CN114058266A - 一种植物防冻剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及植物抗寒技术领域，具体公开了一种植物防冻剂及其制备方法。所述植物防冻剂包括如下重量份的组分：石蜡乳液18‑30份，钙盐缓释胶囊8‑12份，增稠剂16‑24份，硅烷偶联剂1.4‑1.8份，所述钙盐缓释胶囊由吸附有钙盐的硅藻土经过表面疏水处理后得到。本申请的硅烷偶联剂增强了石蜡微粒与钙盐缓释胶囊与叶片的结合度，并且脱离叶片的钙盐缓释胶囊释放的钙离子还能够降低土壤水分的冰点，从而提高了植防冻剂抗冻效果的持久度。

Description

一种植物防冻剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及植物抗寒技术领域，更具体地说，它涉及一种植物防冻剂及其制备方法。
背景技术
目前，由于极端气候现象频发，农作物遭受冻害的次数显著增加。冻害会使土壤中液态水的含量下降，并抑制植物对水分的吸收，导致植物体内的水分含量下降，对农作物的植株造成损伤，严重时会令农作物减产。为了减轻冻害对农作物幼苗造成的损伤，一个有效的应对措施是在低温到来之前使用植物防冻剂对农作物幼苗的叶片进行处理。
相关技术中有一种植物防冻剂，包括如下组分：含水率72-76％的石蜡乳液20-40份，增稠剂18-24份，增稠剂为含水率70-80％的明胶水解液。植物防冻剂的使用方法如下：(1)将石蜡乳液与明胶水解液混合均匀，得到植物防冻剂；(2)将植物防冻剂静置30-50min，然后将植物防冻剂与水按照1:20的比例混合均匀，并喷洒到植物的叶片表面。石蜡乳液中的石蜡微粒能够吸附在叶片表面的蜡质层上，并对叶片表面的气孔进行封堵，从而抑制植物叶片的蒸腾作用，减少植物的水分损失，有助于提高植物的抗冻效果。
针对上述中的相关技术，发明人认为，相关技术中的植物防冻剂虽然能够在短期内提高植物的抗冻效果，但是由于植物的蜡质层结构致密，因此石蜡乳液中的石蜡微粒与蜡质层之间的结合较弱，石蜡微粒容易在灌溉用水的机械冲刷作用下从叶片表面脱落，影响抗冻效果的持久程度。
发明内容
相关技术中，吸附在叶片表面的石蜡微粒容易在灌溉用水的机械冲刷作用下从叶片表面脱落，影响抗冻效果的持久程度。为了改善这一缺陷，本申请提供一种植物防冻剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种植物防冻剂，采用如下的技术方案：
一种植物防冻剂，所述植物防冻剂包括如下重量份的组分：石蜡乳液18-30份，钙盐缓释胶囊8-12份，增稠剂16-24份，硅烷偶联剂1.4-1.8份，所述钙盐缓释胶囊由吸附有钙盐的硅藻土经过表面疏水处理后得到。
通过采用上述技术方案，本申请的植物防冻剂与相关技术相比，添加了硅烷偶联剂，硅烷偶联剂将疏水链段接枝在蜡质层表面，提高了蜡质层的疏水性，有助于改善蜡质层与石蜡微粒之间的结合度，提高了植物防冻剂防冻效果的持久度。同时，本申请使用钙盐缓释胶囊部分代替了石蜡乳液中的石蜡微粒，钙盐缓释胶囊表面经过了疏水改性，能够发挥与石蜡微粒同样的作用，并且附着在叶片表面的钙盐缓释胶囊还能持续释放钙离子，钙离子能够调控植物的基因表达，促进植物叶片的气孔关闭，提高了植物防冻剂的防冻效果。此外，当钙盐缓释胶囊被冲刷到土壤中之后，钙盐还能够降低土壤中的水分的冰点，增加土壤中的液态水含量，从而提高了植物对水分的吸收效果，并且有助于提高植物的防冻效果以及防冻效果的长效性。
