CN114057898B - 一种改性纤维素及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性纤维素及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性纤维素及其制备方法和应用，包括制备羧基化纤维素、制备纤维素接枝抗坏血酸、制备酚化改性壳聚糖以及制备改性纤维素4个步骤，本发明先对纤维素进行羧基化改性，然后接枝抗坏血酸，通过将抗坏血酸引入到纤维素中，应用于手缝缝合线时，有利于受伤软组织的修复，同时增强了手术缝合线的抗菌性能，同时将酚化改性壳聚糖引入到纤维素中，应用于手缝缝合线时，提高了手术缝合线的粘合性能，进而促进伤口的愈合，同时酚化改性壳聚糖具有良好的抗菌效果，进一步增强了手术缝合线的抗菌性能。

Description

一种改性纤维素及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纤维素改性技术领域，具体涉及一种改性纤维素及其制备方法和应用。
背景技术
手术缝合线是指在外科手术当中，用于伤口结扎缝合止血以及组织缝合的一种特殊用线，根据其生物降解性能可分为两类：不可吸收线和可吸收线，前者具有拉力强度高、易于消毒灭菌、组织反应低的特点，但是不能在体内降解，所以缝合后需要拆线，易带来二次疼痛和感染以及留下疤痕；后者在体内可以降解成为可溶性产物，被人体吸收并逐步排泄出体外，从而减轻了病人痛苦，理想的可吸收缝合材料应满足以下条件：通用性、无菌性、无电解性、无过敏性和无致癌性，易于操作，不利于细菌生长，打结时能确保线结安全而无磨损或切割，能对抗组织内的收缩，缝合目的达到后能被组织吸收而且反应轻微。
专利文献（CN108744017A）公开了一种手术缝合线，由细菌纤维素水凝胶或细菌纤维素复合材料水凝胶制备得到，其中手术缝合线的回弹率为5％～30％，所制备的手术缝合线由于细菌纤维素的三维纳米网络结构，使其具有可拉伸不回弹性，所制备的手术缝合线虽有效避免回弹造成切割的问题，但其抗菌效果不佳，并且与皮肤组织的粘合性差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改性纤维素及其制备方法和应用，解决现有的手术缝合线抗菌效果不佳以及粘合性能不好的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种改性纤维素的制备方法，包括如下步骤：
（1）以生物质纤维素为原料，采用混酸酸解工艺，在60-80℃下反应3-5h，即得到羧基化纤维素；
（2）将羧基化纤维素和抗坏血酸溶液混合，在混合液中滴加6-8mL盐酸和2-5mL蒸馏水，混合均匀后在70-90℃下搅拌6-10h，水洗、离心至中性后，将得到的悬浮液冷冻干燥，即得到纤维素接枝抗坏血酸；
（3）将壳聚糖溶于乙酸溶液中，加入3,4-二羟基苯甲醛进行反应，然后加入硼氢化钠搅拌至无气泡生成，抽滤，将滤饼溶于盐酸中，透析，冷冻干燥，即得到酚化改性壳聚糖；
（4）将步骤（2）得到的纤维素接枝抗坏血酸和步骤（3）得到的酚化改性壳聚糖加入到1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐离子液体中，搅拌混合均匀，在室温下静置成凝胶，再将凝胶浸泡在溶剂中置换出离子液体，然后进行冷冻干燥，即得到改性纤维素。
优选的，步骤（1）中，所述生物质纤维素为微晶纤维素，所述混酸为甲酸和盐酸的混合酸，甲酸的浓度为1-2mol/L，盐酸的浓度为2-4mol/L。
优选的，步骤（2）中，所述抗坏血酸溶液的浓度为0.3-0.6mol/L，盐酸的浓度为2-4mol/L。
优选的，步骤（3）中，壳聚糖、3,4-二羟基苯甲醛和硼氢化钠的质量比为0.5-0.6:1.5-2:1-1.2。
优选的，步骤（3）中，所述壳聚糖的相对分子质量为300000-500000，脱乙酰度为80-90%。
优选的，步骤（3）中，反应温度为30-50℃，反应时间为3-4h。
优选的，步骤（4）中，纤维素接枝抗坏血酸和酚化改性壳聚糖的质量比为50-100:10-20。
