CN115594984B - 一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青及其制备方法，所述改性沥青包含以下重量百分比组分：10nm二氧化钛量子点5‑30 wt.%，基质沥青70‑95 wt.%。二氧化钛量子点兼具较高的太阳光反射率和可调的荧光性能。荧光是一种光致发光的冷发光现象，是物质在吸收光照后进入激发态并立即退激发而辐射发出的光。二氧化钛量子点吸收光能，发射出波长不同的光，其荧光特性有助于调节路面温度。二氧化钛量子点加入沥青材料中，既提高沥青的太阳光反射率，又增加沥青的荧光强度，从而提升沥青路面的有效太阳光反射率。本发明创新地解决沥青材料的高太阳光吸收率问题，有效降低夏季沥青路面温度，减少沥青路面高温病害，延长沥青路面的使用寿命，并能够缓解城市热岛效应。

Description

一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青及其制备方法，属于沥青路面材料技术领域。
背景技术
沥青路面由于其舒适平整、维修方便、震动噪声小、开放交通早等特性，广泛应用于城市道路和公路干线，成为目前我国铺筑面积最多的一种高等级路面，我国现有14万公里高速公路中，90%以上是沥青路面。然而沥青材料的高太阳光吸收率（约85-95%）和温度敏感性，在夏季路面温度高达70-80℃，在行车荷载作用下极易产生车辙、拥包等病害，严重影响行车舒适性与安全性；城市沥青路面由于吸收太阳辐射，影响周围热环境，还加剧城市“热岛效应”，致使城市中心气温普遍高于周边郊区气温；在高温下，沥青路面还会释放有机挥发物污染环境。
国内外学者采用理论分析和统计分析方法研究沥青路面温度场及其主要影响因素，研究表明气温和太阳辐射是重要的外部影响因素，而内部影响因素中路面材料的太阳光反射率对路面温度起关键性作用。因此，国内外学者使用浅色集料、彩色沥青、太阳热反射涂层等措施提高沥青路面的太阳光反射率，减少进入沥青路面的太阳辐射能量，从而降低沥青路面温度。除了对太阳光反射，荧光发射也有助于调节物体表面温度。沥青兼具太阳光反射和荧光发射特征，但其太阳光反射率低、荧光强度较低，现有技术中缺乏能够同时提高沥青的太阳光反射率和荧光强度的改性沥青材料。
发明内容
技术问题：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青及其制备方法，首先通过微波辅助加热法制备得到二氧化钛量子点，然后再掺入基质沥青，制备得到具有高太阳光反射率和荧光强度的改性沥青，具有显著的经济效益和社会效益。
技术方案：一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青，其原料按质量分数配比如下：二氧化钛量子点5-30%，基质沥青70-95%，所述二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）分别称取乙醇和去离子水倒入烧杯中得到溶液A；
（2）将钛酸四正丁酯和乙醇的混合溶液加入到溶液A中磁力搅拌得到溶液B；
（3）将溶液B转移到微波反应釜中，在1000 W功率和170-180℃温度下反应1-3 h；
（4）将得到的产物抽滤，用去离子水洗涤数次直至pH为中性，确保洗去加入的乙醇；
（5）将沉积物在干燥箱中60-80℃干燥，得到二氧化钛量子点固体粉末。
作为优选，所述基质沥青为70#基质沥青。
作为优选，所述二氧化钛量子点的粒径为10 nm。
作为优选，所述二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）分别称取25-30 mL乙醇和50-55 mL去离子水倒入烧杯中得到溶液A；
（2）将5-8 mL钛酸四正丁酯和25-28 mL乙醇的混合溶液加入到溶液A中磁力搅拌3h得到溶液B；
（3）将溶液B转移到微波反应釜中，在1000 W功率和170-180℃温度下反应1-3 h；
（4）将得到的产物抽滤，用去离子水洗涤数次直至pH为中性，确保洗去加入的乙醇；
（5）将沉积物在干燥箱中60-80℃干燥，得到二氧化钛量子点固体粉末。
基于上述一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青的制备方法，步骤为：
第一步. 将基质沥青加热至融化状态，保持温度为160-180 ℃；
