CN114085460B - 一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料及其制备方法。本发明的超疏水耐刮擦复合材料由以下部分组成：树脂基体75‑100份，PTFE1‑10份，矿物填料0‑15份，疏水功能粒子1‑8份，0.3‑0.5份质量稳定剂和0‑0.5份质量加工助剂。本发明疏水耐刮擦树脂具有优异的疏水性能，尤其在外壳材料的应用领域中，其优异的疏水特征能够赋予材料持久易清洁，而且优异耐刮擦特性不仅保护了材料的外观色彩而且有利于人们在接触使用的过程中不会破坏材料表面疏水层。

Description

一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及到高分子复合材料领域，具体涉及一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯作为一种通用塑料，已广泛用于各个领域的材料中，特点是在家电、汽车内饰等领域具有广泛的应用。但随着目前产品的升级及客户要求的提高，很多家电厂商和汽车内饰材料，如洗碗机内胆、家电外壳和汽车内饰等会接触水的部分会挂上水滴或残留水，这些易污染滋生细菌、更严重时造成电路短路等危害，因而，提高聚丙烯材料的疏水性耐刮擦性能具有重要意义。
申请号为CN201910354231.5的在先专利，公开了一种高疏水低气味阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。所述高疏水低气味阻燃聚丙烯复合材料由聚丙烯、含氟有机硅、改性剂、阻燃剂以及任选的硫酸钡、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和抗菌剂制备得到，所述含氟有机硅为数均分子量在100万以上的超高分子量含氟聚硅氧烷。但是，该方法制备的聚丙烯材料中添加的含氟有机硅分子量过大，使得其很难向材料表面迁移最终导致疏水效果不明显。
本发明将改性得到的氟化二氧化硅与醋酸纤维素、聚乙烯吡咯烷酮通过电喷雾制备出具有超疏水的纳米颗粒。利用纳米颗粒在材料内部的迁移规律，醋酸纤维素和聚乙烯吡咯烷酮构筑的载体兼具极性基团与非极性基团。醋酸纤维素的非极性基团能够使得功能粒子与聚丙烯达到良好的结合，聚乙烯吡咯烷酮的极性基团又能够促使功能粒子在聚丙烯基体内部和表面均匀分布最终导致疏水功能粒子快速迁移到材料表面形成稳定的疏水层。而且醋酸纤维素和聚乙烯吡咯烷酮的电喷雾粒子表面具有的锚定位点能够为氟化二氧化硅提供牢固的结合位点进而降低材料的表面能。而且表面析出的矿物构筑的粗糙表面能够形成一种仿荷叶的结构。从而能够使得材料获得疏水和耐刮擦性能。基于此，本发明提出了一种疏水耐刮擦复合材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明通过以下方案实现：
本发明提供了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料，所述疏水耐刮擦聚丙烯复合材料包括如下质量份数的各组分：
Figure BDA0003429915290000021
作为本发明的一个实施方案，所述聚丙烯树脂的牌号为PPH-T03。
作为本发明的一个实施方案，所述疏水功能粒子的直径为500-800nm。粒子的粒径越小，其比表面积越大，单位面积内负载的氟化二氧化硅的含量越高，界面相互作用较强，能够使疏水功能粒子稳定地锚定材料表面。疏水功能粒子的粒径越小，其发生团聚的可能性增大最终导致疏水功能粒子无法均匀分散到材料表面发挥作用。而疏水功能粒子表面存在的极性基团和非极性基团又会提高其与聚丙烯基体中非极性键的相互作用，进而能够减小粒子之间的团聚倾向最终能够使得粒子在材料表面均匀分散。
作为本发明的一个实施方案，所述疏水功能粒子是将氟化二氧化硅粒子加入到聚合物醋酸纤维素和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液中进行静电喷雾得到。
作为本发明的一个实施方案，醋酸纤维素相对分子质量30000，聚乙烯吡咯烷酮相对分子质量30000。
作为本发明的一个实施方案，所述醋酸纤维素(CA)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比为0.4-0.6:1。
作为本发明的一个实施方案，所述氟化二氧化硅与醋酸纤维素的质量比为0.1-0.2:1。
作为本发明的一个实施方案，所述氟化二氧化硅粒子是将原硅酸四乙酯和十三氟辛基三乙氧基硅烷加入二氧化硅溶胶进行改性处理得到的。
