CN114052031A - 一种增效型除草农药组合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增效型除草农药组合物的制备方法，属于农药技术领域，包括如下步骤：按质量百分比将10‑12％的增效组分、1‑3％的增稠剂、3‑5％的稳定剂混合，然后加入50‑60％的除草组分，搅拌均匀后加水补充至100％、研磨至粒径小于5μm、过滤。本发明中以唑草酮和草甘膦化合物进行复配，弥补草甘膦类化合物速效性差的缺点。本发明在增效型除草农药组合物的制备过程中，加入了增效组分，利用改性木质素的光稳定性，对增强药效具有促进作用。增效组分能够有效渗透植物叶面蜡质层，与药物配合使用时，能够增加药物作用效果，缩短药物作用时间，并且易降解，充分发挥药物作用。

Description

一种增效型除草农药组合物的制备方法
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体地，涉及一种增效型除草农药组合物的制备方法。
背景技术
草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，属低毒除草剂，主要抑制生物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。但草甘膦类除草化合物具有速效性差的弱点。
中国专利号为201210292546.x的发明专利，公开了一种降低草甘膦抗性的除草剂，其有效成分为草甘膦与乙羧氟草醚的混合物，还包括本领域公知的农药助剂，该发明通过除草剂之间的复配，产生了协同作用，除草效果更好，扩大杀草谱，减缓了杂草的抗药性，但已知乙羧氟草醚在田间使用时，遇到气温过高或在作物上局部触药过多时，作物上会产生不同程度的灼伤斑。同时，乙羧氟草醚不具有速效性高的优点，两者的复配不能弥补草甘膦速效性差的缺点。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种增效型除草农药组合物的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种增效型除草农药组合物的制备方法，包括如下步骤：
按质量百分比将10-12％的增效组分、1-3％的增稠剂、3-5％的稳定剂混合，然后加入50-60％的除草组分，搅拌均匀后加水补充至100％、研磨至粒径小于5μm、过滤、得到一种增效型除草农药组合物。
进一步地，除草组分为唑草酮、草甘膦类化合物按照质量比3-7：1混合而成，草甘膦类化合物为草甘膦异丙胺盐、草甘膦钠盐和草甘膦钾盐中的任一种。
进一步地，增效组分通过如下步骤制备：
将对甲苯磺酸和正丁醇混合，加入葡萄糖悬浊液，加完后，回流反应5h，反应结束后，在90℃条件下，加入氢氧化钠水溶液调节pH值为10，继续反应30min，加入改性木质素回流反应5h，反应结束后脱除正丁醇，加入氢氧化钠水溶液调节pH值为9-10，继续搅拌30min，加入过氧化氢进行脱色，得到增效组分。在酸性催化剂对甲苯磺酸的作用下，葡萄糖与短链醇进行反应，生成短链烷基糖苷，然后和改性木质素进行置换得到增效组分，利用改性木质素的光稳定性，对增强药效具有促进作用。
进一步地，对甲苯磺酸、正丁醇和葡萄糖的用量摩尔比为0.07：4.5：1；葡萄糖悬浊液为葡萄糖和正丁醇按照用量比1g：10mL混合而成；葡萄糖悬浊液与改性木质素的用量比为10mL：0.6g。
进一步地，改性木质素通过如下步骤制备：
将木质素磺酸钠和去离子水混合，然后加入氢氧化钠调节pH值为11，加入改性剂，在70℃条件下，搅拌反应15min，然后加入甲醛稀释，加完后，升温至85℃，反应3h，反应结束后，冷却至室温，加入无水乙醇，过滤洗涤，在45℃条件下干燥至恒重，得到改性木质素。改性剂、甲醛与木质素磺酸钠发生曼尼希加成反应，将改性剂接枝木质素上，得到改性木质素，相对于传统的小分子受阻胺光稳定剂具有更高的热稳定性，木质素原本的结构以及改性剂中的光稳定基团共同作用，提高增效组分对于有效成分增效作用；同时，木质素本身也是可生物降解的，更加安全环保。
进一步地，木质素磺酸钠和去离子水10g：100mL；木质素磺酸钠和改性剂的用量质量比为5：0.9。
进一步地，改性剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将5-硝基间苯二甲酸、二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺混合，回流反应4h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间体1；
步骤S12、将4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶、氯仿混合，在温度为0℃条件下，加入中间体1的氯仿溶液；加完后，在温度为20℃条件下，搅拌2h，反应结束后，将得到的反应液和去离子水混合，然后加入氢氧化钠，在25℃条件下搅拌2h，然后经过过滤、洗涤、干燥得到中间体2；
步骤S13、在温度为50℃，常压、氢气条件下，将中间体2和催化剂悬浮液搅拌反应10h，反应结束后，减压抽滤，将得到的滤液转移至旋转蒸发仪中，除去溶剂，得到改性剂。
改性剂的结构如下所示：