第二步. 将二氧化钛量子点粉末缓慢匀速加入到基质沥青中，搅拌，使二氧化钛量子点分散在基质沥青中；
第三步. 将第二步分散有二氧化钛量子点的基质沥青放入置有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中；
第四步. 设置4500~5000 r/min的转速开始剪切搅拌，时间为1~1.5 h，再在145~165 ℃下放置1~1.5h，即制得基于二氧化钛量子点的调温改性沥青。
有益效果：1）在二氧化钛量子点制备方法中，本发明采用微波-水热法，该方法利用微波良好的穿透能力，操作简单，反应时间短，不需要特别设备和苛刻的条件，更不需要其他合成方法中需要的煅烧过程，是一种高效的合成方法。
2）本发明将制备的二氧化钛量子点加入沥青材料中，不仅提高沥青的太阳光反射率，而且增加沥青的荧光强度，从而提高沥青的总太阳光反射率。量子点是指三维方向尺寸均小于10 nm的准零维纳米颗粒，吸收太阳光后发射荧光。相比其他化学组成的量子点，二氧化钛量子点兼具较高的太阳光反射率和可调的荧光性能。在荧光性能方面，TiO2量子点的荧光强度相对较高，研究制备的 TiO2量子点的荧光强度峰值是沥青的近60倍；同时，TiO2量子点的太阳光反射率是沥青的近18-20倍。二氧化钛量子点兼具较高的太阳光反射率和可调的荧光性能。荧光是一种光致发光的冷发光现象，是物质在吸收光照后进入激发态并立即退激发而辐射发出的光。二氧化钛量子点吸收光能，发射出波长不同的光，其荧光特性有助于调节路面温度。本发明通过科学的配比和加工工艺，将二氧化钛量子点应用于沥青，增加沥青的太阳光反射率和荧光强度，调控沥青路面温度，减少沥青路面高温病害，提高沥青路面性能，最终延长沥青路面的使用寿命。
3）本发明所述二氧化钛量子点改性沥青可有效调控沥青路面温度，减少沥青路面高温病害，提高路面性能，延长沥青路面的使用寿命，推广后创造经济价值的同时发挥巨大的社会效益。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的10 nm二氧化钛量子点的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例2制备的二氧化钛量子点改性沥青的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例2~5及对比例1制备的二氧化钛量子点改性沥青的荧光光谱图；
图4为实施例2~5及对比例1制备的二氧化钛量子点改性沥青的反射率光谱图；
图5 为实施例2~5及对比例1制备的二氧化钛量子点改性沥青的表面温度随时间（0~14时）变化折线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的基于二氧化钛量子点的调温改性沥青及其制备方法作进一步说明，但是本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种10 nm二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）分别称取27 mL乙醇和54 mL去离子水倒入烧杯中；
（2）将5.1 mL钛酸四正丁酯和27 mL乙醇的混合溶液加入到上述溶液中磁力搅拌3h；
（3）将溶液转移到500 mL微波反应釜中，在1000W功率和180℃温度下反应3 h；
（4）将得到的产物抽滤，用去离子水洗涤数次直至pH为中性，确保洗去加入的乙醇；
（5）最后沉积物在干燥箱中60℃干燥，得到二氧化钛量子点固体粉末。
实施例2
一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青的制备方法，该改性沥青由70#基质沥青和实施例1制备的10 nm二氧化钛量子点按重量比例组成，该改性沥青中，10 nm二氧化钛量子点占5 wt.%。
所述基于二氧化钛量子点的调温改性沥青的制备方法，步骤如下：
1）将基质沥青加热至融化状态，保持温度为160℃；
2）将称量好的实施例1制备的二氧化钛量子点粉末缓慢匀速加入到沥青中，使用搅拌棒顺时针搅拌两分钟，使二氧化钛量子点分散在沥青中；
3）将分散有二氧化钛量子点的沥青放入至有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度直到搅拌头位于液态沥青样品中心位置；
