CN114081170A - 高唾液酸含量燕窝提取物及其提取方法、燕窝酶解冻干粉和燕窝冻干口含片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高唾液酸含量燕窝提取物及其提取方法、燕窝酶解冻干粉和燕窝冻干口含片及其制备方法，所述高唾液酸含量燕窝提取物通过以下步骤提取：泡发：将燕窝泡发，去除泡发的水；酶解：加30‑50倍纯化水，按照3‑5％添加木瓜蛋白酶，于40‑45℃，pH＝7.5‑8，条件下搅拌酶解2‑3小时，得到酶解液；分子筛纯化：将所述酶解液依次按照0.5mm、20μm、0.45μm的级别，利用sephadex LH‑20葡聚糖凝胶分子筛分级过滤，纯化去杂；纯化过程中，利用水洗去杂，30％乙醇洗脱目标唾液酸，去除乙醇得到高唾液酸含量燕窝提取物。高唾液酸含量燕窝提取物可用于制备燕窝酶解冻干粉和燕窝冻干口含片，营养价值高。

Description

高唾液酸含量燕窝提取物及其提取方法、燕窝酶解冻干粉和 燕窝冻干口含片及其制备方法

技术领域

本发明涉及燕窝制品技术领域，特别是涉及唾液酸及其提取方法、燕窝酶解冻干粉和燕窝冻干口含片及其制备方法。

背景技术

燕窝具有保建和医疗的功效，可促进免疫功能，有延缓人体衰老，延年益寿的功效。燕窝主要成分有:水溶性蛋白质、碳水化合物、微量元素:钙、磷、铁、钠、钾及人体必需的重要成分“神经氨酸”也被称为“唾液酸”。

燕窝中唾液酸的提取大都采用酶解再灭酶活的方法，如申请公布号为CN107868808A的“一种提高燕窝唾液游离酸的方法”，在灭酶活的方法中燕窝中生物因子类热敏性活性物质也被灭活，由此获得的高唾液酸含量燕窝提取物营养价值降低，另外离子交换树脂纯化的方法得到的燕窝提取物中唾液酸的含量低，一般低于10％。

除此之外，市场销售的燕窝产品大都为整片的干燕窝或流体状态的燕窝保健品，干燕窝需要烹饪后再食用，流体状态的燕窝保健品不易保存，保存时间短，保存条件苛刻。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的唾液酸提取物中唾液酸含量低、营养价值低的问题，而提供一种高唾液酸含量燕窝提取物的提取方法；

本发明的另一个目的是提供所述提取方法得到的高唾液酸含量燕窝提取物，保存了燕窝中生物因子类热敏性活性物质，唾液酸含量不低于20％；

本发明的另一个目的是提供含有所述燕窝提取物的燕窝酶解冻干粉；

本发明的另一个目的是提供所述燕窝酶解冻干粉的制备方法；

本发明的另一个目的是提供含有所述燕窝酶解冻干粉的燕窝冻干口含片；

本发明的另一个目的是提供所述燕窝冻干口含片的制备方法。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

高唾液酸含量燕窝提取物的提取方法，包括以下步骤：

步骤1，泡发：将燕窝泡发，去除泡发的水；

步骤2，酶解：加30-50倍纯化水，按照3-5％添加木瓜蛋白酶，于40-45℃，pH＝7.5-8，条件下搅拌酶解2-3小时，得到酶解液；

步骤3，分子筛纯化：将所述酶解液依次利用0.5mm、20μm、0.45μm的超滤膜分级过滤去除固体粒子，再利用sephadex LH-20葡聚糖凝胶分子筛分级过滤去除多糖；

