CN114057568A - 将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水经过温度调节后，先采用陶瓷膜过滤，得到去除了不溶物和油类杂质的陶瓷膜透析液；再经过至少一级的耐酸膜浓缩，得到醋酸质量浓度为10～20％的浓缩液，所述醋酸浓缩液直接返回精对苯二甲酸生产中使用。
Description
技术领域
本发明属于精对苯二甲酸节能减排处理技术领域，具体涉及将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法。
背景技术
精对苯二甲酸生产中的主装置外排稀醋酸水含有质量浓度1.5～2％醋酸，同时有微量不溶物(0.01～0.02％)、油类物质(50～100ppm)和微量对甲苯甲酸(40～50ppm)、苯甲酸(40～50ppm)；因稀醋酸质量浓度太低，目前均是将这股低浓度醋酸水引入环保系统，进行环保处理。现有的一些开发性工作均是针对该低浓度醋酸水的环保处理方法、降低环保处理成本而展开，忽略了如果将醋酸进行回收利用所具有的潜在经济效益。
发明内容
本发明的目的在于将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水澄清、浓缩回收，不同于现有的处理方式，提供了将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，解决了上述背景技术中醋酸无法回收使用的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，将精将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水经过温度调节后，先采用陶瓷膜过滤，得到去除了不溶物和油类杂质的陶瓷膜透析液；再经过至少一级的耐酸膜浓缩，得到醋酸质量浓度为10～20％的浓缩液，所述浓缩液直接返回精对苯二甲酸生产中使用。
在本发明一较佳实施例中，将将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水的温度调节为10～30℃。
在本发明一较佳实施例中，用陶瓷膜对温度调节后的废醋酸水进行过滤，得到陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液，所述陶瓷膜透析液中醋酸的质量浓度为1.5～2％。
在本发明一较佳实施例中，所述陶瓷膜过滤的具体参数为：陶瓷膜的过滤精度为30～50nm，过滤温度10～30℃，平均进压2～4bar，平均出压2～4bar，循环压力2～4bar，浓缩倍数为30～50倍，平均膜通量为83～133LMH。
在本发明一较佳实施例中，所述耐酸膜浓缩采用截留分子量为50～100的耐酸膜，包括两级循环浓缩：
①将陶瓷膜透析液进行一级浓缩，得到一级浓缩液和一级透析液，所述以及浓缩液返回精对苯二甲酸生产中使用；
②将一级透析液进行二级浓缩，得到二级浓缩液和二级透析液，所述二级浓缩液返回与陶瓷膜透析液混合，作为一级浓缩的进料。
在本发明一较佳实施例中，所述一级浓缩的参数为：操作温度10～30℃，运行压力60～100bar，平均膜通量8～21LMH，浓缩倍数为8～15倍。
在本发明一较佳实施例中，一级浓缩液中醋酸质量浓度10～20％，一级透析液中醋酸质量浓度0.4～0.7％。
在本发明一较佳实施例中，所述二级浓缩的参数为：操作温度10～30℃，运行压力60～100bar，平均膜通量14～33LMH，浓缩倍数为10～20倍。
在本发明一较佳实施例中，所述二级浓缩液中醋酸质量浓度4～7％，二级透析液中醋酸质量浓度0.1～0.5％。
在本发明一较佳实施例中，所述陶瓷膜过滤采用过滤精度为30nm的陶瓷膜，所述耐酸膜浓缩采用截留分子量为50的耐酸膜。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本方案能够有效回收精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水中的醋酸，在减少污染源排放的同时还大幅降低精对苯二甲酸生产成本；具有很大的环保效益和经济效益；整体回收率不低于70％。
附图说明
图1为实施例1的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
(1)将醋酸质量浓度为1.5％的稀醋酸水温度调节到10℃；
(2)用过滤精度40nm的陶瓷膜对温度调节后的废醋酸水进行过滤，除去废醋酸水中的少量不溶物和油质；得陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液，该步骤的具体参数如下：操作温度10～20℃，平均进压3～4bar，平均出压3～4bar，循环压力3～4bar，浓缩倍数为30倍，平均膜通量为83LMH；陶瓷膜透析液中的醋酸质量浓度为1.5％。
(3)将陶瓷膜透析液，用截留分子量为75的耐酸膜进行一级浓缩，截陶瓷膜透析液中的大部分醋酸，少部分醋酸透过耐酸膜；得到一级浓缩液和一级透析液。该步骤的具体参数如下：操作温度10～20℃，运行压力60～85bar，平均膜通量8LMH，浓缩倍数为8倍；一级浓缩液醋酸质量浓度10.1％，一级透析液醋酸质量浓度0.49％。
