为0.9m/s；
将得到的所述中间料和气相混合经所述第一曝气块进入所述曝气反应区，同时所述第二曝气块提供气-液混合料进行接触反应，反应后经固液分离得到所述白炭黑；所述第一曝气块中所述中间料和所述气相的体积比为1:80；所述第一曝气块中物料的流速为0.55m/s；所述气-液混合料中液相和气相的体积比为25:1；所述气液-混合料中的液相包括质量比为1:11的分散剂(聚乙二醇200)和硅烷偶联剂(KH-550)；所述第二曝气块中物料的流速为6m/s。
所得高分散白炭黑的性能详见表1。
应用例2
本实施例提供一种生产高分散白炭黑的方法，采用实施例1的装置进行生产，所述方法包括：将第一高剪切处理的混合料A和经第二高剪切处理的混合料B通过所述弯管反应区进行反应，得到中间料；
所述第一高剪切处理的速率为150r/min；所述第一高剪切处理的时间为60min；所述第二高剪切处理的速率为80r/min；所述第二高剪切处理的时间为45min；所述混合料A包括质量比为1:0.01的白炭黑溶液和分散剂(聚乙二醇400)；所述混合料B包括质量比为1:1的白炭黑溶液和硅烷偶联剂(KH-792)；所述白炭黑溶液中白炭黑的质量浓度为45％，溶质为水；所述弯管反应区中第一出液孔中液体的流速为2m/s；所述弯管反应区中第二出液孔中液体的速度为1m/s；
将得到的所述中间料和气相混合经所述第一曝气块进入所述曝气反应区，同时所述第二曝气块提供气-液混合料进行接触反应，反应后经固液分离得到所述白炭黑；所述第一曝气块中所述中间料和所述气相的体积比为1:70；所述第一曝气块中物料的流速为0.8m/s；所述气-液混合料中液相和气相的体积比为30:1；所述气液-混合料中的液相包括质量比为1:15的分散剂(聚乙二醇400)和硅烷偶联剂(KH-792)；所述第二曝气块中物料的流速为5m/s。
所得高分散白炭黑的性能详见表1。
应用例3
本实施例提供一种生产高分散白炭黑的方法，采用实施例1的装置进行生产，所述方法包括：将第一高剪切处理的混合料A和经第二高剪切处理的混合料B通过所述弯管反应区进行反应，得到中间料；
所述第一高剪切处理的速率为200r/min；所述第一高剪切处理的时间为90min；所述第二高剪切处理的速率为100r/min；所述第二高剪切处理的时间为20min；所述混合料A包括质量比为1:0.02的白炭黑溶液和分散剂(六偏磷酸钠)；所述混合料B包括质量比为1:0.7的白炭黑溶液和硅烷偶联剂(A171)；所述白炭黑溶液中白炭黑的质量浓度为20％，溶质为水；所述弯管反应区中第一出液孔中液体的流速为3m/s；所述弯管反应区中第二出液孔中液体的速度为0.8m/s；
将得到的所述中间料和气相混合经所述第一曝气块进入所述曝气反应区，同时所述第二曝气块提供气-液混合料进行接触反应，反应后经固液分离得到所述白炭黑；所述第一曝气块中所述中间料和所述气相的体积比为1:90；所述第一曝气块中物料的流速为0.3m/s；所述气-液混合料中液相和气相的体积比为20:1；所述气液-混合料中的液相包括质量比为1:8的分散剂(水玻璃，模数为2)和硅烷偶联剂(SCA-113)；所述第二曝气块中物料的流速为7m/s。
所得高分散白炭黑的性能详见表1。
对比例1
与应用例1的区别仅在于所用装置中第一出液孔的直径＜所述第二出液孔的直径，即所述第一出液孔的直径为3mm；所述第二出液孔的直径为7mm。所得高分散白炭黑的性能详见表1。
对比例2
与应用例1的区别仅在于所用装置中所述第一出液孔的出液方向和所述第二出液孔的出液方向的夹角为45°。所得高分散白炭黑的性能详见表1。
对比例3
与应用例1的区别仅在于不设置第一曝气块，即弯管反应区的液相经溢流口出来后直接流入曝气反应区。所得高分散白炭黑的性能详见表1。
对比例4
