CN114057202A - 超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法，包括如下步骤：1)、将反应容器加热至800～1000℃；2)、在常温条件下，利用超声波雾化器以高纯氧气为雾化介质将硅烷输送至步骤1)中的反应容器内，在硅烷进入反应容器时被雾化成球形小颗粒；同时，球形小颗粒与高纯氧气进行化学反应，形成球形硅微粉；3)、冷却并收集步骤2)中的球形硅微粉。该制备方法的工艺简单，能耗低，其所制备的球形硅微粉的表面较光滑，且具有超高的纯度和超高的密实度。
Description
技术领域
本发明涉及硅微粉制备领域，更具体地说，它涉及一种超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法及其应用。
背景技术
球形硅微粉由于具有低介电性、高耐热、高耐湿、高填充量、低杂质等优越性能，应用于电子封装材料EMC、CCL等领域，可以极大提高材料的耐磨、抗冲击、抗压、抗拉、阻燃、耐电弧绝缘和抗紫外线辐射等特性。随着半导体行业的兴起，大规模集成电路迅速发展，对球形硅微粉的纯度、粒度、密实性及球形度提出了更高的要求。
目前制备球形硅微粉的方法主要有物理法和化学法。物理法主要有火焰成球法、高温熔融喷射法和等离子体法。火焰成球法的工艺流程为：首先对高纯石英砂进行粉碎、筛分和提纯等前处理，然后将石英微粉送入燃气-氧气产生的高温场中，进行高温熔融、冷却成球，最终形成高纯度球形硅微粉，如中国专利CN200910062637.2。
高温熔融喷射法是将高纯度石英在2100～2500℃下熔融为石英液体，经过喷雾、冷却后得到的球形硅微粉，其表面光滑，球形化率和非晶形率均可达到100％。
等离子体技术的基本原理是利用等离子矩的高温区将二氧化硅粉体熔化，由于液体表面张力的作用形成球形液滴.在快速冷却过程中形成球形化颗粒。
化学法主要有气相法、水热合成法、溶胶-凝胶法、微乳液法。其中，气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体，使之在气体状态下发生物理或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。
水热合成法是液相制备纳米粒子的一种常用方法，一般在100～350℃温度和高气压环境下，使无机和有机化合物与水化合，利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液，继而结晶。得到的无机物再经过滤、洗涤和干燥最终得到高纯、超细的微粒子。
溶胶-凝胶法是金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成的氧化物或其他化合物固体的方法。
微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相。使成核、生产、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，形成球形颗粒，避免了颗粒间进一步的团聚。
中国专利(申请号CN201910574714.6)公开了一种超声波雾化制备球形硅微粉的方法，其以液态硅为原料，加热到1450～1550℃，然后在高纯氧气的雾化介质的氛围下，利用超声波雾化器将液态硅雾化以生成非晶态球形二氧化硅物料，冷却后得到球形硅微粉。该方法制备的球形硅微粉虽然具有较好的球形度，但其需要在1450～1550℃的高温，并且采用硅粉为原料，硅粉熔融后需要用耐高温的坩埚来装载液体硅，极易污染，所以仍未解决硅微粉纯度和能耗高的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明在于提供一种超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法及其应用，在原料选择方面，该制备方法与现有技术完全不同，本发明选用硅烷为原料，硅烷在常温下即可雾化，无需高温；反应机理与硅粉制备硅微粉完全不同，在高温条件下，硅烷分子断裂，碳被氧化后生成球形硅微粉；该制备方法所制备的球形硅微粉的表面较光滑，且具有超高的纯度和超高的密实度。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法，包括如下步骤：
1)、将反应容器加热至800～1000℃；
2)、在常温条件下，利用超声波雾化器以高纯氧气为雾化介质将硅烷输送至步骤1)中的反应容器内，在硅烷进入反应容器时被雾化成球形小颗粒；同时，球形小颗粒与高纯氧气进行化学反应，形成球形硅微粉；
3)、冷却并收集步骤2)中的球形硅微粉。
作为优选，在步骤1)中，所述硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、硅酸甲酯、硅酸乙酯或二甲二甲氧基硅烷。
作为优选，在步骤(1)中，加热方式为电阻丝加热。
作为优选，在步骤(2)中，气体雾化压力为5.6～10.7Mpa。
作为优选，所述硅烷的纯度大于等于6N。
作为优选，所述高纯氧气的纯度大于等于6N。
作为优选，在步骤3)中，球形硅微粉通过收集系统收集，所述收集系统包括依次连接的冷凝管、料仓、一二级除尘器以及引风机，所述冷凝管上设有导料冷却板。
超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法制备的球形硅微粉，所述球形硅微粉在电子封装材料上的应用。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、采用硅烷为原料，选用高纯氧气为雾化介质，纯度可以轻易达到6N以上；
2、利用高纯硅烷进行超声雾化，室温下即可雾化，能耗低；
3、高温下超声波雾化后的硅烷球形小颗粒与高纯氧气反应迅速且充分，硅微粉较密实，且无空洞产生；
4、工艺简单，冷却后即可得到超高纯度超高密实度的球形硅微粉。
附图说明
图1为实施例1的粉体的电子扫描显微镜图；
图2为实施例1的粉体的粒径分布图；
图3为实施例2的粉体的电子扫描显微镜图；
