CN114057973A - 一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法，本发明技术方案通过使用蓖麻油和含氢硅油，其中蓖麻油含有不饱和双键，该不饱和双键可以与含氢硅油进行硅氢加成反应，并且双键也可以与丙烯酸单体的双键反应，接入氟的结构，通过引进硅和氟的结构，降低有机硅改性聚氨酯材料的表面张力，从而提高有机硅改性聚氨酯材料的稳定性，便于产品的存储，同时有机硅改性聚氨酯材料的粘度也不会有太大的变化，进而产品的使用和成型，提高了有机硅改性聚氨酯材料的使用性能。

Description

一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法。
背景技术
有机硅改性聚氨酯材料(以下简称硅PU)是上硬下弹的结构，是为健康运动而设计的专业材料。球场的建设采用带有弹性的运动地面，可以有效地增加运动缓冲，减少运动员脚踝、关节、韧带因地面反作用力造成的伤害；同时有效减低运动中因跌、摔造成的运动意外受伤。随着市场化发展，硅PU球场竞争越来越激烈，成本也逐步降低，各个厂家常用降低成本的方法是加入更多的填料，但是，成本降低同时也造成强度下降，粘度上升，造成施工困难，同时也极容易出现沉降、结皮等储存不稳定现象，不利于有机硅改性聚氨酯材料的使用。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法，旨在提高有机硅改性聚氨酯材料存储的稳定性。
为实现上述目的，本发明提出的有机硅改性聚氨酯材料，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料包括以下组分：蓖麻油100-110份，含氢硅油30-50份；其中，所述蓖麻油含有不饱和双键。
在一实施例中，所述蓖麻油的羟值为176～187mgKOH/g。
在一实施例中，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料还包括全氟癸基乙烯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸三氟乙酯或丙烯酸十三氟辛酯的一种；或者，按重量份计，所述全氟癸基乙烯100-110份。
在一实施例中，按质量百分比计，所述蓖麻油包括以下组分：蓖麻油酸80％-85％，油酸5％-8％，亚油酸1％-4％，棕榈酸1％-3％，硬脂酸0.5％-1.5％。
在一实施例中，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料包括以下组分：氯铂酸0.01-0.50份。
在一实施例中，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料还包括以下组分：丙烯酸5-15份，环己烷100-110份，10％浓度的偶氮二异丁腈-环己烷溶液2-20份。
在一实施例中，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料还包括以下组分：聚醚220 100-110份，聚醚330 100-110份，长链氯化石蜡-52190-210份，滑石粉400-600份，二苯基甲烷二异氰酸酯(TDI)40-45份，碳酸二甲酯15-20份，二月桂酸二丁基锡0.1-0.8份。
本发明还提出一种有机硅改性聚氨酯材料的制备方法，用于制备上述有机硅改性聚氨酯材料，包括制备蓖麻油A，所述蓖麻油A的制备方法包括以下步骤：
将蓖麻油、含氢硅油和氯铂酸混合均匀，升温至70℃-90℃反应6小时-8小时，再升温至110℃-130℃；
在负压的条件下减压蒸馏，得到所述蓖麻油A。
在一实施例中，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备方法包括制备蓖麻油B，所述蓖麻油B的制备方法包括以下步骤：
在搅拌条件下加入全氟癸基乙烯、丙烯酸、环己烷和所述蓖麻油A，并搅拌均匀；
升温至50℃-70℃，恒定速率滴入10％浓度的偶氮二异丁腈-环己烷溶液，5～8h滴完，控温至40℃-60℃，再升温至80℃-100℃；
真空脱除溶剂，得到所述蓖麻油B。
在一实施例中，所述制备蓖麻油B后，还包括以下步骤：
将聚醚220、聚醚330、长链氯化石蜡-52、滑石粉和所述蓖麻油B搅拌均匀；
升温至90℃-110℃，真空脱水；
温度降低至70-80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯反应1.5小时-2.5小时；
降温至45-50℃，加入碳酸二甲酯和二月桂酸二丁基锡搅拌均匀，得到所述有机硅改性聚氨酯材料。
本发明技术方案通过使用蓖麻油和含氢硅油，其中蓖麻油含有不饱和双键，该不饱和双键可以与含氢硅油进行硅氢加成反应，并且双键也可以与丙烯酸单体的双键反应，接入氟的结构，通过引进硅和氟的结构，降低有机硅改性聚氨酯材料的表面张力，从而提高有机硅改性聚氨酯材料的稳定性，便于产品的存储，同时有机硅改性聚氨酯材料的粘度也不会有太大的变化，进而产品的使用和成型，提高了有机硅改性聚氨酯材料的使用性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种有机硅改性聚氨酯材料。
