CN114072486B - 碱性无灰添加剂和含有所述添加剂的润滑组合物 - Google Patents
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Abstract
所公开的技术涉及一种润滑组合物，所述润滑组合物包含具有润滑粘度的油和选自N‑芳烷基α‑羰基官能胺的无灰碱性胺添加剂。所公开技术的润滑油中使用的所述碱性胺添加剂赋予以总碱值(TBN)测量的碱度，而不添加硫酸化灰分。所公开的技术的包含碱性胺添加剂的润滑油同时实现密封件相容性、沉积物和腐蚀控制。
Description
技术领域
所公开的技术涉及用于润滑油组合物的添加剂、含有该添加剂的润滑油以及用于润滑发动机的方法。在所公开技术的润滑油中使用的添加剂赋予以总碱值(TBN)测量的碱度，而无需添加硫酸化灰分、磷和硫。这些添加剂可减轻曲轴箱腐蚀并且具有改善的与含氟弹性体密封件的相容性。
背景技术
用于润滑内燃发动机的润滑油组合物包含大部分具有润滑粘度的基础油和多种润滑油添加剂以改进油的性能。润滑油添加剂用于改进清洁力、减少发动机磨损、提供对抗热和氧化的稳定性、抑制腐蚀并通过减少摩擦增加发动机效率。内燃发动机产生由于烃燃料的不完全燃烧引起的酸性和促氧化剂副产物。这些副产物对发动机油产生有害影响，并且同样对发动机产生有害影响。例如，副产物可以氧化在润滑油中发现的烃，产生羧酸和其他含氧化合物(oxygenates)。这些氧化的和酸性的烃会导致发动机腐蚀、磨损和沉积问题。润滑剂必须能够中和由燃烧产生的酸性材料。
历史上，含碱添加剂已经被添加到润滑剂中以中和此类副产物，从而减少它们对润滑剂和发动机造成的危害。在一段时间内，含有金属碱(诸如钙或镁的氧化物或碳酸盐)的过碱性烃磺酸洗涤剂已经被用作酸清除剂，中和酸性副产物并保护润滑剂和发动机。过碱性洗涤剂的中和功能对于延长的油排放(oil drain)间隔尤为重要，其中降低的洗涤剂水平可能会危及油的寿命。然而，过碱性洗涤剂携带有大量金属，如通过硫酸化灰分所测量的。随着含有过碱性洗涤剂的润滑油被消耗，金属形成灰状沉积物和残留物。与抗磨剂结合的过碱性金属洗涤剂，例如二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)增加硫酸化灰分、磷和硫(SAPS)副产物，这会干扰发动机微粒过滤器和排放催化剂性能。柴油和乘用车润滑油的新的行业升级对SAPS的量提出了越来越低的限制，并且进而对配制到油中的过碱性洗涤剂和/或抗磨剂的量提出了越来越低的限制。然而，通过使过碱性洗涤剂和抗磨剂的存在最小化，油的碱度和中和在燃烧过程期间形成的酸性副产物的能力随之降低，最终危及油的寿命并且需要更短的更换间隔。
可以通过增加油的总碱度(其通常被表示为总碱值(TBN))来延长油的寿命。然而，挑战是在不添加SAPS或导致腐蚀的高度碱性化合物的情况下提供TBN。某些TBN增强化合物(例如胺化合物)已经被用于帮助中和在发动机中的燃烧期间形成的酸。然而，这些胺化合物中的某些对弹性体密封件可能具有有害的影响。某些胺被认为会引起含氟聚合物主链的脱氢氟化。由此形成的不饱和度易受氧化的影响，导致物理性能的损失、密封件降解和最终失效。密封件失效会损害发动机性能，增加发动机损坏的可能性，并且导致在环境上不可接受的从曲轴箱的油渗漏。
尽管如此，碱性胺添加剂已经被研究作为包含过碱性金属洗涤剂(例如烷基胺和芳香族胺)的灰分的替代品。碱性胺添加剂(例如琥珀酰亚胺分散剂)包含提供碱度的来源的多胺基团。然而，如上所述，此类胺被认为会在含氟弹性体密封件材料中引起脱氢氟化。通常，在密封件降解和/或腐蚀成为重大问题之前，润滑剂的碱含量或TBN只能通过胺分散剂被适度提高，从而限制了由此类添加剂可以提供的TBN的量。
存在两种常见的在润滑剂添加剂领域中使用的碱度的度量。总碱值可以通过ASTMD2896测量，ASTM D2896是一种测量强碱和弱碱的滴定法。另一方面，ASTM D4739是一种测量强碱的滴定法。已知滴定ASTM D2896的胺对含氟聚合物密封件更具侵蚀性，而滴定D4739的胺侵蚀性较低。因此，许多润滑剂应用需要如通过ASTM D4739滴定的TBN。
琥珀酰亚胺分散剂具有相对高的碱性氮含量，其以TBN(ASTM D2896)表示。一般来说，较高的氮含量提供较好的分散性和沉积物控制。然而，任务是提供如由ASTM D4739测量的高TBN，而不损害密封件的相容性。
美国专利号9,441,180公开了邻氨基苯甲酸酯化合物作为润滑剂中的添加剂。该文件公开了组合物，该组合物据称以碱性胺添加剂的形式向润滑剂递送无灰碱，而不会不利地影响密封件的相容性。实例报告了如通过D2896测量的150至188的产品TBN值，其包括弱碱度的滴定。
美国专利号9,783,756涉及N-单烃基取代的γ-氨基酯。虽然所公开的γ-氨基酯可以滴定ASTM D4739，但它们在需要较短的排放间隔的油寿命周期中的持久性较差。
使用对SAPS没有贡献的TBN添加剂提供具有高水平TBN的润滑油组合物将是期望的。由于已知高度碱性的添加剂会引起腐蚀并降低润滑油组合物与发动机中使用的含氟弹性体密封件之间的相容性，因此提供不会引起腐蚀并且不会不利地影响密封件相容性的添加剂将是有利的。此外，对提高的燃油经济性、较小粘性的润滑剂例如0W和5W以及30级润滑剂的需求正变得更加期望。为了允许更容易的配制和降低的粘度，期望地应当使由添加剂引入的聚合物的量最小化。
所公开的技术的添加剂解决了向润滑剂提供如通过ASTM D4739测量的强碱度通过测的问题，无需以SAPS的形式赋予额外的金属含量，并且不会导致含氟弹性体密封件的劣化，如根据在(“MB”-梅赛德斯奔驰密封件(Mercedes Benz seals))DBL6674-FKM中列出的规范所测量的。这是通过提供非聚合的N-芳烷基α-羰基官能胺添加剂来实现的，如本文更充分地描述的。换句话说，该技术能够赋予润滑剂相对高的TBN水平，同时保持由日益严格的政府法规规定的低SAPS水平，同时保护密封件性能和兼容性以及减轻金属发动机部件的腐蚀。
发明内容
在一个方面中，本发明技术涉及一种用于内燃发动机的润滑油组合物，所述润滑油组合物包含一种或多种碱性无灰添加剂，用于在不引入SAPS的情况下增加组合物的TBN。
在相关的方面中，本发明技术涉及一种用于内燃发动机的润滑油组合物，所述润滑油组合物包含主要量的具有润滑粘度的油和有效量的一种或多种碱性无灰胺添加剂，所述碱性无灰胺添加剂适合用于增加组合物的TBN而不引入SAPS并且与含氟弹性体密封件相容。
在相关的方面中，本发明技术涉及一种用于内燃发动机的润滑油组合物，所述润滑油组合物包含主要量的具有润滑粘度的油和有效量的一种或多种碱性无灰胺添加剂，所述碱性无灰胺添加剂适合用于增加组合物的TBN而不引入SAPS，与含氟弹性体密封件兼容并减轻内部发动机部件的腐蚀。
在相关的方面中，本发明技术提供了一种用于制备用于内燃发动机的具有降低的SAPS含量的高TBN润滑油组合物的方法，其包括包含一种或多种选自N-芳烷基α-羰基官能胺的碱性无灰添加剂，所述碱性无灰添加剂已被发现可用作添加剂以用于在不引入SAPS的情况下增加润滑油组合物的TBN。
在相关的方面中，本发明技术提供了一种或多种N-芳烷基α-羰基官能胺作为无灰润滑油组合物TBN来源的用途。
在相关的方面中，本发明技术提供了一种或多种N-芳基烷基α-羰基官能胺的用途，所述一种或多种N-芳基烷基α-羰基官能胺是N-芳基烷基胺与烃基α-卤代链烷酸酯的反应产物。
在相关的方面中，本发明技术提供了一种润滑油组合物，所述润滑油组合物符合ASTM、DIN、ISO、CEC以及其他当地和商业OEM标准的日益严格的发动机润滑剂密封件兼容性测试性能规范的标准。
在相关的方面中，本发明技术提供了一种通过向润滑油组合物中添加有效量的一种或多种N-芳烷基α-羰基官能胺并且在正常的发动机操作条件下使所述添加的具有润滑粘度的油循环通过内燃发动机来改善内燃发动机的磨损寿命和其他摩擦学性能的方法。
在相关的方面中，本发明技术提供了一种适合用于减少发动机沉积物和腐蚀，同时增加TBN并防止或减轻内燃发动机中弹性体密封件的降解的添加的润滑油组合物，所述组合物包含：
a)具有润滑粘度的油，和
b)一种或多种N-芳烷基α-羰基官能胺。