作为本发明的一个实施方案，所述原硅酸四乙酯和十三氟辛基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.02:1-0.04:1。
作为本发明的一个实施方案，所述二氧化硅溶胶通过溶胶-凝胶法制得。
作为本发明的一个实施方案，每1ml二氧化硅溶胶中加入的原硅酸四乙酯和十三氟辛基三乙氧基硅烷重量为0.1-0.3g。
作为本发明的一个实施方案，所述疏水功能粒子的制备方法具体如下：
S1、将原硅酸四乙酯和十三氟辛基三乙氧基硅烷直接加入二氧化硅溶胶中并恒温搅拌，再进行离心、洗涤和干燥得到氟化二氧化硅粒子；
S2、将聚合物醋酸纤维素(CA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在丙酮(Ac)和乙醇(Ethanol)的混合溶剂中搅拌至聚合物完全溶解；在混合溶液中加入步骤S1所得的氟化二氧化硅粒子进行超声震荡得到电喷溶液，将电喷溶液进行静电喷雾，收集电喷雾颗粒即为疏水功能粒子。
本方法制备的氟化二氧化硅是经过表面改性的，这样才能防止氟化二氧化硅配制电喷雾溶液时发生团聚。使用其他纳米粒子都会发生团聚，使得电喷雾制备不顺利。原硅酸四乙酯和十三氟辛基三乙氧基硅烷是二氧化硅进行氟化改性的试剂，具有特殊性。醋酸纤维素和聚乙烯吡咯烷酮是利用这两种材料的不同极性进行构筑兼具极性和非极性的疏水功能助剂，使得疏水效果能够在材料表面得到更好的显示，这两种材料还能够进行静电纺丝，其他材料不能兼具疏水功能助剂和能够电纺的作用。
作为本发明的一个实施方案，步骤S1中所述恒温搅拌的温度为50℃，搅拌的时间为8-12小时。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中聚合物与溶剂的质量体积比为5％(g/ml)。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中所述丙酮(Ac)和乙醇(Ethanol)的体积比为0.4-0.6。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中所述丙酮、乙醇的规格为分析纯。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中所述搅拌的时间为18-24h。搅拌是在磁力搅拌器中搅拌。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中所述超声震荡的时间为4-6h。超声震荡是在超声仪中震荡。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中所述静电喷雾的速度为1.2-1.5mL/h。
作为本发明的一个实施方案，助剂为抗氧剂、辅助抗氧剂、光稳定剂、润滑剂中的一种或几种。抗氧剂为168；辅助抗氧剂为1010；光稳定剂为2908；润滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、硅酮母粒中一种或几种。
作为本发明的一个实施方案，稳定剂为酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类、杯芳烃类热稳定剂中的一种或几种。
作为本发明的一个实施方案，矿物填料为硫酸钡、碳酸钙、玻璃微珠中的一种或几种。
本发明还提供了一种疏水耐刮擦复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将聚丙烯树脂、PTFE、矿物填料、疏水功能粒子、稳定剂、加辅助助剂按照质量比例在搅拌器中充分混合后加入双螺杆挤出机中，在200-230℃温度范围内熔融混合造粒最终得到疏水耐刮擦复合材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)在于利用极性聚合物聚乙烯吡咯烷酮和非极性的醋酸纤维素复合基作为氟化二氧化硅的载体，使得疏水功能粒子在聚合物材料加工过程中能够轻易与极性/非极性的聚合物达到很好的相容性，而且疏水功能粒子粒径较小，载体表面含有的非极性基团与树脂基体良好相容性，极性基团与树脂基体的排斥力促使其向材料表面迁移的过程中能够实现均匀扩散分布，两个因素协同作用能够实现疏水功能粒子的表面化来降低材料的表面能。
