CN114082624A - 一种耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层及制备方法，将粘合层的混合物涂覆在经过化学刻蚀预处理的金属基材表面。经过刷涂的基材放入真空干燥箱中进行真空处理，使混合物分子渗透进基材内部。点燃蜡烛，待其稳定燃烧后，用镊子夹住基材，将基材放置在蜡烛火焰的中部沉积碳烟颗粒，获得性能耐久的超疏水涂层。本发明稳定性和耐久性好，具备优越的自洁性能和良好的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及疏水涂层及制备，具体涉及一种耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层及制备方法。
背景技术
超疏水表面是指水接触角超过150°，滑动角低于10°的表面。因为其具有优异的憎水性能，在流体减阻、油水分离、自清洁等工程领域有着大量的应用实践。常用超疏水涂层的制备方法包括光刻法、模板法、化学气相沉积法、静电纺丝法等，但是这些制备方法存在工艺复杂、设备要求高、材料昂贵等不足。目前大部分以超疏水为目的所制备表面的粗糙结构具有随机性，难以控制。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，解决现有涂层易被机械外力破坏、寿命低、表面粗糙度难以控制的问题。
本发明的另一目的是提供一种耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层的制备方法，解决现有方法材料昂贵、工艺复杂的问题。
技术方案：本发明所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，包括化学刻蚀预处理的金属基底、粘结层和疏水性碳烟颗粒，所述粘结层涂覆在金属基底上，所述疏水性碳烟颗粒沉积在粘结层表面。
优选的是，所述金属基底为99.99％的铜片或纯度为99.99％的锌片中的任一种。
优选的是，所述的粘合层为PDMS、凡士林、石蜡、聚丙烯中的任一种。
为了增加抗压模量和力学性能，相应的提高碳烟颗粒与基材表面的结合力和粘附力，改善超疏水蜡烛烟灰涂层的机械稳定性，所述粘结层采用PDMS时主剂与固化剂的质量比为5∶1。所述的粘合层厚度为5-10μm。
为了保证良好的疏水性，所述疏水性碳烟颗粒为蜡烛不完全燃烧产生的碳烟颗粒，碳烟颗粒完全均匀散布在基底的粘结层表面，颗粒直径在20-50μm。
本发明所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对金属基底进行化学刻蚀预处理；
(2)将粘合层涂覆在金属基底表面；
(3)将金属基底置于真空干燥箱中进行干燥使粘合层的分子渗透进基材内部；
(4)点燃蜡烛，待其稳定燃烧后，将基材放置在蜡烛火焰的中部沉积碳烟颗粒，即可获得耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层。
为了控制基底表面粗糙度，所述步骤(1)化学刻蚀的过程具体为：将铜片接电源的阳极，不锈钢片接电源的阴极，铜片和不锈钢片同时被浸入硫酸铜电解质溶液中进行刻蚀，刻蚀时电流密度为0.00045-0.00075mm2/A，电压为3V，通电时间为30min。
优选的是，所述步骤(3)中真空干燥箱的压力为0.06-1MPa，抽真空的时间为20-40min。
为使烟灰颗粒均匀地遍布基材表面，获得多孔的分层纳米结构，所述步骤(4)中沉积疏水性碳烟颗粒的时间为2-3min。
技术原理：蜡烛不完全燃烧时产生的疏水性碳烟颗粒具有微纳米级的尺度和低表面能，容易获取，相比较常用的氟化物、硬脂酸等低表面材料，碳烟颗粒成本低，对环境无害，提高了样件加工效率。化学刻蚀方法对材料的适应性强，材料刻蚀后的均匀性好，粗糙度易于控制，经过化学刻蚀预处理和粘合层涂覆的基材沉积一定量的蜡烛碳烟颗粒时，低表面能的碳烟颗粒会在基材表面形成多孔分层微纳米级结构网络，该结构拥有相当的粗糙度，表面形成了类似空气囊的微观结构，此时所构筑的蜡烛烟灰涂层满足了实现超疏水的两个必备条件，即粗糙度要求和低表面能要求。另外，如果没有粘合层和预处理基材的协同作用，直接沉积蜡烛烟灰颗粒虽然实现了超疏水的性能，但是机械稳定性差，仅靠碳烟颗粒和基材表面微弱的物理作用力，很难保证涂层超疏水性能的长期稳定存在。所以在本发明中借助粘合层和化学刻蚀过的基材可以将收集的碳烟颗粒牢固地嵌在基材表面，提高超疏水表面的耐久性，以此来解决传统超疏水涂层易被机械外力破坏、寿命低的缺点。