纯化过程中，利用水洗去杂，20～40％乙醇洗脱目标唾液酸，去除乙醇得到高唾液酸含量燕窝提取物。

在上述技术方案中，所述步骤1中，泡发时，将干燕窝原料去毛、择净，加5～15倍纯化水后室温泡发5～15小时。

本发明的另一方面，利用所述的提取方法得到的高唾液酸含量燕窝提取物。

本发明的另一方面，所述的高唾液酸含量燕窝提取物在制备冻干口含片中的应用。

本发明的另一方面，一种燕窝酶解冻干粉的制备方法：

将所述的高唾液酸含量燕窝提取物冷冻干燥，得到燕窝酶解冻干粉。

在上述技术方案中，所述冷冻干燥分为四个阶段：

阶段一：板层降温至-40℃；

阶段二：于-40～-20℃下，冷冻1-3h，优选为2-2.5h；

阶段三：于-20～0℃冷冻10-15h，优选为11-13h；

阶段四：于0～35℃真空干燥5-10h，优选为7-8h。

本发明的另一方面，所述制备方法得到的燕窝酶解冻干粉。

本发明的另一方面，所述的燕窝酶解冻干粉在制备冻干口含片中的应用。

本发明的另一方面，一种燕窝冻干口含片，包括质量比为(1-200)：(1-500)：(1-300)的高唾液酸含量燕窝提取物、间距骨架剂和粘结剂。

本发明的另一方面，一种燕窝冻干口含片，其特征在于，包括质量比为(1-10)：(5-20)：(1-10)的高唾液酸含量燕窝提取物、间距骨架剂和粘结剂。

在上述技术方案中，所述间距骨架剂为糖类间距骨架剂、糖醇类间距骨架剂、氨基酸类间距骨架剂或无机盐类间距骨架剂，进一步优选为糖类间距骨架剂或糖醇类间距骨架剂。

在上述技术方案中，所述糖类间距骨架剂为麦芽糖或海藻糖，所述糖醇类间距骨架剂为甘露醇或山梨醇，所述氨基酸类间距骨架剂为2-12碳原子的氨基酸，更进一步优选为甘氨酸、丙氨酸、谷氨酸，所述无机盐类间距骨架剂，更进一步优选为磷酸钠或硅酸铝。

在上述技术方案中，所述粘结剂为胶粘结剂类、纤维素醚类粘结剂、改性淀粉类粘结剂、PVP、卡波姆、PVA、透明质酸类、白蛋白、壳聚糖、右旋糖酐、琼脂、聚氨基酸或聚糖中的一种或任意比例的多种。

在上述技术方案中，还包括复配成分，每片所述燕窝冻干口含片的质量为500mg-3g，每片所述燕窝冻干口含片中复配成分的含量为1微克-300mg，所述复配成分为西洋参、人参、DHA、磷酯酰丝氨酸、SOD、氨基丁酸、HMB钙、石柱参、三七、林蛙油、葛根、黄芪、珍珠粉、珍珠水解液、浓缩果汁、虫草或燕碎中的一种或任意比例的多种。

在上述技术方案中，所述的燕窝冻干口含片，所述燕窝冻干口含片通过以下方法制备：

步骤1，泡发：将燕窝泡发，去除泡发的水；

步骤2，酶解：加30-50倍纯化水，按照3-5％添加木瓜蛋白酶，于40-45℃，pH＝7.5-8，条件下搅拌酶解2-3小时，得到酶解液；

步骤3，分子筛纯化：将所述酶解液依次利用0.5mm、20μm、0.45μm的超滤膜分级过滤去除固体粒子，再利用sephadex LH-20葡聚糖凝胶分子筛分级过滤去除多糖；纯化过程中，利用水洗去杂，30％乙醇洗脱目标唾液酸，去除乙醇得到高唾液酸含量燕窝提取物；

步骤4，按照比例称取高唾液酸含量燕窝提取物、间距骨架剂和粘结剂混合制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干；

或者步骤4，将高唾液酸含量燕窝提取物冷冻干燥，得到燕窝酶解冻干粉；将燕窝酶解冻干粉在40℃以下预溶胀2-10小时，按照各组分比例制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干。

在上述技术方案中，所述步骤4中冷冻干燥分为四个阶段：

阶段一：板层降温至-40℃；

阶段二：于-40～-20℃下，冷冻1-3h，优选为2-2.5h；

阶段三：于-20～0℃，冷冻10-15h，优选为11-13h；

阶段四：于0～35℃，真空干燥5-10h，优选为7-8h。

在上述技术方案中，所述燕窝冻干口含片，在水中，1min内溶出率大于90％。

本发明的另一方面，一种制备燕窝冻干口含片的方法，包括以下步骤：

步骤1，泡发：将燕窝泡发，去除泡发的水；

步骤2，酶解：加30-50倍纯化水，按照3-5％添加木瓜蛋白酶，于40-45℃，pH＝7.5-8，条件下搅拌酶解2-3小时，得到酶解液；

步骤3，分子筛纯化：将所述酶解液依次利用0.5mm、20μm、0.45μm的超滤膜分级过滤去除固体粒子，再利用sephadex LH-20葡聚糖凝胶分子筛分级过滤去除多糖；

纯化过程中，利用水洗去杂，30％乙醇洗脱目标唾液酸，去除乙醇得到高唾液酸含量燕窝提取物；

步骤4，按照比例称取高唾液酸含量燕窝提取物、间距骨架剂和粘结剂混合制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干；

