CN107082720A - 一种农田用凹凸棒防冻剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种农田用凹凸棒防冻剂及制备方法，所述防冻剂包括如下组分：改性凹凸棒石粘土、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土、氯化钾、硫酸钾、尿素、草木灰、硫酸镁、聚丙烯酰胺、变性蛋白质、沼渣。制备方法包括：首先制备改性凹凸棒石粘土和多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土；然后称取改性凹凸棒石粘土、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土、氯化钾、硫酸钾、尿素、硫酸镁及适量的水，混合超声分散，再加入草木灰和沼渣，干燥后与变性蛋白质和聚丙烯酰胺混合，搅拌均匀，即可。所述农田用凹凸棒防冻剂不仅具有较好的土壤防冻效果，还能有效为土壤提供营养物质，防止单一盐过量导致的土壤板结，且不会对农作物造成伤害。

Description

一种农田用凹凸棒防冻剂及制备方法

技术领域

本发明涉及凹凸棒技术领域，具体涉及一种农田用凹凸棒防冻剂及制备方法。

背景技术

在负温或零温的气候下形成有冰的各种土统称为冻土，冬季冻结、夏季融化的土层称为季节冻土，冻结状态持续三年以上的土层称为多年冻土。我国的冻土分布广泛，约占全国总面积的75％，其中多年冻土为21.5％。修筑在寒区的公路、铁路以及各种建筑物，由于冬天土体冻胀，夏天融沉，容易造成边坡滑塌、地基隆起变形、基础滑动失稳、路基冻胀与翻浆、地基沉陷、建筑物或路面开裂变形或错台等地质灾害。如何治理冻土的危害，增强土体的抗冻能力，确保工程的安全与质量，是举世关注的重大课题。

而现有的防冻剂主要以氯化钠为主，氯化钠作为防冻材料主要的弊端是，经测试食盐在土壤中防冻效果较差。在没有雨水的情况下，氯化钠常年不溶，无法起到土壤防冻作用，且使用氯化钠过高还会对农作物造成伤害。

因此，研究开发一种既具有较好的土壤防冻效果，又不会对农作物造成伤害的土壤防冻剂成为目前研究的重点，也具有较好的应用前景及使用价值。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种农田用凹凸棒防冻剂及制备方法，所述农田用凹凸棒防冻剂不仅具有较好的土壤防冻效果，还能有效为土壤提供营养物质，防止单一盐过量导致的土壤板结，且不会对农作物造成伤害，此外，所述制备方法简单易行，条件温和，适合工业生产。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明涉及一种农田用凹凸棒防冻剂，包括如下重量份的各原料：改性凹凸棒石粘土18~30份、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土25~40份、氯化钾10~18份、硫酸钾8~15份、尿素12~17份、草木灰6~12份、硫酸镁5~15份、聚丙烯酰胺9~14份、变性蛋白质10~15份、沼渣6~13份。

优选地，所述改性凹凸棒石粘土22份、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土36份、氯化钾15份、硫酸钾10份、尿素16份、草木灰9份、硫酸镁10份、聚丙烯酰胺12份、变性蛋白质12份、沼渣10份。

优选地，所述改性凹凸棒石粘土为天然凹凸棒石粘土经提纯、热改性之后的产物。

优选地，所述多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土为经过热活化之后制备得到的颗粒状凹凸棒石粘土。

本发明还涉及一种制备农田用凹凸棒防冻剂的方法，包括如下步骤：

（1）改性凹凸棒石粘土的制备：将天然凹凸棒石粘土粉碎并过200目筛，加水，搅拌形成悬浮泥浆，然后置于超声波条件下超声10~20min，取上层悬浊液于2500~3000转/min的离心机中离心处理5~10min，静置后真空抽滤，然后将得到的凹凸棒石粘土滤饼置于真空干燥箱干燥，然后置于马弗炉中程序升温至600℃~800℃，恒温焙烧3~5h，冷却后研磨并过200目筛，得到改性后的凹凸棒石粘土，备用；

（2）多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土的制备：将天然凹凸棒石粘土加入到浓度为40%~50%的醋酸中浸泡30~60min，然后将浸泡好的凹凸棒石粘土置于加压机中压片，然后再将片状物置于马弗炉中于600~800℃焙烧3~5h，冷却，粉碎并筛分，控制粒径为0.3~4.5mm，再将其置于反应滚筒中，在温度为200~250℃条件下，向滚筒中持续通入水蒸汽，接触反应0.5~1h后，降温后，即得所述多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土；

（3）按照配比分别称取改性凹凸棒石粘土、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土、氯化钾、硫酸钾、尿素、硫酸镁及适量的水，混合搅拌均匀，然后置于超声波中超声分散20~30min，再加入草木灰和沼渣，混合均匀后干燥，除去水分，将固体组分粉碎并过50~100目筛，然后再与变性蛋白质和聚丙烯酰胺混合，充分搅拌均匀后，即得所述防冻剂。

