CN114085540A - 一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法及其应用 - Google Patents

一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法及其应用，具体步骤为：将基质沥青加热至融化状态，保持温度为160℃；将二氧化钛量子点粉末缓慢均匀速入到基质沥青中，搅拌30 min，使二氧化钛量子点分散在沥青中；加入分散剂，持续搅拌；将混有二氧化钛量子点和分散剂的基质沥青放入置有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度直到搅拌头位于液态沥青样品中心位置；设置4500‑5000 r/min的转速剪切搅拌，时间为1‑1.5 h，再在160℃下放置1‑1.5 h。本发明创新地解决沥青材料的热氧、光氧老化问题，制备的改性沥青具有优异的抗热氧、紫外老化性能，提高沥青路面的路用性能，延长沥青路面的使用寿命，创造更多的经济效应和社会效益。

Description

一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法及其 应用
技术领域
本发明涉及一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法及其应用，属于改性沥青技术领域。
背景技术
沥青路面由于其舒适平整、维修方便、震动噪声小、开放交通早等特性，广泛应用于城市道路和公路干线，成为目前我国铺筑面积最多的一种高等级路面，我国现有16万公里高速公路中，90%以上是沥青路面。然而沥青材料在道路服役过程中，受到热、氧气、紫外光和水等自然因素的影响，沥青材料变硬老化，导致沥青路面低温抗开裂能力逐渐降低致使沥青材料与基料粘结力减弱，最终发生开裂、集料剥落等路面病害，降低了沥青道路的使用性能以及行车舒适性能，道路服役年限也受到极大影响。
为了改善沥青材料对老化反应的抵抗能力，国内外学者向沥青中添加化学物质，从而增强沥青的耐老化性能。目前研究较多的抗老化添加剂主要有抗氧剂、紫外光屏蔽剂、无机纳米材料、层状硅酸盐等。现阶段大多数抗老化添加剂可以单独改善沥青材料的抵抗热氧作用能力或抵抗光氧作用能力，但是缺乏综合改善沥青材料耐光热复合作用的抗老化方法。
发明内容
技术问题：针对现有技术中缺乏综合改善沥青材料耐光热复合作用的抗老化方法的问题，本发明的目的在于提供一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法及其应用。本发明首先通过溶胶-凝胶回流法制备得到二氧化钛量子点，然后再加入到基质沥青，制备得到具有高紫外光吸收强度和红外光反射率的改性沥青。本发明在充分查阅现有的技术资料前提下，提供改性沥青的方法，具有显著的经济效益和社会效益。
技术方案：一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，其原料按质量份配比组成如下：二氧化钛量子点5~30份，基质沥青70~95份，分散剂0.4~0.8份，其中，所述方法具体步骤为：
（1）将基质沥青加热至融化状态，保持温度为160℃；
（2）将二氧化钛量子点粉末缓慢均匀速入到基质沥青中，搅拌30 min，使二氧化钛量子点分散在沥青中；
（3）加入分散剂，持续搅拌；
（4）将混有二氧化钛量子点和分散剂的基质沥青放入置有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度直到搅拌头位于液态沥青样品中心位置；
（5）设置4500-5000 r/min的转速剪切搅拌，时间为1-1.5 h，再在160℃下放置1-1.5 h，即制得基于二氧化钛量子点的抗老化改性沥青。
作为优选，所述的基质沥青为70#基质沥青。
作为优选，所述二氧化钛量子点的粒径为20 nm。
作为优选，所述分散剂为聚乙二醇。
作为优选，所述二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：所述二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）将钛酸四异丙酯和冰醋酸混合，在常温下搅拌15-30 min，加入去离子水，继续搅拌1-1.5 h得溶液A；
（2）将硝酸加入到溶液A中，加热到70-90℃保持1-1.5 h，再加入去离子水；
（3）混合溶液在100-120℃条件下回流22-25 h；
（4）将产物在干燥箱中60-80℃干燥1-1.5 h；
（5）在420-480℃条件下退火1-1.5 h，得到二氧化钛量子点粉末。
作为优选，所述二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）将8-12 mM钛酸四异丙酯和10-12 mM冰醋酸混合，在常温下搅拌15-30 min，加入15-20 mL去离子水，继续搅拌1-1.5 h得溶液A；
（2）将200-220 μL硝酸加入到溶液A中，加热到70-90℃保持1-1.5 h，再加入20-40mL去离子水；
（3）混合溶液在100-120℃条件下回流22-25 h；
（4）将产物在干燥箱中60-80℃干燥1-1.5 h；
（5）在420-480℃条件下退火1-1.5 h，得到二氧化钛量子点粉末。
上述利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法在制备抗老化沥青路面中的应用。
有益效果：
1）二氧化钛量子点制备方法中，本发明采用溶胶-凝胶回流法，该方法制备量子点的操作相对简单，适用范围广，是一种有效的生产方法。
