CN114085169A - 一种有机胺化物的制备加工工艺 - Google Patents
一种有机胺化物的制备加工工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114085169A CN114085169A CN202111316662.6A CN202111316662A CN114085169A CN 114085169 A CN114085169 A CN 114085169A CN 202111316662 A CN202111316662 A CN 202111316662A CN 114085169 A CN114085169 A CN 114085169A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pipe
- mixture
- heat dissipation
- discharge valve
- reaction tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 150000003857 carboxamides Chemical class 0.000 title claims abstract description 12
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 71
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 67
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 67
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 claims abstract description 48
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims abstract description 46
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 24
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 18
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 20
- 238000001802 infusion Methods 0.000 claims description 16
- -1 amine compound Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 4
- REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N Octadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 3
- YBRBMKDOPFTVDT-UHFFFAOYSA-N tert-butylamine Chemical compound CC(C)(C)N YBRBMKDOPFTVDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 2
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000011964 heteropoly acid Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C291/00—Compounds containing carbon and nitrogen and having functional groups not covered by groups C07C201/00 - C07C281/00
- C07C291/02—Compounds containing carbon and nitrogen and having functional groups not covered by groups C07C201/00 - C07C281/00 containing nitrogen-oxide bonds
- C07C291/04—Compounds containing carbon and nitrogen and having functional groups not covered by groups C07C201/00 - C07C281/00 containing nitrogen-oxide bonds containing amino-oxide bonds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00092—Tubes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00096—Plates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种有机胺化物的制备加工工艺，包括以下步骤；溶剂与有机胺和催化剂在入料管内混合，得到第一混合物；得到的第一混合物经过第二放料阀进入第一散热管进行散热；一部分经过散热的第一混合物经过第一放料阀、第四放料阀、入液管进入静态反应罐，经静态反应罐升温，另一部分经过散热的第一混合物经过第一放料阀、第二输液管进入第二散热管进行散热，经过再次散热的第一混合物经过第一放料阀，流回第一输液管，形成循环；过氧化氢溶液与第一混合物相混合，得到第二混合物；第二混合物过滤出催化剂后，经过有机蒸馏得到有机胺化物。本发明通过混合物在管道内的循环，以防止混合后的原料因相互反应而局部过热。