(4)将一级透析液，用截留分子量为50的耐酸膜进行二级浓缩，截陶一级透析液中的大部分醋酸，少部分醋酸透过耐酸膜；得到二级浓缩液和二级透析液。该步骤的具体参数如下：操作温度10～20℃，运行压力60～85bar，平均膜通量18.4LMH，浓缩倍数为10倍；二级浓缩液醋酸质量浓度4.4％，二级透析液醋酸质量浓度0.11％。
(5)二级浓缩液返回与陶瓷膜透析液混合，做为一级浓缩的进料；二级透析液进入环保处理。
(6)一级浓缩液返回精对苯二甲酸生产中使用。整体醋酸回收率74.1％。
实施例2
(1)将醋酸质量浓度为1.9％的稀醋酸水温度调节到20～30℃；
(2)用过滤精度30nm的陶瓷膜对温度调节后的废醋酸水进行过滤，除去废醋酸水中的少量不溶物和油质；得陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液，该步骤的具体参数如下：操作温度20℃，平均进压2～3bar，平均出压2～3bar，循环压力2～3bar，浓缩倍数为40倍，平均膜通量为112LMH；陶瓷膜透析液中的醋酸质量浓度为1.9％。
(3)将陶瓷膜透析液，用截留分子量为50的耐酸膜进行一级浓缩，截陶瓷膜透析液中的大部分醋酸，少部分醋酸透过耐酸膜；得到一级浓缩液和一级透析液。该步骤的具体参数如下：操作温度20～30℃，运行压力85～120bar，平均膜通量20.4LMH，浓缩倍数为15倍；一级浓缩液醋酸质量浓度19.3％，一级透析液醋酸质量浓度0.65％。
(4)将一级透析液，用截留分子量为50的耐酸膜进行二级浓缩，截陶一级透析液中的大部分醋酸，少部分醋酸透过耐酸膜；得到二级浓缩液和二级透析液。该步骤的具体参数如下：操作温度20～30℃，运行压力85～120bar，平均膜通量23.6LMH，浓缩倍数为20倍；二级浓缩液醋酸质量浓度5.8％，二级透析液醋酸质量浓度0.39％。
(5)二级浓缩液返回与陶瓷膜透析液混合，做为一级浓缩的进料；二级透析液进入环保处理。
(6)一级浓缩液返回精对苯二甲酸生产中使用。整体醋酸回收率80.2％。
实施例3
(1)将醋酸质量浓度为2％的稀醋酸水温度调节到25～30℃；
(2)用过滤精度50nm的陶瓷膜对温度调节后的废醋酸水进行过滤，除去废醋酸水中的少量不溶物和油质；得陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液，该步骤的具体参数如下：操作温度25～30℃，平均进压2～4bar，平均出压2～4bar，循环压力2～4bar，浓缩倍数为30～50倍，平均膜通量为133LMH；陶瓷膜透析液中的醋酸质量浓度为2％。
(3)将陶瓷膜透析液，用截留分子量为50的耐酸膜进行一级浓缩，截陶瓷膜透析液中的大部分醋酸，少部分醋酸透过耐酸膜；得到一级浓缩液和一级透析液。该步骤的具体参数如下：操作温度25～30℃，运行压力90～100bar，平均膜通量21LMH，浓缩倍数为15倍；一级浓缩液醋酸质量浓度18.8％，一级透析液醋酸质量浓度0.7％。
(4)将一级透析液，用截留分子量为100的耐酸膜进行二级浓缩，截陶一级透析液中的大部分醋酸，少部分醋酸透过耐酸膜；得到二级浓缩液和二级透析液。该步骤的具体参数如下：操作温度25～30℃，运行压力85～100bar，平均膜通量33LMH，浓缩倍数为20倍；二级浓缩液醋酸质量浓度4.4％，二级透析液醋酸质量浓度0.5％。
(5)二级浓缩液返回与陶瓷膜透析液混合，做为一级浓缩的进料；二级透析液进入环保处理。
(6)一级浓缩液返回精对苯二甲酸生产中使用。整体醋酸回收率73.8％
对比例1
取消陶瓷膜过滤，直接用耐酸膜浓缩
(1)将醋酸质量浓度为1.8％的稀醋酸水温度调节到25～30℃；
(2)将降温后的废醋酸水，用截留分子量为50的耐酸膜进行一级浓缩，截大部分醋酸，少部分醋酸透过耐酸膜；得到一级浓缩液和一级透析液。该步骤的具体参数如下：操作温度25～30℃，运行压力90～100bar，平均膜通量6LMH，浓缩倍数为5倍；一级浓缩液醋酸质量浓度8.7％，一级透析液醋酸质量浓度1.2％。浓缩液的醋酸浓度太低，无法返回使用。没有采用陶瓷膜，微量不溶物、油类杂质对耐酸膜的性能影响很大。
对比例2
(1)将醋酸质量浓度为1.9％的稀醋酸水温度调节到32℃；
(2)用过滤精度50nm的陶瓷膜对温度调节后的废醋酸水进行过滤，除去废醋酸水中的少量不溶物和油质；得陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液，该步骤的具体参数如下：操作温度32～35℃，平均进压2～4bar，平均出压2～4bar，循环压力2～4bar，浓缩倍数为30～50倍，平均膜通量为142LMH；陶瓷膜透析液中的醋酸质量浓度为1.6％；运行温度高，陶瓷膜过程醋酸挥发量大，影响整体回收率。
(3)将陶瓷膜透析液，用截留分子量为150的耐酸膜进行一级浓缩，截陶瓷膜透析液中的大部分醋酸，少部分醋酸透过耐酸膜；得到一级浓缩液和一级透析液。该步骤的具体参数如下：操作温度32～35℃，运行压力90～100bar，平均膜通量23LMH，浓缩倍数为20倍；一级浓缩液醋酸质量浓度8.8％，一级透析液醋酸质量浓度1.1％。耐酸膜分子量太大，醋酸截留效果差，浓缩液浓度无法达到10％以上。
(4)将一级透析液，用截留分子量为150的耐酸膜进行二级浓缩，截陶一级透析液中的大部分醋酸，少部分醋酸透过耐酸膜；得到二级浓缩液和二级透析液。该步骤的具体参数如下：操作温度32～35℃，运行压力85～100bar，平均膜通量33LMH，浓缩倍数为20倍；二级浓缩液醋酸质量浓度3.2％，二级透析液醋酸质量浓度0.7％。