在一个方面中，所公开的技术涉及一种提高如通过ASTM D4739所测量的TBN的方法。所述方法包括向具有润滑粘度的油中添加选自N-芳烷基α-羰基官能胺的无灰胺添加剂的步骤。
在另一个相关的方面中，本发明技术涉及一种或多种N-芳烷基α-羰基官能胺添加剂用于增加TBN、降低SAPS、减轻腐蚀和改善内燃发动机中润滑油的密封件相容性的用途。
具体实施方式
下文描述根据本发明技术的方面。本文所描述的此类示例性方面的各种修改、调整或变化对于本领域的技术人员而言可能变得明显，如同所公开那样。将理解的是，依赖于本发明技术的教导并且通过其已经在本领域中推进这些教导的所有此类修改、调整或变化均被视为在所公开的技术的范围和精神内。
所公开的技术提供了一种润滑油组合物，所述润滑油组合物包含：
a)具有润滑粘度的油；和
b)一种或多种有效量的N-芳烷基α-羰基官能胺添加剂，以增加TBN、降低SAPS、减轻腐蚀和内燃发动机中的密封件兼容性。
所公开技术的N-芳烷基α-羰基官能胺添加剂通常将存在于润滑剂或润滑剂制剂中，其中一种组分是具有润滑粘度的油。具有润滑粘度的油(也被称为基础油)可以选自美国石油学会(American Petroleum Institute)(API)《基础油互换性指南(Base OilInterchangeability Guidelines)》的第I-V组中的任何基础油。
具有润滑粘度的油
具有润滑粘度的油可以包括例如天然油和合成油、来源于加氢裂化油、氢化油和加氢精制油、未精制的油、精制的油和再精制的油的油以及其混合物。具有润滑粘度的油还可以按照美国石油学会(API)《基础油互换性指南》中的规定定义。
未精制的油是直接由天然或合成来源获得而通常无需(或需要少量)进一步纯化处理的油。精制的油类似于未精制的油，除了精制的油已经在一个或多个纯化步骤中被进一步处理以改善一种或多种性质。纯化技术在本领域中是已知的并且包括溶剂提取、二次蒸馏、酸或碱提取、过滤、渗滤等。再精制的油也被称为再生的或再加工的油，并且通过与用于获得精制的油的那些工艺类似的工艺获得，并且通常通过旨在去除用过的添加剂和油分解产物的技术进行额外加工。可用于制备本发明的润滑剂的天然油包括动物油、植物油(例如蓖麻油)、矿物润滑油(例如液体石油和石蜡、环烷烃或混合的石蜡-环烷烃类型的溶剂处理的或酸处理的矿物润滑油)以及来源于煤或页岩的油或其混合物。合成润滑油是有用的并且包括烃油，诸如聚合的和互聚的烯烃(例如，聚丁烯、聚丙烯、丙烯异丁烯共聚物)；聚(1-己烯)、聚(1-辛烯)、聚(1-癸烯)和其混合物；烷基苯(例如，十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二-(2-乙基己基)-苯)；聚苯(例如，联苯、三联苯、烷基化聚苯)；二苯基烷烃、烷基化二苯基烷烃、烷基化二苯基醚和烷基化二苯基硫化物和其衍生物、类似物和同系物或其混合物。其他合成润滑油包括多元醇酯(例如，Priolube.RTM.3970)、二酯、含磷酸的液体酯(例如磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯和癸烷膦酸的二乙酯)、或聚合的四氢呋喃。合成油也可以通过费-托反应(Fischer-Tropsch reaction)产生并且通常可以是加氢异构化的费托烃或蜡。在一个方面中，油可以通过费-托气液合成程序以及其他气液油制备。
具有润滑粘度的油还可以按照美国石油学会(API)《基础油互换性指南》中的规定定义。五个基础油组如下：第I组(硫含量>0.03重量％和/或<90重量％饱和物，粘度指数80-120)；第II组(硫含量≤0.03重量％和≥90重量％饱和物，粘度指数80-120)；第III组(硫含量≤0.03重量％和≥0.90重量％饱和物，粘度指数≥120)；第IV组(所有聚α-烯烃(PAO))；和第V组(未包括在第I组、第II组、第III组或第IV组中的所有其他基础油)。具有润滑粘度的油包含API第I组、第II组、第III组、第IV组、第V组油或其混合物。通常，具有润滑粘度的油为API第I组、第II组、第III组、第IV组油或其混合物。可替代地，具有润滑粘度的油通常为API第II组、第III组或第IV组油或其混合物。在一些方面中，在所描述的润滑剂组合物中使用的具有润滑粘度的油包括第III组基础油。
所公开技术的润滑油组合物包含大量的具有润滑粘度的油和少量的一种或多种N-芳烷基α-羰基官能胺。存在的具有润滑粘度的油的量通常为在从100重量％减去如下文中所描述的添加剂(包括一种或多种N-芳烷基α-羰基官能胺)的量的总和之后留下的余量。
碱性无灰添加剂
所公开技术的润滑油组合物中包含的主要添加剂是选自N-芳烷基α-羰基官能胺的碱性无灰添加剂。N-芳烷基α-羰基官能胺是指与羰基基团相关的α-碳原子位于胺氮原子与羰基官能部分的羰基基团之间并且被共价结合至胺氮原子和羰基官能部分的羰基基团。
在本文中和在整个说明书中，术语“芳基”是指具有单个环(例如苯基)或多个稠环(例如萘基、蒽基和菲基)的不饱和芳香族碳环基团，该稠环可以是芳香族的或者可以不是芳香族的。在一个方面中，芳基基团包含6至14个环状碳原子。术语“芳基”还包括芳香族化合物，所述芳香族化合物包括烷基、烯基、氨基、羟基、烷氧基和卤素取代基。
芳基包括“杂芳基”，其是指具有2-10个环状碳原子和至少一个环状杂原子(包括但不限于诸如氮、氧和硫的杂原子)的不饱和芳香族碳环基团。杂芳基基团可以具有单个环(例如，吡啶基、呋喃基)或多个稠环(例如，吲哚茚基、苯并噻吩基)，该稠环可以是芳香族的或者可以不是芳香族的。
术语“芳烷基”是指其中芳基或杂芳基取代基被连接到二价亚烷基部分并且其中亚烷基部分通过胺氮通过亚烷基部分被连接到母体结构的部分。亚烷基部分可以被取代或未被取代。当被取代时，取代基选自C1-C24、或C1-C10、或C1至C8、或C1至C5、或C1至C5烃基基团。在一个方面中，二价亚烷基部分是被取代或未被取代的亚甲基基团，其在芳基取代基与胺氮之间并且被直接结合至芳基取代基和胺氮。在一个方面中，亚烷基残基上的取代基是含有1至5个碳原子的烷基。在一个方面中，取代基是甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、戊基、新戊基、己基和异辛基、2-乙基己基。
在一个方面中，芳烷基取代基是苄基基团，其中苄基碳原子可以被取代或未被取代。在一个方面中，苄基碳原子被含有1至5个碳原子的烷基基团单取代。在一个方面中，苄基碳原子可以被含有1至5个碳原子的烷基基团双取代，其中取代基可以相同或不同。在一个方面中，苄基碳原子被至少一个独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基及其组合的烷基基团取代。
在本文中和在整个说明书中，术语“烃基”以其普通意义使用，这是本领域技术人员熟知的。具体地说，它是指具有直接连接至分子的其余部分的碳原子并且具有主要烃特征的基团。在一个方面中，烃基包括脂肪族基团(例如，烷基、烯基、炔基和芳基)、脂环族基团(例如，环烷基、环烯基)以及环状基团，其中环通过分子的另一部分完成(例如，两个取代基一起形成脂环族部分)。在一个方面中，烃基包括含有1至24、或1至10、或1至8、或1至5、或1至3个碳原子的烃部分。当烃部分是芳基时，它含有6至14个环状碳原子并且如上所定义。烃部分可以被取代的或未被取代。取代基包括烷基、烯基、氨基、羟基、烷氧基和卤素基团。
术语“烷基”是指并包括饱和的直链、支链或环状烃结构及其组合。烷基基团是具有1至24、或1至10、或1至8、或1至5、或1至3个碳原子的烷基基团。当命名具有特定碳原子数的烷基残基时，旨在涵盖和描述具有该碳原子数的所有几何异构体，例如，“丁基”旨在包括正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基和环丁基；“丙基”包括正丙基、异丙基和环丙基。该术语以例如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、戊基、新戊基、己基、异辛基、2-乙基己基等的基团为例。环烷基是烷基的子集，并且可以由一个环(例如环己基)或多个环(例如金刚烷基)组成。包含多于一个环的环烷基可以是稠合的、螺环的或桥连的，或其组合。在一个方面中，环烷基是具有3至7个环状碳原子的饱和环状烃。环烷基基团的实例包括金刚烷基、十氢萘基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基等。