Description
技术领域
本发明主要涉及胺化物合成的技术领域，具体涉及一种有机胺化物的制备加工工艺。
背景技术
有机胺化物是一类重要的有机化合物，主要用作多功能弱阳离子表面活性剂，在皂基及表面活性剂型浴用品中得到广发应用。
根据申请号为CN201910161460.5的专利文献所提供的一种有机胺氧化物的制备方法可知，该制备方法包括有以下步骤：(1)以有机胺为原料，将有机胺、溶剂和磷钨杂多酸季铵盐催化剂加入到容器中，升温(25～100℃)；(2)滴加过氧化氢溶液，滴加大约1.5小时，滴加完毕保温反应；(3)气相色谱检测反应液，当有机胺的含量降低到0.5％时，停止反应，反应过滤出催化剂、有机相蒸馏得有机胺氧化物。该有机胺氧化物的制备方法，其生产工艺简单，能耗低，催化剂可重复使用，能有效降低生产成本，提高经济效益。
上述制备生产工艺简单，能耗低，催化剂可重复使用，能有效降低生产成本，但传统的制备方法在生产有机胺化物的过程中，由于反应过程中会放出大量的热，导热物料反应时容易引起局部过热，影响反应效率，导致设备收率低。
发明内容
本发明主要提供了一种有机胺化物的制备加工工艺用以解决上述背景技术中提出的技术问题。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一，有机胺和催化剂经过第一原料管道进入入料管，溶剂依次经过第二原料管道、旋转接头、空心轴以及喷头进入入料管，溶剂与有机胺和催化剂在入料管内混合，得到第一混合物；
步骤二，步骤一得到的第一混合物经过第二放料阀进入第一散热管进行散热；
步骤三，一部分经过散热的第一混合物经过第一放料阀、第四放料阀、入液管进入静态反应罐，经静态反应罐升温，另一部分经过散热的第一混合物经过第一放料阀、第二输液管进入第二散热管进行散热，经过再次散热的第一混合物经过第一放料阀，流回第一输液管，形成循环；
步骤四，向静态反应罐内滴加过氧化氢溶液，以使过氧化氢溶液与步骤三中升温后的第一混合物相混合，得到第二混合物；
步骤五，通过气相色谱检测法对步骤四得到的第二混合物进行检测，当有机胺的含量减低到0.3％～1％时，停止反应，第二混合物过滤出催化剂后，经过有机蒸馏得到有机胺化物。
进一步的，所述步骤四中，过氧化氢溶液的滴加时间为1.7～2小时。
进一步的，所述步骤一中的有机胺为甲基胺、乙基胺、叔丁基胺或十八烷基胺中的任意一种。
进一步的，所述静态反应罐的底端穿插有循环反应装置，所述循环反应装置的入液端连接有物料添加装置；
所述静态反应罐的顶端内壁连接有多个加热铜管，所述静态反应罐的内部转动连接有搅拌轴；
所述循环反应装置包括与所述物料添加装置的出液端相连接的第一循环混合组件，与所述第一循环混合组件延伸至静态反应罐内部的一端相连接的散热组件，以及与所述散热组件远离第一循环混合组件的一端相连接的第二循环混合组件。
进一步的，所述第一循环混合组件包括连接于所述静态反应罐外表面一端的第一放料阀，以及设于所述第一放料阀一侧、且固定于所述静态反应罐外表面的第二放料阀，所述第二放料阀的出液端与所述第一放料阀的入液端之间连接有第一输液管，通过第二放料阀控制经过第二输液管的混合物是否经过第一输液管，形成散热循环。
进一步的，所述物料添加装置包括穿插于所述第一输液管壳体上的入料管，连接于入料管上表面的第一原料管道，以及连接于所述入料管远离第一输液管的一端的旋转接头，所述旋转接头的上表面连接有第二原料管道，原料经过第一原料管道得以落入入料管的内部，另一种原料经过第二原料管道得以落入入料管。
进一步的，所述物料添加装置还包括连接于所述第一输液管外表面的电机，一端与所述电机输出轴延伸至第一输液管的内部一端的一端相连接、另一端与所述旋转接头延伸至第一输液管的内部一端相连接的空心轴，以及连接于所述空心轴外表面的多个喷头，通过电机带动空心轴进行旋转，以使旋转接头内部原料进入空心轴的内部时，空心轴上的喷头能够将原料均匀的撒入至入料管的内部与另一种原料相混合。
进一步的，所述第二循环混合组件包括连接于所述静态反应罐远离第一放料阀的一端的第三放料阀，以及与所述第三放料阀的出液端相连接的第二输液管，所述第二输液管，通过第三放料阀控制第一散热管内的原料是否经过第二输液管。
进一步的，所述第二循环混合组件还包括穿插于所述静态反应罐远离第一放料阀的一端的入液管，与所述入液管延伸至外部的一端相连接的第四放料阀，所述第四放料阀的入液端通过管道与所述第二输液管相连接，通过第四放料阀控制第二输液管内的原料是否经过入液管。