或者步骤4，将高唾液酸含量燕窝提取物冷冻干燥，得到燕窝酶解冻干粉；将燕窝酶解冻干粉在40℃以下预溶胀2-10小时，按照各组分比例制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.酶解和分子筛纯化相结合的燕窝提取物的提取方法，大大提高了燕窝提取物中唾液酸的含量，可达到20％以上。

2.燕窝提取物的提取方法中，不包括灭酶活的步骤，可保持燕窝提取物中生物因子的活性。

3.燕窝冻干口含片是一种便于保存，便于食用的产品形态，不但保存了较高的营养价值，而且便于携带，便于食用。

4.燕窝酶解冻干粉、间距骨架剂和粘结剂三者配合作用，使得燕窝冻干口含片口崩速溶，便于口腔粘膜吸收，可快速被人体吸收利用。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

高唾液酸含量燕窝提取物的提取方法，包括以下步骤：

步骤1，泡发：将干燕窝原料去毛、择净，加10倍纯化水后室温泡发10小时，去除泡发的水；

步骤2，酶解：加40倍纯化水，按照4％添加木瓜蛋白酶，于45℃，pH＝8，条件下搅拌酶解3小时，得到酶解液；

步骤3，分子筛纯化：将所述酶解液依次按照0.5mm、20μm、0.45μm的级别，利用sephadex LH-20葡聚糖凝胶分子筛分级过滤，纯化去杂，纯化去杂时，利用水洗去杂，30％乙醇洗脱目标唾液酸，去除乙醇得到高唾液酸含量燕窝提取物。

经验证，本实施例中得到的高唾液酸含量燕窝提取物中唾液酸的含量为26％，同时由于不经过酶灭活，本实施例得到的高唾液酸含量燕窝提取物中生物因子类热敏性活性物质的活性得以保存。

按照本实施例的方法，对参数稍加调整，得到的高唾液酸含量燕窝提取物中唾液酸的含量如下表所示：

对比例1

一种燕窝提取物的提取方法，包括以下步骤：

步骤1，泡发：将干燕窝原料去毛、择净，加10倍纯化水后室温泡发10小时，去除泡发的水；

步骤2，酶解：加40倍纯化水，按照4％添加木瓜蛋白酶，于45℃，pH＝8，条件下搅拌酶解2-3小时，得到酶解液；

步骤3，离子交换树脂纯化：AD-1阴离子树脂交换吸附，不同ph值缓冲液洗脱，并后续针对残留离子进行去除后，得到燕窝提取物。

经验证，本对比例中得到的燕窝提取物中唾液酸的含量为8％，通过实施例1和对比例1的对比，可见分子筛纯化得到的燕窝提取物中唾液酸的含量远大于离子交换树脂得到的燕窝提取物，是因为后道工序中去除离子的残留对唾液酸有一定减损，而且分子量更杂，不是完全针对唾液酸的分离。

实施例2

利用实施例1得到的高唾液酸含量燕窝提取物制备燕窝酶解冻干粉，包括以下步骤：

将所述高唾液酸含量燕窝提取物冷冻干燥，得到燕窝酶解冻干粉。

2.1

在此，冷冻干燥分阶段进行：

阶段一：板层降温至-40℃；阶段二：于-40℃下，冷冻2.5h；阶段三：于-10℃冷冻11h；阶段四：于25℃真空干燥7h。

2.2

在此，冷冻干燥分阶段进行：

阶段一：板层降温至-40℃；阶段二：于-20℃下，冷冻1h；阶段三：于0℃冷冻15h；阶段四：于0℃真空干燥10h。

经实验验证，在此梯度温控下，燕窝提取物中生物因子的活性得以良好保存。

实施例3

3.1

燕窝冻干口含片，包括质量比为10：300：500的燕窝酶解冻干粉、间距骨架剂和粘结剂，通过以下步骤制备：

将燕窝酶解冻干粉在40℃以下预溶胀2小时，按照组分比例混合间距骨架剂和粘结剂制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干。