优选的，所述植物防冻剂包括如下重量份的组分：石蜡乳液21-27份，钙盐缓释胶囊9-11份，增稠剂18-22份，硅烷偶联剂1.5-1.7份。
通过采用上述技术方案，优化了植物防冻剂的配比，有助于改善植物的防冻效果。
优选的，所述钙盐缓释胶囊中包括如下重量份的组分：钙盐20-32份，硅藻土50-70份，硬脂酸12-16份，所述硬脂酸用于对硅藻土进行疏水处理。
通过采用上述技术方案，本申请以硅藻土作为钙盐的载体，再将吸附了钙盐的硅藻土作为芯材，以硬脂酸作为壁材制备得到了钙盐缓释胶囊。
优选的，所述钙盐包括甘油钙和氯化钙，甘油钙和氯化钙的重量比为(3-4):1。
通过采用上述技术方案，当钙盐缓释胶囊落入土壤中后，硬脂酸发生降解，同时甘油钙和氯化钙向土壤中扩散。氯化钙的可溶性较强，氯化钙溶于水之后降低了土壤水分的冰点，而甘油钙水解之后会分解产生氢氧化钙和甘油，甘油能够增加土壤的保水能力，从而减少土壤中水分的蒸发量。在甘油和氯化钙的共同作用下，植物的吸水能力增强，抗冻效果提高。此外，甘油钙分解产生的氢氧化钙还能够杀灭土壤中潜伏的害虫，降低发生病虫害的几率。
优选的，所述钙盐缓释胶囊按照如下方法制备：
(1)将硅藻土在氯化钙溶液中浸泡60-80min，然后对氯化钙溶液进行过滤，并对滤渣进行干燥，得到颗粒1；
(2)将甘油钙溶于甘油，得到甘油钙溶液，将颗粒1在甘油钙溶液中浸泡80-120min，然后对甘油钙溶液进行过滤，再对滤渣进行干燥，得到颗粒2；
(3)将硬脂酸加热至熔化，得到液态硬脂酸，将液态硬脂酸喷淋在颗粒2表面，待颗粒2干燥后得到钙盐缓释胶囊。
通过采用上述技术方案，硅藻土首先对氯化钙溶液进行吸附，然后再对甘油钙溶液进行吸附，由于甘油钙溶液存在于甘油中，而甘油具有吸水性，因此甘油能够吸收硅藻土中残留的水分。硅藻土吸附甘油钙之后，液态硬脂酸对硅藻土进行疏水处理，并对硅藻土的孔隙结构进行封堵，制得了钙盐缓释胶囊。
优选的，所述石蜡乳液包括如下重量份的组分：石蜡12-16份，纳米二氧化硅2-4份，乳化剂2-4份，去离子水80-100份。
通过采用上述技术方案，制备石蜡乳液需要将熔融的石蜡与热水混合，而熔融的石蜡能够包覆在纳米二氧化硅表面并自动发生固化。纳米二氧化硅能够为石蜡提供附着位点，加快石蜡乳液形成，从而减少了石蜡的用量，减少了对石油资源的消耗。
优选的，所述石蜡乳液按照如下方法制备：
(1)将石蜡研磨成粉状，得到蜡粉，然后将蜡粉在水浴条件下加热至熔化，得到蜡质熔体，水浴加热所用的水为去离子水；
(2)将蜡质熔体、纳米二氧化硅、乳化剂三者与水浴加热所用的一部分去离子水混合均匀，并搅拌20-30min，得到石蜡乳液。
通过采用上述技术方案，本申请在制备石蜡乳液的步骤(1)中，通过水浴加热使石蜡熔化，水浴加热的条件温和且可控性强，能够减少石蜡在加热过程中发生炭化的可能。在步骤(2)中，利用水浴加热所用的去离子水配制了石蜡乳液，实现了对去离子水的重复利用，减少了对水资源的浪费。
优选的，在制备所述石蜡乳液的步骤(2)中，还向蜡质熔体中添加过硫酸钠，过硫酸钠与石蜡的重量比为(0.04-0.08)：1。
通过采用上述技术方案，过硫酸钠能够对石蜡进行氧化，使石蜡的碳链中产生羧基、羟基等活性基团，提高了石蜡与乳化剂之间的结合力，有助于提高石蜡乳液的稳定性，延长植物防冻剂的储存时间。此外，在制备石蜡乳液时，发生固化的石蜡熔体还能够包裹一部分过硫酸钠，当喷洒过植物防冻剂的植物叶片脱落之后，过硫酸钠能够促进石蜡降解，从而减少了植物防冻剂对环境的影响。
优选的，所述增稠剂选用海藻酸钠溶液或明胶水解液。