术语“烯基”是指具有至少一个烯属不饱和位点(即，具有至少一个碳-碳双键)的不饱和烃基团。在一个方面中，烯基基团包含2至24、或2至10、或2至8、或2至5、或2至3个碳原子。烯基基团的实例包括但不限于乙烯基、丙烯基、辛烯基、壬烯基和油酰基。
术语“炔基”是指具有至少一个炔属不饱和位点(即，具有至少一个碳-碳三键)的不饱和烃基团。在一个方面中，炔基基团包含2至24、或2至10、或2至8、或2至5、或2至3个碳原子。炔基基团的实例包括但不限于乙炔基、丙炔基和丁炔基。
在一个方面中，所公开技术的N-芳烷基α-羰基官能胺通常可以由示意性的结构(I)表示：
其中芳基代表含有6至14个碳原子的芳香族环或稠合芳香族环体系，或具有2-10个环碳原子和至少一个选自氮、氧和硫的环杂原子的杂芳基基团；苄基碳原子和α-碳原子，彼此独立地，任选地包含通过独立地选自C1-C24、或C1-C10、或C1至C8、或C1至C5、或C1至C3烃基基团的取代基的单取代或二取代。在一个方面中，烃基基团选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、新戊基、4-甲基-2-戊基、己基、环己基、异辛基、2-乙基己基、苯基及其组合；A代表氧或取代的氮；并且R6代表烃基基团，不包括氢。
羰基官能部分是指羰基基团与A和R6一起代表酯(A＝O)或酰胺(A＝取代的氮)基团。羰基官能部分不能代表酸(R6≠H)。
在一个方面中，R6代表C1-C24、或C1-C10、或C1至C8、或C1至C5、或C1至C3烃基基团。在一个方面中，R6不代表芳香族基团。在一个方面中，R6选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、新戊基、4-甲基-2-戊基、己基、环己基、异辛基和2-乙基己基。
在一个方面中，所公开技术的N-芳烷基α-羰基官能胺通常可以由示意性的结构(II)表示：
其中R、R1、R2、R3和R4独立地表示氢或含有1至24个碳原子、或1至10个碳原子、或1至8个碳原子、或1至5个碳、或1至3个碳原子的被取代或未被取代的烃基基团；A选自O和NR5，其中R5代表氢或含有1至24、或1至10、或1至8、或1至5、或1至3个碳原子的烃基基团；并且R6代表含有1至24个碳原子、或1至10个碳原子、或1至8个碳原子、或1至5个碳原子、或1至3个碳原子的被取代或未被取代的烃基基团，条件是R6不是芳香族的或杂环的；并且其中R1、R2、R3和R4中的任何两个连同它们所连接的碳原子一起形成5元或6元碳环。
在一个方面中，在R、R1、R2、R3、R4和R5下定义的烃基基团独立地选自氢、取代和未取代的C1-C10烷基、取代和未取代的C2-C10烯基、和取代和未取代的C6-C14芳基；并且在R6下定义的烃基基团独立地选自取代和未取代的C1-C10烷基、取代和未取代的C2-C10烯基(R6不代表氢)，其中当R、R1、R2、R3、R4、R5和R6被取代时，所述取代基(如果存在的话)选自C1-C5烷基、C1-C10羟烷基、C1-C10烷氧基、氨基、羟基、卤素(即Br、Cl、F和I)及其组合。
在一个方面中，在R、R1、R2、R3、R4和R5下定义的烃基基团独立地选自氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、异丁基、戊基、新戊基、4-甲基-2-戊基、己基、2-乙基己基和苯基；并且在R6下定义的烃基基团选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、异丁基、戊基、新戊基、4-甲基-2-戊基、己基和2-乙基己基。
在一个方面中，A是O；R1和R2独立地选自氢、甲基和苯基；R3和R4独立地选自氢和甲基；并且R6选自C1至C8烷基基团。
所公开技术的N-芳烷基α-羰基官能胺可以通过N-芳基烷基胺与α-卤代链烷酸烃基酯反应以形成酯来制备，如在下面的反应方案中所示。
其中芳基、R1、R2、R3、R4、R6和A如前所定义，并且X代表选自Br、Cl、F和I的卤素取代基。在一个方面中，N-芳基烷基胺反应物是伯胺。
在一个方面中，所公开技术的N-芳烷基α-羰基酯胺可以通过苄胺与α-卤代乙酸烷基酯的反应制备，如在下面的反应方案中所示：
其中R、R1、R2、R3、R4和R6如前所定义。
制备所公开技术的碱性无灰添加剂化合物的反应条件可以根据所使用的起始材料而变化，并且可以由本领域普通技术人员确定。在一个方面中，该反应可以在如本领域普通技术人员将容易已知的合适的有机溶剂或稀释剂(诸如例如醇或乙腈)中进行。在一个方面中，反应可以在合适的醇溶剂(包括甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇)中进行。在一个方面中，反应可以在矿物油诸如例如选自API第I组至第V组基础油的烃基础油及其混合物中进行。在一个方面中，基于总反应混合物的重量，在反应中可以使用的溶剂或稀释剂的量可以在约5重量％至约80重量％、或约10重量％至约70重量％、或约15重量％至约60重量％、或约20重量％至50重量％、或约25重量％至40重量％的范围内。芳基烷基胺反应物与α-卤代链烷酸烷基酯反应物的相对摩尔量可在约0.5:1至约1:0.5的范围内，或一种反应物或另一种反应物的稍微摩尔过量。在一个方面中，芳基烷基胺与α-卤代链烷酸烷基酯的摩尔比可以在约0.8至约1或约0.9至约1.2或约1至约1的范围内。在一个方面中，可以在反应介质中使用酸清除剂，诸如例如碳酸钾和碳酸钠。酸清除剂应该是比反应产物更强的碱以防止在产物中形成盐。在一个方面中，可以在反应介质中使用第IA族金属卤化物(诸如例如碘化钾)，以促进反应中的卤素交换。
反应可以在惰性气氛(例如氮气)下在从环境室温(约18℃至25℃)至约85℃、或从约30℃至约80℃、或从约60℃至约75℃的范围内的温度下进行。反应时间可以根据反应温度和起始材料的反应性而变化。在一个方面中，反应时间可以在约5小时至约90小时、或约8小时至约60小时、或约10小时至约50小时、或约14小时至约30小时的范围内。在反应结束时，可以通过本领域中已知的常规手段来分离和纯化反应产物。
在一个方面中，基于总润滑组合物的重量，所公开技术的具有润滑粘度的油中碱性无灰N-芳烷基α-羰基官能胺组分的量(处理率)可以在约0.1重量％至约6重量％、或约0.2重量％至约4重量％、或约0.25重量％至约2重量％、或约0.3重量％至约1重量％的范围内。该材料也可以以浓缩形式使用，单独使用或与其他添加剂和较少量的油一起使用。在浓缩物中，材料的量可以是以上浓度量的两倍到十倍。该浓缩物可以用作后处理添加剂，以在预定的排放间隔之间保持TBN。
在润滑剂中，碱性无灰N-芳烷基α-羰基官能胺的量可以是适合的以向润滑剂提供至少0.3、或0.5、或0.7、或1.0、或1.2、或1.5的TBN，并且在一些方面提供高达3、4或5的TBN，如通过ASTM D4739测量的。在一个方面中，碱性无灰N-芳烷基α-羰基官能胺递送约0.5至约8、或约0.7至约7、或约0.7至约5、或约0.8至约4、或约0.8至约2.5、或约0.8至约1.5mg KOH/g无灰TBN，如通过ASTM D4739测量的。在不存在N-芳烷基α-羰基官能胺的情况下，相对于相同的组合物来确定TBN的增加。
如本文所使用的术语TBN表示如通过ASTM D2896或ASTM D4739测量的以mg的KOH/克样品计的总碱值。
在某些方面中，采用本发明技术的润滑剂可以具有来自所有来源的至少5或至少6、7、8、9或10的完整TBN，并且可以具有高达(或小于)25、20或15的TBN。在某些方面中，采用本发明技术的润滑剂可以具有小于1.5％或小于1.3％或1.0％或0.8％(如通过ASTM D874测量的)的硫酸化灰分含量或者可以是至少0.05％或0.1％。
除了所公开的碱性无灰N-芳烷基α-羰基官能胺材料以外，润滑油组合物也可以任选地包含其他性能添加剂。其他性能添加剂可以包含洗涤剂、金属钝化剂、分散剂、粘度调节剂、摩擦调节剂、抗磨剂、腐蚀抑制剂、分散剂粘度调节剂、极压剂、抗擦伤剂、抗氧化剂、泡沫抑制剂、破乳剂、倾点降低剂、密封溶胀剂、颜色稳定剂及其混合物中的至少一种。通常，完全配制的润滑油将含有这些性能添加剂中的一种或多种。性能添加剂不一定限于下面讨论的添加剂。