有益效果：本发明通过粘合层和预处理的基材提高了所制备的超疏水蜡烛烟灰涂层在实际复杂环境下的稳定性和耐久性，而且以碳烟颗粒为材料构筑的超疏水涂层可以实现在高盐度等恶劣环境下保护金属基体；具备优越的自洁性能，由于所制备涂层的超疏水性，水滴在涂层表面呈球状，当球形水滴在涂层表面运动时，原来沾染在涂层表面的粉尘等污染物很容易被球形水滴携带走，实现自洁效果；良好的耐腐蚀性，将所制备的涂层长时间浸泡在浓度为3.5wt％的氯化钠溶液中，涂层的疏水性依旧得到保持，这是因为在金属基体表面构筑超疏水“空气垫”保护层，可以有效阻隔腐蚀性液体与金属基体的接触，明显提高金属基体的耐腐蚀性能；具有良好的机械稳定性。
附图说明
图1为实施例1制备工艺步骤示意图；
图2为实施例1制备的涂层表面的微观形貌显微镜图；
图3为实施例1制备的涂层的砂纸磨损试验后的微观形貌显微镜图片；
图4为实施例1制备的涂层初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和在3.5wt％氯化钠溶液浸泡之后的接触角测量结果；
图5为实施例2制备的涂层在初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和3.5wt％氯化钠溶液浸泡之后的接触角测量结果；
图6为实施例3制备的涂层在初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和3.5wt％氯化钠溶液浸泡之后的接触角测量结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
以下的实施例中，通过砂纸磨损试验和氯化钠腐蚀性溶液来验证制备出的超疏水表面是否具有良好的机械稳定性。拍摄进行砂纸磨损试验之前和之后的显微镜图片以此来对比表面微观形貌的改变程度。测定经过砂纸磨损试验和氯化钠腐蚀性液体浸泡之后的涂层的接触角，与初始接触角对比来验证制备涂层的机械稳定性。
实施例1
如图1所示制备耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，具体步骤如下：
步骤1)：将2cm×2cm×0.25cm的纯度为99.99％的铜片和不锈钢片浸入95％的乙醇溶液中，并用超声波清洗器(温度设置为25℃)清洗10min，去除基材表面的杂质和油污。将铜片接在电源的阳极，不锈钢片接在电源的阴极，铜片和不锈钢片同时被浸入硫酸铜电解质溶液。打开电源，参数设置为电流密度为0.00075mm2/A，电压为3V，通电时间为30min，通电结束后，铜片会产生微纳米级的凹凸不平的微观形貌。然后再用超声波清洗器(参数设置温度25℃)，以纯度95％的乙醇为清洗溶剂，将化学刻蚀过后的铜片清洗15min，以此来去除松散掉落的金属颗粒和其他杂质。
将PDMS的主剂与固化剂按5:1的质量比进行配比获得混合物，将所得到的PDMS混合物用磁力搅拌器进行搅拌，使主剂与固化剂充分混合，磁力搅拌器温度设置为25℃，转速为1200rpm，搅拌时间为15min。获得所需的配比为5:1充分搅拌的PDMS混合物。将预处理过的铜基材平放，用毛刷蘸取一定量的PDMS混合物，刷毛蘸取PDMS混合物时，混合物不得接触到刷毛的根，刷涂时毛刷垂直于基材表面，用刷毛的尖端轻轻地将PDMS混合物刷涂在基材表面，厚度保持在5-10μm；
步骤2)：将刷涂过混合物的铜基材放入真空干燥箱中，设置压力为0.06MPa，抽真空的时间为20min，使PDMS分子渗透进铜片基材内部；
