CN114085039A - 高强度高模量玻璃纤维组合物及玻璃纤维的生产方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃纤维技术领域，尤其是一种高强度高模量玻璃纤维组合物及玻璃纤维的制备方法和应用。该高强度高模量玻璃纤维组合物主要由以下重量份数的原料组成：SiO2 55‑65份、Al2O3 10‑15份、Li2O0.1‑0.5份、K2O0.1‑0.3份、ZrO20.1‑0.8份、稀土改性无机氧化物15‑30份和纳米级Au粉0.01‑0.03份。本发明充分发挥原料作用，填补玻璃纤维有三度空间架状结构内的空穴，使得玻璃纤维不仅具备高强度，还具备高弹性模量，广泛应用于航空材料中。

Description

高强度高模量玻璃纤维组合物及玻璃纤维的生产方法和应用
技术领域
本发明涉及玻璃纤维技术领域，尤其是一种高强度高模量玻璃纤维组合物及玻璃纤维的制备方法和应用。
背景技术
高性能玻璃纤维作为先进复合材料的增强基材，最初主要应用于航空、航天、兵器等国防军工领域。随着科技的进步及经济的发展，高性能玻璃纤维在风力叶片、高压容器、海洋管道、汽车 制造等民用工业领域得到了广泛应用。
现有的以SiO2-Al2O3-CaO-MgO系统为主体的高性能玻璃纤维中，引入适量稀土元素。稀土氧化物不仅能降低玻璃的熔制温度和高温粘度，还能提高玻璃的力学性能等。此外，引入氧化锆，氧化锆能够提高玻璃的粘度、硬度、弹性、折射率、化学稳定性，降低玻璃的热膨胀系数以及提升玻璃的的耐碱性。
但是现有的高强度高模量玻璃纤维在制备时还存在一些不足，例如：（1）部分起到主要促进作用的元素添加量少，例如稀土元素，在原料混合时容易产生浪费，现有的解决方案是在配料过程中最后加入用量少的核心元素，但是效果仍不理想；（2）虽然石英玻璃纤维具有三度空间的架状结构，但是玻璃结构中含有较多空穴，因此虽然玻璃纤维硬度较高，但是弹性模量仍有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度高模量玻璃纤维组合物及玻璃纤维的制备方法和应用，克服前述现有技术的不足，充分发挥原料作用，填补玻璃纤维有三度空间架状结构内的空穴，使得玻璃纤维不仅具备高强度，还具备高弹性模量，广泛应用于航空材料中。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种高强度高模量玻璃纤维组合物，主要由以下重量份数的原料组成：SiO2 55-65份、Al2O3 10-15份、Li2O0.1-0.5份、K2O0.1-0.3份、ZrO20.1-0.8份、稀土改性无机氧化物15-30份和纳米级Au粉0.01-0.03份。
优选的，高强度高模量玻璃纤维组合物主要由以下重量份数的原料组成：SiO2 62份、Al2O3 14份、Li2O0.3份、K2O0.3份、ZrO20.5份、稀土改性无机氧化物26份和纳米级Au粉0.02份。
优选的，所述稀土改性无机氧化物的制备方法包括如下步骤：
（1）称取可溶性的稀土硝酸盐和无机氧化物，可溶性的稀土硝酸盐的重量为稀土硝酸盐和无机氧化物总重量的1-5%；
（2）将分散剂溶解于水中，再将可溶性的稀土硝酸盐溶于水中，可溶性稀土硝酸盐在溶液中的浓度为0.05-0.1g/ml，超声功率100-200w下进行超声处理，使得溶液均匀；
（3）将无机氧化物置于溶液中，浸泡2-5h，即得稀土改性无机氧化物。
优选的，所述可溶性稀土硝酸盐为钪盐、镧盐或铈盐中的一种。
优选的，所述分散剂为聚乙二醇或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种，分散剂的质量为可溶性稀土硝酸盐质量的2-5%。
优选的，所述无机氧化物主要由CaO和MgO按照重量比（5-12）：（8-15）组成。