通过采用上述技术方案，海藻酸钠溶液或明胶水解液均可增加植物防冻剂的粘稠度，其中，由于本申请的植物防冻剂中添加了钙盐缓释胶囊，因此钙盐缓释胶囊会向植物防冻剂中释放钙离子。钙离子能够促进海藻酸钠溶液形成交联网络结构，从而加快了植物防冻剂在叶片表面的固化速率，减少了植物防冻剂直接流入土壤的可能，有助于提高植物的防冻效果。
第二方面，本申请提供一种植物防冻剂的制备方法，采用如下的技术方案。
一种植物防冻剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将增稠剂和石蜡乳液混合均匀，得到混合液；
(2)向混合液中加入钙盐缓释胶囊和硅烷偶联剂，并搅拌10-15min，得到植物防冻剂。
通过采用上述技术方案，本申请首先使用增稠剂增加石蜡乳液的粘稠度，得到混合液，再将混合液与钙盐缓释胶囊以及硅烷偶联剂混合均匀，制得了植物防冻剂。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请在植物防冻剂中添加硅烷偶联剂，改善了石蜡乳液中的石蜡微粒与植物叶片蜡质层之间的结合度，并且提高了植物防冻剂防冻效果的持久度。此外，本申请添加的钙盐缓释胶囊能够释放钙离子，钙离子除了能够促进植物叶片关闭气孔外，还能够降低土壤中的水分的冰点，提高植物的吸水效果，增强了植物的抗寒能力。
2、本申请在制备石蜡乳液的步骤(2)中，向蜡质熔体中添加过硫酸钠，过硫酸钠能够对石蜡进行氧化，使石蜡的碳链中产生活性基团，提高了石蜡与乳化剂之间的结合力，有助于提高石蜡乳液的稳定性，延长植物防冻剂的储存时间。
3、本申请的方法，首先使用增稠剂增加石蜡乳液的粘稠度，得到混合液，再将混合液与钙盐缓释胶囊以及硅烷偶联剂混合均匀，制得了植物防冻剂。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请制备例中使用的原料均可通过市售获得，其中，硅藻土选用石家庄驰霖矿产品有限公司提供的325目硅藻土，氯化钙由济南晟轩化工有限公司提供，甘油钙由湖北鑫润德化工有限公司提供，硬脂酸由东莞市厚达化工有限公司提供，石蜡选用济南佳园市场鑫源化工经营部提供的58号全精炼石蜡，去离子水由济南鑫塬埕化工科技有限公司提供，纳米二氧化硅由济南宝达染料化工有限公司提供，乳化剂选用济宁三石生物科技有限公司提供的工业级石蜡乳化剂，过硫酸钠由济南超意兴化工有限公司提供。
钙盐缓释胶囊的制备例
以下以制备例1为例说明。
制备例1
本制备例中，钙盐缓释胶囊按照以下方法制备：
(1)将硅藻土在氯化钙溶液中浸泡70min，然后对氯化钙溶液进行过滤，并对滤渣进行干燥，得到颗粒1；
(2)将甘油钙溶于甘油，得到甘油钙溶液，将颗粒1在甘油钙溶液中浸泡100min，然后对甘油钙溶液进行过滤，再对滤渣进行干燥，得到颗粒2；
(3)将硬脂酸加热至熔化，得到液态硬脂酸，将液态硬脂酸喷淋在颗粒2表面，待颗粒2干燥后得到钙盐缓释胶囊。
如表1，制备例1-5的不同之处在于原料用量不同，其中氯化钙和甘油钙的用量比固定。
表1
样本 氯化钙/kg 甘油钙/kg 硅藻土/kg 硬脂酸/kg
制备例1 4.0 16.0 50 12
制备例2 4.6 18.4 55 13
制备例3 5.2 20.8 60 14
制备例4 5.8 23.2 65 15
制备例5 6.4 25.6 70 16
制备例6-9
如表2，制备例3、制备例6-9的不同之处在于氯化钙与甘油钙的用量之比不同。
表2
Figure BDA0003365456050000051
Figure BDA0003365456050000061