2）本发明将制备的二氧化钛量子点加入沥青材料中，不仅提高沥青的红外光反射率，降低温度，而且增加沥青的紫外光吸收强度，从而提升沥青的抗紫外、抗热氧老化能力。量子点是指三维方向尺寸均小于10 nm的准零维纳米颗粒，吸收太阳光后发射荧光。相比其他化学组成的量子点，二氧化钛量子点兼具较高的紫外光吸收强度和红外光反射率。本发明通过优化二氧化钛量子点的粒径和掺量，将其应用于沥青，增加沥青的红外光反射率和抗紫外能力，降低沥青路面温度，提高沥青的抗热氧、光氧老化能力，提高沥青路面性能，最终延长沥青路面的使用寿命。
3）二氧化钛量子点改性沥青可有效防止或减缓沥青路面老化，提高路面性能，延长沥青路面的使用寿命，推广后创造经济价值的同时发挥巨大的社会效益。
附图说明
图1是实施例1制备的二氧化钛量子点的透射电子显微镜照片；
图2 是粒径为5 nm、10 nm、20 nm二氧化钛量子点的吸收光谱图；
图3 为实施例2~5以及对比例1制备的二氧化钛量子点改性沥青的吸收光谱图；
图4 为实施例2~5以及对比例1制备的二氧化钛量子点改性沥青的反射率光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的基于二氧化钛量子点的抗老化改性沥青及其制备方法作进一步说明，但是本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种20 nm二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）将10 mM钛酸四异丙酯和10 mM冰醋酸混合，在常温下搅拌15分钟，然后加入15mL去离子水，继续搅拌1小时；
（2）将200 μL硝酸加入到溶液中，加热到80℃，保持75分钟后加入35 mL去离子水；
（3）混合溶液在100 ℃条件下回流24 h；
（4）将产物在干燥箱中60 ℃干燥1h；
（5）在450 ℃条件下退火1 h，得到二氧化钛量子点粉末。
实施例2
一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，该改性沥青由70#基质沥青、分散剂和实施例1制备的二氧化钛量子点按重量比例组成，该改性沥青中，70#基质沥青占100 g，20 nm二氧化钛量子点5 g（占沥青的5 wt.%），分散剂0.6 g （占沥青的0.6wt.%）。
所述利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，步骤如下：
1）将基质沥青加热至融化状态，保持温度为160℃；
2）将称量好的实施例1制备的二氧化钛量子点粉末缓慢匀速加入到沥青中，使用搅拌棒顺时针搅拌30 min，使二氧化钛量子点分散在沥青中；
3）加入沥青和TiO2量子点总质量的0.6%分散剂聚乙二醇，持续搅拌30 min；
4）将分散有二氧化钛量子点和分散剂的沥青放入置有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度直到搅拌头位于液态沥青样品中心位置；
5）设置4800 r/min的转速开始剪切搅拌，时间为1.5 h，再在160℃下放置1 h，即制得基于二氧化钛量子点的抗老化改性沥青。
实施例3
同实施例2，区别在于，该改性沥青中，20 nm二氧化钛量子点占10 wt.%。
实施例4
同实施例2，区别在于，该改性沥青中，20 nm二氧化钛量子点占20 wt.%。
实施例5
同实施例2，区别在于，该改性沥青中，20 nm二氧化钛量子点占30 wt.%。
实施例6
一种20 nm二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）将8 mM钛酸四异丙酯和10 mM冰醋酸混合，在常温下搅拌15分钟，然后加入15mL去离子水，继续搅拌1小时；
（2）将200 μL硝酸加入到溶液中，加热到90℃，保持1h后加入20 mL去离子水；
（3）混合溶液在100 ℃条件下回流22 h；
（4）将产物在干燥箱中60 ℃干燥1.5h；
（5）在420 ℃条件下退火1 h，得到二氧化钛量子点粉末。
一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，该改性沥青由70#基质沥青、分散剂和本实施例制备的二氧化钛量子点按重量份组成，该改性沥青中，70#基质沥青占95份，20 nm二氧化钛量子点5 份，分散剂0.4份。
所述利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，步骤如下：
1）将基质沥青加热至融化状态，保持温度为160℃；
2）将称量好的本实施例制备的二氧化钛量子点粉末缓慢匀速加入到沥青中，使用搅拌棒顺时针搅拌30 min，使二氧化钛量子点分散在沥青中；
3）加入分散剂聚乙二醇，持续搅拌30 min；
4）将分散有二氧化钛量子点和分散剂的沥青放入置有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度直到搅拌头位于液态沥青样品中心位置；
4）设置4500 r/min的转速开始剪切搅拌，时间为1 h，再在160℃下放置1 h，即制得基于二氧化钛量子点的抗老化改性沥青。
实施例7
一种20 nm二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）将12 mM钛酸四异丙酯和12 mM冰醋酸混合，在常温下搅拌30分钟，然后加入20mL去离子水，继续搅拌1.5小时；
（2）将220 μL硝酸加入到溶液中，加热到90℃，保持1.5h后加入40 mL去离子水；
（3）混合溶液在120 ℃条件下回流25 h；
（4）将产物在干燥箱中80 ℃干燥1.5 h；
（5）在480 ℃条件下退火1.5 h，得到二氧化钛量子点粉末。