步骤3)：点燃高度17cm,直径1.5cm的市售蜡烛，待其火焰趋于稳定燃烧状态，用镊子夹取刷涂过的铜片基材，并将其移至蜡烛火焰的中部，因为基材阻挡的原因，蜡烛发生了不完全燃烧，产生了大量的疏水性的碳烟颗粒。沉积碳烟颗粒时，需要不断地来回移动基材，一方面使基材表面的PDMS聚合物固化时受热均匀，另一方面也使碳烟颗粒在基材表面沉积均匀，以获得较为厚度一致的涂层，沉积烟尘时间为3min。
从图2显微镜图片可以看到较多的碳烟颗粒因为范德华作用力团聚在一起形成明显的具有较高粗糙度的层次结构。
图3为所制备涂层进行砂纸磨损后的涂层表面微观形貌的显微镜图片。如图3所示，可以看到经过砂纸磨损之后的涂层表面的划痕，原来涂层表面松散的碳烟颗粒已经被砂纸刮去，但是由于粘合层的粘附作用，以及经过化学刻蚀的铜片基材凹坑表面对碳烟颗粒的储存作用，大部分的碳烟颗粒牢牢地附着在基材表面，显示了涂层在外部作用力破坏下的优越的稳定性。图4为制备的涂层初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和在3.5wt％氯化钠溶液浸泡之后的接触角测量结果。图4(a)中由于涂层的多孔和粗糙的层次结构，初始接触角为164°，具有良好的超疏水性。图4(b)为涂层经过砂纸磨损之后的接触角测量，接触角为161°，下降幅度不到2％，证明了该制备涂层的优异的抗磨损能力。
图4(c)为所制备涂层受到腐蚀性的3.5％氯化钠溶液浸泡24h之后的测量的接触角数据，结果表明所制备涂层具有良好的耐腐蚀性能。
实施例2
制备耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，具体步骤如下：
步骤1)：将2cm×2cm×0.25cm的纯度为99.99％的铜片和不锈钢片浸入95％的乙醇溶液中，并用超声波清洗器(温度设置为25℃)清洗10min，去除基材表面的杂质和油污。将铜片接在电源的阳极，不锈钢片接在电源的阴极，铜片和不锈钢片同时被浸入硫酸铜电解质溶液中。打开电源，参数设置为电流密度为0.00060mm2/A，电压为3V，通电时间为30min，通电结束后，铜片会产生微纳米级的凹凸不平的纹理形貌。然后用超声波清洗器(参数设置温度25℃)，以95％的乙醇为清洗溶剂，将化学刻蚀过后的铜片清洗15min，以此来去除松散掉落的金属颗粒和其他杂质。
将预处理过的铜片基材平放，将凡士林均匀地涂抹在基材表面，厚度为5-10μm；
步骤2)：将铜基材放入真空干燥箱中，设置压力为0.06MPa，抽真空的时间为20min，使凡士林分子渗透进铜片基材内部；
步骤3)：点燃高度17cm,直径1.5cm的市售蜡烛，待其火焰趋于稳定燃烧状态，用镊子夹取刷涂过的铜片基材，并将其移至蜡烛火焰的中部，因为基材阻挡的原因，蜡烛发生了不完全燃烧，产生了大量的疏水性碳烟颗粒。沉积碳烟颗粒时，需要不断地来回移动基材，一方面使基材表面的凡士林粘合层受热均匀，另一方面也使碳烟颗粒在基材表面沉积均匀，以获得较为厚度一致的涂层。沉积烟尘时间为3min。
对实施例2制备的涂层进行性能检测，实验所测得的接触角的图片如图5所示，其中图5(a1-a3)为组号1的初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和3.5wt％NaCl溶液浸泡24h后的接触角，图5(b1-b3)为组号2的初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和3.5wt％NaCl溶液浸泡24h后的接触角，图5(c1-c3)为组号4的初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和3.5wt％NaCl溶液浸泡24h后的接触角,图5(d1-d3)为组号4的初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和3.5wt％NaCl溶液浸泡24h后的接触角。结果如表1所示。
表1
为了验证所采用的制备工艺具有可重复性，采用实施例2中的制备方法制备出4个样件，分别进行初始接触角的测定、经过砂纸磨损试验和3.5wt％NaCl腐蚀性溶液浸泡24h后的接触角测量。由表1可知，制备的样件初始接触角平均值为161°，经过砂纸磨损试验和3.5wt％NaCl腐蚀性溶液浸泡后的涂层接触角仍然保持在150°以上，显示了良好的稳定性。