一种高强度高模量玻璃纤维组合物生产玻璃纤维的方法，包括如下步骤：
S1、按规定重量份数分别称取各组成原料；
S2、将稀土改性无机氧化物置于刚玉坩埚中，100-150℃下烘干，烘干后冷却至室温，加入纳米级Au粉并混合均匀，然后升温至在300-400℃，焙烧30-60min，将产物冷却至室温后研磨呈粉末；
S3、将步骤S2制得的粉末与其他原料混合后研磨20-30min，形成混合料，将混合料经脉冲栓流气力输送装置输送到窑头料仓，用螺旋给料机将混合料投入池窑中熔化成玻璃液；
S4、熔融好的玻璃液从池窑熔化部流到池窑主通路后，经池窑作业通路流至流液槽内，由多排多孔铂金漏板流出，制得玻璃纤维。
优选的，所述步骤S3中对混合料在池窑中进行加热使得温度上升，先进行预热，预热温度设定为800-900℃预热时间为1-2h，然后进行熔融，熔融温度在1000-1100℃范围内，烘干时间在5-8h。
一种高强度高模量玻璃纤维组合物的用途，应用于航空结构体中。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的一种高强度高模量玻璃纤维组合物及玻璃纤维的制备方法和应用具有以下优点：本发明中氧化钙和氧化镁能够提高玻璃弹性模量和强度，钪、镧或铈能够促进提高玻璃的弹性模量和强度，为了使稀土元素充分发挥促进作用，先采用浸渍法，通过可溶性的稀土硝酸盐对氧化钙和氧化镁进行改进，形成稀土改性无机氧化物，然后再通过稀土改性无机氧化物负载纳米级Au粉，在LiO-K2O-Al2O3-SiO2体系中以Au为成核剂诱导玻璃种出现微量析晶，微晶化的结构极大减少了石英玻璃结构中的空穴，使得最终制得的玻璃纤维具有高强度和高模量。
具体实施方式
实施例1
一种高强度高模量玻璃纤维组合物，主要由以下重量份数的原料组成：
SiO2 62份、Al2O3 14份、Li2O0.3份、K2O0.3份、ZrO20.5份、稀土改性无机氧化物26份和纳米级Au粉0.02份。
所述稀土改性无机氧化物的制备方法包括如下步骤：
（1）称取可溶性的稀土硝酸盐和无机氧化物，可溶性的稀土硝酸盐的重量为稀土硝酸盐和无机氧化物总重量的3%；
（2）将分散剂溶解于水中，再将可溶性的稀土硝酸盐溶于水中，可溶性稀土硝酸盐在溶液中的浓度为0.08g/ml，超声功率160w下进行超声处理，使得溶液均匀；
（3）将无机氧化物置于溶液中，浸泡3.8h，即得稀土改性无机氧化物。
所述可溶性稀土硝酸盐为镧盐，所述分散剂为聚乙二醇，分散剂的质量为可溶性稀土硝酸盐质量的3.5%。
所述无机氧化物主要由CaO和MgO按照重量比8：11组成。
本实施例中的高强度高模量玻璃纤维组合物生产玻璃纤维的方法，包括如下步骤：
S1、按规定重量份数分别称取各组成原料；
S2、将稀土改性无机氧化物置于刚玉坩埚中，120℃下烘干，烘干后冷却至室温，加入纳米级Au粉并混合均匀，然后升温至在360℃，焙烧45min，将产物冷却至室温后研磨成粉末；
S3、将步骤S2制得的粉末与其他原料混合后研磨25min，形成混合料，将混合料经脉冲栓流气力输送装置输送到窑头料仓，用螺旋给料机将混合料投入池窑中熔化成玻璃液；
S4、熔融好的玻璃液从池窑熔化部流到池窑主通路后，经池窑作业通路流至流液槽内，由多排多孔铂金漏板流出，制得玻璃纤维。
所述步骤S3中对混合料在池窑中进行加热使得温度上升，先进行预热，预热温度设定为850℃预热时间为1.5h，然后进行熔融，熔融温度在1080℃范围内，烘干时间在6.5h。
本实施例中的高强度高模量玻璃纤维组合物的用途是应用于航空结构体中。
实施例2
一种高强度高模量玻璃纤维组合物，主要由以下重量份数的原料组成：SiO2 55份、Al2O3 10份、Li2O0.1份、K2O0.1份、ZrO20.1份、稀土改性无机氧化物15份和纳米级Au粉0.01份。
所述稀土改性无机氧化物的制备方法包括如下步骤：