优选的，步骤（4）中，所述溶剂为水、生理盐水或磷酸缓冲液。
本发明提供一种如上述制备方法得到的改性纤维素。
本发明还提供一种改性纤维素在手术缝合线中的应用，所述手术缝合线的制备方法具体为：将改性纤维素捻至线状，即得到手术缝合线。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明提供一种改性纤维素及其制备方法和应用，先对纤维素进行羧基化改性，然后接枝抗坏血酸，通过将抗坏血酸引入到纤维素中，应用于手缝缝合线时，有利于受伤软组织的修复，同时增强了手术缝合线的抗菌性能。
（2）本发明提供一种改性纤维素及其制备方法和应用，将酚化改性壳聚糖引入到纤维素中，应用于手缝缝合线时，提高了手术缝合线的粘合性能，进而促进伤口的愈合，同时酚化改性壳聚糖具有良好的抗菌效果，进一步增强了手术缝合线的抗菌性能。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
实施例1
一种改性纤维素的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备羧基化纤维素：将1g微晶纤维素加入到50mL混合酸中，其中甲酸和盐酸的体积比为7:3，甲酸的浓度为1mol/L，盐酸的浓度为2mol/L，在60℃下反应3h，得到羧基化纤维素；
（2）制备纤维素接枝抗坏血酸：将1g羧基化纤维素加入到50mL，0.3mol/L的抗坏血酸溶液中，混合均匀，然后滴加8mL，2mol/L盐酸和2mL蒸馏水，混合均匀后在70℃下搅拌6h，水洗、离心至中性后，将得到的悬浮液冷冻干燥，即得到纤维素接枝抗坏血酸；
（3）制备酚化改性壳聚糖：将1g壳聚糖溶于100mL乙酸溶液中，加入3g 3,4-二羟基苯甲醛，在30℃反应3h，然后加入2g硼氢化钠搅拌至无气泡生成，抽滤，将滤饼溶于盐酸中，透析，冷冻干燥，即得到酚化改性壳聚糖；
（4）制备改性纤维素：将5g纤维素接枝抗坏血酸和1g酚化改性壳聚糖加入到1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐离子液体中，搅拌混合均匀，在室温下静置成凝胶，再将凝胶浸泡在水中置换出离子液体，然后进行冷冻干燥，即得到改性纤维素。
实施例2
一种改性纤维素的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备羧基化纤维素：将1g微晶纤维素加入到50mL混合酸中，其中甲酸和盐酸的体积比为8:2，甲酸的浓度为1.5mol/L，盐酸的浓度为2mol/L，在70℃下反应4h，得到羧基化纤维素；
（2）制备纤维素接枝抗坏血酸：将1g羧基化纤维素加入到50mL，0.4mol/L的抗坏血酸溶液中，混合均匀，然后滴加6mL，2mol/L盐酸和2mL蒸馏水，混合均匀后在80℃下搅拌6h，水洗、离心至中性后，将得到的悬浮液冷冻干燥，即得到纤维素接枝抗坏血酸；
（3）制备酚化改性壳聚糖：将1g壳聚糖溶于100mL乙酸溶液中，加入3.2g 3,4-二羟基苯甲醛，在30℃反应3h，然后加入2g硼氢化钠搅拌至无气泡生成，抽滤，将滤饼溶于盐酸中，透析，冷冻干燥，即得到酚化改性壳聚糖；
（4）制备改性纤维素：将5g纤维素接枝抗坏血酸和1.2g酚化改性壳聚糖加入到1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐离子液体中，搅拌混合均匀，在室温下静置成凝胶，再将凝胶浸泡在水中置换出离子液体，然后进行冷冻干燥，即得到改性纤维素。
实施例3
一种改性纤维素的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备羧基化纤维素：将1g微晶纤维素加入到50mL混合酸中，其中甲酸和盐酸的体积比为9:1，甲酸的浓度为2mol/L，盐酸的浓度为4mol/L，在80℃下反应4h，得到羧基化纤维素；
（2）制备纤维素接枝抗坏血酸：将1g羧基化纤维素加入到50mL，0.5mol/L的抗坏血酸溶液中，混合均匀，然后滴加6mL，2mol/L盐酸和2mL蒸馏水，混合均匀后在80℃下搅拌8h，水洗、离心至中性后，将得到的悬浮液冷冻干燥，即得到纤维素接枝抗坏血酸；