与应用例1的区别仅在于将曝气反应区和弯管反应区的位置调换，即剪切后的物料先进入曝气反应区之后经溢流进入弯管反应区。所得高分散白炭黑的性能详见表1。
对比例5
与应用例1的区别仅在于第一高剪切处理的剪切速度为90r/min，第二高剪切处理的剪切速度为175r/min。所得高分散白炭黑的性能详见表1。
对比例6
与应用例1的区别仅在于第一出液孔中液体的流速为0.9m/s，第二出液孔中液体流速为2.5m/s；所得高分散白炭黑的性能详见表1。
对比例7
与应用例1的区别仅在于第一出液孔和第二出液孔中液体的流速相同，均为2.5m/s。所得高分散白炭黑的性能详见表1。
对比例8
与应用例1的区别仅在于所述气液-混合料中的液相为等量的分散剂。所得高分散白炭黑的性能详见表1。
对比例9
与应用例1的区别仅在于所述气液-混合料中的液相为等量的硅烷偶联剂。所得高分散白炭黑的性能详见表1。
对比例10
与应用例1的区别仅在于曝气反应区中第一曝气块中物料的流速为6m/s；第二曝气块中物料的流速为0.55m/s。所得高分散白炭黑的性能详见表1。
表1
WK系数 吸油值/cm/g 12h不稳定性指数I<sub>US</sub> BET比表面积/m<sup>2</sup>/g
市售产品 2.5 2.21 2.11 186.31
应用例1 0.63 3.45 0.43 250.21
应用例2 0.55 3.52 0.45 260.63
应用例3 0.66 3.63 0.40 255.36
对比例1 1.21 2.27 0.85 195.36
对比例2 1.22 2.48 0.86 197.36
对比例3 1.33 2.34 0.83 200.35
对比例4 1.54 2.30 0.88 202.38
对比例5 1.15 3.10 0.78 210.25
对比例6 1.63 2.78 1.23 185.39
对比例7 1.84 2.68 0.97 208.36
对比例8 2.12 2.53 0.93 213.54
对比例9 1.53 2.63 0.84 216.54
对比例10 1.67 2.78 0.73 220.35
WK系数为初始大聚集体粒子的峰高与分散后聚集体离子的峰高的比值。即WK系数越小表明白炭黑的分散性越好。不稳定性指数的测定依据GB/T38431-2019颗粒-分散体系稳定性评价-静态多重光散射法进行检测。
通过上述实施例的结果可知，采用本发明提供的装置，通过采用2个反应区的协同螯合效果，实现了高分散白炭黑的制备。通过采用特定的盘管反应区和曝气反应区的设定，实现了硅烷偶联剂和白炭黑相互作用，显著提升了白炭黑的分散性。
声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种生产高分散白炭黑的装置，其特征在于，所述装置包括：第一混料设备、第二混料设备、混合反应器和固液分离设备；
所述混合反应器包括依次设置弯管反应区和曝气反应区；
所述弯管反应区内设置有第一螺旋盘管和第二螺旋盘管；
所述第一螺旋盘管的最大外径＜所述第二螺旋盘管的最小内径；
所述第一螺旋盘管的管壁上设置有第一出液孔；
所述第二螺旋盘管的管壁上设置有第二出液孔；
所述第一出液孔的直径＞所述第二出液孔的直径；
所述第一出液孔的出液方向和所述第二出液孔的出液方向的夹角为90-180°；
所述曝气反应区的顶部设置有第一曝气块；
所述第一曝气块的进液口与所述弯管反应区的溢流口相连接；
所述曝气反应区的侧壁设置有第二曝气块；所述第二曝气块的进液口与气液混合相给料设备相连接；
所述第二曝气块的出料口与所述固液分离设置相连接。
2.如权利要求1所述的生产高分散白炭黑的装置，其特征在于，所述第一混料设备包括高剪切设备；
优选地，所述第二混料设备包括高剪切设备。