进一步的，所述散热组件包括一端与所述第一放料阀的入料端相连接、另一端与所述第三放料阀的入液端相连接的第一散热管，以及一端与所述第二放料阀的出液端相连接、另一端与第二输液管相连接的第二散热管，所述第一散热管和第二散热管的外表面均连接有多个散热鳍片，通过第二散热管以及其上散热鳍片为来自第二输液管的混合物进行散热，防止混合物过热，且通过所散发热量为静态反应罐中的混合物进行加热。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
其一，通过混合物在管道内的循环，以防止混合后的原料因相互反应而局部过热，具体为：混合物经过第二放料阀进入第一散热管进行散热，经过散热的第一混合物经过第一放料阀、第二输液管进入第二散热管进行散热，经过再次散热的第一混合物经过第一放料阀，流回第一输液管，形成循环，且通过所散发热量为静态反应罐中的混合物进行加热。
其二，通过不同原料的有效混合，以提高反应效率，具体为：旋转接头内部原料进入空心轴的内部时，空心轴上的喷头能够将原料均匀的撒入至入料管的内部与另一种原料充分混合。
以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的轴测图；
图3为本发明的俯视图；
图4为图3中沿A-A线的剖视图；
图5为本发明循环反应装置的结构示意图；
图6为本发明静态反应罐的分解图；
图7为本发明的后视图；
图8为本发明的前视图。
图中：10、静态反应罐；11、加热铜管；12、搅拌轴；20、循环反应装置；21、第一循环混合组件；211、第一放料阀；212、第二放料阀；213、第一输液管；22、散热组件；221、第一散热管；222、第二散热管；223、散热鳍片；23、第二循环混合组件；231、第三放料阀；232、第二输液管；233、第四放料阀；234、入液管；30、物料添加装置；31、入料管；32、旋转接头；33、第一原料管道；34、第二原料管道；35、电机；36、空心轴；37、喷头。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更加全面的描述，附图中给出了本发明的若干实施例，但是本发明可以通过不同的形式来实现，并不限于文本所描述的实施例，相反的，提供这些实施例是为了使对本发明公开的内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上也可以存在居中的元件，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件，本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常连接的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语知识为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明，本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例，请参照附图1-8，一种有机胺化物的制备加工工艺，包括以下步骤；
步骤一，有机胺和催化剂经过第一原料管道33进入入料管31，溶剂依次经过第二原料管道34、旋转接头32、空心轴36以及喷头37进入入料管31，溶剂与有机胺和催化剂在入料管31内混合，得到第一混合物；
步骤二，步骤一得到的第一混合物经过第二放料阀212进入第一散热管221进行散热；
步骤三，一部分经过散热的第一混合物经过第一放料阀211、第四放料阀233、入液管234进入静态反应罐10，经静态反应罐10升温，另一部分经过散热的第一混合物经过第一放料阀211、第二输液管232进入第二散热管222进行散热，经过再次散热的第一混合物经过第一放料阀211，流回第一输液管213，形成循环；
步骤四，向静态反应罐10内滴加过氧化氢溶液，以使过氧化氢溶液与步骤三中升温后的第一混合物相混合，得到第二混合物；
步骤五，通过气相色谱检测法对步骤四得到的第二混合物进行检测，当有机胺的含量减低到0.3％～1％时，停止反应，第二混合物过滤出催化剂后，经过有机蒸馏得到有机胺化物；
需要说明的是，在本实施例中，所述步骤四中，过氧化氢溶液的滴加时间为1.7～2小时；
进一步的，所述步骤一中的有机胺为甲基胺、乙基胺、叔丁基胺或十八烷基胺中的任意一种。
具体的，请着重参照附图2、4和5，所述静态反应罐10的底端穿插有循环反应装置20，所述循环反应装置20的入液端连接有物料添加装置30；
所述静态反应罐10的顶端内壁连接有多个加热铜管11，所述静态反应罐10的内部转动连接有搅拌轴12；
所述循环反应装置20包括与所述物料添加装置30的出液端相连接的第一循环混合组件21，与所述第一循环混合组件21延伸至静态反应罐10内部的一端相连接的散热组件22，以及与所述散热组件22远离第一循环混合组件21的一端相连接的第二循环混合组件23；
所述第一循环混合组件21包括连接于所述静态反应罐10外表面一端的第一放料阀211，以及设于所述第一放料阀211一侧、且固定于所述静态反应罐10外表面的第二放料阀212，所述第二放料阀212的出液端与所述第一放料阀211的入液端之间连接有第一输液管213；