优选地，所述步骤（1）中加水的重量为凹凸棒石粘土重量的20~30倍。

优选地，所述步骤（1）中程序升温的速度为20℃/min。

优选地，所述步骤（2）中接触反应过程中滚筒处于不断滚动状态。

优选地，所述步骤（3）中添加变性蛋白质和聚丙烯酰胺之前先对其进行粉碎处理，控制粒径在50~100目。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

（1）本发明所述的农田用凹凸棒防冻剂，不仅具有较好的土壤防冻效果，有效避免土壤冻结导致的农作物死伤、建筑不牢固等现象，还能有效为土壤提供养分，为农作物提供生长必须的营养物质，防止单一盐过量导致的土壤板结，此外还能起到一定的蓄水作用，具有较好的应用价值。

（2）本发明所述农田用凹凸棒防冻剂采用改性后的凹凸棒石粘土作为吸附载体，由于凹凸棒石粘土独特的链层状结构及较大的比表面积，能够将防冻剂的各组分吸附至凹凸棒石粘土的表面，提高各组分的分散均匀性，进而为发挥高效防冻效果提供了保障，可直接应用于农田中，防冻的同时还其到一定的肥料缓释的作用，防止用量过多导致的烧苗现象。

（3）本发明所述农田用凹凸棒防冻剂添加多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土，能够将防冻剂各组分负载于颗粒表面，提高防冻剂有效成分的分散均匀性，与改性凹凸棒石粘土有相得益彰的作用，大大增强了防冻剂的防冻效果，且凹凸棒石粘土的多孔性结构还具有一定的吸水、蓄水功能，当农田表面有冰雪覆盖时，一方面加速融雪 ，另一方面对融化的雪水进行吸收、存储，避免由于环境温度低导致的再次冻结，同时也为农作物的生长提供水分，具有较好的实用价值。

（4）本发明所述农田用凹凸棒防冻剂中还添加有聚丙烯酰胺和变性蛋白质，不仅能够起到一定的吸水防冻效果，还能作为肥料供农作物生长需要，大大提高了原料利用率。

（5）本发明所述的农田用凹凸棒防冻剂的制备方法简单易行，条件温和，适合工业生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册（New York:Cold Spring Harbor Laboratory Press,1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1：

本发明优选实施例的一种农田用凹凸棒防冻剂及制备方法；

所述农田用凹凸棒防冻剂，由如下重量份的各组分制备而成：

改性凹凸棒石粘土22份、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土36份、氯化钾15份、硫酸钾10份、尿素16份、草木灰9份、硫酸镁10份、聚丙烯酰胺12份、变性蛋白质12份、沼渣10份。

所述改性凹凸棒石粘土为天然凹凸棒石粘土经提纯、热改性之后的产物。

选用改性凹凸棒石粘土作为主要成分之一，是由于凹凸棒石粘土独特的链层状结构及较大的比表面积，能够将防冻剂的各组分吸附至凹凸棒石粘土的表面，提高各组分的分散均匀性，进而为发挥高效防冻效果提供了保障，可直接应用于农田中，防冻的同时还其到一定的肥料缓释的作用，防止用量过多导致的烧苗现象。

所述多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土为经过热活化之后制备得到的颗粒状凹凸棒石粘土。

选用多孔状活性凹凸棒石粘土作为防冻剂的主要成分是由于多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土能够将防冻剂各组分负载于颗粒表面，提高防冻剂有效成分的分散均匀性，与改性凹凸棒石粘土有相得益彰的作用，大大增强了防冻剂的防冻效果，且凹凸棒石粘土的多孔性结构还具有一定的吸水、蓄水功能，当农田表面有冰雪覆盖时，一方面加速融雪 ，另一方面对融化的雪水进行吸收、存储，避免由于环境温度低导致的再次冻结，同时也为农作物的生长提供水分，具有较好的实用价值。

本发明所述制备农田用凹凸棒防冻剂的方法，包括如下步骤：

（1）改性凹凸棒石粘土的制备：将天然凹凸棒石粘土粉碎并过200目筛，加入凹凸棒石粘土重量的26倍的水，搅拌形成悬浮泥浆，然后置于超声波条件下超声15min，取上层悬浊液于3000转/min的离心机中离心处理10min，静置后真空抽滤，然后将得到的凹凸棒石粘土滤饼置于真空干燥箱干燥，然后置于马弗炉中，以20℃/min的速度程序升温至800℃，恒温焙烧4h，冷却后研磨并过200目筛，得到改性后的凹凸棒石粘土，备用；