石蜡乳液的制备例
以下以制备例10为例说明。
制备例10
本制备例中，石蜡乳液按照以下方法制备：
(1)将石蜡研磨成粉状，得到蜡粉，然后将蜡粉在水浴条件下加热至熔化，得到蜡质熔体，水浴加热所用的水为去离子水；
(2)将12kg蜡质熔体、2kg纳米二氧化硅、2kg乳化剂三者与水浴加热所用的80kg去离子水混合均匀，并搅拌25min，得到石蜡乳液。
如表3，制备例10-14的不同之处在于原料配比不同。
表3
Figure BDA0003365456050000062
制备例15-19
制备例15与制备例12的不同之处在于，在制备石蜡乳液的步骤(2)中，还向蜡质熔体中添加0.56kg过硫酸钠。
如表4，制备例12与制备例15-18的不同之处在于过硫酸钠的用量不同。
表4
样本 制备例15 制备例16 制备例17 制备例18 制备例19
过硫酸钠/kg 0.56 0.70 0.84 0.94 1.12
实施例
本申请实施例中使用的原料均可通过市售获得，其中明胶水解液由杭州群利明胶化工有限公司提供，硅烷偶联剂选用济南豪坤化工有限公司提供的硅烷偶联剂KH-550,海藻酸钠溶液由郑州裕和食品添加剂有限公司提供的海藻酸钠在水中分散后得到。
实施例1-5
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1
实施例1中，植物防冻剂按照以下步骤制备：
(1)将16kg增稠剂和18kg制备例10的石蜡乳液混合均匀，得到混合液，其中增稠剂选用质量分数为含水率75％的明胶水解液；
(2)向混合液中加入8kg制备例1的钙盐缓释胶囊和1.4kg硅烷偶联剂，并在60℃下搅拌12min，得到植物防冻剂。
如表5,实施例1-5的区别主要在于原料配比不同
表5
Figure BDA0003365456050000071
实施例6
本实施例与实施例5的区别在于，增稠剂选用含水率80％的海藻酸钠溶液。
实施例7-14
如表6，,实施例7-14与实施例6的区别在于，钙盐缓释胶囊的制备例不同。
表6
Figure BDA0003365456050000072
实施例15-22
如表7，实施例12与15-22的不同之处在于石蜡乳液的制备例不同。
表7
Figure BDA0003365456050000081
对比例
对比例1
本对比例中，明胶水解液由杭州群利明胶化工有限公司提供，石蜡乳液由上海焦耳蜡业有限公司提供。
本对比例提供一种植物防冻剂，包括如下组分：含水率74％的石蜡乳液30kg，增稠剂22kg，增稠剂为含水率75％的明胶水解液。植物防冻剂的制备方法如下：将石蜡乳液与明胶水解液混合均匀，得到植物防冻剂。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于，植物防冻剂的配方中不包括硅烷偶联剂。
性能检测试验方法
(1)短期抗冻性能测试
使用大棚内同一年种植且植株大小接近的巨峰葡萄盆栽苗进行植物防冻剂的相关测试，参与测试的大棚中设置有喷灌设备，在整个测试过程中，喷灌设备正常运行，测试开始前，向各盆栽中的土壤浇水，使各个盆栽中的土壤含水率相同。测试时，将葡萄植株分为实验组和对照组，实验组中，每个实施例(或对比例)均对应10棵葡萄植株，短期抗冻性能的测试方法如下：
(1)将植物防冻剂和水按照1:20的比例混合均匀，得到防冻处理液；
(2)向实验组葡萄植株的叶片表面喷洒防冻处理液，同时向对照组的葡萄植株叶片表面喷洒清水，喷洒时，每棵实验组的葡萄植株平均消耗20g防冻处理液；每棵对照组的葡萄植株平均消耗20g清水；