需要说明的是，在本实施例中，通过加热铜管11对静态反应罐10内部混合物进行加热，通过马达的输出轴带动搅拌轴12进行旋转，通过搅拌轴12上的旋转叶片对静态反应罐10内部的混合物进行搅拌；
进一步的，通过第二放料阀212控制进入第一输液管213内的混合物是否进入第一散热管221，通过第二放料阀212控制经过第二输液管232的混合物是否经过第一输液管213，形成散热循环。
具体的，请着重参照附图4和5，所述物料添加装置30包括穿插于所述第一输液管213壳体上的入料管31，连接于入料管31上表面的第一原料管道33，以及连接于所述入料管31远离第一输液管213的一端的旋转接头32，所述旋转接头32的上表面连接有第二原料管道34；
需要说明的是，在本实施例中，原料经过第一原料管道33得以落入入料管31的内部，另一种原料经过第二原料管道34得以落入入料管31，使得两种原料在较为狭窄的入料管31能率先完成混合，减少局部过热。
具体的，请着重参照附图2、4和5，所述物料添加装置30还包括连接于所述第一输液管213外表面的电机35，一端与所述电机35输出轴延伸至第一输液管213的内部一端的一端相连接、另一端与所述旋转接头32延伸至第一输液管213的内部一端相连接的空心轴36，以及连接于所述空心轴36外表面的多个喷头37，所述第二循环混合组件23包括连接于所述静态反应罐10远离第一放料阀211的一端的第三放料阀231，以及与所述第三放料阀231的出液端相连接的第二输液管232，所述第二输液管232，所述第二循环混合组件23还包括穿插于所述静态反应罐10远离第一放料阀211的一端的入液管234，与所述入液管234延伸至外部的一端相连接的第四放料阀233，所述第四放料阀233的入液端通过管道与所述第二输液管232相连接，所述散热组件22包括一端与所述第一放料阀211的入料端相连接、另一端与所述第三放料阀231的入液端相连接的第一散热管221，以及一端与所述第二放料阀212的出液端相连接、另一端与第二输液管232相连接的第二散热管222，所述第一散热管221和第二散热管222的外表面均连接有多个散热鳍片223；
需要说明的是，在本实施例中，通过电机35带动空心轴36进行旋转，以使旋转接头32内部原料进入空心轴36的内部时，空心轴36上的喷头37能够将原料均匀的撒入至入料管31的内部与另一种原料相混合；
进一步的，通过第三放料阀231控制第一散热管221内的原料是否经过第二输液管232；
进一步的，通过第四放料阀233控制第二输液管232内的原料是否经过入液管234；
进一步的，通过第一散热管221以及其上散热鳍片223为来自第二放料阀212的混合物进行散热，防止混合物过热，且通过所散发热量为静态反应罐10中的混合物进行加热，通过第二散热管222以及其上散热鳍片223为来自第二输液管232的混合物进行散热，防止混合物过热，且通过所散发热量为静态反应罐10中的混合物进行加热。
本发明的具体操作方式如下：
制备有机胺化物时，有机胺和催化剂经过第一原料管道33进入入料管31，溶剂依次经过第二原料管道34、旋转接头32、空心轴36以及喷头37进入入料管31，溶剂与有机胺和催化剂在入料管31内混合，得到第一混合物，将得到的第一混合物经过第二放料阀212进入第一散热管221进行散热；
一部分经过散热的第一混合物经过第一放料阀211、第四放料阀233、入液管234进入静态反应罐10，经静态反应罐10升温，另一部分经过散热的第一混合物经过第一放料阀211、第二输液管232进入第二散热管222进行散热，经过再次散热的第一混合物经过第一放料阀211，流回第一输液管213，形成循环；
向静态反应罐10内滴加过氧化氢溶液，以使过氧化氢溶液与升温后的第一混合物相混合，得到第二混合物；
通过气相色谱检测法对得到的第二混合物进行检测，当有机胺的含量减低到0.3％～1％时，停止反应，第二混合物过滤出催化剂后，经过有机蒸馏得到有机胺化物。
上述结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一，有机胺和催化剂经过第一原料管道(33)进入入料管(31)，溶剂依次经过第二原料管道(34)、旋转接头(32)、空心轴(36)以及喷头(37)进入入料管(31)，溶剂与有机胺和催化剂在入料管(31)内混合，得到第一混合物；
步骤二，步骤一得到的第一混合物经过第二放料阀(212)进入第一散热管(221)进行散热；
步骤三，一部分经过散热的第一混合物经过第一放料阀(211)、第四放料阀(233)、入液管(234)进入静态反应罐(10)，经静态反应罐(10)升温，另一部分经过散热的第一混合物经过第一放料阀(211)、第二输液管(232)进入第二散热管(222)进行散热，经过再次散热的第一混合物经过第一放料阀(211)，流回第一输液管(213)，形成循环；
步骤四，向静态反应罐(10)内滴加过氧化氢溶液，以使过氧化氢溶液与步骤三中升温后的第一混合物相混合，得到第二混合物；
步骤五，通过气相色谱检测法对步骤四得到的第二混合物进行检测，当有机胺的含量减低到0.3％～1％时，停止反应，第二混合物过滤出催化剂后，经过有机蒸馏得到有机胺化物。
