CN114057629B - 一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，该缓蚀防膨剂的制备方法包括以下步骤：将正辛胺和环氧氯丙烷按照1：2的比例称量好所需要的液体，然后将正辛胺在三颈烧瓶中溶于有机溶剂中，将环氧氯丙烷溶在有机溶剂中，于冰水浴中将环氧氯丙烷溶液缓慢滴加到含有正辛胺的溶液中，滴加完毕后，将三颈烧瓶移入油浴锅中，升温至60‑85℃反应6‑8h，将吡啶倒入反应的溶液中，在油浴锅中升温到80‑90℃反应8‑12h；冷却至室温后，减压蒸馏、洗涤、过滤、干燥，制得。该缓蚀防膨剂在油气储层酸化或酸压过程中可以同时起到缓蚀和防膨作用，具有很好的性能。
Description
技术领域
本发明涉及油田酸化压裂过程中缓蚀剂和粘土稳定剂技术领域，具体涉及一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂及其制备方法和应用。
背景技术
石油和天然气是人类生产、生活中不可或缺的能源和原料，它们深埋于地下油气储层中，需要经过钻井、固井、完井、射孔、注水、增产等多个复杂生产过程才能为人类所用。这些复杂过程中的各个施工环节都会对油气储层造成一定伤害。
油田后期的开采过程中，酸化这一增产措施用的越来越频繁，酸液能对岩石进行溶蚀，进而产生人工裂缝，扩大了油层的增产通道，不仅如此酸液还能够清除酸溶性垢和疏通射孔孔眼，因此酸化能大大的提高原油的采收率。但酸性介质中金属材料的腐蚀也越来越严重，大大的缩短了油田设备的使用寿命。酸液的腐蚀有时也可能导致井下管材发生突发性的爆裂事故，不仅如此，被酸溶蚀的金属铁离子又可能对地层造成伤害。
为了解决各类问题带来的伤害一般在注水开发和酸化压裂过程中油田一般会加入各种添加剂。但是随着油气田开发的深入，油气田难动用储量的动用程度不断提高，新投入开发油藏总体趋势朝向高埋深、高地温、低渗透和强敏感性特征方向发展，常规的添加剂由于不能到达较小的空隙、环境伤害大、成本高、长效性差、不耐高温等原因，不能完全满足现场需要。因此，开发新型适用于油层新环境的添加剂已成为了当前油气层保护技术的重要组成部分。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂及其制备方法和应用，该制备方法简单可行，制得的一种缓蚀防膨剂。
一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备结构如下：
一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将正辛胺在三颈烧瓶中溶于有机溶剂中，将环氧氯丙烷溶于有机溶剂中，于冰水浴中将环氧氯丙烷溶液缓慢滴加到含有正辛胺的溶液中，滴加完毕后，将装有溶液的三颈烧瓶移入油浴锅中升温至60-85℃反应6-8h，加入吡啶，再升温至80-90℃反应8-12h；冷却至室温后，减压蒸馏、洗涤、过滤、干燥，制得。
进一步地，实验所用到的溶剂为乙醇、异丙醇
进一步地，正辛胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2。
进一步地，反应后的液体与吡啶的摩尔比为1:2。
进一步地，环氧氯丙烷溶液的滴加速度为20mL/min。
进一步地，将所得的缓蚀防膨剂溶于去离子水和丙三醇按体积比为2:1的混合溶液，其有效浓度为40％。
本发明提供的一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明制备方法简单，制得的缓蚀防膨剂包含众多的杂环和氮原子，氮原子具有孤对电子，能与铁原子上的空轨道形成杂化轨道，能够在金属表面形成非常牢固的吸附，从而起到缓蚀作用。该缓蚀防膨剂具有表面活性剂的功能，可以使亲水基团附着在岩石表面，防止H+进入岩石内部，发生晶格扩张从而起到防碰作用。因此，本发明制得的缓蚀防膨剂通过吸附起作用，使得该缓蚀防膨剂具有非常好的缓蚀作用和防膨效果。
说明书附图
图1是空白组；
图2是0.2％的缓蚀防膨剂；
图3是0.4％的缓蚀防膨剂；
图4是0.5％的缓蚀防膨剂；
图5是0.6％的缓蚀防膨剂；
图6是0.8％的缓蚀防膨剂；
图7是1.0％的缓蚀防膨剂；
图8是1.0％的KCl溶液；
图9是1.0％的NH4KCl溶液；
图10是空白组；
图11是0.2％的缓蚀防膨剂；
图12是0.4％的缓蚀防膨剂；
图13是0.5％的缓蚀防膨剂；
图14是0.6％的缓蚀防膨剂；
图15是0.8％的缓蚀防膨剂；
图16是1.0％的缓蚀防膨剂。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的制备过程见以下实施例：