4）设置4500 r/min的转速开始剪切搅拌，时间为1h，再在150 ºC下放置1h，即制得基于二氧化钛量子点的调温改性沥青。
实施例3
同实施例2，区别在于，本实施例中改性沥青由70#基质沥青和实施例1制备的10nm二氧化钛量子点按重量比例组成，该改性沥青中，10 nm二氧化钛量子点占10 wt.%。
实施例4
同实施例2，区别在于，本实施例中改性沥青由70#基质沥青和实施例1制备的10nm二氧化钛量子点按重量比例组成，该改性沥青中，10 nm二氧化钛量子点占20 wt.%。
实施例5
同实施例2，区别在于，本实施例中改性沥青由70#基质沥青和实施例1制备的10nm二氧化钛量子点按重量比例组成，该改性沥青中，10 nm二氧化钛量子点占30 wt.%。
实施例6
一种10 nm二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）分别称取25 mL乙醇和50 mL去离子水倒入烧杯中；
（2）将5mL钛酸四正丁酯和25 mL乙醇的混合溶液加入到上述溶液中磁力搅拌3 h；
（3）将溶液转移到500 mL微波反应釜中，在1000W功率和170℃温度下反应3 h；
（4）将得到的产物抽滤，用去离子水洗涤数次直至pH为中性，确保洗去加入的乙醇；
（5）最后沉积物在干燥箱中60℃干燥，得到二氧化钛量子点固体粉末。
一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青的制备方法，该改性沥青由70#基质沥青和本实施例制备的10 nm二氧化钛量子点按重量比例组成，该改性沥青中，10 nm二氧化钛量子点占5 wt.%。
所述基于二氧化钛量子点的调温改性沥青的制备方法，步骤如下：
1）将基质沥青加热至融化状态，保持温度为160℃；
2）将称量好的本实施例制备的二氧化钛量子点粉末缓慢匀速加入到沥青中，使用搅拌棒顺时针搅拌两分钟，使二氧化钛量子点分散在沥青中；
3）将分散有二氧化钛量子点的沥青放入至有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度直到搅拌头位于液态沥青样品中心位置；
4）设置4500 r/min的转速开始剪切搅拌，时间为1 h，再在145 ℃下放置1h，即制得基于二氧化钛量子点的调温改性沥青。
实施例7
一种10 nm二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1）分别称取30 mL乙醇和55 mL去离子水倒入烧杯中；
（2）将8 mL钛酸四正丁酯和28 mL乙醇的混合溶液加入到上述溶液中磁力搅拌3h；
（3）将溶液转移到500 mL微波反应釜中，在1000W功率和180℃温度下反应1 h；
（4）将得到的产物抽滤，用去离子水洗涤数次直至pH为中性，确保洗去加入的乙醇；
（5）最后沉积物在干燥箱中80℃干燥，得到二氧化钛量子点固体粉末。
一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青的制备方法，该改性沥青由70#基质沥青和本实施例制备的10 nm二氧化钛量子点按重量比例组成，该改性沥青中，10 nm二氧化钛量子点占30wt.%。
所述基于二氧化钛量子点的调温改性沥青的制备方法，步骤如下：
1）将基质沥青加热至融化状态，保持温度为180℃；
2）将称量好的本实施例制备的二氧化钛量子点粉末缓慢匀速加入到沥青中，使用搅拌棒顺时针搅拌两分钟，使二氧化钛量子点分散在沥青中；
3）将分散有二氧化钛量子点的沥青放入至有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度直到搅拌头位于液态沥青样品中心位置；
4）设置5000 r/min的转速开始剪切搅拌，时间为1.5 h，再在165℃下放置1.5 h，即制得基于二氧化钛量子点的调温改性沥青。
对比例1
同实施例2，区别在于，不添加任何二氧化钛量子点的70#基质沥青。
对比例2
同实施例2，区别在于，将实施例1制备的10 nm二氧化钛量子点替换为纳米二氧化钛，纳米二氧化钛的平均粒径为86 nm，购买自江苏先丰纳米材料科技有限公司。