2.根据权利要求1所述的一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，所述步骤四中，过氧化氢溶液的滴加时间为1.7～2小时。
3.根据权利要求1所述的一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，所述步骤一中的有机胺为甲基胺、乙基胺、叔丁基胺或十八烷基胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，所述静态反应罐(10)的底端穿插有循环反应装置(20)，所述循环反应装置(20)的入液端连接有物料添加装置(30)；
所述静态反应罐(10)的顶端内壁连接有多个加热铜管(11)，所述静态反应罐(10)的内部转动连接有搅拌轴(12)；
所述循环反应装置(20)包括与所述物料添加装置(30)的出液端相连接的第一循环混合组件(21)，与所述第一循环混合组件(21)延伸至静态反应罐(10)内部的一端相连接的散热组件(22)，以及与所述散热组件(22)远离第一循环混合组件(21)的一端相连接的第二循环混合组件(23)。
5.根据权利要求4所述的一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，所述第一循环混合组件(21)包括连接于所述静态反应罐(10)外表面一端的第一放料阀(211)，以及设于所述第一放料阀(211)一侧、且固定于所述静态反应罐(10)外表面的第二放料阀(212)，所述第二放料阀(212)的出液端与所述第一放料阀(211)的入液端之间连接有第一输液管(213)。
6.根据权利要求5所述的一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，所述物料添加装置(30)包括穿插于所述第一输液管(213)壳体上的入料管(31)，连接于入料管(31)上表面的第一原料管道(33)，以及连接于所述入料管(31)远离第一输液管(213)的一端的旋转接头(32)，所述旋转接头(32)的上表面连接有第二原料管道(34)。
7.根据权利要求6所述的一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，所述物料添加装置(30)还包括连接于所述第一输液管(213)外表面的电机(35)，一端与所述电机(35)输出轴延伸至第一输液管(213)的内部一端的一端相连接、另一端与所述旋转接头(32)延伸至第一输液管(213)的内部一端相连接的空心轴(36)，以及连接于所述空心轴(36)外表面的多个喷头(37)。
8.根据权利要求5所述的一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，所述第二循环混合组件(23)包括连接于所述静态反应罐(10)远离第一放料阀(211)的一端的第三放料阀(231)，以及与所述第三放料阀(231)的出液端相连接的第二输液管(232)，所述第二输液管(232)。
9.根据权利要求8所述的一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，所述第二循环混合组件(23)还包括穿插于所述静态反应罐(10)远离第一放料阀(211)的一端的入液管(234)，与所述入液管(234)延伸至外部的一端相连接的第四放料阀(233)，所述第四放料阀(233)的入液端通过管道与所述第二输液管(232)相连接。
10.根据权利要求9所述的一种有机胺化物的制备加工工艺，其特征在于，所述散热组件(22)包括一端与所述第一放料阀(211)的入料端相连接、另一端与所述第三放料阀(231)的入液端相连接的第一散热管(221)，以及一端与所述第二放料阀(212)的出液端相连接、另一端与第二输液管(232)相连接的第二散热管(222)，所述第一散热管(221)和第二散热管(222)的外表面均连接有多个散热鳍片(223)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111316662.6A CN114085169A (zh) | 2021-11-06 | 2021-11-06 | 一种有机胺化物的制备加工工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111316662.6A CN114085169A (zh) | 2021-11-06 | 2021-11-06 | 一种有机胺化物的制备加工工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114085169A true CN114085169A (zh) | 2022-02-25 |
Family
