CN107841109A - 聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸50～100份、壳聚糖4～10份、石墨烯纳米片2～8份、碳纤维5～15份、玻璃纤维8～16份、硅灰石粉5～10份、硅溶胶1～5份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺1～5份、硅烷偶联剂1～3份；其中，所述石墨烯纳米片的比表面积达到80～100m2/g，并且经过二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺处理过。本发明还提供一种上述聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法。本发明提供的聚乳酸石墨烯复合材料具有良好韧性、耐高温性能好、综合机械强度高的优点。

Description

聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乳酸复合材料，具体涉及一种聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸（英文缩写：PLA）是一种热塑性脂肪族聚酯，生产聚乳酸所需要的乳酸和丙交酯可以通过可再生资源发酵、脱水、纯化后得到，所得到的聚乳酸一般具有良好的机械和加工性能，而聚乳酸产品废弃后又可以通过各种方式快速降解，是一种具备良好使用性能的绿色塑料。但PLA材料本身较脆，且耐热性较差，这极大的限制了其应用。
石墨烯纳米片，简称GNSs（Graphene nanosheets）或GNFs(GrapheneNanoFlakes)，是由单层碳原子平面结构石墨烯堆垛而成，厚度为纳米尺度的两维石墨纳米材料，其极端情况是单层石墨烯，其具有较大的比表面积和层状结构，能够在基体中形成很好的支撑网络结构，对于提高PLA各项性能具有深远的研究意义。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种具有良好韧性、耐高温性能好、综合机械强度高的聚乳酸石墨烯复合材料及其制备方法，以解决上述问题。
本发明提供一种聚乳酸石墨烯复合材料，由以下重量份的原料制成：聚乳酸50～100份、壳聚糖4～10份、石墨烯纳米片2～8份、碳纤维5～15份、玻璃纤维8～16份、硅灰石粉5～10份、硅溶胶1～5份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺1～5份、硅烷偶联剂1～3份；其中，所述石墨烯纳米片的比表面积达到80～100m2/g，并且经过二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺处理过。
基于上述，它由以下重量份的原料制成：聚乳酸70～90份、壳聚糖5～8份、石墨烯纳米片3～6份、碳纤维7～12份、玻璃纤维10～14份、硅灰石粉6～8份、硅溶胶2～4份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺2～4份、硅烷偶联剂1～3份。
基于上述，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH792。
基于上述，所述聚乳酸的重均分子量为10万～80万，熔点为60℃。
基于上述，所述碳纤维是经硅烷偶联剂处理过的。
基于上述，所述玻璃纤维是经硅烷偶联剂处理过的。
其中，所述硅溶胶中的二氧化硅粒子的粒径为580nm，且二氧化硅粒子的含量为20%～30%。
基于上述，所述硅灰石粉的粒径小于40μm。
本发明还提供一种上述聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法，具体制备方法步骤如下：
（1）石墨烯纳米片的处理
将石墨烯纳米片与二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺一起放置于DMF溶剂中，机械搅拌持续1～3小时，转速500～1500rpm，混合均匀后，放置于干燥烘箱中，温度控制在45℃～55℃持续烘干6小时，得到表面改性的石墨烯纳米片；
（2）将所述表面改性的石墨烯纳米片与聚乳酸粒子混合均匀，三辊研磨机中研磨20～30 min，得到聚乳酸石墨烯混合物；
（3）将所述聚乳酸石墨烯混合物与壳聚糖、硅灰石粉、硅烷偶联剂、硅溶胶、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺按照上述配比在高混机中混合10～30 min，混合均匀后加入双螺杆挤出机的料斗中，将碳纤维以及玻璃纤维按一定比例从双螺杆挤出机的加纤口中加入，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得所述聚乳酸石墨烯复合材料。
与现有技术相比，本发明提供的聚乳酸石墨烯复合材料具有以下优点：首先，采用溶液共混法制备出二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺表面处理的石墨烯纳米片，能够使石墨烯纳米片与基体树脂具有很好的相容性；其次，二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺拥有较大的相对分子质量，却显示出很低的黏度，因此被用来降低聚合物的熔体黏度，改善聚合物的熔体流动性；另外，壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，它们具有较强的化学反应能力，通过与其它基团反应或与基体产生相互作用，增韧效果极佳；硅灰石粉的加入则可以提高聚合物的机械强度；硅溶胶可以增加聚合物的耐热性能和强度；石墨烯具有耐高温、优异的柔韧性及高强度等优点；因此，本发明提供的聚乳酸石墨烯复合材料具有良好韧性、耐高温性能好、综合机械强度高等优点。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例提供一种聚乳酸石墨烯复合材料，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸50份、壳聚糖4份、石墨烯纳米片2份、碳纤维5份、玻璃纤维8份、硅灰石粉5份、硅溶胶1份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺1份和硅烷偶联剂KH550 1份；其中，所述聚乳酸的重均分子量为10万，熔点为60℃；碳纤维和玻璃纤维都是经过硅烷偶联剂KH550处理过的。