本发明采用微波辅助水热法制备二氧化钛量子点，图1是实施例1所制备的二氧化钛量子点的扫描电子显微镜照片，从图1中可以看出球形颗粒状的二氧化钛量子点，粒径分布比较均匀。图2是实施例2制备的二氧化钛量子点改性沥青的扫描电子显微镜照片，可以看出二氧化钛量子点在沥青中的分散性良好，分布均匀。图3和图4分别为实施例2~5及对比例1制备的二氧化钛量子点改性沥青的荧光光谱图和反射率光谱图，从图3和图4中可以看出，随着二氧化钛量子点掺量的增加，改性沥青的荧光强度和太阳光反射率呈现增加的趋势。
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)规定的试验方法，对基质沥青和改性沥青性能进行测试，试验结果如表1所示，通过表1可以看出，实施例2、3、4、5中改性沥青性能和对应基质沥青和纳米二氧化钛改性沥青性能相比较，二氧化钛量子点改性沥青的粘度、软化点增加，抗车辙能力提高，针入度、延度降低。
表1基于二氧化钛量子点的调温改性沥青性能
从附图5给出了实施例2~5及对比例1制备的二氧化钛量子点改性沥青的调温性能结果，测试过程是将温度传感器置于沥青样品表面，沥青放在室外沥青路面表面，在夏季检测沥青的温度变化情况。可以看出，改性沥青的表面温度比基质沥青的低，随着二氧化钛量子点掺量增加，温度调节作用越明显。因此，本发明的二氧化钛量子点改性沥青的调温性能良好，能够有效的调控沥青路面温度，减少沥青路面温度病害，提高路面性能，最终能够延长沥青路面的使用寿命。推广后创造经济价值的同时发挥出巨大的社会效益。
本发明所述并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。显然本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术范围内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1. 一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青，其特征在于，其原料按质量分数配比如下：二氧化钛量子点5-30%，基质沥青70-95%，所述二氧化钛量子点的粒径为10 nm，二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1） 分别称取乙醇和去离子水倒入烧杯中得到溶液A；
（2） 将钛酸四正丁酯和乙醇的混合溶液加入到溶液A中磁力搅拌得到溶液B；
（3） 将溶液B转移到微波反应釜中，在1000 W功率和170-180℃温度下反应1-3 h；
（4） 将得到的产物抽滤，用去离子水洗涤数次直至pH为中性，确保洗去加入的乙醇；
（5） 将沉积物在干燥箱中60-80℃干燥，得到二氧化钛量子点固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青，其特征在于，所述基质沥青为70#基质沥青。
3.根据权利要求1所述的一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青，其特征在于，所述二氧化钛量子点的制备方法，步骤如下：
（1） 分别称取25-30 mL乙醇和50-55 mL去离子水倒入烧杯中得到溶液A；
（2） 将5-8 mL钛酸四正丁酯和25-28 mL乙醇的混合溶液加入到溶液A中磁力搅拌3 h得到溶液B；
（3） 将溶液B转移到微波反应釜中，在1000 W功率和170-180℃温度下反应1-3 h；
（4） 将得到的产物抽滤，用去离子水洗涤数次直至pH为中性，确保洗去加入的乙醇；
（5） 将沉积物在干燥箱中60-80℃干燥，得到二氧化钛量子点固体粉末。
4.基于权利要求1所述的一种基于二氧化钛量子点的调温改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤为：
第一步. 将基质沥青加热至融化状态，保持温度为160-180 ℃；
第二步. 将二氧化钛量子点粉末缓慢匀速加入到基质沥青中，搅拌，使二氧化钛量子点分散在基质沥青中；
第三步. 将第二步分散有二氧化钛量子点的基质沥青放入置有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中；
第四步. 设置4500~5000 r/min的转速开始剪切搅拌，时间为1~1.5 h，再在145~165℃下放置1~1.5h，即制得基于二氧化钛量子点的调温改性沥青。
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