(5)二级浓缩液返回与陶瓷膜透析液混合，做为一级浓缩的进料；二级透析液进入环保处理。
(6)一级浓缩液返回精对苯二甲酸生产中使用。整体醋酸回收率50.8％。整个过程运行温度高，醋酸挥发量大；耐酸膜分子量太大，截留效果欠佳；整体回收率只有50.8％。
对比例3
(1)将醋酸质量浓度为1.7％的稀醋酸水温度调节到22℃；
(2)用过滤精度80nm的陶瓷膜对温度调节后的废醋酸水进行过滤，除去废醋酸水中的少量不溶物和油质；得陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液，该步骤的具体参数如下：操作温度22～25℃，平均进压2～4bar，平均出压2～4bar，循环压力2～4bar，浓缩倍数为3倍，平均膜通量为32LMH；陶瓷膜透析液中的醋酸质量浓度为1.7％；陶瓷膜过滤精度过大，少量不溶物及油质正好污堵膜孔，导致陶瓷膜通量很小，浓缩倍数太低。
对比例4
(1)将醋酸质量浓度为1.8％的稀醋酸水温度调节到18℃；
(2)用过滤精度10nm的陶瓷膜对温度调节后的废醋酸水进行过滤，除去废醋酸水中的少量不溶物和油质；得陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液，该步骤的具体参数如下：操作温度16～20℃，平均进压2～4bar，平均出压2～4bar，循环压力2～4bar，浓缩倍数为2倍，平均膜通量为28LMH；陶瓷膜透析液中的醋酸质量浓度为1.8％；陶瓷膜过滤精度太小，导致陶瓷膜通量很小，浓缩倍数太低。
Claims (10)
1.将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，其特征在于：将精对苯二甲酸生产中主装置外排的稀醋酸水经过温度调节后，先采用陶瓷膜过滤，得到去除了不溶物和油类杂质的陶瓷膜透析液；再经过至少一级的耐酸膜浓缩，得到醋酸质量浓度为10～20％的浓缩液，所述浓缩液直接返回精对苯二甲酸生产中使用。
2.根据权利要求1所述的将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，其特征在于：将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水的温度调节为10～30℃。
3.根据权利要求1所述的将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，其特征在于：用陶瓷膜对温度调节后的稀醋酸水进行过滤，得到陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液，所述陶瓷膜透析液中醋酸的质量浓度为1.5～2％。
4.根据权利要求1所述的一种的将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，其特征在于：所述陶瓷膜过滤的具体参数为：陶瓷膜的过滤精度为30～50nm，过滤温度10～30℃，平均进压2～4bar，平均出压2～4bar，循环压力2～4bar，浓缩倍数为30～50倍，平均膜通量为83～133LMH。
5.根据权利要求1所述的一种的将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，其特征在于：所述耐酸膜浓缩采用截留分子量为50-100的耐酸膜，包括两级循环浓缩：
①将陶瓷膜透析液进行一级浓缩，得到一级浓缩液和一级透析液，所述以及浓缩液返回精对苯二甲酸生产中使用；
②将一级透析液进行二级浓缩，得到二级浓缩液和二级透析液，所述二级浓缩液返回与陶瓷膜透析液混合，作为一级浓缩的进料。
6.根据权利要求5所述的将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，其特征在于：所述一级浓缩的参数为：操作温度10～30℃，运行压力60～100bar，平均膜通量8～21LMH，浓缩倍数为8～15倍。
7.根据权利要求5所述的将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，其特征在于：一级浓缩液中醋酸质量浓度10～20％，一级透析液中醋酸质量浓度0.4～0.7％。
8.根据权利要求5所述的将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，其特征在于：所述二级浓缩的参数为：操作温度10～30℃，运行压力60～100bar，平均膜通量14～33LMH，浓缩倍数为10～20倍。
9.根据权利要求5所述的将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，其特征在于：所述二级浓缩液中醋酸质量浓度4～7％，二级透析液中醋酸质量浓度0.1～0.5％。
10.根据权利要求1所述的将精对苯二甲酸生产中主装置外排稀醋酸水回收的方法，其特征在于：所述陶瓷膜过滤采用过滤精度为30-50nm的陶瓷膜，所述耐酸膜浓缩采用截留分子量为50-100的耐酸膜。
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