本实施例提供的上述聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将石墨烯纳米片与二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺一起放置于DMF溶剂中，机械搅拌持续1小时，转速700 rpm，混合均匀后，放置于干燥烘箱中，温度控制在45℃持续烘干6小时，得到表面改性的石墨烯纳米片，且其比表面积达到87 m2/g；
（2）将所述表面改性的石墨烯纳米片与聚乳酸粒子混合均匀，三辊研磨机中研磨20min，得到聚乳酸石墨烯混合物；
（3）将所述聚乳酸石墨烯混合物与壳聚糖、硅灰石粉、硅烷偶联剂KH550、硅溶胶、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺按照上述配比在高混机中混合10 min，混合均匀后加入双螺杆挤出机的料斗中，将碳纤维以及玻璃纤维按一定比例从双螺杆挤出机的加纤口中加入，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得所述聚乳酸石墨烯复合材料。
实施例2
本发明实施例提供一种聚乳酸石墨烯复合材料，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸70份、壳聚糖5份、石墨烯纳米片3份、碳纤维7份、玻璃纤维10份、硅灰石粉6份、硅溶胶2份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺2份、硅烷偶联剂KH560 2份；其中，所述聚乳酸的重均分子量为30万，熔点为60℃；碳纤维和玻璃纤维都是经过硅烷偶联剂KH560处理过的。
本实施例提供的上述聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将石墨烯纳米片与二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺一起放置于DMF溶剂中，机械搅拌持续2小时，转速800 rpm，混合均匀后，放置于干燥烘箱中，温度控制在50℃持续烘干6小时，得到表面改性的石墨烯纳米片，且其比表面积达到91 m2/g；
（2）将所述表面改性的石墨烯纳米片与聚乳酸粒子混合均匀，三辊研磨机中研磨20min，得到聚乳酸石墨烯混合物；
（3）将所述聚乳酸石墨烯混合物与壳聚糖、硅灰石粉、硅烷偶联剂KH560、硅溶胶、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺按照上述配比在高混机中混合15 min，混合均匀后加入双螺杆挤出机的料斗中，将碳纤维以及玻璃纤维按一定比例从双螺杆挤出机的加纤口中加入，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得所述聚乳酸石墨烯复合材料。
实施例3
本发明实施例提供一种聚乳酸石墨烯复合材料，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸80份、壳聚糖7份、石墨烯纳米片5份、碳纤维9份、玻璃纤维12份、硅灰石粉7份、硅溶胶3份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺4份、硅烷偶联剂KH570 2份；其中，所述聚乳酸的重均分子量为50万，熔点为60℃；碳纤维和玻璃纤维都是经过硅烷偶联剂KH570处理过的。
本实施例提供的上述聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将石墨烯纳米片与二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺一起放置于DMF溶剂中，机械搅拌持续2小时，转速1000 rpm，混合均匀后，放置于干燥烘箱中，温度控制在50℃持续烘干6小时，得到表面改性的石墨烯纳米片，且其比表面积达到98 m2/g；
（2）将所述表面改性的石墨烯纳米片与聚乳酸粒子混合均匀，三辊研磨机中研磨25min，得到聚乳酸石墨烯混合物；
（3）将所述聚乳酸石墨烯混合物与壳聚糖、硅灰石粉、硅烷偶联剂KH570、硅溶胶、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺按照上述配比在高混机中混合20 min，混合均匀后加入双螺杆挤出机的料斗中，将碳纤维以及玻璃纤维按一定比例从双螺杆挤出机的加纤口中加入，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得所述聚乳酸石墨烯复合材料。
实施例4
本发明实施例提供一种聚乳酸石墨烯复合材料，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸90份、壳聚糖8份、石墨烯纳米片6份、碳纤维12份、玻璃纤维14份、硅灰石粉8份、硅溶胶4份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺4份、硅烷偶联剂KH792 3份；其中，所述聚乳酸的重均分子量为70万，熔点为60℃；碳纤维和玻璃纤维都是经过硅烷偶联剂KH792处理过的。
本实施例提供的上述聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将石墨烯纳米片与二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺一起放置于DMF溶剂中，机械搅拌持续2小时，转速1100 rpm，混合均匀后，放置于干燥烘箱中，温度控制在50℃持续烘干6小时，得到表面改性的石墨烯纳米片，且其比表面积达到81 m2/g；