3.如权利要求1或2所述的生产高分散白炭黑的装置，其特征在于，所述第一出液孔的直径为5-9mm；
优选地，所述第二出液孔的直径为2-3mm。
4.如权利要求1-3任一项所述的生产高分散白炭黑的装置，其特征在于，相邻所述第一出液孔之间的间距为3-5mm；
优选地，相邻所述第二出液孔之间的间距为3-5mm。
5.如权利要求1-4任一项所述的生产高分散白炭黑的装置，其特征在于，所述第一曝气块还连接有气体输入管；
优选地，所述第一曝气块中出料口的直径为10-20mm；
优选地，所述第二曝气块中出料口的直径为15-30mm。
6.一种生产高分散白炭黑的方法，其特征在于，所述方法包括：采用如权利要求1-5任一项所述装置生产高分散白炭黑；
具体包括：将第一高剪切处理的混合料A和经第二高剪切处理的混合料B通过所述弯管反应区进行反应，得到中间料；
将得到的所述中间料和气相混合经所述第一曝气块进入所述曝气反应区，同时所述第二曝气块提供气-液混合料进行接触反应，反应后经固液分离得到所述白炭黑。
7.如权利要6所述的方法，其特征在于，所述第一高剪切处理的速率为150-200r/min；
优选地，所述第一高剪切处理的时间为60-90min；
优选地，所述第二高剪切处理的速率为80-100r/min；
优选地，所述第二高剪切处理的时间为20-45min；
优选地，所述混合料A包括质量比为1:(0.01-0.02)的白炭黑溶液和分散剂；
优选地，所述混合料B包括质量比为1:(0.7-1)的白炭黑溶液和硅烷偶联剂；
优选地，所述白炭黑溶液中白炭黑的质量浓度为20-45％。
8.如权利要6或7所述的方法，其特征在于，所述弯管反应区中第一出液孔中液体的流速为2-3m/s；
优选地，所述弯管反应区中第二出液孔中液体的速度为0.8-1m/s。
9.如权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，所述第一曝气块中所述中间料和所述气相的体积比为1:(70-90)；
优选地，所述第一曝气块中物料的流速为0.3-0.8m/s；
优选地，所述气-液混合料中液相和气相的体积比为(20-30):1；
优选地，所述气液-混合料中的液相包括质量比为1:(8-15)的分散剂和硅烷偶联剂；
优选地，所述第二曝气块中物料的流速为5-7m/s。
10.如权利要求6-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括：将第一高剪切处理的混合料A和经第二高剪切处理的混合料B通过所述弯管反应区进行反应，得到中间料；
所述第一高剪切处理的速率为150-200r/min；所述第一高剪切处理的时间为60-90min；所述第二高剪切处理的速率为80-100r/min；所述第二高剪切处理的时间为20-45min；所述混合料A包括质量比为1:(0.01-0.02)的白炭黑溶液和分散剂；所述混合料B包括质量比为1:(0.7-1)的白炭黑溶液和硅烷偶联剂；所述白炭黑溶液中白炭黑的质量浓度为20-45％；所述弯管反应区中第一出液孔中液体的流速为2-3m/s；所述弯管反应区中第二出液孔中液体的速度为0.8-1m/s；
将得到的所述中间料和气相混合经所述第一曝气块进入所述曝气反应区，同时所述第二曝气块提供气-液混合料进行接触反应，反应后经固液分离得到所述白炭黑；所述第一曝气块中所述中间料和所述气相的体积比为1:(70-90)；所述第一曝气块中物料的流速为0.3-0.8m/s；所述气-液混合料中液相和气相的体积比为(20-30):1；所述气液-混合料中的液相包括质量比为1:(8-15)的分散剂和硅烷偶联剂；所述第二曝气块中物料的流速为5-7m/s。
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