2)常规的表面涂覆工艺价格高昂、后处理工艺较复杂。本发明利用表面析出的矿物构筑的粗糙表面能够形成一种仿荷叶的结构，从而能够使得材料获得疏水和耐刮擦性能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例5水接触角示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实例在本发明技术方案的前提下进行实施，提供了详细的实施方式和具体的操作过程，将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明。需要指出的是，本发明的保护范围不限于下述实施例，在本发明的构思前提下做出的若干调整和改进，都属于本发明的保护范围。
本发明公开了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料及其制备方法。本发明的超疏水耐刮擦复合材料由以下部分组成：树脂基体75-100份，PTFE1-10份，矿物填料0-15份，疏水功能粒子1-8份，0.3-0.5份质量稳定剂和0-0.5份质量加工助剂。本发明疏水耐刮擦树脂具有优异的疏水性能，尤其在外壳材料的应用领域中，其优异的疏水特征能够赋予材料持久易清洁，而且优异耐刮擦特性不仅保护了材料的外观色彩而且有利于人们在接触使用的过程中不会破坏材料表面疏水层。
本发明中所用的酚类稳定剂为UV-326，胺类稳定剂为783，助剂包括抗氧剂168、辅助抗氧剂1010、光稳定剂2908、由芥酸酰胺、油酸酰胺组成的润滑剂，用量比为1:1:1:1。
实施例1
本实施例制备了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1、功能疏水粒子的制备方法如下：
(1)所述的疏水功能粒子的制备方法如下：首先，通过溶胶-凝胶法制得二氧化硅溶胶。然后将与原硅酸四乙酯摩尔比为1:0.02的十三氟辛基三乙氧基硅烷一起直接加入二氧化硅溶胶中，与二氧化硅溶胶的质量体积比为0.1g/ml，并在50℃下再搅拌12小时。然后将混合物以同样的方式离心、洗涤和干燥，所得产物称为氟化二氧化硅。制得的氟化二氧化硅粒径21nm左右,比表面积450m2/g。
(2)将按照质量比0.5称取醋酸纤维素和聚乙烯吡咯烷酮溶解在体积比0.6的丙酮和乙醇的混合液中。其中聚合物与溶剂的质量体积比为5％。然后在磁力搅拌器中搅拌24h直至聚合物完全溶解。在混合溶液中加入氟化二氧化硅粒子(氟化二氧化硅：醋酸纤维素质量的比为1:5)，然后在超声仪中震荡超声4个小时得到电喷溶液。将电喷溶液以1.2mL/h的速度进行静电喷雾，收集电喷雾颗粒为疏水功能粒子。
2、聚丙烯复合材料的制备方法如下：
按照重量比例称取聚丙烯树脂80份、PTFE 8份、功能疏水母粒1份，碳酸钙12份、稳定剂0.3份和辅助助剂0.5份在搅拌机内搅拌混合5分钟，将混合的物料放入双螺杆挤出机中造粒，制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为210℃。
实施例2
本实施例制备了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1、功能疏水粒子的制备方法与实施例1相同。
2、聚丙烯复合材料的制备方法如下：
按照重量比例称取聚丙烯树脂77份、PTFE 8份、碳酸钙12份、功能疏水母粒3份、稳定剂0.3份和辅助助剂0.5份在搅拌机内搅拌混合5分钟，将混合的物料放入双螺杆挤出机中造粒，制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为210℃。
实施例3
本实施例制备了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1、功能疏水粒子的制备方法与实施例1相同。
2、聚丙烯复合材料的制备方法如下：
按照重量比例称取聚丙烯树脂75份、PTFE 8份、碳酸钙12份、功能疏水母粒5份、稳定剂0.3份和辅助助剂0.5份在搅拌机内搅拌混合5分钟，将混合的物料放入双螺杆挤出机中造粒，制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为210℃。
实施例4
本实施例制备了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1、功能疏水粒子的制备方法与实施例1相同。
2、聚丙烯复合材料的制备方法如下：
按照重量比例称取聚丙烯树脂72份、PTFE 8份、碳酸钙12份、功能疏水母粒8份、稳定剂0.3份和辅助助剂0.5份在搅拌机内搅拌混合5分钟，将混合的物料放入双螺杆挤出机中造粒，制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为210℃。