洗涤剂
洗涤剂通常是过碱性材料(也被称为过碱性或超碱性盐)，它们通常是均匀的牛顿体系，其具有的金属含量超过根据金属和洗涤剂阴离子的化学计量存在的用于中和的金属含量。过量金属的量通常按金属比率(即，金属的总当量与酸性有机化合物的当量的比率)来表示。过碱性材料可以通过使酸性材料(例如二氧化碳)与酸性有机化合物、惰性反应介质(例如矿物油)、化学计量过量的金属碱或季铵碱以及促进剂(例如苯酚或醇)反应来制备。酸性有机材料通常将具有足够数量的碳原子以提供油溶解度。
过碱性洗涤剂可以用它们的TBN来表征，即中和所有材料的碱度所需的强酸的量，其可以用mg KOH/克样品来表示。由于过碱性洗涤剂通常以含有稀释油的形式提供，为了本文件的目的，TBN将被重新计算(当提及洗涤剂或特定添加剂时)为无油基础。一些有用的洗涤剂可以具有100至800、或150至750、或400至700的TBN。
可用于制备碱性金属盐的金属化合物通常是任何第1族或第2族金属化合物(CAS版本的元素周期表)。实例包括碱金属，例如钠、钾、锂、铜、镁、钙、钡、锌和镉。在一个方面中，金属是钠、镁或钙。盐的阴离子部分可以为氢氧根、氧离子、碳酸根、硼酸根或硝酸根。本发明技术的润滑剂组合物可以包含以下过碱性洗涤剂中的一种或多种。
在一个实施例中，润滑剂可以包含过碱性磺酸盐洗涤剂。合适的磺酸包括磺酸和硫代磺酸，包括单核或多核芳香族或环脂肪族化合物。某些油溶性的磺酸盐可以由R10-T-(SO3 -)a或R11-(SO3 -)b表示，其中a和b各自为至少1；T为环状核，例如苯或甲苯；R10为脂肪族基团，例如烷基、烯基、烷氧基或烷氧基烷基；(R10)-T通常总共含有至少15个碳原子；并且R3为通常含有至少15个碳原子的脂肪族烃基基团。基团T、R10和R11还可以含有其他无机取代基或有机取代基。在一个方面中，磺酸盐洗涤剂可以是金属比率为至少8的主要直链烷基苯磺酸盐洗涤剂，如在美国专利号7,407,919的第[0026]段到第[0037]段中所描述的。在一些方面中，直链烷基基团可以沿着烷基基团的直链的任何地方被连接到苯环，但经常在直链的2、3或4位置中，并且在一些情况下主要在2位置中。
另一种过碱性材料为过碱性酚盐洗涤剂。可用于制备酚盐洗涤剂的苯酚可以由(R15)a-Ar-(OH)b表示，其中R15为具有4至400或6至80或6至30或8至25或8至15个碳原子的脂肪族烃基基团；Ar为芳香族基团，例如苯、甲苯或萘；a和b各自为至少1，a和b的总和为至多在Ar的芳香族核上可置换的氢的数目，例如1至4或1至2。对于每种苯酚化合物，通常存在由R15基团提供的平均至少8个脂肪族碳原子。酚盐洗涤剂有时也作为硫桥接物质被提供。
在一个方面中，过碱性材料是过碱性水杨苷洗涤剂。过碱性水杨苷洗涤剂通常是基于水杨苷衍生物的过碱性镁盐。此类水杨苷衍生物的一般实例可以由式(III)表示：
其中Z是-CHO或-CH2OH，Y是-CH2-或-CH2OCH2-，并且-CHO基团通常占Z和Y基团的至少10摩尔％；M是氢、铵或金属离子的价态(即，如果M是多价的，则价态中的一个价态由所示的结构满足，并且其他价态由其他物质(例如阴离子)或由相同结构的另一实例满足)，R17是具有1至60个碳原子的烃基基团，m为0至通常10，并且每个p独立地为0、1、2或3，条件是至少一个芳环含有R17取代基并且所有R17基团中的碳原子的总数为至少7。当m为1或更大时，Z基团中的一个可以是氢。在一个方面中，M是Mg离子或Mg与氢的混合物的化合价。水杨苷洗涤剂被更详细地公开在美国专利6,310,009中，其中特别参考其合成方法(第8列和实例1)和优选量的Z和Y的各种物质(第6列)。
水杨酸醇盐(Salixarate)洗涤剂是过碱性材料，其可以由包含至少一个由式(IV)或式(V)表示的单元的化合物表示：
其中由式(IV)和式(V)表示的化合物的每个末端具有由式(VI)和式(VII)表示的端基：
其中此类基团通过可以相同或不同的二价桥接基团A连接。在式(IV)至(VII)中，R20为氢、烃基基团或金属离子或铵离子的价态；R25为羟基或烃基基团，并且j为0、1或2；R23为氢、烃基基团或杂取代的烃基基团；R21为羟基并且R22和R24独立地为氢、烃基基团或杂取代的烃基基团，或者R22和R24均为羟基并且R21为氢、烃基基团或杂取代的烃基基团；条件是R21、R22、R23和R24中的至少一个是含有至少8个碳原子的烃基基团；并且其中分子平均含有单元(IV)或(VI)中的至少一个和单元(V)或(VII)中的至少一个，并且单元(IV)和(VI)的总数与组合物中的(V)和(VII)的单元总数的比率为0.1:1至2:1。在每次出现时可能相同或不同的二价桥接基团“A”包括-CH2-和-CH2OCH2-，其中的任一者可以衍生自甲醛或甲醛等同物(例如，多聚甲醛(paraform)、福尔马林)。
水杨酸醇盐衍生物和其制备方法被更详细地描述在美国专利第6,200,936号和PCT公开WO 01/56968中。据信水杨酸醇盐衍生物具有显著为线性而非巨环的结构，尽管这两种结构均旨在由术语“水杨酸醇盐”涵盖。
乙醛酸盐洗涤剂是类似的过碱性材料，其基于阴离子基团，在一个方面中，该阴离子基团可以具有由式(VIII)表示的结构：
其中R30独立地为含有至少4个或8个碳原子的烷基基团，条件是所有R30取代基中的碳原子总数为至少12个或16个或24个。可替代地，每个R30取代基可以是烯烃聚合物取代基。用于制备过碱性乙醛酸盐洗涤剂的酸性材料可以是羟基芳香族材料诸如烃基取代的苯酚与羧酸反应物诸如乙醛酸或另一种ω-氧代链烷酸的缩合产物。过碱性乙醛酸洗涤剂及其制备方法在美国专利号6,310,011及其中引用的参考文献中更详细地公开。
过碱性洗涤剂也可以是过碱性水杨酸盐，例如取代的水杨酸的碱金属盐或碱土金属盐或铵盐。水杨酸可以是烃基取代的，其中各取代基平均每个取代基含有至少8个碳原子，并且每个分子含有1至3个取代基。取代基可以是聚烯烃取代基。在一个方面中，烃基取代基基团含有7至300个碳原子并且可以是分子量为150至2000的烷基基团。过碱性水杨酸盐洗涤剂及其制备方法在美国专利号4,719,023和3,372,116中公开。
如在美国专利号6,569,818中所公开的，其他过碱性洗涤剂可以包括具有曼尼希碱(Mannich base)结构的过碱性洗涤剂。
在某些方面中，以上洗涤剂(例如酚盐、水杨苷、水杨酸醇盐、乙醛酸酯或水杨酸盐)中的羟基取代的芳环上的烃基取代基不含或基本上不含C12脂肪族烃基基团(例如，小于1重量％、0.1重量％或0.01重量％的取代基是C12脂肪族烃基基团)。在一些方面中，此类烃基取代基含有至少14个或至少18个碳原子。
本发明技术的制剂中过碱性洗涤剂的量通常以无油计为至少0.6重量％、0.7重量％至5重量％或1重量％至3重量％。可以存在单一洗涤剂或多种洗涤剂。
过碱性洗涤剂的量也可以由通过洗涤剂递送到润滑组合物中的金属(特别是碱土金属)的量表示。在一个方面中，过碱性洗涤剂以向组合物中递送按重量计500ppm至3000ppm或800至2400ppm的碱土金属或碱土金属的组合的量存在。过碱性洗涤剂可以以向组合物递送1000ppm至2500ppm钙的量存在，或以向组合物递送400ppm至2500ppm镁的量存在，或其组合。在一个实施例中，润滑组合物包含来自过碱性洗涤剂的至少400ppm镁和不超过1500ppm钙。
过碱性洗涤剂的量也可以由通过洗涤剂递送至润滑组合物的硫酸化灰分的量表示。在一个方面中，一种或多种过碱性洗涤剂以向润滑组合物递送0.05重量％至1.2重量％、或0.25重量％至0.85重量％、或0.15重量％至0.5重量％的硫酸化灰分的量存在。在一个方面中，过碱性洗涤剂以向润滑剂组合物递送小于1重量％、或小于0.75重量％、或小于0.45重量％的硫酸化灰分的量存在。
分散剂