实施例3
制备耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，具体步骤如下：
步骤1)：将2cm×2cm×0.25cm的纯度为99.99％的铜片和锌片浸入95％的乙醇溶液中，并用超声波清洗器(温度设置为25℃)清洗10min，去除基材表面的杂质和油污。将锌片接在电源的阳极，铜片接在电源的阴极，铜片和锌片同时被浸入稀硫酸电解质溶液中。打开电源，参数设置为电流密度为0.00075mm2/A，电压为3V，通电时间为30min，通电结束后，锌片会产生微纳米级的凹凸不平的微观形貌。然后用超声波清洗器(参数设置温度25℃)，以95％的乙醇为清洗溶剂，将化学刻蚀过后的锌片清洗15min，以此来去除松散掉落的金属颗粒和其他杂质。
将预处理过的锌片基材平放，将石蜡作为粘合层，均匀地涂抹在基材表面，厚度为5-10μm；
步骤2)：将锌片基材放入真空干燥箱中，设置压力为0.06MPa，抽真空的时间为20min，使石蜡分子渗透进铜基材内部；
步骤3)：点燃高度17cm,直径1.5cm的市售蜡烛，待其火焰趋于稳定燃烧状态，用镊子夹取刷涂过的锌片基材，并将其移至蜡烛火焰的中部，因为基材阻挡的原因，蜡烛发生了不完全燃烧，产生了大量的疏水性碳烟颗粒。沉积碳烟颗粒时，需要不断地来回移动基材使碳烟颗粒在基材表面沉积均匀，以获得较为厚度一致的涂层。沉积烟尘时间为3min。
对实施例3制备的涂层进行性能检测，实验所测得的接触角的图片如图6所示，其中图6(a1-a3)为组号1的初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和3.5wt％NaCl溶液浸泡24h后的接触角，图6(b1-b3)为组号2的初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和3.5wt％NaCl溶液浸泡24h后的接触角，图6(c1-c3)为组号3的初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和3.5wt％NaCl溶液浸泡24h后的接触角,图6(d1-d3)为组号4的初始接触角、砂纸磨损试验后的接触角和3.5wt％NaCl溶液浸泡24h后的接触角。结果如表2所示。
表2
为了验证所采用的制备工艺具有可重复性。采用实施例3中的制备方法制备出4个样件，分别进行初始接触角的测定、经过砂纸磨损试验和3.5wt％NaCl腐蚀性溶液浸泡24h后的接触角测量。由表2可知，制备的样件初始接触角平均值为161°，经过砂纸磨损试验和3.5wt％NaCl腐蚀性溶液浸泡后的涂层接触角仍然保持在150°以上，显示了良好的稳定性。
对比例1
设计4组平行试验，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于电流密度，具体分别为0.00030mm2/A，0.00045mm2/A，0.00060mm2/A，0.00075mm2/A，0.00090mm2/A，分别对制备的超疏水表面进行性能检测，获得的结果如下表3所示。
表3对比例1超疏水表面性能检测结果
由表3可知，电流密度的大小对于砂纸磨损试验和3.5wt％NaCl溶液浸泡之后的接触角影响较大。采用电流密度为0.00030mm2/A和0.00090mm2/A的样件在砂纸磨损试验和3.5wt％NaCl浸泡24h之后的接触角下降幅度比电流密度为0.00045-0.00075mm2/A的样件要大，机械稳定性下降。原因可能是采用的电流密度过小时金属基材表面产生的凹坑尺度过小，不适合作为碳烟颗粒的储存场所，碳烟颗粒没有得到较好的保护，经过砂纸磨损试验后，碳烟颗粒受到较严重的损失。采用电流密度过大的话，金属基材表面所产生的凹坑较大，碳烟颗粒进入凹坑之后容易流失，坚固性不足。所以选用电流密度0.00045-0.00075mm2/A的样件机械稳定性较好。
对比例2
对比例2的基本步骤与实施例1相同，不同之处在于没有对金属基材进行化学蚀刻处理，对制备的超疏水表面进行性能检测，获得的结果如下表4所示。