当间距骨架剂选用麦芽糖或海藻糖，粘结剂选用透明质酸时，将冻干口含片置于水溶液中，1min内，唾液酸可溶出90％，口崩速溶。

当间距骨架剂选用麦芽糖或海藻糖，粘结剂选用壳聚糖时，将冻干口含片置于水溶液中，1min内，唾液酸可溶出92％，口崩速溶。

当间距骨架剂选用丙氨酸，粘结剂选用纤维素醚时，将冻干口含片置于水溶液中，1min内，唾液酸可溶出86％，口崩速溶。

当间距骨架剂选用磷酸钠，粘结剂选用改性淀粉时，将冻干口含片置于水溶液中，1min内，唾液酸可溶出85％，口崩速溶。

3.2

燕窝冻干口含片，包括质量比为5：1：8：4的燕窝酶解冻干粉、燕碎、间距骨架剂和粘结剂，通过以下步骤制备：

将燕窝酶解冻干粉和燕碎在40℃以下预溶胀5小时，再按照组分比例混合燕碎、间距骨架剂和粘结剂制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干。

当间距骨架剂选用丙氨酸，粘结剂选用纤维素醚时，将冻干口含片置于水溶液中，1min内，唾液酸可溶出87％，口崩速溶。

当间距骨架剂选用磷酸钠，粘结剂选用琼脂，将冻干口含片置于水溶液中，1min内，唾液酸可溶出88％，口崩速溶。

3.3

燕窝冻干口含片，该口含片的质量为1g，在该口含片中，包括100mg西洋参、100mg葛根、100mg黄芪，还包括质量比为10：1：5：10的燕窝酶解冻干粉、燕碎、间距骨架剂、粘结剂，通过以下步骤制备：

将燕窝酶解冻干粉和燕碎在40℃以下预溶胀5小时，再按照组分比例混合间距骨架剂、粘结剂、西洋参、葛根、黄芪制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干。

当间距骨架剂选用麦芽糖或海藻糖，粘结剂选用壳聚糖时，将冻干口含片置于水溶液中，1min内，唾液酸可溶出93％，口崩速溶。

3.4

燕窝冻干口含片，该口含片的质量为0.8g，在该口含片中还包括50mg，20mgDHA、20mg磷酯酰丝氨酸，还包括质量比为1：1：20：1：0.3的燕窝酶解冻干粉、燕碎、间距骨架剂、糖类粘结剂，通过以下步骤制备：

将燕窝酶解冻干粉在40℃以下预溶胀10小时，再按照组分比例混合间距骨架剂、糖类粘结剂、西洋参、DHA、磷酯酰丝氨酸制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干。

当间距骨架剂选用麦芽糖或海藻糖，粘结剂选用壳聚糖时，将冻干口含片置于水溶液中，1min内，唾液酸可溶出91％，口崩速溶。

以上实施例中的燕窝冻干口含片，燕窝酶解冻干粉、间距骨架剂和粘结剂复配作用，使得口含片1min内可以溶出90％左右，便于口腔粘膜吸收。可用于老人健脑，产妇下奶和孕产期妇女的呵护等。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (18)

1.高唾液酸含量燕窝提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，泡发：将燕窝泡发，去除泡发的水；

步骤2，酶解：加30-50倍纯化水，按照3-5％添加木瓜蛋白酶，于40-45℃，pH＝7.5-8，条件下搅拌酶解2-3小时，得到酶解液；

步骤3，分子筛纯化：将所述酶解液依次利用0.5mm、20μm、0.45μm的超滤膜分级过滤去除固体粒子，再利用sephadex LH-20葡聚糖凝胶分子筛分级过滤去除多糖；

纯化过程中，利用水洗去杂，20～40％乙醇洗脱目标唾液酸，去除乙醇得到高唾液酸含量燕窝提取物。

2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤1中，泡发时，将干燕窝原料去毛、择净，加5～15倍纯化水后室温泡发5～15小时。

3.利用如权利要求1或2所述的提取方法得到的高唾液酸含量燕窝提取物。

4.如权利要求3所述的高唾液酸含量燕窝提取物在制备冻干口含片中的应用。

5.一种燕窝酶解冻干粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将如权利要求3所述的高唾液酸含量燕窝提取物冷冻干燥，得到燕窝酶解冻干粉。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥分为四个阶段：

阶段一：板层降温至-40℃；

阶段二：于-40～-20℃下，冷冻1-3h，优选为2-2.5h；

阶段三：于-20～0℃冷冻10-15h，优选为11-13h；

阶段四：于0～35℃真空干燥5-10h，优选为7-8h。

7.如权利要求5或6所述制备方法得到的燕窝酶解冻干粉。

8.如权利要求7所述的燕窝酶解冻干粉在制备冻干口含片中的应用。

9.一种燕窝冻干口含片，其特征在于，包括质量比为(1-200)：(1-500)：(1-300)的高唾液酸含量燕窝提取物、间距骨架剂和粘结剂。

10.一种燕窝冻干口含片，其特征在于，包括质量比为(1-10)：(5-20)：(1-10)的高唾液酸含量燕窝提取物、间距骨架剂和粘结剂。

11.如权利要求9或10所述的燕窝冻干口含片，其特征在于，所述间距骨架剂为糖类间距骨架剂、糖醇类间距骨架剂、氨基酸类间距骨架剂或无机盐类间距骨架剂，进一步优选为糖类间距骨架剂或糖醇类间距骨架剂。