分散剂在润滑剂领域中是熟知的，并且主要包括被称作无灰分散剂和聚合物分散剂的分散剂。所谓无灰分散剂是因为如所供应的，它们不包含金属并且因此当添加到润滑剂中时通常不会产生硫酸化灰分。然而，一旦将它们添加到包括含金属物质的润滑剂中，所述无灰分散剂当然可以与环境金属相互作用。无灰分散剂通过连接至相对高分子量烃链的极性基团来表征。典型的无灰分散剂包括N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺，其具有多种化学结构，包括符合式(IX)的那些：
其中在一个方面中，每个R35独立地为烷基基团，并且在另一个方面中为基于聚异丁烯前体具有500-5000的分子量(Mn)的聚异丁烯基团，并且R36是亚烷基基团，通常是乙烯(C2H4)基团。此类分子通常衍生自烯基酰化剂与多胺的反应，并且除以上所示的简单酰亚胺结构外，两个部分之间的广泛多种键联也是可能的，包括多种酰胺和季铵盐。在以上结构中，胺部分被示出为亚烷基多胺，尽管也可以使用其他脂肪族和芳香族单胺和多胺。同样，R35基团到酰亚胺结构上的多种键联模式是可能的，包括各种环状键联。酰化剂的羰基基团与胺的氮原子的比率可以是1:0.5至1:3，并且在其他情况下可以是1:1至1:2.75或1:1.5至1:2.5。琥珀酰亚胺分散剂被更充分地描述在美国专利号4,234,435和3,172,892中和EP0355895中。
另一类无灰分散剂为高分子量酯。这些材料类似于上述琥珀酰亚胺，除了它们可以通过烃基酰化剂与多羟基脂肪醇(诸如甘油、季戊四醇或山梨糖醇)的反应制备。此类材料被更详细地描述于美国专利号3,381,022中。
另一类无灰分散剂为曼尼希碱。这些是通过较高分子量的烷基取代的苯酚、亚烷基多胺和醛(诸如甲醛)的缩合形成的材料。此类材料可以具有一般结构(X)：
其中R38是亚烷基基团，例如亚乙基基团(-CH2CH2-)；并且R39是具有约40至约20,000个碳原子或约80至约250个碳原子的烃基取代基。在一个方面中，R39选自聚异丁基和聚丙基取代基，其衍生自苯酚部分与聚丁烯或聚丙烯的烷基化。前述曼尼希碱分散剂被更详细地描述于美国专利号3,634,515中。
其他分散剂包含聚合物分散剂添加剂，所述聚合物分散剂添加剂通常是基于烃的聚合物，所述基于烃的聚合物含有赋予聚合物分散性特性的极性官能团。
分散剂还可以通过与多种试剂中的任一种反应来进行后处理。其中是脲、硫脲、二巯基噻二唑、二硫化碳、醛、酮、羧酸、烃取代的琥珀酸酐、腈、环氧化物、硼化合物和磷化合物。在美国专利号4,654,403中公开了详述此类处理的参考文献。
基于总组合物的重量，本发明技术的全配制的润滑剂中分散剂的量可以是润滑剂组合物的至少0.1重量％、或至少0.3重量％、或0.5重量％、或1重量％，并且在某些方面中，至多9重量％、或8重量％、或6重量％、或4重量％、或3重量％、或2重量％。
粘度调节剂
可以用于所公开技术的润滑剂的另一种性能添加剂组分是粘度调节剂。粘度调节剂(VM)和分散剂粘度调节剂(DVM)是熟知的。VM和DVM的实例可以包括聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烯烃、氢化乙烯基芳香族-二烯共聚物(例如，苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-异戊二烯)、苯乙烯-马来酸酯共聚物和类似的聚合物物质，包括均聚物、共聚物和接枝共聚物。DVM可以包含含氮甲基丙烯酸酯聚合物，例如衍生自甲基丙烯酸甲酯和二甲基氨基丙胺的含氮甲基丙烯酸酯聚合物。
市售的VM、DVM及其化学品类型的实例可以包括以下：聚异丁烯(诸如来自BPAmoco的IndopolTM或来自埃克森美孚(ExxonMobil)的ParapolTM)；烯烃共聚物(诸如来自路博润公司(Lubrizol)的
7060、7065和7067，和来自三井公司(Mitsui)的LucantTMHC-2000L和HC-600)；氢化苯乙烯-二烯共聚物(如来自壳牌(Shell)的ShellvisTM40和50，和来自路博润公司的
7308和7318)；苯乙烯/马来酸酯共聚物，其是分散剂共聚物(如来自路博润公司的
3702和3715)；聚甲基丙烯酸酯，其中的一些具有分散剂特性(如来自RohMax的ViscoplexTM系列中的那些，来自雅富顿(Afton)的HitecTM系列的粘度指数改进剂，和来自路博润公司的
7702、
7727、
7725和
7720C)；烯烃接枝的聚甲基丙烯酸酯聚合物(如来自RohMax的ViscoplexTM2-500和2-600)；和氢化聚异戊二烯星形聚合物(如来自壳牌的ShellvisTM200和260)。可以使用的粘度调节剂描述于美国专利号5,157,088、5,256,752和5,395,539中。VM和/或DVM可以以按重量计至多20重量％的浓度用于官能流体中。基于总润滑剂组合物的重量，可以使用1重量％至12重量％或3重量％至10重量％的浓度。
抗氧化剂
可以用于所公开技术的润滑剂的另一种性能添加剂组分是抗氧化剂。抗氧化剂涵盖酚类抗氧化剂，其可以为受阻酚类抗氧化剂，酚类环上的一个或两个邻位由大体积基团(如叔丁基)占据。对位还可以被烃基基团或桥接两个芳环的基团占据。在某些方面中，对位由含酯的基团占据，诸如例如下式(XI)的抗氧化剂：
其中R40为烃基基团，诸如含有例如1至18个或2至12个或2至8个或2至6个碳原子的烷基基团；并且叔烷基可以为叔丁基部分。此类抗氧化剂被更详细地描述在美国专利号6,559,105中。
抗氧化剂还包括芳香族胺。在一个方面中，芳香族胺抗氧化剂可以包含烷基化二苯胺，诸如非烷基化二苯胺或二-非烷基化二苯胺与单-非烷基化二苯胺的混合物，或烷基化苯基萘胺，或它们的混合物。
抗氧化剂还包括硫化烯烃，诸如单硫化物或二硫化物或它们的混合物。这些材料一般具有1至10个硫原子，例如1至4个或1个或2个的硫化物键。可以被硫化以形成本发明技术的硫化有机组合物的材料包括油、脂肪酸和酯、由其制备的烯烃和聚烯烃、萜烯或狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)加成物。制备一些此类硫化材料的方法的细节可以在美国专利第3,471,404号和第4,191,659号中找到。
钼化合物还可以充当抗氧化剂，并且这些材料还可以用于多种其他功能，例如抗磨剂或摩擦调节剂。美国专利第4,285,822号公开了含有含钼和含硫组合物的润滑油组合物，其通过将极性溶剂、酸性钼化合物与油溶性碱性氮化合物组合以形成含钼络合物并且使所述络合物与二硫化碳接触以形成含钼和含硫组合物来制备。
可以用作抗氧化剂的其他材料包括钛化合物。美国专利号7,727,943公开了多种钛化合物，包括钛醇盐和钛酸化分散剂，这些材料还可以赋予沉积物控制和过滤性的改善。其他钛化合物包括羧酸钛例如新癸酸钛。
当然，抗氧化剂的典型量将取决于具体的抗氧化剂及其单独的效力，但说明性的总量基于总组合物的重量可以在约0.01重量％至约5重量％、或约0.15重量％至约4.5重量％、或约0.2重量％至约4重量％的范围内。
抗磨剂
所公开技术的润滑剂组合物还可以包含抗磨剂。在一个方面中，抗磨剂是式(XII)的磷酸的金属盐：
[(R43O)(R44O)P(＝S)(-S)]n-M (XII)
其中R43和R44独立地是含有3到30个碳原子的烃基基团，并且可以通过加热五硫化二磷(P2S5)和醇或苯酚以形成O,O-二烃基二硫代磷酸来获得。反应以提供R43和R44基团的醇可以是醇的混合物，例如异丙醇和4-甲基-2-戊醇的混合物，并且在一些方面中，仲醇和伯醇的混合物，例如异丙醇和2-乙基己醇。所得到的酸可以与碱性金属化合物反应以形成盐。化合价为n的金属M通常是铝、铅、锡、锰、钴、镍、锌或铜，并且在许多情况下是锌，以形成二烷基二硫代磷酸锌(ZDP)。此类材料是熟知的，并且对于润滑剂制剂领域的技术人员来说是容易获得的。例如，在美国专利号7,772,171中公开了在发动机中提供良好的磷保留的合适的变型。
可以用作抗磨损剂的材料的实例包括含磷抗磨损/极压剂，例如如上所述的金属硫代磷酸盐、磷酸酯及其盐、含磷的羧酸、酯、醚和酰胺；和亚磷酸酯。在某些方面中，磷抗磨剂可以以递送约0.01至约0.2、或约0.015至约0.15、或约0.02至约0.1、或约0.025至约0.08％的磷的量存在。通常，抗磨剂是二烷基二硫代磷酸锌(ZDP)。对于可能含有11％P(以无油为基础计算)的典型ZDP，合适的量可以包括约0.09％至约0.82％。不含磷的抗磨剂包括硼酸酯(包括硼酸化环氧化物)、二硫代氨基甲酸酯化合物、含钼化合物和硫化烯烃。