表4对比例2超疏水表面性能检测结果
由表4可知，不采用经过化学蚀刻的金属基材沉积碳烟颗粒所获得的超疏水涂层的相比较经过预处理的金属基材来说，机械稳定性较差。原因在于，经过化学蚀刻的金属基材表面的凹坑为碳烟颗粒提供了储存空间，在实施磨损测试时，在凹坑内的碳烟颗粒与砂纸的接触面积小，并不会被立即磨损掉。另外，磨损时，一开始预处理基材所得到的凸起会被首先破坏，位于下层的碳烟颗粒也会得到粘合层的交联PDMS网络的有效保护。
对比例3
对比例3的试验，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于没有粘合层，对制备的超疏水表面进行性能检测，获得的结果如下表5所示。
表5对比例3超疏水表面性能检测结果
由表5可知，如果没有粘合层的话，直接使用烟尘颗粒来制备超疏水表面，机械稳定性比较差，因为碳纳米颗粒之间只存在微弱的物理作用力，层次结构十分脆弱，很容易被机械外力从基材表面给剥落。使用粘结层可以显著改善以碳烟颗粒为基础的超疏水表面的缺点，提高碳烟颗粒在基材表面的粘附力和结合力。
Claims (10)
1.一种耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，其特征在于，包括化学刻蚀预处理的金属基底、粘结层和疏水性碳烟颗粒，所述粘结层涂覆在金属基底上，所述疏水性碳烟颗粒沉积在粘结层表面。
2.根据权利要求1所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，其特征在于，所述金属基底为99.99％的铜片或纯度为99.99％的锌片中的任一种。
3.根据权利要求1所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，其特征在于，所述的粘合层为PDMS、凡士林、石蜡、聚丙烯中的任一种。
4.根据权利要求3所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，其特征在于，所述粘结层采用PDMS时主剂与固化剂的质量比为5∶1。
5.根据权利要求1所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，其特征在于，所述的粘合层厚度为5-10μm。
6.根据权利要求1所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层，其特征在于，所述疏水性碳烟颗粒为蜡烛不完全燃烧产生的碳烟颗粒，碳烟颗粒完全均匀散布在基底的粘结层表面，颗粒直径在20-50μm。
7.如权利要求1所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对金属基底进行化学刻蚀预处理；
(2)将粘合层涂覆在金属基底表面；
(3)将金属基底置于真空干燥箱中进行干燥使粘合层的分子渗透进基材内部；
(4)点燃蜡烛，待其稳定燃烧后，将基材放置在蜡烛火焰的中部沉积碳烟颗粒，即可获得耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层。
8.根据权利要求7所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)化学刻蚀的过程具体为：将铜片接电源的阳极，不锈钢片接电源的阴极，铜片和不锈钢片同时被浸入硫酸铜电解质溶液中进行刻蚀，刻蚀时电流密度为0.00045-0.00075mm2/A，电压为3-8V，通电时间为30-60min。
9.根据权利要求7所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空干燥箱的压力为0.06-1MPa，抽真空的时间为20-40min。
10.根据权利要求7所述的耐久性超疏水蜡烛烟灰涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中沉积疏水性碳烟颗粒的时间为2-3min。
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