实施例1
一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12.924g的正辛胺加入到250mL三颈烧瓶中，同时加入100mL乙醇作为溶剂，溶解并混匀；
(2)称取18.504g环氧氯丙烷溶于50mL乙醇中；
(3)将环氧氯丙烷溶液以20mL/min的速度缓慢滴加到步骤(1)所得物中，滴加结束后升温至85℃反应8h；
(4)然后在称取吡啶15.8002g,倒入步骤(3)再升温至85℃反应10h，冷却后进行减压浓缩，用100mL无水乙醇洗涤沉淀3次，在60℃下干燥8h，得到产物。经计算最终收率为97.4％。
实施例2
一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12.924g的正辛胺加入到250mL三颈烧瓶中，同时加入100mL异丙醇作为溶剂，溶解并混匀；
(2)称取18.504g环氧氯丙烷溶于50mL异丙醇中；
(3)将环氧氯丙烷溶液以20mL/min的速度缓慢滴加到步骤(1)所得物中，滴加结束后升温至85℃反应8h；
(4)然后在称取吡啶15.8002g,倒入步骤(3)再升温至85℃反应10h，冷却后进行减压浓缩，用100mL无水乙醇洗涤沉淀3次，在60℃下干燥8h，得到产物。经计算最终收率为94.4％。
实施例3
一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12.924g的正辛胺加入到250mL三颈烧瓶中，同时加入100mL乙醇作为溶剂，溶解并混匀；
(2)称取18.504g环氧氯丙烷溶于50mL乙醇中；
(3)将环氧氯丙烷溶液以20mL/min的速度缓慢滴加到步骤(1)所得物中，滴加结束后升温至70℃反应8h；
(4)然后在称取吡啶15.8002g,倒入步骤(3)再升温至85℃反应10h，冷却后进行减压浓缩，用100mL无水乙醇洗涤沉淀3次，在60℃下干燥8h，得到产物。经计算最终收率为90.4％。
实施例4
一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12.924g的正辛胺加入到250mL三颈烧瓶中，同时加入100mL乙醇作为溶剂，溶解并混匀；
(2)称取18.504g环氧氯丙烷溶于50mL乙醇中；
(3)将环氧氯丙烷溶液以20mL/min的速度缓慢滴加到步骤(1)所得物中，滴加结束后升温至70℃反应8h；
(4)然后在称取吡啶15.8002g,倒入步骤(3)再升温至90℃反应10h，冷却后进行减压浓缩，用100mL无水乙醇洗涤沉淀3次，在60℃下干燥8h，得到产物。经计算最终收率为96.4％。
实施例5
一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12.924g的正辛胺加入到250mL三颈烧瓶中，同时加入100mL乙醇作为溶剂，溶解并混匀；
(2)称取18.504g环氧氯丙烷溶于50mL丙酮中；
(3)将环氧氯丙烷溶液以20mL/min的速度缓慢滴加到步骤(1)所得物中，滴加结束后升温至60℃反应8h；
(4)然后在称取吡啶15.8002g,倒入步骤(3)再升温至85℃反应10h，冷却后进行减压浓缩，用100mL无水乙醇洗涤沉淀3次，在60℃下干燥8h，得到产物。经计算最终收率为89.74％。
实施例6
一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12.924g的正辛胺加入到250mL三颈烧瓶中，同时加入100mL乙醇作为溶剂，溶解并混匀；
(2)称取18.504g环氧氯丙烷溶于50mL乙醇中；
(3)将环氧氯丙烷溶液以20mL/min的速度缓慢滴加到步骤(1)所得物中，滴加结束后升温至75℃反应8h；
(4)然后在称取吡啶15.8002g,倒入步骤(3)再升温至85℃反应12h，冷却后进行减压浓缩，用100mL无水乙醇洗涤沉淀3次，在60℃下干燥8h，得到产物。经计算最终收率为92.14％。
试验例1粘土稳定剂的溶解性测定
测定实施例1-6和KCl、NH4Cl，具体过程为：分别称取本发明粘土稳定剂、KCl、NH4Cl，溶于去离子水中观察其溶解情况，其结果见表1。
表1缓蚀防膨剂的溶解性测定
由表1可知，本发明制得的缓蚀防膨剂在水中和酸中都具有有较好的溶解性。所得到的溶解液均为透明液体
试验例2缓蚀防膨剂防膨性能测定
表2缓蚀防膨剂防膨性能测定
由表2可知，本专利发明的缓蚀防膨剂在当作粘土稳定剂使用的时候效果优于KCl、NH4Cl，且随着浓度的增加，防膨效果越来越明显。