可以用作抗磨剂的其他材料包括酒石酸酯、酒石酸酰胺和酒石酸酰亚胺。实例包括油烯基酒石酸酰亚胺(由油烯基胺和酒石酸形成的酰亚胺)和油烯基二酯(来自例如混合的C12-C16醇)。可能有用的其他相关材料包括一般其他羟基-羧酸(包括羟基-多元羧酸，例如酸，如酒石酸、柠檬酸、乳酸、乙醇酸、羟基-丙酸、羟基戊二酸和它们的混合物)的酯、酰胺和酰亚胺。这些材料还可以赋予润滑剂超出抗磨性能的额外功能。这些材料被更详细地描述在美国专利号7,651,987和PCT公布WO WO2010/077630中。羟基-羧酸的此类衍生物(或衍生自羟基-羧酸的化合物)(如果存在的话)基于总组合物的重量通常可以以约0.1重量％至约5重量％、或约0.2重量％至约3重量％的量存在于润滑组合物中。
除非另外指明，否则本文描述的每种化学组分的量以排除在商业材料中通常可以存在的任何溶剂或稀释剂油而存在，即基于活性化学品。然而，除非另外指示，否则本文所提及的每种化学品或组合物应当被解释为商业级材料，所述商业级材料可以含有异构体、副产物、衍生物和通常被理解为存在于商业级产品中的其他此类材料。
基于总组合物的重量，这些额外的性能添加剂可以以约0或约0.1重量％至约30重量％、或约1重量％至约20重量％、或约3重量％至约20重量％、或约5重量％至约18重量％、或约8重量％至约15重量％、或约10重量％至约12重量％存在于总体润滑剂组合物中。在一些方面中，具有润滑粘度的油将构成组合物的余量，和/或基于总组合物的重量可以以约66重量％到约99.9重量％、或约99.8重量％、或约78重量％到约98.9重量％、或约78.5重量％到约94.5重量％、或约78.9重量％到约89.1重量％、或约83.9重量％到约89.1重量％、或约85重量％存在。
在不同的方面中，润滑组合物可以具有如下表中所述的组成：
所公开的技术的润滑组合物可以用于内燃发动机中。发动机部件可以具有钢或铝的表面(通常是钢的表面)，并且也可以例如涂覆有类金刚石碳(DLC)涂层。
铝表面可以由铝合金构成，所述铝合金可以是共晶或超共晶铝合金(例如源自硅酸铝、氧化铝或其他陶瓷材料的合金)。在具有铝合金或铝复合材料的汽缸孔、汽缸块或活塞环上可以存在铝表面。
内燃发动机可以装配有排放控制系统或涡轮增压器。排放控制系统的实例包括柴油机微粒过滤器(DPF)或采用选择性催化还原(SCR)的系统。内燃发动机可以具有或可以不具有废气再循环系统。
在一个方面中，内燃发动机可以是以柴油为燃料的发动机(通常为重型柴油发动机)、以汽油为燃料的发动机、以天然气为燃料的发动机或以混合汽油/醇为燃料的发动机。发动机可以是火花点火发动机和/或压缩点火发动机。内燃发动机可以是2冲程或4冲程发动机。合适的内燃发动机包括船用柴油发动机、航空活塞发动机、低负载柴油发动机以及以汽油为燃料的机动车和卡车发动机。
本文所描述的内燃发动机不同于燃气轮机。在内燃发动机中，各个燃烧事件通过杆和曲轴从直链往复力转换为旋转扭矩。相反，在燃气轮机(也可以被称为喷气发动机)中，连续燃烧过程连续地产生旋转扭矩，而没有平移，并且还可以在排气出口处产生推力。燃气轮机和内燃发动机在操作条件上的这些差异产生了不同的操作环境和应力。
用于内燃发动机的润滑剂组合物可以适合于任何发动机润滑剂，而不考虑硫、磷或硫酸化灰分(ASTM D-874)的含量。在一个方面中，基于发动机油组合物的总重量，具有润滑粘度的发动机油的硫含量可以是1重量％或更少、或0.8重量％或更少、或0.5重量％或更少、或0.3重量％或更少。在一个方面中，基于发动机油组合物的总重量，硫含量可以在0.001重量％至0.5重量％、或0.01重量％至0.3重量％的范围内。在一个方面中，基于发动机油组合物的总重量，磷含量为0重量％、或0.2重量％或更少、或0.12重量％或更少、或0.1重量％或更少、或0.085重量％或更少、或0.08重量％或更少、或0.06重量％或更少、或0.055重量％或更少、或0.05重量％或更少。在一个方面中，基于发动机油组合物的总重量，磷含量为0ppm，或者可以在100ppm至1000ppm，或200ppm至600ppm的范围内。在在一个方面中，基于发动机油组合物的总重量，总硫酸化灰分的含量可以为2重量％或更少、或1.5重量％或更少、或1.1重量％或更少、或1重量％或更少、或0.8重量％或更少、或0.5重量％或更少、或0.4重量％或更少。在一个方面中，基于发动机油组合物的总重量，硫酸化灰分的含量可以为0.05重量％至0.9重量％、或0.1重量％至0.2重量％或至多0.45重量％。
在一个方面中，润滑组合物被表征为具有以下中的至少一个：(i)约0.5重量％或更小、或约0.4重量％或更小的硫含量，(ii)约0.1重量％或更小的磷含量，和(iii)约1.5重量％或更小的硫酸化灰分含量，或其组合。在一个方面中，润滑组合物包含小于约1.5重量％的未反应的聚异丁烯、或小于约1.25重量％、或小于约1.0重量％。
在一些方面中，润滑剂组合物是用于涡轮增压直喷(turbocharged directinjection，TDI)发动机的发动机油组合物。
所公开的技术还提供了一种减少内燃发动机中的沉积物和减轻密封件退化的方法，其包括：
(1)向发动机提供一种润滑剂组合物，所述润滑剂组合物包括：
a)具有润滑粘度的油；和
b)一种选自下式的N-芳烷基α-羰基官能胺的碱性无灰添加剂：
其中R、R1、R2、R3、R4、R5和A如前所定义；和
(2)操作发动机。在一些方面中，发动机为涡轮增压直喷(TDI)发动机。
以下实例提供了对所公开的技术的说明。除非另有说明，否则在以下实例中列出的组分的量以基于总组合物的重量的重量百分比给出。这些实例为非穷尽性的，并且并不意图限制本发明技术的范围。
实例
实例A(比较)
向配备有顶部搅拌器、热电偶、N2入口和水冷冷凝器的2L圆底烧瓶中加入乙醇(1000ml)，随后加入α-甲基苄胺(131.3g)，并搅拌混合物。在4小时的时间段内向其中加入丙烯酸乙酯(108.5g)。允许反应放热。然后将反应混合物搅拌另外的3小时，然后静置过夜。然后在减压下浓缩反应混合物以除去乙醇。然后在0至20毫巴压力下在110℃下真空汽提所得的液体。这产生226.6g的3-((1-苯基乙基)氨基)丙酸乙酯。
实例B(比较)
向配备有顶部搅拌器、热电偶、N2入口和水冷冷凝器的3L夹套容器中加入乙腈(1500ml)、α-甲基苄胺(100g)、碳酸钾(250.9g)、碘化钾(24.7g)。在1小时的时间段内向搅拌的混合物中加入氯乙酸乙酯(197.1g)并将反应在室温下搅拌2小时。将反应加热至50℃并保持5小时，然后加热至70℃并搅拌7小时。将反应混合物冷却至室温并过滤。将滤液在减压下浓缩并再次过滤。这产生188g的2,2'-((1-苯基乙基)氮杂二基)二乙酸二乙酯。
实例C
N-苄基甘氨酸乙酯在商业上购自Sigma-Aldrich,Inc。
实例D
向配备有顶部搅拌器、热电偶、N2入口和水冷冷凝器的3L夹套容器中加入乙醇(2000ml)、α-甲基苄胺(250g)和碳酸钠(240.5g)，并搅拌混合物。在30分钟的时间段内将氯乙酸乙酯(252.8g)滴加到反应混合物中。将搅拌的反应混合物加热至65℃并在该温度下保持约18小时。将反应混合物冷却至室温并过滤，用冷乙醇洗涤沉淀物。在减压下浓缩滤液并将所得的浆料吸收在己烷(500ml)中并过滤。再次在减压下浓缩滤液。将该材料最终在90℃(80毫巴)下汽提1小时。这产生316.1g的产物(1-苯基乙基)甘氨酸乙酯。
实例E
向配备有顶部搅拌器、热电偶、N2入口和水冷冷凝器的3L夹套容器中加入乙醇(1200ml)、α-甲基苄胺(196.6g)和碳酸钠(214.9g)并搅拌混合物。将2-溴丙酸乙酯(293.7g)加入到混合物中并将搅拌的反应混合物加热至65℃并在该温度下保持6小时。将反应混合物冷却至室温并过滤，用冷乙醇洗涤沉淀物。在减压下浓缩滤液，然后第二次过滤。在100℃(0-10毫巴)下真空汽提材料(滤液)。将残余物重新溶解在二氯甲烷(500ml)中，用1M NaOH(2×250ml)和水(2×250ml)洗涤，有机物用硫酸镁干燥并在减压下除去溶剂。这产生了(1-苯基乙基)丙氨酸乙酯，267.6g。
实例F