在本发明实施例中，该有机硅改性聚氨酯材料，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料包括以下组分：蓖麻油100-110份，含氢硅油30-50份；其中，所述蓖麻油含有不饱和双键。
本发明技术方案通过使用蓖麻油和含氢硅油，其中蓖麻油含有不饱和双键，该不饱和双键可以与含氢硅油进行硅氢加成反应，并且双键也可以与丙烯酸单体的双键反应，接入氟的结构，通过引进硅和氟的结构，降低有机硅改性聚氨酯材料的表面张力，从而提高有机硅改性聚氨酯材料的稳定性，便于产品的存储，同时有机硅改性聚氨酯材料的粘度也不会有太大的变化，进而产品的使用和成型，提高了有机硅改性聚氨酯材料的使用性能。
具体的，该蓖麻油为无色或淡黄色透明粘稠液体，在乙醇中易溶，与无水乙醇、三氯甲烷、乙醚或冰醋酸能任意混合。蓖麻油作为植物油，是一种具有较长脂肪链并带有仲羟基的甘油酯，是一种天然的多元醇原料，具有燃点高、凝固点低、稳定性好、耐水性能好、低温特性和电气特性均优异的特点。用蓖麻油制备的聚氨酯材料有良好的柔顺性、热稳定性和耐水性。蓖麻油包括蓖麻油酸、油酸和亚油酸，通过蓖麻油的不饱和双键，从而可以与含氢硅油进行硅氢加成反应。
不同羟值的蓖麻油，具有不同的官能度和黏度，在一实施例中，所述蓖麻油的羟值为176～187mgKOH/g，使得蓖麻油的相容性好，力学衰变减少，保持其自身特性。在一实施例中，按质量百分比计，所述蓖麻油包括以下组分：蓖麻油酸80％-85％，油酸5％-8％，亚油酸1％-4％，棕榈酸1％-3％，硬脂酸0.5％-1.5％。其中，蓖麻油中的蓖麻油酸、油酸和亚油酸均含有不饱和双键。
具体的，含氢硅油为透明液体，包括端含氢、侧链含氢、端侧都含氢三种，只要该含氢硅油可以与蓖麻油进行加成反应即可。含氢硅油的分子结构含有活泼的Si-H键，故能与蓖麻油进行化学反应。在一实施例中，含氢硅油的氢含量为1.5％。
在一实施例中，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料还包括全氟癸基乙烯，按重量份计，全氟癸基乙烯100-110份。通过全氟癸基乙烯与含氢硅油进行加成反应，进一步提高了有机硅改性聚氨酯材料的稳定性，维持有机硅改性聚氨酯材料的粘度。在另一实施例中，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料可以包括甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸三氟乙酯或丙烯酸十三氟辛酯的一种。
具体的，有机硅改性聚氨酯材料的组分还可以有多种，在一实施例中，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料包括以下组分：氯铂酸0.01-0.50份。在铂氯酸存在下，含氢硅油极易与烯类化合物发生加成反应，从而促进含氢硅油与蓖麻油和全氟癸基乙烯反应。
进一步地，在一实施例中，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料还包括以下组分：丙烯酸5-15份，环己烷100-110份，10％浓度的偶氮二异丁腈-环己烷溶液2-20份。
进一步地，在一实施例中，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料还包括以下组分：聚醚220 100-110份，聚醚330 100-110份，长链氯化石蜡-52 190-210份，滑石粉400-600份，二苯基甲烷二异氰酸酯(TDI)40-45份，碳酸二甲酯15-20份，二月桂酸二丁基锡0.1-0.8份。
本发明还提出一种有机硅改性聚氨酯材料的制备方法，用于制备上述的有机硅改性聚氨酯材料，包括制备蓖麻油A，所述蓖麻油A的制备方法包括以下步骤：
将蓖麻油100-110份、含氢硅油30-50份和氯铂酸0.01-0.50份混合均匀，逐步升温至70℃-90℃反应6小时-8小时，再升温至110℃-130℃；
在负压的条件下减压蒸馏，得到所述蓖麻油A。
负压条件可以是负压0.095～0.1MPa，减压蒸馏时间可以是30分钟至120分钟。该蓖麻油A为有机硅改性蓖麻油，通过制备蓖麻油A，从而利于提高有机硅改性聚氨酯材料的存储稳定性和粘度稳定性。
进一步地，在一实施例中，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备方法还包括制备蓖麻油B，所述蓖麻油B的制备方法包括以下步骤：
在搅拌条件下加入全氟癸基乙烯100-110份、丙烯酸5-15份、环己烷100-110份和所述蓖麻油A 30-50份，并搅拌均匀；
升温至50℃-70℃，恒定速率滴入10％浓度的偶氮二异丁腈-环己烷溶液2-20份，5～8h滴完，控温至40℃-60℃，再升温至80℃-100℃；
真空脱除溶剂，得到所述蓖麻油B。