(3)喷洒结束24h之后，将葡萄植株移入大棚内，在每棵植株上标记10片形状完整，颜色鲜绿且未出现变形的叶片，然后调节大棚内的气温为-4℃，持续5天后按照组别(10株为1组，1组包括100片叶片，各组分别对应各实施例与对比例)对各个被标记叶片的受冻情况以及植物防冻剂的抗冻性能进行评估。
受冻情况评估标准：若叶片同时发生萎蔫和颜色变褐，则将叶片标记为受冻叶片，否则为未受冻叶片。将叶片的受冻情况划分为5个等级，分别为：
0级：无冻害；
1级：轻微冻害，受冻叶片为叶片总数的0％-25％；
2级：中等冻害，受冻叶片为叶片总数的26％-50％；
3级：中高等冻害，受冻叶片为叶片总数的51％-75％；
4级：严重冻害，受冻叶片为叶片总数的76-100％。
Figure BDA0003365456050000091
Figure BDA0003365456050000092
(2)长期抗冻性能测试
使用大棚内同一年种植且植株大小接近的巨峰葡萄盆栽苗进行植物防冻剂的相关测试，参与测试的大棚中设置有喷灌设备，在整个测试过程中，喷灌设备正常运行，测试开始前，向各盆栽中的土壤浇水，使各个盆栽中的土壤含水率相同。测试时，将葡萄植株分为实验组和对照组，实验组中，每个实施例(或对比例)均对应10棵葡萄植株，长期抗冻性能的测试方法如下：
(1)将植物防冻剂和水按照1:20的比例混合均匀，得到防冻处理液；
(2)向实验组葡萄植株的叶片表面喷洒防冻处理液，同时向对照组的葡萄植株叶片表面喷洒清水，喷洒时，每棵实验组的葡萄植株平均消耗20g防冻处理液；每棵对照组的葡萄植株平均消耗20g清水；
(3)喷洒结束24h之后，将葡萄植株移入大棚内，在每棵植株上标记10片形状完整，颜色鲜绿且未出现变形的叶片，然后调节大棚内的气温为25℃，连续栽培30天，栽培过程中定期使用喷灌设备浇水；
(4)栽培30天后，调节大棚内的气温为-4℃，持续5天后按照组别(10株为1组，1组包括100片叶片，各组分别对应各实施例与对比例)对各个被标记叶片的受冻情况和植物防冻剂的抗冻性能进行评估，评估方法与测试(1)相同。
短期冻害性能和长期冻害性能的测试结果见表8，其中，短期冻害性能指的是施用植物防冻剂后短期内即在大棚内模拟冻害条件，在此条件下测得的冻害性能；长期冻害性能指的是施用植物防冻剂后先经过30天的常温灌溉培养再模拟冻害条件，在此条件下测得的冻害性能。
表8
Figure BDA0003365456050000101
结合实施例1-5和对比例1-2并结合表8可以看出，实施例1-5测得的短期抗冻性能略高于对比例1-2，而实施例1-5的长期抗冻性能远高于对比例1-2，说明钙盐缓释胶囊释放的钙离子促进了植物叶片的气孔关闭，并且，因此本申请的植物防冻剂更有助于改善植物的抗冻性能。而在硅烷偶联剂的作用下，本申请制备的植物防冻剂在叶片表面的附着力更强，耐冲刷力更好。当本申请的钙盐缓释胶囊从叶片表面脱落后，钙盐缓释胶囊释放的钙盐还能够降低土壤中水分的冰点，从而提高了植物的抗冻性能的持久度。
结合实施例3和实施例6并结合表8可以看出，实施例6测得的长期抗冻性能和短期抗冻性能均强于实施例3，说明将明胶水解液替换为海藻酸钠溶液之后，钙盐缓释胶囊释放的钙离子能够促进海藻酸钠溶液形成交联网络结构，从而加快了植物防冻剂在叶片表面的固化速率，减少了植物防冻剂直接流入土壤的可能，不仅提高了植物的抗冻性能，还提高了抗冻性能的持久度。
结合实施例6-10并结合表8可以看出，实施例8测得的长期抗冻性能和短期抗冻性能均较高，说明使用制备例3制备的钙盐缓释胶囊制备植物防冻剂时，不仅提高了植物的抗冻性能，还提高了抗冻性能的持久度。