向配备有顶部搅拌器、热电偶、N2入口和水冷冷凝器的2L夹套容器中加入乙醇(800ml)、苄胺(103.4g)和碳酸钠(127.4g)并搅拌混合物。将2-溴丙酸乙酯(174.7g)加入到混合物中并将搅拌的反应混合物加热至65℃并在该温度下保持约18小时。将反应混合物冷却至室温并过滤，用冷乙醇洗涤沉淀物。在减压下浓缩滤液，然后第二次过滤。这产生了苄基丙氨酸乙酯，157.2g。
实例G
向配备有顶部搅拌器、热电偶、N2入口和水冷冷凝器的2L夹套容器中加入乙醇(750ml)、枯胺(94.6g)和碳酸钠(92.7g)，并搅拌混合物。将氯乙酸乙酯(85.7g)加入到反应混合物中并将搅拌的反应混合物加热至65℃并在该温度下保持总共26小时。将反应混合物冷却至室温并加入2-乙基-1-己醇(500ml)和迪安-斯塔克分水器，然后将反应混合物加热至80℃并保持2小时，允许初始反应溶剂(乙醇)蒸馏到迪安-斯塔克中。加入另外的150ml的2-乙基己醇并将反应混合物加热至100℃持续7小时。冷却反应混合物，过滤，并且在减压下浓缩滤液。这产生(2-苯基丙-2-基)甘氨酸乙酯(46.9g)。
实例H
向配备有顶部搅拌器、热电偶、N2入口和水冷冷凝器的3L夹套容器中加入乙腈(1200ml)、苄胺(145.3g)、碳酸钾(224.8g)、碘化钾(22.5g)。向搅拌的混合物中加入α-溴异丁酸乙酯(264.4)并将反应在室温下搅拌30分钟。将反应加热至75℃并保持约84小时。将反应冷却至室温并过滤。在减压下浓缩滤液并且再次过滤浓缩物。最后，将液体在110℃下在0至20毫巴压力下进行真空汽提。这产生了230.2g的2-(苄基氨基)-2-甲基丙酸乙酯。
润滑组合物和测试数据。
制备了一系列具有润滑粘度的第II组基础油中的15W-40发动机润滑剂，其含有上述碱性胺添加剂以及常规添加剂，包括聚异丁烯基琥珀酰亚胺分散剂、聚合物粘度调节剂、过碱性洗涤剂、抗氧化剂(酚酯和二芳基胺的组合)、二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)以及如下的其他常规性能添加剂(表1)。各实例的钙、镁、磷、锌和灰分的含量也在表中部分地列出，以显示各实例具有相似量的这些材料，因此提供了本发明技术的比较例与说明性实例之间的适当比较。
表1(润滑组合物)
1除非另有说明，否则所有处理率均为不含油
2常规(氯工艺)和热烯聚异丁烯基琥珀酰亚胺分散剂的组合，由脂肪族和芳香族多胺的混合物制备
3含硼的聚异丁烯基琥珀酰亚胺分散剂
4过碱性烷基苯磺酸钙洗涤剂的组合(TBN为170和500mg KOH/g)
5过碱性钙硫偶联的酚盐洗涤剂(TBN 400mg KOH/g)
6硫化烯烃、烷基化二芳基胺化合物和受阻酚酯化合物的组合
7用芳香胺和芳香多胺的混合物官能化的乙烯-丙烯共聚物
8其他添加剂包括降凝剂、腐蚀抑制剂和消泡剂
在设计用于评估润滑剂防止腐蚀和减轻密封件退化的能力的台架和发动机测试中评估表1中配制的发动机润滑组合物。进一步测试润滑组合物以评估防止或减少沉积物形成、提供清洁度、改善氧化稳定性以及减少或防止润滑剂的酸介导的磨损或降解的能力。润滑剂样品经受行业标准沉积和氧化测试，例如小松(Komatsu)热管(KHT)、压差扫描量热法(PDSC)(例如L85-99)、MHT TEOST(ASTM D7097)和TEOST 33C(ASTM D6335)。润滑剂组合物经受工业标准密封件和腐蚀台架测试。
润滑剂样品经受168小时，150℃的氟碳密封件兼容性测试。密封材料(“MB”-梅赛德斯奔驰密封件)DBL6674-FKM在规定的条件下浸入润滑剂之前和之后进行评估。还根据ASTM D6594对润滑剂进行了腐蚀测试。组合物和结果总结在下表2中。
表2(腐蚀和密封件评估)
1铜条带腐蚀测试(ASTM D130)
2ASTM D130视觉评级：1级，名称–轻微失去光泽，描述–浅橙色，几乎与刚抛光的条带相同(1a)
数据表明含有本发明技术的胺添加剂的润滑剂组合物通过强(D4739)和弱(D2896)滴定剂提供TBN，同时保持强的耐腐蚀性。
上文提到的每份文件都通过引用并入本文，包括被要求优先权的任何先前申请，无论上文是否具体列出。提及任何文件在任何司法管辖区内都并不是承认此类文件有资格作为现有技术或构成技术人员的一般知识。除在实例中或其中以其他方式明确指示以外，本说明书中指定材料量、反应条件、分子量、碳原子数等的所有数值应理解为由词语“约”修饰。应理解，本文阐述的上限和下限量、范围和比率限制可以独立地组合。类似地，所公开技术的每个要素的范围和量可以与任何其他要素的范围和量一起使用。如本文所使用的，表述“基本上由……组成”准许包括对所考虑的组合物的基本和新颖特征没有实质性影响的物质。
Claims (56)
1.一种润滑剂组合物，所述润滑剂组合物包含：
a)具有润滑粘度的油，所述具有润滑粘度的油选自API第I组油、第II组油、第III组油、第IV组油、第V组油及其混合物中的至少一种；和
b)N-芳烷基α-羰基官能胺，所述N-芳烷基α-羰基官能胺选自下式的化合物：
其中R、R1、R2、R3和R4独立地表示氢或含有1至24个碳原子的未被取代的烃基基团；A选自O和NR5，其中R5代表氢或含有1至24个碳原子的烃基基团；并且R6代表含有1至24个碳原子的被取代或未被取代的烃基基团；并且其中基于总组合物的重量，所述N-芳烷基α-羰基官能胺以在0.1重量％至6重量％的范围内的量存在。
2.根据权利要求1所述的润滑剂组合物，其中R、R1、R2、R3和R4独立地表示氢或含有1至10个碳原子的未被取代的烃基基团；和/或其中R5代表氢或含有1至10个碳原子的烃基基团；和/或R6代表含有1至10个碳原子的被取代或未被取代的烃基基团；和/或其中基于总组合物的重量，所述N-芳烷基α-羰基官能胺以0.2重量％至4重量％的范围内的量存在。
3.根据权利要求2所述的润滑剂组合物，其中R、R1、R2、R3和R4独立地表示氢或含有1至8个碳原子的未被取代的烃基基团；和/或其中R5代表氢或含有1至8个碳原子的烃基基团；和/或R6代表含有1至8个碳原子的被取代或未被取代的烃基基团；和/或其中基于总组合物的重量，所述N-芳烷基α-羰基官能胺以0.25重量％至2重量％的范围内的量存在。
4.根据权利要求3所述的润滑剂组合物，其中R、R1、R2、R3和R4独立地表示氢或含有1至5个碳原子的未被取代的烃基基团；和/或其中R5代表氢或含有1至5个碳原子的烃基基团；和/或R6代表含有1至5个碳原子的被取代或未被取代的烃基基团；和/或其中基于总组合物的重量，所述N-芳烷基α-羰基官能胺以0.3重量％至1重量％的范围内的量存在。
5.根据权利要求4所述的润滑剂组合物，其中R、R1、R2、R3和R4独立地表示氢或含有1至3个碳原子的未被取代的烃基基团；和/或其中R5代表氢或含有1至3个碳原子的烃基基团；和/或R6代表含有1至3个碳原子的被取代或未被取代的烃基基团。
6.根据权利要求1所述的润滑剂组合物，其中R、R1、R2、R3、R4、R5和R6独立地代表氢、含有6至14个碳原子的芳香族基团以及含有1至8个碳原子的烷基，条件是R6不是氢或芳香族基团。
7.根据权利要求6所述的润滑剂组合物，其中所述芳香族基团选自苯基、萘基、蒽基和菲基。
8.根据权利要求6所述的润滑剂组合物，其中所述烷基基团选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、异丁基、戊基、新戊基、4-甲基-2-戊基、己基和2-乙基己基。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的润滑剂组合物，其中A为O并且R6为含有1至8个碳原子的烷基基团。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的润滑剂组合物，其中A为O；R1和R2独立地选自氢、甲基和苯基；R3和R4独立地选自氢和甲基；并且R6选自C1至C8烷基基团。
11.根据权利要求1至8中任一项所述的润滑剂组合物，其中，R2和R3是甲基。
12.根据权利要求10所述的润滑剂组合物，其中，R2和R3是甲基。
13.根据权利要求1至8和12中任一项所述的润滑剂组合物，其中组分b)选自(1-苯乙基)甘氨酸乙酯；苄基甘氨酸乙酯；(2-苯基丙-2-基)甘氨酸乙酯；苄基丙氨酸乙酯；(1-苯乙基)丙氨酸乙酯；2-(苄基氨基)-2-甲基丙酸乙酯；2-(二苯甲基氨基)-2-甲基丙酸乙酯；及其混合物。