实施例5
本实施例制备了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1、功能疏水粒子的制备方法如下：
(1)所述的疏水功能粒子的制备方法如下：首先，通过溶胶-凝胶法制得二氧化硅溶胶。然后将与原硅酸四乙酯摩尔比为0.04:1的十三氟辛基三乙氧基硅烷直接加入二氧化硅溶胶中，质量体积比为0.3g/ml，并在50℃下再搅拌12小时。然后将混合物以同样的方式离心、洗涤和干燥，所得产物称为氟化二氧化硅。
(2)将按照质量比0.6称取醋酸纤维素/聚乙烯吡咯烷酮溶解在体积比0.4的丙酮和乙醇的混合液中。其中聚合物与溶剂的质量体积比为5％。然后在磁力搅拌器中搅拌24h直至聚合物完全溶解。在混合溶液中加入氟化二氧化硅粒子(氟化二氧化硅：醋酸纤维素质量的比为1:10)，然后在超声仪中震荡超声6个小时得到电喷溶液。将电喷溶液以1.5mL/h的速度进行静电喷雾，收集电喷雾颗粒为疏水功能粒子。
2、聚丙烯复合材料的制备方法如下：
按照重量比例称取聚丙烯树脂100份、PTFE 1份、功能疏水母粒1份、胺类稳定剂0.5份，在搅拌机内搅拌混合5分钟，将混合的物料放入双螺杆挤出机中造粒，制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为210℃，制得聚丙烯复合材料水接触角示意图如图1所示。
对比例1
按照重量比例称取聚丙烯树脂100份、胺类稳定剂0.3份和辅助助剂0.5份在搅拌机内搅拌混合5分钟，将混合的物料放入双螺杆挤出机中造粒，制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为210℃。
对比例2
本对比例制备了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：二氧化硅未经过氟化改性。但是在静电喷雾过程中出现二氧化硅在溶液中团聚导致静电喷雾不连续。
对比例3
本对比例制备了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：疏水粒子制备过程中未加入聚合物醋酸纤维素。
对比例4
本对比例制备了一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：疏水粒子制备过程中未加入聚乙烯吡咯烷酮。
各个实施例进而对比例配方的测试结果如下表所示：
Figure BDA0003429915290000071
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (2)

1.一种疏水耐刮擦聚丙烯复合材料，其特征在于，所述疏水耐刮擦聚丙烯复合材料包括如下质量份数的各组分：
Figure QLYQS_1
所述疏水功能粒子的直径为500-800nm；
所述疏水功能粒子的制备方法具体如下：
S1、将原硅酸四乙酯和十三氟辛基三乙氧基硅烷直接加入二氧化硅溶胶中并恒温搅拌，再进行离心、洗涤和干燥得到氟化二氧化硅粒子；
S2、将聚合物醋酸纤维素和聚乙烯吡咯烷酮溶解在丙酮和乙醇的混合溶剂中搅拌至聚合物完全溶解；在混合溶液中加入步骤S1所得的氟化二氧化硅粒子进行超声震荡得到电喷溶液，将电喷溶液进行静电喷雾，收集电喷雾颗粒即为疏水功能粒子；
步骤S1中所述恒温搅拌的温度为50℃，搅拌的时间为8-12小时；
所述醋酸纤维素与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.4-0.6:1；
所述氟化二氧化硅与醋酸纤维素的质量比为0.1-0.2:1；
所述原硅酸四乙酯与十三氟辛基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.02:1-0.04:1；
每1ml二氧化硅溶胶中加入的原硅酸四乙酯和十三氟辛基三乙氧基硅烷重量为0.1-0.3g。
2.一种如权利要求1所述疏水耐刮擦复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将聚丙烯树脂、PTFE、矿物填料、疏水功能粒子、稳定剂、辅助助剂按照质量比例在搅拌器中充分混合后加入双螺杆挤出机中，在200-230℃温度范围内熔融混合造粒最终得到疏水耐刮擦复合材料。
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