（3）制备酚化改性壳聚糖：将1g壳聚糖溶于100mL乙酸溶液中，加入3.4g 3,4-二羟基苯甲醛，在30℃反应3h，然后加入2g硼氢化钠搅拌至无气泡生成，抽滤，将滤饼溶于盐酸中，透析，冷冻干燥，即得到酚化改性壳聚糖；
（4）制备改性纤维素：将5g纤维素接枝抗坏血酸和1.8g酚化改性壳聚糖加入到1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐离子液体中，搅拌混合均匀，在室温下静置成凝胶，再将凝胶浸泡在水中置换出离子液体，然后进行冷冻干燥，即得到改性纤维素。
实施例4
一种改性纤维素的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备羧基化纤维素：将1g微晶纤维素加入到50mL混合酸中，其中甲酸和盐酸的体积比为8:2，甲酸的浓度为2mol/L，盐酸的浓度为3mol/L，在80℃下反应4h，得到羧基化纤维素；
（2）制备纤维素接枝抗坏血酸：将1g羧基化纤维素加入到50mL，0.6mol/L的抗坏血酸溶液中，混合均匀，然后滴加6mL，4mol/L盐酸和2mL蒸馏水，混合均匀后在70℃下搅拌6h，水洗、离心至中性后，将得到的悬浮液冷冻干燥，即得到纤维素接枝抗坏血酸；
（3）制备酚化改性壳聚糖：将1g壳聚糖溶于100mL乙酸溶液中，加入3.8g 3,4-二羟基苯甲醛，在40℃反应3h，然后加入2g硼氢化钠搅拌至无气泡生成，抽滤，将滤饼溶于盐酸中，透析，冷冻干燥，即得到酚化改性壳聚糖；
（4）制备改性纤维素：将5g纤维素接枝抗坏血酸和1.5g酚化改性壳聚糖加入到1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐离子液体中，搅拌混合均匀，在室温下静置成凝胶，再将凝胶浸泡在水中置换出离子液体，然后进行冷冻干燥，即得到改性纤维素。
对比例1
一种改性纤维素的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备羧基化纤维素：将1g微晶纤维素加入到50mL混合酸中，其中甲酸和盐酸的体积比为9:1，甲酸的浓度为2mol/L，盐酸的浓度为4mol/L，在80℃下反应4h，得到羧基化纤维素；
（2）制备酚化改性壳聚糖：将1g壳聚糖溶于100mL乙酸溶液中，加入3.4g 3,4-二羟基苯甲醛，在30℃反应3h，然后加入2g硼氢化钠搅拌至无气泡生成，抽滤，将滤饼溶于盐酸中，透析，冷冻干燥，即得到酚化改性壳聚糖；
（3）制备改性纤维素：将5g羧基化纤维素和1.8g酚化改性壳聚糖加入到1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐离子液体中，搅拌混合均匀，在室温下静置成凝胶，再将凝胶浸泡在水中置换出离子液体，然后进行冷冻干燥，即得到改性纤维素。
对比例2
一种改性纤维素的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备羧基化纤维素：将1g微晶纤维素加入到50mL混合酸中，其中甲酸和盐酸的体积比为9:1，甲酸的浓度为2mol/L，盐酸的浓度为4mol/L，在80℃下反应4h，得到羧基化纤维素；
（2）制备纤维素接枝抗坏血酸：将1g羧基化纤维素加入到50mL，0.5mol/L的抗坏血酸溶液中，混合均匀，然后滴加6mL，2mol/L盐酸和2mL蒸馏水，混合均匀后在80℃下搅拌8h，水洗、离心至中性后，将得到的悬浮液冷冻干燥，即得到纤维素接枝抗坏血酸；
（3）制备改性纤维素：将5g纤维素接枝抗坏血酸和1.8g壳聚糖加入到1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐离子液体中，搅拌混合均匀，在室温下静置成凝胶，再将凝胶浸泡在水中置换出离子液体，然后进行冷冻干燥，即得到改性纤维素。
将实施例1-4和对比例1-2所制备的改性纤维素做成直径为0.1mm的凝胶线，进行伤口缝合实验和抗菌实验，具体步骤如下：