14.根据权利要求1至8和12中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述具有润滑粘度的油包含矿物油、合成油或其组合。
15.根据权利要求13所述的润滑剂组合物，其中所述具有润滑粘度的油包含矿物油、合成油或其组合。
16.根根据权利要求1至8、12和15中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述N-芳烷基α-羰基官能胺能够根据ASTM D4739进行酸滴定。
17.根据权利要求16所述的润滑剂组合物，其中根据ASTM D4739，所述N-芳烷基α-羰基官能胺能够滴定大于100mg KOH/g。
18.根据权利要求16所述的润滑剂组合物，其中所述N-芳烷基α-羰基官能胺递送根据通过ASTM D4739测量的0.5至8mg KOH/g无灰TBN。
19.根据权利要求18所述的润滑剂组合物，其中所述N-芳烷基α-羰基官能胺递送根据通过ASTM D4739测量的0.7至7mg KOH/g无灰TBN。
20.根据权利要求19所述的润滑剂组合物，其中所述N-芳烷基α-羰基官能胺递送根据通过ASTM D4739测量的0.7至5mg KOH/g无灰TBN。
21.根据权利要求20所述的润滑剂组合物，其中所述N-芳烷基α-羰基官能胺递送根据通过ASTM D4739测量的0.8至4mg KOH/g无灰TBN。
22.根据权利要求21所述的润滑剂组合物，其中所述N-芳烷基α-羰基官能胺递送根据通过ASTM D4739测量的0.8至2.5mg KOH/g无灰TBN。
23.根据权利要求22所述的润滑剂组合物，其中所述N-芳烷基α-羰基官能胺递送根据通过ASTM D4739测量的0.8至1.5mg KOH/g无灰TBN。
24.根据权利要求1至8、12、15和17至23中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物包含1重量％或更少的硫含量。
25.根据权利要求24所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物包含0.8重量％或更少的硫含量。
26.根据权利要求25所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物包含0.5重量％或更少的硫含量。
27.根据权利要求26所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物包含0.3重量％或更少的硫含量。
28.根据权利要求1至8、12、15、17至23和25至27中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0重量％的磷。
29.根据权利要求28所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.2重量％或更少的磷。
30.根据权利要求29所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.12重量％或更少的磷。
31.根据权利要求30所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.1重量％或更少的磷。
32.根据权利要求31所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.085重量％或更少的磷。
33.根据权利要求32所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.08重量％或更少的磷。
34.根据权利要求33所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.06重量％或更少的磷。
35.根据权利要求34所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.055重量％或更少的磷。
36.根据权利要求35所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.05重量％或更少的磷。
37.根据权利要求1至8、12、15、17至23、25至27和29至36中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有1.5重量％或更少的硫酸化灰分。
38.根据权利要求37所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有1.2重量％或更少的硫酸化灰分。
39.根据权利要求38所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有1.1重量％或更少的硫酸化灰分。
40.根据权利要求39所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有1重量％或更少的硫酸化灰分。
41.根据权利要求40所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.8重量％或更少的硫酸化灰分。
42.根据权利要求41所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.5重量％或更少的硫酸化灰分。
43.根据权利要求42所述的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物含有0.4重量％或更少的硫酸化灰分。
44.根据权利要求1至8、12、15、17至23、25至27、29至36和38至43中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述润滑组合物进一步包含添加剂，所述添加剂选自一种或多种无灰分散剂、粘度调节剂、倾点下降剂、抗氧化剂、摩擦调节剂、二硫代磷酸锌、洗涤剂、抗磨剂、腐蚀抑制剂、消泡剂或其任意组合。
45.根据权利要求44所述的润滑剂组合物，进一步包含选自一种或多种过碱性金属洗涤剂的洗涤剂。
46.根据权利要求45所述的润滑剂组合物，其中所述一种或多种过碱性洗涤剂以足以向所述润滑组合物递送0.05重量％至1.2重量％的硫酸化灰分的量存在。
47.根据权利要求46所述的润滑剂组合物，其中所述一种或多种过碱性洗涤剂以足以向所述润滑组合物递送0.25重量％至0.85重量％的硫酸化灰分的量存在。
48.根据权利要求47所述的润滑剂组合物，其中所述一种或多种过碱性洗涤剂以足以向所述润滑组合物递送0.15重量％至0.5重量％的硫酸化灰分的量存在。
49.根据权利要求45所述的润滑剂组合物，其中所述一种或多种过碱性洗涤剂以足以向所述润滑剂组合物递送小于1重量％的硫酸化灰分的量存在。
50.根据权利要求49所述的润滑剂组合物，其中所述一种或多种过碱性洗涤剂以足以向所述润滑剂组合物递送小于0.75重量％的硫酸化灰分的量存在。
51.根据权利要求50所述的润滑剂组合物，其中所述一种或多种过碱性洗涤剂以足以向所述润滑剂组合物递送小于0.45重量％的硫酸化灰分的量存在。
52.一种减轻内燃发动机中的曲轴箱密封件劣化的方法，其包括向所述发动机供应根据权利要求1至51中任一项所述的润滑剂组合物。
53.一种润滑内燃发动机的方法，其包括向所述发动机供应根据权利要求1至51中任一项所述的组合物并在正常操作条件下操作所述发动机。
54.一种中和内燃发动机中的酸性燃烧副产物的方法，其包括向所述发动机供应根据权利要求1至51中任一项所述的组合物并在正常操作条件下操作所述发动机。
55.一种减轻内燃发动机中的锈形成的方法，其包括向所述发动机供应根据权利要求1至51中任一项所述的组合物并在正常操作条件下操作所述发动机。
56.一种权利要求1至51中任一项所述的润滑剂组合物用于减少内燃发动机中的锈形成的用途。
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