（2）将所述表面改性的石墨烯纳米片与聚乳酸粒子混合均匀，三辊研磨机中研磨30min，得到聚乳酸石墨烯混合物；
（3）将所述聚乳酸石墨烯混合物与壳聚糖、硅灰石粉、硅烷偶联剂KH792、硅溶胶、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺按照上述配比在高混机中混合25 min，混合均匀后加入双螺杆挤出机的料斗中，将碳纤维以及玻璃纤维按一定比例从双螺杆挤出机的加纤口中加入，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得所述聚乳酸石墨烯复合材料。
实施例5
本发明实施例提供一种聚乳酸石墨烯复合材料，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸100份、壳聚糖10份、石墨烯纳米片8份、碳纤维15份、玻璃纤维16份、硅灰石粉10份、硅溶胶5份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺5份、硅烷偶联剂KH560 3份；其中，所述聚乳酸的重均分子量为80万，熔点为60℃；碳纤维和玻璃纤维都是经过硅烷偶联剂KH560处理过的。
本实施例提供的上述聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将石墨烯纳米片与二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺一起放置于DMF溶剂中，机械搅拌持续3小时，转速1400 rpm，混合均匀后，放置于干燥烘箱中，温度控制在55℃持续烘干6小时，得到表面改性的石墨烯纳米片，且其比表面积达到94 m2/g；
（2）将所述表面改性的石墨烯纳米片与聚乳酸粒子混合均匀，三辊研磨机中研磨30min，得到聚乳酸石墨烯混合物；
（3）将所述聚乳酸石墨烯混合物与壳聚糖、硅灰石粉、硅烷偶联剂KH560、硅溶胶、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺按照上述配比在高混机中混合30 min，混合均匀后加入双螺杆挤出机的料斗中，将碳纤维以及玻璃纤维按一定比例从双螺杆挤出机的加纤口中加入，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得所述聚乳酸石墨烯复合材料。
按照国家标准，对上述实施例1～5提供的聚乳酸石墨烯复合材料进行各项性能测试，测试结果如下表所示：
注：强度保持率是指所制得的复合材料在80℃恒温水浴中浸泡24 h干燥处理后拉伸强度相对于未处理的复合材料的变化率。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (7)

1.一种聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，其由以下重量份的原料制成：聚乳酸50～100份、壳聚糖4～10份、石墨烯纳米片2～8份、碳纤维5～15份、玻璃纤维8～16份、硅灰石粉5～10份、硅溶胶1～5份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺1～5份、硅烷偶联剂1～3份；其中，所述石墨烯纳米片的比表面积达到80～100m2/g，并且经过二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺处理过。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，它由以下重量份的原料制成：聚乳酸70～90份、壳聚糖5～8份、石墨烯纳米片3～6份、碳纤维7～12份、玻璃纤维10～14份、硅灰石粉6～8份、硅溶胶2～4份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺2～4份、硅烷偶联剂1～3份。
3.根据权利要求1或2所述的聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH792。
4.根据权利要求1或2所述的聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，所述聚乳酸的重均分子量为10万～80万，熔点为60℃。
5.根据权利要求1或2所述的聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，所述碳纤维和所述玻璃纤维是经硅烷偶联剂处理过的。
6.根据权利要求1或2所述的聚乳酸石墨烯复合材料，其特征在于，所述硅灰石粉的粒径小于40μm。
7.一种权利要求1～6任一项所述的聚乳酸石墨烯复合材料的制备方法，具体制备方法步骤如下：
（1）将石墨烯纳米片与二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺一起放置于DMF溶剂中，机械搅拌持续1～3小时，转速500～1500rpm，混合均匀后，放置于干燥烘箱中，温度控制在45℃～55℃持续烘干6小时，得到表面改性的石墨烯纳米片；
（2）将所述表面改性的石墨烯纳米片与聚乳酸粒子混合均匀，三辊研磨机中研磨20～30 min，得到聚乳酸石墨烯混合物；
（3）将所述聚乳酸石墨烯混合物与壳聚糖、硅灰石粉、硅烷偶联剂、硅溶胶、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺按照上述配比在高混机中混合10～30 min，混合均匀后加入双螺杆挤出机的料斗中，将碳纤维以及玻璃纤维按一定比例从双螺杆挤出机的加纤口中加入，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得所述聚乳酸石墨烯复合材料。
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