（1）称取可溶性的稀土硝酸盐和无机氧化物，可溶性的稀土硝酸盐的重量为稀土硝酸盐和无机氧化物总重量的1%；
（2）将分散剂溶解于水中，再将可溶性的稀土硝酸盐溶于水中，可溶性稀土硝酸盐在溶液中的浓度为0.05g/ml，超声功率100w下进行超声处理，使得溶液均匀；
（3）将无机氧化物置于溶液中，浸泡2h，即得稀土改性无机氧化物。
所述可溶性稀土硝酸盐为铈盐，所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，分散剂的质量为可溶性稀土硝酸盐质量的2%。
所述无机氧化物主要由CaO和MgO按照重量比5：8组成。
本实施例中的高强度高模量玻璃纤维组合物生产玻璃纤维的方法，包括如下步骤：
S1、按规定重量份数分别称取各组成原料；
S2、将稀土改性无机氧化物置于刚玉坩埚中，100℃下烘干，烘干后冷却至室温，加入纳米级Au粉并混合均匀，然后升温至在300℃，焙烧30min，将产物冷却至室温后研磨呈粉末；
S3、将步骤S2制得的粉末与其他原料混合后研磨20min，形成混合料，将混合料经脉冲栓流气力输送装置输送到窑头料仓，用螺旋给料机将混合料投入池窑中熔化成玻璃液；
S4、熔融好的玻璃液从池窑熔化部流到池窑主通路后，经池窑作业通路流至流液槽内，由多排多孔铂金漏板流出，制得玻璃纤维。
所述步骤S3中对混合料在池窑中进行加热使得温度上升，先进行预热，预热温度设定为800℃预热时间为1h，然后进行熔融，熔融温度在1000℃范围内，烘干时间在5h。
本实施例中的高强度高模量玻璃纤维组合物的用途是应用于航空结构体中。
实施例3
一种高强度高模量玻璃纤维组合物，主要由以下重量份数的原料组成：SiO2 65份、Al2O3 15份、Li2O0.5份、K2O0.3份、ZrO20.8份、稀土改性无机氧化物30份和纳米级Au粉0.03份。
所述稀土改性无机氧化物的制备方法包括如下步骤：
（1）称取可溶性的稀土硝酸盐和无机氧化物，可溶性的稀土硝酸盐的重量为稀土硝酸盐和无机氧化物总重量的5%；
（2）将分散剂溶解于水中，再将可溶性的稀土硝酸盐溶于水中，可溶性稀土硝酸盐在溶液中的浓度为0.1g/ml，超声功率200w下进行超声处理，使得溶液均匀；
（3）将无机氧化物置于溶液中，浸泡5h，即得稀土改性无机氧化物。
所述可溶性稀土硝酸盐为钪盐。所述分散剂为聚乙二醇，分散剂的质量为可溶性稀土硝酸盐质量的5%。
所述无机氧化物主要由CaO和MgO按照重量比4：5组成。
本实施例中，高强度高模量玻璃纤维组合物生产玻璃纤维的方法，包括如下步骤：
S1、按规定重量份数分别称取各组成原料；
S2、将稀土改性无机氧化物置于刚玉坩埚中， 150℃下烘干，烘干后冷却至室温，加入纳米级Au粉并混合均匀，然后升温至在400℃，焙烧60min，将产物冷却至室温后研磨呈粉末；
S3、将步骤S2制得的粉末与其他原料混合后研磨30min，形成混合料，将混合料经脉冲栓流气力输送装置输送到窑头料仓，用螺旋给料机将混合料投入池窑中熔化成玻璃液；
S4、熔融好的玻璃液从池窑熔化部流到池窑主通路后，经池窑作业通路流至流液槽内，由多排多孔铂金漏板流出，制得玻璃纤维。
所述步骤S3中对混合料在池窑中进行加热使得温度上升，先进行预热，预热温度设定为900℃预热时间为2h，然后进行熔融，熔融温度在1100℃范围内，烘干时间在8h。
本实施例中，高强度高模量玻璃纤维组合物的用途为应用于航空结构体中。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，其区别在于：高强度高模量玻璃纤维组合物生产玻璃纤维的方法，包括如下步骤：
S1、按规定重量份数分别称取各组成原料；
S2、将各组分原料混合后研磨25min，形成混合料，将混合料经脉冲栓流气力输送装置输送到窑头料仓，用螺旋给料机将混合料投入池窑中熔化成玻璃液；