（2）多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土的制备：将天然凹凸棒石粘土加入到浓度为50%的醋酸中浸泡50min，然后将浸泡好的凹凸棒石粘土置于加压机中压片，然后再将片状物置于马弗炉中于800℃焙烧4h，冷却，粉碎并筛分，控制粒径为3.3mm，再将其置于反应滚筒中，在温度为220℃条件下，向滚筒中持续通入水蒸汽，接触反应1h后，降温后，即得所述多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土；

（3）按照配比分别称取改性凹凸棒石粘土、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土、氯化钾、硫酸钾、尿素、硫酸镁及适量的水，混合搅拌均匀，然后置于超声波中超声分散25min，再加入草木灰和沼渣，混合均匀后干燥，除去水分，将固体组分粉碎并过100目筛，然后再与变性蛋白质和聚丙烯酰胺混合，充分搅拌均匀后，即得所述防冻剂。

步骤（2）中接触反应过程中滚筒处于不断滚动状态，使得凹凸棒石粘土与水蒸汽充分接触。

步骤（3）中添加变性蛋白质和聚丙烯酰胺之前先对其进行粉碎处理，控制粒径在100目，提高各原料直接的混合均匀性。

实施例2：

本发明优选实施例的一种农田用凹凸棒防冻剂及制备方法；

所述农田用凹凸棒防冻剂，由如下重量份的各组分制备而成：

改性凹凸棒石粘土18份、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土25份、氯化钾10份、硫酸钾8份、尿素12份、草木灰6份、硫酸镁5份、聚丙烯酰胺9份、变性蛋白质10份、沼渣6份。

所述改性凹凸棒石粘土为天然凹凸棒石粘土经提纯、热改性之后的产物。

所述多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土为经过热活化之后制备得到的颗粒状凹凸棒石粘土。

本发明所述制备农田用凹凸棒防冻剂的方法，包括如下步骤：

（1）改性凹凸棒石粘土的制备：将天然凹凸棒石粘土粉碎并过200目筛，加入凹凸棒石粘土重量的20倍的水，搅拌形成悬浮泥浆，然后置于超声波条件下超声10min，取上层悬浊液于2500转/min的离心机中离心处理10min，静置后真空抽滤，然后将得到的凹凸棒石粘土滤饼置于真空干燥箱干燥，然后置于马弗炉中，以20℃/min的速度程序升温至600℃，恒温焙烧5h，冷却后研磨并过200目筛，得到改性后的凹凸棒石粘土，备用；

（2）多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土的制备：将天然凹凸棒石粘土加入到浓度为40%的醋酸中浸泡60min，然后将浸泡好的凹凸棒石粘土置于加压机中压片，然后再将片状物置于马弗炉中于600℃焙烧5h，冷却，粉碎并筛分，控制粒径为0.3mm，再将其置于反应滚筒中，在温度为200℃条件下，向滚筒中持续通入水蒸汽，接触反应1h后，降温后，即得所述多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土；

（3）按照配比分别称取改性凹凸棒石粘土、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土、氯化钾、硫酸钾、尿素、硫酸镁及适量的水，混合搅拌均匀，然后置于超声波中超声分散20min，再加入草木灰和沼渣，混合均匀后干燥，除去水分，将固体组分粉碎并过50目筛，然后再与变性蛋白质和聚丙烯酰胺混合，充分搅拌均匀后，即得所述防冻剂。

步骤（2）中接触反应过程中滚筒处于不断滚动状态。

步骤（3）中添加变性蛋白质和聚丙烯酰胺之前先对其进行粉碎处理，控制粒径在50目。

实施例3：

本发明优选实施例的一种农田用凹凸棒防冻剂及制备方法；

所述农田用凹凸棒防冻剂，由如下重量份的各组分制备而成：

改性凹凸棒石粘土30份、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土40份、氯化钾18份、硫酸钾15份、尿素17份、草木灰12份、硫酸镁15份、聚丙烯酰胺14份、变性蛋白质15份、沼渣13份。

所述改性凹凸棒石粘土为天然凹凸棒石粘土经提纯、热改性之后的产物。

所述多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土为经过热活化之后制备得到的颗粒状凹凸棒石粘土。

本发明还涉及一种制备农田用凹凸棒防冻剂的方法，包括如下步骤：

（1）改性凹凸棒石粘土的制备：将天然凹凸棒石粘土粉碎并过200目筛，加入凹凸棒石粘土重量的30倍的水，搅拌形成悬浮泥浆，然后置于超声波条件下超声20min，取上层悬浊液于3000转/min的离心机中离心处理5min，静置后真空抽滤，然后将得到的凹凸棒石粘土滤饼置于真空干燥箱干燥，然后置于马弗炉中，以20℃/min的速度程序升温至800℃，恒温焙烧3h，冷却后研磨并过200目筛，得到改性后的凹凸棒石粘土，备用；