结合实施例8、实施例11-14并结合表8可以看出,实施例12-14测得的长期抗冻性能和短期抗冻性能均较高，说明当甘油钙和氯化钙按照(3-4):1的重量比添加到钙盐缓释胶囊中时，植物的抗冻性能以及抗冻性能的持久度均较优。
结合实施例12、实施例15-18并结合表8可以看出，实施例16测得的长期抗冻性能和短期抗冻性能均较高，说明使用制备例12制备的石蜡乳液制备植物防冻剂时，不仅提高了植物的抗冻性能，还提高了抗冻性能的持久度。
结合实施例16、实施例19-23并结合表8可以看出，实施例19-23测得的长期抗冻性能和短期抗冻性能均优于实施例16，说明在制备石蜡乳液时添加过硫酸钠有助于提高植物的抗冻性能以及抗冻性能的持久度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种植物防冻剂，其特征在于，所述植物防冻剂包括如下重量份的组分：石蜡乳液18-30份，钙盐缓释胶囊8-12份，增稠剂16-24份，硅烷偶联剂1.4-1.8份，所述钙盐缓释胶囊由吸附有钙盐的硅藻土经过表面疏水处理后得到。
2.根据权利要求1所述的植物防冻剂，其特征在于，所述植物防冻剂包括如下重量份的组分：石蜡乳液21-27份，钙盐缓释胶囊9-11份，增稠剂18-22份，硅烷偶联剂1.5-1.7份。
3.根据权利要求1所述的植物防冻剂，其特征在于，所述钙盐缓释胶囊中包括如下重量份的组分：钙盐20-32份，硅藻土50-70份，硬脂酸12-16份，所述硬脂酸用于对硅藻土进行疏水处理。
4.根据权利要求3所述的植物防冻剂，其特征在于，所述钙盐包括甘油钙和氯化钙，甘油钙和氯化钙的重量比为（3-4）:1。
5.根据权利要求4所述的植物防冻剂，其特征在于，所述钙盐缓释胶囊按照如下方法制备：
（1）将硅藻土在氯化钙溶液中浸泡60-80min，然后对氯化钙溶液进行过滤，并对滤渣进行干燥，得到颗粒1；
（2）将甘油钙溶于甘油，得到甘油钙溶液，将颗粒1在甘油钙溶液中浸泡80-120min，然后对甘油钙溶液进行过滤，再对滤渣进行干燥，得到颗粒2；
（3）将硬脂酸加热至熔化，得到液态硬脂酸，将液态硬脂酸喷淋在颗粒2表面，待颗粒2干燥后得到钙盐缓释胶囊。
6.根据权利要求1所述的植物防冻剂，其特征在于，所述石蜡乳液包括如下重量份的组分：石蜡12-16份，纳米二氧化硅2-4份，乳化剂2-4份，去离子水80-100份。
7.根据权利要求6所述的植物防冻剂，其特征在于，所述石蜡乳液按照如下方法制备：
（1）将石蜡研磨成粉状，得到蜡粉，然后将蜡粉在水浴条件下加热至熔化，得到蜡质熔体，水浴加热所用的水为去离子水；
（2）将蜡质熔体、纳米二氧化硅、乳化剂三者与水浴加热所用的一部分去离子水混合均匀，并搅拌20-30min，得到石蜡乳液。
8.根据权利要求7所述的植物防冻剂，其特征在于，在制备所述石蜡乳液的步骤（2）中，还向蜡质熔体中添加过硫酸钠，过硫酸钠与石蜡的重量比为（0.04-0.08）：1。
9.根据权利要求1所述的植物防冻剂，其特征在于，所述增稠剂选用海藻酸钠溶液或明胶水解液。
10.根据权利要求1-9任一所述的植物防冻剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将增稠剂和石蜡乳液混合均匀，得到混合液；
（2）向混合液中加入钙盐缓释胶囊和硅烷偶联剂，并搅拌10-15min，得到植物防冻剂。
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