图4为实施例2的粉体的粒径分布图。
具体实施方式
参照附图对本发明做进一步说明。
本实施例公开了一种超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法，包括如下步骤：
1)、将反应容器加热至800～1000℃，其中，加热方式为电阻丝加热，反应容器为反应釜；
2)、在常温条件下，利用超声波雾化器以高纯氧气为雾化介质将硅烷输送至步骤1)中的反应容器内，在硅烷进入反应容器时被雾化成球形小颗粒；同时，球形小颗粒与高纯氧气进行化学反应，形成球形硅微粉；其中，优选的，硅烷的纯度大于等于6N，包括甲基三甲氧基硅烷、硅酸甲酯、硅酸乙酯或二甲二甲氧基硅烷；优选的，高纯氧气的纯度大于等于6N，气体雾化压力为5.6～10.7Mpa；
3)、冷却并收集步骤2)中的球形硅微粉。
在一些实施方式中，在步骤3)中，球形硅微粉通过收集系统收集，所述收集系统包括依次连接的冷凝管、料仓、一二级除尘器以及引风机，所述冷凝管上设有导料冷却板。
具体的，先开启反应釜电加热装置，将反应釜加热到需要的温度，接着开启引风机，通过引风机将反应釜内抽成负压，再将高纯氧气送入超声波雾化喷嘴内，接着开启超声波，利用氧气将反应釜内的空气排除干净；然后，通过输送管道将硅烷送入超声波雾化喷嘴内，进入反应釜时立即被高压氧气雾化为0.1-30um的球形微滴；此时，在反应釜内高温的作用下，雾化的硅烷微滴与高纯氧气接触并立即发生化学作用，生成非晶态的球形硅微粉，在引风机的作用下流入冷凝管内的导流冷却板并向下滑落，最终冷却后进入布袋收集。
由上述的超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法制备的球形硅微粉，该球形硅微粉在电子封装材料上的应用。
该制备方法具有以下有益效果：
1、采用硅烷为原料，选用高纯氧气为雾化介质，纯度可以轻易达到6N以上；
2、利用高纯硅烷进行超声雾化，室温下即可雾化，能耗低；
3、高温下超声波雾化后的硅烷球形小颗粒与高纯氧气反应迅速且充分，硅微粉较密实，且无空洞产生；
4、工艺简单，冷却后即可得到超高纯度超高密实度的球形硅微粉。
实施例1：
开启反应釜电加热，将反应釜加热到800℃，开启引风机，通过引风机将反应釜内抽成负压，将99.9999％的氧气送入超声波雾化喷嘴内，接着开启超声波，利用氧气将反应釜内的空气排除干净；然后，通过输送管道将纯度为99.9999％以上的硅酸甲酯送入超声波雾化喷嘴，气体压力维持在8.5-10Mpa之间，此时，在反应釜内高温的作用下，雾化的硅酸甲酯微滴与高纯氧气接触并立即发生化学作用，生成0.1-1.3um的球形硅微粉，在引风机的作用下流入冷凝管内的导流冷却板并向下滑落，最终冷却后进入布袋，即可得到密实的球形硅微粉，平均粒径为0.726um，球形度100％，纯度≥6N，真密度为2.267g/cm3，粉体的电子扫描显微镜图如图1所示，粉体的粒径分布图如图2所示。
实施例2：
开启反应釜电加热，将反应釜加热到1000℃，开启引风机，通过引风机将反应釜内抽成负压，将99.99999％的氧气送入超声波雾化喷嘴内，接着开启超声波，利用氧气将反应釜内的空气排出干净；然后，通过输送管道将纯度为99.99999％以上的硅酸乙酯送入超声波雾化喷嘴，气体压力维持在7.2-8.2Mpa之间，此时，在反应釜内高温的作用下，雾化的硅酸甲酯微滴与高纯氧气接触并立即发生化学作用，生成3-7um的球形硅微粉，在引风机的作用下流入冷凝管内的导流冷却板并向下滑落，最终冷却后进入布袋，即可得到密实的球形硅微粉，平均粒径为5.478um，球形度100％，纯度≥7N，真密度为2.265g/cm3，粉体的电子扫描显微镜图如图3所示，粉体的粒径分布图如图4所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法，其特征是：包括如下步骤：
1)、将反应容器加热至800～1000℃；
2)、在常温条件下，利用超声波雾化器以高纯氧气为雾化介质将硅烷输送至步骤1)中的反应容器内，在硅烷进入反应容器时被雾化成球形小颗粒；同时，球形小颗粒与高纯氧气进行化学反应，形成球形硅微粉；
3)、冷却并收集步骤2)中的球形硅微粉。
2.权利要求1所述的超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法，其特征是：在步骤1)中，所述硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、硅酸甲酯、硅酸乙酯或二甲二甲氧基硅烷。
3.权利要求1所述的超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法，其特征是：在步骤(1)中，加热方式为电阻丝加热。
4.权利要求3所述的超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法，其特征是：在步骤(2)中，气体雾化压力为5.6～10.7Mpa。
5.权利要求1所述的超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法，其特征是：所述硅烷的纯度大于等于6N。
6.权利要求5所述的超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法，其特征是：所述高纯氧气的纯度大于等于6N。
7.权利要求1所述的超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法，其特征是：在步骤3)中，球形硅微粉通过收集系统收集，所述收集系统包括依次连接的冷凝管、料仓、一二级除尘器以及引风机，所述冷凝管上设有导料冷却板。
8.权利要求1～7中任一项所述的超高纯度超高密实度的球形硅微粉制备方法制备的球形硅微粉，其特征是：所述球形硅微粉在电子封装材料上的应用。
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2021
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