S3、熔融好的玻璃液从池窑熔化部流到池窑主通路后，经池窑作业通路流至流液槽内，由多排多孔铂金漏板流出，制得玻璃纤维。
所述步骤S2中对混合料在池窑中进行加热使得温度上升，先进行预热，预热温度设定为850℃预热时间为1.5h，然后进行熔融，熔融温度在1080℃范围内，烘干时间在6.5h。
试验例1
对实施例1-3和对比例1制得的高强度高模量玻璃纤维进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
弹性模量（Gpa） 98.3 97.6 97.2 95.3
拉伸强度（Mpa） 2893 2871 2844 2711
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。

Claims (5)

1.一种高强度高模量玻璃纤维组合物，其特征在于：主要由以下重量份数的原料组成：SiO2 55-65份、Al2O3 10-15份、Li2O0.1-0.5份、K2O0.1-0.3份、ZrO20.1-0.8份、稀土改性无机氧化物15-30份和纳米级Au粉0.01-0.03份；
所述稀土改性无机氧化物的制备方法包括如下步骤：
（1）称取可溶性的稀土硝酸盐和无机氧化物，可溶性的稀土硝酸盐的重量为稀土硝酸盐和无机氧化物总重量的1-5%；
（2）将分散剂溶解于水中，再将可溶性的稀土硝酸盐溶于水中，可溶性稀土硝酸盐在溶液中的浓度为0.05-0.1g/ml，超声功率100-200w下进行超声处理，使得溶液均匀；
（3）将无机氧化物置于溶液中，浸泡2-5h，即得稀土改性无机氧化物；
所述可溶性稀土硝酸盐为钪盐、镧盐或铈盐中的一种；
所述分散剂为聚乙二醇或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种，分散剂的质量为可溶性稀土硝酸盐质量的2-5%；
所述无机氧化物主要由CaO和MgO按照重量比（5-12）：（8-15）组成。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高模量玻璃纤维组合物，其特征在于：主要由以下重量份数的原料组成：SiO2 62份、Al2O3 14份、Li2O0.3份、K2O0.3份、ZrO20.5份、稀土改性无机氧化物26份和纳米级Au粉0.02份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高模量玻璃纤维组合物生产玻璃纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、按规定重量份数分别称取各组成原料；
S2、将稀土改性无机氧化物置于刚玉坩埚中，100-150℃下烘干，烘干后冷却至室温，加入纳米级Au粉并混合均匀，然后升温至在300-400℃，焙烧30-60min，将产物冷却至室温后研磨成粉末；
S3、将步骤S2制得的粉末与其他原料混合后研磨20-30min，形成混合料，将混合料经脉冲栓流气力输送装置输送到窑头料仓，用螺旋给料机将混合料投入池窑中熔化成玻璃液；
S4、熔融好的玻璃液从池窑熔化部流到池窑主通路后，经池窑作业通路流至流液槽内，由多排多孔铂金漏板流出，制得玻璃纤维。
4.根据权利要求3所述的一种高强度高模量玻璃纤维组合物生产玻璃纤维的方法，其特征在于：所述步骤S3中对混合料在池窑中进行加热使得温度上升，先进行预热，预热温度设定为800-900℃，预热时间为1-2h，然后进行熔融，熔融温度在1000-1100℃范围内，烘干时间在5-8h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高模量玻璃纤维组合物的用途，其特征在于：应用于航空结构体中。
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