试验例3缓蚀防膨剂缓蚀能测定
表3缓蚀防膨剂缓蚀能测定
| 缓蚀防膨剂 | 缓蚀率(％) |
| 空白 | / |
| 0.2％缓蚀防膨剂 | 64.40 |
| 0.4％缓蚀防膨剂 | 71.30 |
| 0.5％缓蚀防膨剂 | 73.76 |
| 0.6％缓蚀防膨剂 | 79.83 |
| 0.8％缓蚀防膨剂 | 83.78 |
| 1.0％缓蚀防膨剂 | 86.82 |
由表3可知，本专利发明的缓蚀防膨剂在缓蚀剂方面也有较好的缓蚀性能，随着浓度的增加其缓蚀效果也越来越好。
综上所述，本发明制备工艺简单可行，在合成过程中采用有机溶剂溶解环氧氯丙烷、以及正辛胺使混合更加均匀，提高了缓蚀防膨剂产品的产率。本发明制得的缓蚀防膨剂在水中具有非常好的溶解性。该缓蚀防膨剂在缓蚀和防膨两方面都具有极好的性能。将缓蚀防膨剂溶于去离子水和丙三醇的混合溶液中可以起到增效作用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂ZYH，其具有以下结构：
。
2.根据权利要求1所述的一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正辛胺在三颈烧瓶中溶于有机溶剂中，将环氧氯丙烷溶于有机溶剂中，于冰水浴中将环氧氯丙烷溶液缓慢滴加到含有正辛胺的溶液中，滴加完毕后，将装有溶液的三颈烧瓶移入油浴锅中升温至60-85℃反应6-8h，得到中间产物的溶液ZYH1；
(2)向溶液ZYH1中加入吡啶，再升温至80-90℃反应8-12h，冷却至室温后，减压蒸馏、洗涤、过滤、干燥，制得缓蚀防膨剂ZYH。
3.根据权利要求2所述的一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，其特征在于，有机溶剂是乙醇、丙醇、异丙醇中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，其特征在于，环氧氯丙烷与正辛胺的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求2所述的一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，其特征在于，第一步得到的产物与吡啶的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求2所述的一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应温度为80℃。
7.根据权利要求2所述的一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应时间为7h。
8.根据权利要求2所述的一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应温度为85℃。
9.根据权利要求2所述的一种带杂环的双阳离子缓蚀防膨剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应时间为10h。
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| CN112778993A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-05-11 | 中海油(天津)油田化工有限公司 | 一种多季铵盐缓蚀剂及其制备方法 |
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| CN112778993A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-05-11 | 中海油(天津)油田化工有限公司 | 一种多季铵盐缓蚀剂及其制备方法 |
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| Preparation, Surface-Active Properties, and Antimicrobial Activities of Bis-quaternary Ammonium Salts from Amines and Epichlorohydrin;JAN CHLEBICKI ET AL.;JOURNAL OF SURFACTANTS AND DETERGENTS;第8卷(第3期);227-232 * |
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