12.如权利要求11所述的燕窝冻干口含片，其特征在于，所述糖类间距骨架剂为麦芽糖或海藻糖，所述糖醇类间距骨架剂为甘露醇或山梨醇，所述氨基酸类间距骨架剂为2-12碳原子的氨基酸，更进一步优选为甘氨酸、丙氨酸、谷氨酸，所述无机盐类间距骨架剂，更进一步优选为磷酸钠或硅酸铝。

13.如权利要求9或10所述的燕窝冻干口含片，其特征在于，所述粘结剂为胶粘结剂类、纤维素醚类粘结剂、改性淀粉类粘结剂、PVP、卡波姆、PVA、透明质酸类、白蛋白、壳聚糖、右旋糖酐、琼脂、聚氨基酸或聚糖中的一种或任意比例的多种。

14.如权利要求9或10所述的燕窝冻干口含片，其特征在于，还包括复配成分，每片所述燕窝冻干口含片的质量为500mg-3g，每片所述燕窝冻干口含片中复配成分的含量为1微克-300mg，所述复配成分为西洋参、人参、DHA、磷酯酰丝氨酸、SOD、氨基丁酸、HMB钙、石柱参、三七、林蛙油、葛根、黄芪、珍珠粉、珍珠水解液、浓缩果汁、虫草或燕碎中的一种或任意比例的多种。

15.如权利要求9或10所述的燕窝冻干口含片，其特征在于，所述燕窝冻干口含片通过以下方法制备：

步骤1，泡发：将燕窝泡发，去除泡发的水；

步骤2，酶解：加30-50倍纯化水，按照3-5％添加木瓜蛋白酶，于40-45℃，pH＝7.5-8，条件下搅拌酶解2-3小时，得到酶解液；

步骤3，分子筛纯化：将所述酶解液依次利用0.5mm、20μm、0.45μm的超滤膜分级过滤去除固体粒子，再利用sephadex LH-20葡聚糖凝胶分子筛分级过滤去除多糖；纯化过程中，利用水洗去杂，30％乙醇洗脱目标唾液酸，去除乙醇得到高唾液酸含量燕窝提取物；

步骤4，按照比例称取高唾液酸含量燕窝提取物、间距骨架剂和粘结剂混合制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干；

或者步骤4，将高唾液酸含量燕窝提取物冷冻干燥，得到燕窝酶解冻干粉；将燕窝酶解冻干粉在40℃以下预溶胀2-10小时，按照各组分比例制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干。

16.如权利要求15所述的燕窝冻干口含片，其特征在于，所述步骤4中冷冻干燥分为四个阶段：

阶段一：板层降温至-40℃；

阶段二：于-40～-20℃下，冷冻1-3h，优选为2-2.5h；

阶段三：于-20～0℃，冷冻10-15h，优选为11-13h；

阶段四：于0～35℃，真空干燥5-10h，优选为7-8h。

17.如权利要求9或10所述的燕窝冻干口含片，其特征在于，在水中，1min内溶出率大于90％。

18.一种制备燕窝冻干口含片的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，泡发：将燕窝泡发，去除泡发的水；

步骤2，酶解：加30-50倍纯化水，按照3-5％添加木瓜蛋白酶，于40-45℃，pH＝7.5-8，条件下搅拌酶解2-3小时，得到酶解液；

步骤3，分子筛纯化：将所述酶解液依次利用0.5mm、20μm、0.45μm的超滤膜分级过滤去除固体粒子，再利用sephadex LH-20葡聚糖凝胶分子筛分级过滤去除多糖；

纯化过程中，利用水洗去杂，30％乙醇洗脱目标唾液酸，去除乙醇得到高唾液酸含量燕窝提取物；

步骤4，按照比例称取高唾液酸含量燕窝提取物、间距骨架剂和粘结剂混合制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干；

或者步骤4，将高唾液酸含量燕窝提取物冷冻干燥，得到燕窝酶解冻干粉；将燕窝酶解冻干粉在40℃以下预溶胀2-10小时，按照各组分比例制备冻干前驱液，然后灌装、速冻、冻干。