ID=80299400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111316662.6A Pending CN114085169A (zh) | 2021-11-06 | 2021-11-06 | 一种有机胺化物的制备加工工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114085169A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100274057A1 (en) * | 2006-01-11 | 2010-10-28 | Peters Alexander V | Process for isolation of an organic amine |
| CN103071444A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-05-01 | 北京工商大学 | 一种气液反应装置 |
| CN109761859A (zh) * | 2019-03-04 | 2019-05-17 | 济宁康德瑞化工科技有限公司 | 一种有机胺氧化物的制备方法 |
| CN211384960U (zh) * | 2019-11-29 | 2020-09-01 | 宁波渤川废液处置有限公司 | 一种减损节能的物料循环系统 |
| CN113083188A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-07-09 | 佛山市华博润材料科技有限公司 | 一种节能型反应釜热量控制装置及其使用方法 |
-
2021
- 2021-11-06 CN CN202111316662.6A patent/CN114085169A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100274057A1 (en) * | 2006-01-11 | 2010-10-28 | Peters Alexander V | Process for isolation of an organic amine |
| CN103071444A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-05-01 | 北京工商大学 | 一种气液反应装置 |
| CN109761859A (zh) * | 2019-03-04 | 2019-05-17 | 济宁康德瑞化工科技有限公司 | 一种有机胺氧化物的制备方法 |
| CN211384960U (zh) * | 2019-11-29 | 2020-09-01 | 宁波渤川废液处置有限公司 | 一种减损节能的物料循环系统 |
| CN113083188A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-07-09 | 佛山市华博润材料科技有限公司 | 一种节能型反应釜热量控制装置及其使用方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109126546A (zh) | 一种制药搅拌装置 | |
| JP6276493B2 (ja) | 熱交換装置 | |
| CN114085169A (zh) | 一种有机胺化物的制备加工工艺 | |
| CN213643861U (zh) | 一种溴硝醇生产用保温釜 | |
| CN210473682U (zh) | 一种多功能高效复配罐 | |
| CN109351314A (zh) | 一种新型反应釜 | |
| CN203711026U (zh) | 反应釜高效换热装置 | |
| CN203899602U (zh) | 农药乳化装置 | |
| CN105854768A (zh) | 一种集成式反应釜 | |
| CN106669570B (zh) | 一种斜排预热式化工反应釜 | |
| CN211913751U (zh) | 高温快速散热反应釜 | |
| CN211586601U (zh) | 一种节能高效的多功能反应釜 | |
| CN211246447U (zh) | 一种具有换热夹套的配制罐 | |
| CN209367787U (zh) | 一种用于硅油生产的冷却装置 | |
| CN208711721U (zh) | 高效反应釜 | |
| CN209848871U (zh) | 一种改进的反应釜 | |
| CN207745882U (zh) | 一种h酸单钠盐制备的硝化反应釜 | |
| CN218516705U (zh) | 一种大容量高效快速换热搅拌装置 | |
| CN209237960U (zh) | 一种小型多功能反应釜 | |
| CN207628252U (zh) | 一种带横向搅拌机构的夹套式换热器 | |
| CN207576400U (zh) | 一种反应釜 | |
| CN206751447U (zh) | 一种用于肝素钠生产的废液处理装置 | |
| CN214210220U (zh) | 一种控温涂料反应装置 | |
| CN203725152U (zh) | 反应釜新型换热装置 | |
| CN220322120U (zh) | 一种用于氧化钼生产的换热冷却装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220225 |