一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，该改性沥青由70#基质沥青、分散剂和本实施例制备的二氧化钛量子点按重量份组成，该改性沥青中，70#基质沥青占70份，20 nm二氧化钛量子点30份，分散剂0.8份。
所述利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，步骤如下：
1）将基质沥青加热至融化状态，保持温度为160℃；
2）将称量好的本实施例制备的二氧化钛量子点粉末缓慢匀速加入到沥青中，使用搅拌棒顺时针搅拌30 min，使二氧化钛量子点分散在沥青中；
3）加入分散剂聚乙二醇，持续搅拌30 min；
4）将分散有二氧化钛量子点和分散剂的沥青放入置有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度直到搅拌头位于液态沥青样品中心位置；
5）设置5000 r/min的转速开始剪切搅拌，时间为1.5 h，再在160℃下放置1.5 h，即制得基于二氧化钛量子点的抗老化改性沥青。
对比例1
同实施例2，区别在于，不添加任何二氧化钛量子点。
对比例2
同实施例2，区别在于，将20 nm二氧化钛量子点替换为纳米二氧化钛，纳米二氧化钛的平均粒径为86nm，购买自江苏先丰纳米材料科技有限公司。
本发明采用溶胶-凝胶回流法制备二氧化钛量子点，图1是实施例1所制备的二氧化钛量子点的扫描电子显微镜照片，从图1中可以看出球形颗粒状的二氧化钛量子点，粒径分布比较均匀。图2是不同粒径下二氧化钛量子点的吸收光谱图，可以看出20 nm二氧化钛量子点的紫外光吸收强度最高。从图3和图4中可以看出，随着二氧化钛量子点掺量的增加，改性沥青的紫外光吸收强度和红外光反射率呈现增加的趋势。
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)规定的试验方法，对改性沥青和对比样分别进行热氧老化、紫外老化试验，试验结果如表1所示。通过老化后对比，发现二氧化钛量子点改性沥青的粘度增量、软化点增量和质量损失率均明显小于基质沥青和纳米二氧化钛改性沥青，该二氧化钛量子点显著提升沥青的热氧、抗紫外老化性能。
表1基于二氧化钛量子点的抗老化改性沥青性能
Figure DEST_PATH_IMAGE002
本发明所述并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。显然本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术范围内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，其特征在于，其原料按质量份配比组成如下：二氧化钛量子点5~30份，基质沥青70~95份，分散剂0.4~0.8份，其中，所述方法具体步骤为：
（1）将基质沥青加热至融化状态，保持温度为160℃；
（2）将二氧化钛量子点粉末缓慢均匀速入到基质沥青中，搅拌30 min，使二氧化钛量子点分散在沥青中；
（3）加入分散剂，持续搅拌；
（4）将混有二氧化钛量子点和分散剂的基质沥青放入置有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度直到搅拌头位于液态沥青样品中心位置；
（5）设置4500-5000 r/min的转速剪切搅拌，时间为1-1.5 h，再在160℃下放置1-1.5h，即制得基于二氧化钛量子点的抗老化改性沥青。
2.根据权利要求1所述的一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，其特征在于，所述的基质沥青为70#基质沥青。
3.根据权利要求1所述的一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，其特征在于，所述二氧化钛量子点的粒径为20 nm。
4.根据权利要求1所述的一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，其特征在于，所述二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：所述二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）将钛酸四异丙酯和冰醋酸混合，在常温下搅拌15-30 min，加入去离子水，继续搅拌1-1.5 h得溶液A；
（2）将硝酸加入到溶液A中，加热到70-90℃保持1-1.5 h，再加入去离子水；
（3）混合溶液在100-120℃条件下回流22-25 h；
（4）将产物在干燥箱中60-80℃干燥1-1.5 h；
（5）在420-480℃条件下退火1-1.5 h，得到二氧化钛量子点粉末。
6.根据权利要求1所述的一种利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法，其特征在于，所述二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）将8-12 mM钛酸四异丙酯和10-12 mM冰醋酸混合，在常温下搅拌15-30 min，加入15-20 mL去离子水，继续搅拌1-1.5 h得溶液A；
（2）将200-220 μL硝酸加入到溶液A中，加热到70-90℃保持1-1.5 h，再加入20-40 mL去离子水；
（3）混合溶液在100-120℃条件下回流22-25 h；
（4）将产物在干燥箱中60-80℃干燥1-1.5 h；
（5）在420-480℃条件下退火1-1.5 h，得到二氧化钛量子点粉末。
7.权利要求1所述的利用二氧化钛量子点制备抗老化改性沥青的方法在制备抗老化沥青路面中的应用。
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