蓖麻油B的制备过程在带有回流冷凝管的反应釜中进行，需要用到蓖麻油A，通过制备蓖麻油B，得到含硅氟的蓖麻油，该蓖麻油B形成有羟基，以便后续制备有机硅改性聚氨酯材料。
进一步地，在一实施例中，所述制备蓖麻油B的步骤后，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备方法还包括以下步骤：
将聚醚220 100-110份、聚醚330 100-110份、长链氯化石蜡-52 190-210份、滑石粉400-600份和所述蓖麻油B1-30份搅拌均匀；
升温至90℃-110℃，真空脱水；
温度降低至70-80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯40-45份反应1.5小时-2.5小时；
降温至45-50℃，加入碳酸二甲酯15-20份和二月桂酸二丁基锡0.1-0.8份搅拌均匀，得到所述有机硅改性聚氨酯材料。
同样地，在反应釜中制备有机硅改性聚氨酯材料，得到有机硅改性聚氨酯材料后可以进行分装保存，使用时再将其打开涂刷使用。该滑石粉可以是400～1250目。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
(1)制备蓖麻油A
将蓖麻油100份、含氢硅油50份(氢含量1.5％，江西科睿新材料有限公司，型号CR-F22H)和氯铂酸0.2份混合均匀，逐步升温至90℃反应8小时，再升温至120℃；
在负压(0.095MPa)条件下减压蒸馏30分钟，得到蓖麻油A。
(2)制备蓖麻油B
在带有回流冷凝管的反应釜中，搅拌条件下加入全氟癸基乙烯100份、丙烯酸5份、环己烷100份和蓖麻油A 50份，并搅拌均匀；
升温至60℃，控制恒定速率，滴入10％浓度的偶氮二异丁腈-环己烷溶液10份，8小时滴完，控温至60℃，再升温至80℃；
负压条件下，抽真空脱除溶剂，得到蓖麻油B。
(3)制备成品
在反应釜中加入聚醚220 100份、聚醚330 100份、长链氯化石蜡-52 200份、滑石粉(400目)530份和蓖麻油B 5份搅拌均匀；
升温至100℃，抽真空脱水；
温度降低至80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯44份反应2小时；
降温至50℃，加入碳酸二甲酯20份和二月桂酸二丁基锡0.5份搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯材料。
实施例2
(1)制备蓖麻油A
将蓖麻油100份、含氢硅油30份(氢含量1.5％，江西科睿新材料有限公司，型号CR-F22H)和氯铂酸0.2份混合均匀，逐步升温至90℃反应8小时，再升温至120℃；
在负压(0.095MPa)条件下减压蒸馏30分钟，得到蓖麻油A。
(2)制备蓖麻油B
在带有回流冷凝管的反应釜中，搅拌条件下加入全氟癸基乙烯100份、丙烯酸15份、环己烷100份和蓖麻油A 30份，并搅拌均匀；
升温至60℃，控制恒定速率，滴入10％浓度的偶氮二异丁腈-环己烷溶液20份，8小时滴完，控温至60℃，再升温至80℃；
负压条件下，抽真空脱除溶剂，得到蓖麻油B。
(3)制备成品
在反应釜中加入聚醚220 100份、聚醚330 100份、长链氯化石蜡-52 200份、滑石粉(400目)530份和蓖麻油B10份搅拌均匀；
升温至100℃，抽真空脱水；
温度降低至80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯44份反应2小时；
降温至50℃，加入碳酸二甲酯20份和二月桂酸二丁基锡0.5份搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯材料。
对比例1
制备成品
在反应釜中加入聚醚220 100份、聚醚330 100份、长链氯化石蜡-52 200份和滑石粉(400目)530份搅拌均匀；
升温至100℃，抽真空脱水；
温度降低至80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯44份反应2小时；
降温至50℃，加入碳酸二甲酯20份和二月桂酸二丁基锡0.5份搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯材料。
对比例2
制备成品
在反应釜中加入聚醚220 100份、聚醚330 100份、长链氯化石蜡-52 200份、滑石粉(400目)530份和BYK203 10份搅拌均匀；
升温至100℃，抽真空脱水；
温度降低至80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯44份反应2小时；
降温至50℃，加入碳酸二甲酯20份和二月桂酸二丁基锡0.5份搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯材料。