（2）多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土的制备：将天然凹凸棒石粘土加入到浓度为50%的醋酸中浸泡30min，然后将浸泡好的凹凸棒石粘土置于加压机中压片，然后再将片状物置于马弗炉中于800℃焙烧3h，冷却，粉碎并筛分，控制粒径为4.5mm，再将其置于反应滚筒中，在温度为250℃条件下，向滚筒中持续通入水蒸汽，接触反应0.5h后，降温后，即得所述多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土；

（3）按照配比分别称取改性凹凸棒石粘土、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土、氯化钾、硫酸钾、尿素、硫酸镁及适量的水，混合搅拌均匀，然后置于超声波中超声分散30min，再加入草木灰和沼渣，混合均匀后干燥，除去水分，将固体组分粉碎并过100目筛，然后再与变性蛋白质和聚丙烯酰胺混合，充分搅拌均匀后，即得所述防冻剂。

步骤（2）中接触反应过程中滚筒处于不断滚动状态。

步骤（3）中添加变性蛋白质和聚丙烯酰胺之前先对其进行粉碎处理，控制粒径在100目。

综上所述，本发明所述的农田用凹凸棒防冻剂，不仅具有较好的土壤防冻效果，有效避免土壤冻结导致的农作物死伤、建筑不牢固等现象，还能有效为土壤提供养分，为农作物提供生长必须的营养物质，防止单一盐过量导致的土壤板结，此外还能起到一定的蓄水作用，具有较好的应用价值。此外，所述的防冻剂还具有可重复利用的特点，大大降低了原料使用成本，具有较好的应用前景，此外，本发明所述制备方法简单、操作方便，适合工业生产。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种农田用凹凸棒防冻剂，其特征在于，包括如下重量份的各原料：改性凹凸棒石粘土18~30份、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土25~40份、氯化钾10~18份、硫酸钾8~15份、尿素12~17份、草木灰6~12份、硫酸镁5~15份、聚丙烯酰胺9~14份、变性蛋白质10~15份、沼渣6~13份。

2.根据权利要求1所述的农田用凹凸棒防冻剂，其特征在于，所述改性凹凸棒石粘土22份、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土36份、氯化钾15份、硫酸钾10份、尿素16份、草木灰9份、硫酸镁10份、聚丙烯酰胺12份、变性蛋白质12份、沼渣10份。

3.根据权利要求1所述的农田用凹凸棒防冻剂，其特征在于，所述改性凹凸棒石粘土为天然凹凸棒石粘土经提纯、热改性之后的产物。

4.根据权利要求1所述的农田用凹凸棒防冻剂，其特征在于，所述多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土为经过热活化之后制备得到的颗粒状凹凸棒石粘土。

5.一种制备如权利要求1~4任一项所述的农田用凹凸棒防冻剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）改性凹凸棒石粘土的制备：将天然凹凸棒石粘土粉碎并过200目筛，加水，搅拌形成悬浮泥浆，然后置于超声波条件下超声10~20min，取上层悬浊液于2500~3000转/min的离心机中离心处理5~10min，静置后真空抽滤，然后将得到的凹凸棒石粘土滤饼置于真空干燥箱干燥，然后置于马弗炉中程序升温至600℃~800℃，恒温焙烧3~5h，冷却后研磨并过200目筛，得到改性后的凹凸棒石粘土，备用；

（2）多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土的制备：将天然凹凸棒石粘土加入到浓度为40%~50%的醋酸中浸泡30~60min，然后将浸泡好的凹凸棒石粘土置于加压机中压片，然后再将片状物置于马弗炉中于600~800℃焙烧3~5h，冷却，粉碎并筛分，控制粒径为0.3~4.5mm，再将其置于反应滚筒中，在温度为200~250℃条件下，向滚筒中持续通入水蒸汽，接触反应0.5~1h后，降温后，即得所述多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土；

（3）按照配比分别称取改性凹凸棒石粘土、多孔颗粒状活性凹凸棒石粘土、氯化钾、硫酸钾、尿素、硫酸镁及适量的水，混合搅拌均匀，然后置于超声波中超声分散20~30min，再加入草木灰和沼渣，混合均匀后干燥，除去水分，将固体组分粉碎并过50~100目筛，然后再与变性蛋白质和聚丙烯酰胺混合，充分搅拌均匀后，即得所述防冻剂。

6.根据权利要求5所述的农田用凹凸棒防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加水的重量为凹凸棒石粘土重量的20~30倍。

7.根据权利要求5所述的农田用凹凸棒防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中程序升温的速度为20℃/min。

8.根据权利要求5所述的农田用凹凸棒防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中接触反应过程中滚筒处于不断滚动状态。

9.根据权利要求5所述的农田用凹凸棒防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中添加变性蛋白质和聚丙烯酰胺之前先对其进行粉碎处理，控制粒径在50~100目。