伤口缝合实验：选用年龄在12-16周，平均体重为150g的24只老鼠，分6组，分别对应实施例1-4和对比例1-2，实验在半无菌条件下进行，将老鼠麻醉后，剃光腹壁的毛发，用安尔碘清洁皮肤，然后在腹部的中间段切一个3cm长的切口，用凝胶线缝合后第5天观察腹壁切口的愈合情况，切口愈合等级分为：甲级：愈合优良，即无不良反应的初期愈合；乙级：愈合欠佳，即切口愈合有缺点但未化脓；丙级：切口化脓，并因化脓需将切口敞开或切开引流者，实验结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
愈合等级 甲 甲 甲 甲 乙 乙
抗菌实验：参照GB/T 20944.3—2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:震荡法》测定凝胶线的抗菌性能，检测菌种选用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，以不加凝胶线的菌悬液为空白对照试验，观察菌落数并计算杀菌率，实验结果如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (9)

1.一种改性纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以生物质纤维素为原料，采用混酸酸解工艺，在60-80℃下反应3-5h，即得到羧基化纤维素；
(2)将羧基化纤维素和抗坏血酸溶液混合，在混合液中滴加6-8mL盐酸和2-5mL蒸馏水，混合均匀后在70-90℃下搅拌6-10h，水洗、离心至中性后，将得到的悬浮液冷冻干燥，即得到纤维素接枝抗坏血酸；
(3)将壳聚糖溶于乙酸溶液中，加入3,4-二羟基苯甲醛进行反应，然后加入硼氢化钠搅拌至无气泡生成，抽滤，将滤饼溶于盐酸中，透析，冷冻干燥，即得到酚化改性壳聚糖；
(4)将步骤(2)得到的纤维素接枝抗坏血酸和步骤(3)得到的酚化改性壳聚糖加入到1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐离子液体中，搅拌混合均匀，在室温下静置成凝胶，再将凝胶浸泡在溶剂中置换出离子液体，然后进行冷冻干燥，即得到改性纤维素；
其中，步骤(1)中，所述生物质纤维素为微晶纤维素，所述混酸为甲酸和盐酸的混合酸，甲酸的浓度为1-2mol/L，盐酸的浓度为2-4mol/L。
2.根据权利要求1所述的改性纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述抗坏血酸溶液的浓度为0.3-0.6mol/L，盐酸的浓度为2-4mol/L。
3.根据权利要求1所述的改性纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，壳聚糖、3,4-二羟基苯甲醛和硼氢化钠的质量比为0.5-0.6:1.5-2:1-1.2。
4.根据权利要求1所述的改性纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述壳聚糖的相对分子质量为300000-500000，脱乙酰度为80-90％。
5.根据权利要求1所述的改性纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度为30-50℃，反应时间为3-4h。
6.根据权利要求1所述的改性纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，纤维素接枝抗坏血酸和酚化改性壳聚糖的质量比为50-100:10-20。
7.根据权利要求1所述的改性纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述溶剂为水、生理盐水或磷酸缓冲液。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的改性纤维素。
9.一种如权利要求8所述的改性纤维素在手术缝合线中的应用，其特征在于，所述手术缝合线的制备方法具体为：将改性纤维素捻至线状，即得到手术缝合线。
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