将上述实施例1-2和对比例1-2进行制样，具体制样方案参考GB36246-2018。而后，为了验证本发明有机硅改性聚氨酯材料的存储性能，对两个实施例和两个对比例的样品进行性能测试。性能测试项目包括拉伸强度、断裂伸长率、粘度和储存稳定性，其中，拉伸强和断裂伸长率参考GB/T10654-2001，储存稳定性参考GB6753.3-86，储存稳定性主要考察结皮程度、沉降程度、粘度变化程度。结果参照表1：
表1样品性能测试结果
Figure BDA0003397625310000081
根据国标：拉伸强度为≥0.4，断裂伸长率为≥50，因此，对比例2的拉伸强度和断裂伸长率均不达标，实施例1和实施例2的拉伸强度和断裂伸长率均符合国标的要求，满足有机硅改性聚氨酯材料的性能要求。对于粘度，实施例1和实施例2不会太大且相对稳定，但是对比例1的粘度过大，影响产品的使用。
储存稳定性的结皮程度、沉降程度、粘度变化程度采用无、很轻微、中等、严重、较严重、非常严重进行评价。根据表1的测试数据，实施例1和实施例2均无结皮和无沉降，同时，粘度变化程度轻微。但是对比例1和对比例2的结皮程度、沉降程度、粘度变化程度均出现严重，甚至非常严重的情况，说明对比例的储存稳定性较差。
由此可见，本发明的有机硅改性聚氨酯材料的拉伸强度和断裂伸长率均符合国标的要求，其具有良好的存储稳定性，粘度变化小，解决了现有产品存储稳定性差的问题，具有巨大的市场前景。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种有机硅改性聚氨酯材料，其特征在于，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料包括以下组分：蓖麻油100-110份，含氢硅油30-50份；其中，所述蓖麻油含有不饱和双键。
2.如权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯材料，其特征在于，所述蓖麻油的羟值为176～187mgKOH/g。
3.如权利要求2所述的有机硅改性聚氨酯材料，其特征在于，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料还包括全氟癸基乙烯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸三氟乙酯或丙烯酸十三氟辛酯的一种；或者，
按重量份计，所述全氟癸基乙烯100-110份。
4.如权利要求3所述的有机硅改性聚氨酯材料，其特征在于，按质量百分比计，所述蓖麻油包括以下组分：蓖麻油酸80％-85％，油酸5％-8％，亚油酸1％-4％，棕榈酸1％-3％，硬脂酸0.5％-1.5％。
5.如权利要求3所述的有机硅改性聚氨酯材料，其特征在于，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料包括以下组分：氯铂酸0.01-0.50份。
6.如权利要求5所述的有机硅改性聚氨酯材料，其特征在于，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料还包括以下组分：丙烯酸5-15份，环己烷100-110份，10％浓度的偶氮二异丁腈-环己烷溶液2-20份。
7.如权利要求6所述的有机硅改性聚氨酯材料，其特征在于，按重量份计，所述有机硅改性聚氨酯材料的制备材料还包括以下组分：聚醚220 100-110份，聚醚330 100-110份，长链氯化石蜡-52 190-210份，滑石粉400-600份，二苯基甲烷二异氰酸酯(TDI)40-45份，碳酸二甲酯15-20份，二月桂酸二丁基锡0.1-0.8份。
8.一种有机硅改性聚氨酯材料的制备方法，用于制备如权利要求7所述的有机硅改性聚氨酯材料，其特征在于，包括制备蓖麻油A，所述蓖麻油A的制备方法包括以下步骤：
将蓖麻油、含氢硅油和氯铂酸混合均匀，升温至70℃-90℃反应6小时-8小时，再升温至110℃-130℃；
在负压的条件下减压蒸馏，得到所述蓖麻油A。
9.如权利要求8所述的有机硅改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，包括制备蓖麻油B，所述蓖麻油B的制备方法包括以下步骤：
在搅拌条件下加入全氟癸基乙烯、丙烯酸、环己烷和所述蓖麻油A，并搅拌均匀；
升温至50℃-70℃，恒定速率滴入10％浓度的偶氮二异丁腈-环己烷溶液，5～8h滴完，控温至40℃-60℃，再升温至80℃-100℃；
真空脱除溶剂，得到所述蓖麻油B。
10.如权利要求9所述的有机硅改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述制备蓖麻油B后，还包括以下步骤：
将聚醚220、聚醚330、长链氯化石蜡-52、滑石粉和所述蓖麻油B搅拌均匀；
升温至90℃-110℃，真空脱水；
温度降低至70-80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯反应1.5小时-2.5小时；
降温至45-50℃，加入碳酸二甲酯和二月桂酸二丁基锡搅拌均匀，得到所述有机硅改性聚氨酯材料。
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