Figure BDA0003399226700000031
进一步地，步骤S11中5-硝基间苯二甲酸、二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的用量质量比为7g：12g：50mg；
步骤S12中中间体1的氯仿溶液为中间体1和氯仿用量比1g：1mL混合而成；4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶、中间体1和氯仿的用量比为3.3g：2.5g：30mL；
步骤S13中催化剂悬浮液为钯/炭催化剂和乙酸乙酯按照用量比1g：100mL混合而成，中间体2和催化剂悬浮液的用量比为1g：10mL。
进一步地，稳定剂通过如下步骤制备：
步骤S21、将壳聚糖和无水乙醇混合，进行溶胀，然后加入3-乙氧基-4-羟基苯甲醛，加完后反应5h，反应结束后，过滤、干燥，得到固体a；壳聚糖上的活性氨基和3-乙氧基-4-羟基苯甲醛分子上的醛基发生亲核加成，将3-乙氧基-4-羟基苯甲醛引入壳聚糖的结构上，提高稳定剂的抗氧化性能，得到固体a；
步骤S22、将固体a和异丙醇混合，然后加入去离子水和2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，在温度为85℃条件下，反应5h，反应结束后，将得到的反应液和丙酮混合，过滤，滤饼在60℃条件下，干燥至恒重，得到稳定剂。固体a与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵反应，引入季铵盐基团，提高抗菌效果，增稠剂中含有黄原胶等糖类物质，储存过程中容易引起细菌滋生，加入稳定剂后可以提高增稠剂在农药组合物中的作用，提高储存稳定性。
进一步地，步骤S21中壳聚糖、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛和无水乙醇的用量比为5g：4g：60mL；
步骤S22中固体a、异丙醇、去离子水和2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的用量比为5g：15mL：45mL：4g。
进一步地，增稠剂为黄原胶、明胶中的一种。
本发明的有益效果：
本发明中以唑草酮和草甘膦化合物进行复配，唑草酮具有良好的耐低温和耐雨水冲刷效应，可以抑制原卟啉原氧化酶导致有毒中间物的积累，使叶片迅速干枯、死亡，可用于防除阔叶杂草和莎草，两者复配后可以增加传导性，弥补草甘膦类化合物速效性差的缺点。制剂以水为载体，安全环保。而且成本低廉，生产工序简单，安全。
本发明在增效型除草农药组合物的制备过程中，加入了增效组分，增效组分的制备原理为：在酸性催化剂对甲苯磺酸的作用下，葡萄糖与短链醇进行反应，生成短链烷基糖苷，然后和改性木质素进行置换得到增效组分，利用改性木质素的光稳定性，对增强药效具有促进作用。增效组分能够有效渗透植物叶面蜡质层，与药物配合使用时，能够增加药物作用效果，缩短药物作用时间，并且易降解，能够使药液在作物表面牢固吸附，形成良好的油膜，有渗透传导作用，充分发挥药物作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备稳定剂：
步骤S21、将壳聚糖和无水乙醇混合，进行溶胀，然后加入3-乙氧基-4-羟基苯甲醛，加完后反应5h，反应结束后，过滤、干燥，得到固体a；其中，壳聚糖、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛和无水乙醇的用量比为5g：4g：60mL；
步骤S22、将固体a和异丙醇混合，然后加入去离子水和2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，在温度为85℃条件下，反应5h，反应结束后，将得到的反应液和丙酮混合，过滤，滤饼在60℃条件下，干燥至恒重，得到稳定剂。其中，固体a、异丙醇、去离子水和2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的用量比为5g：15mL：45mL：4g。
实施例2
制备改性剂：
步骤S11、将5-硝基间苯二甲酸、二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺混合，回流反应4h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间体1；其中，5-硝基间苯二甲酸、二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的用量质量比为7g：12g：50mg；
步骤S12、将4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶、氯仿混合，在温度为0℃条件下，加入中间体1的氯仿溶液；加完后，在温度为20℃条件下，搅拌2h，反应结束后，将得到的反应液和去离子水混合，然后加入氢氧化钠，在25℃条件下搅拌2h，然后经过过滤、洗涤、干燥得到中间体2；其中，中间体1的氯仿溶液为中间体1和氯仿用量比1g：1mL混合而成；4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶、中间体1和氯仿的用量比为3.3g：2.5g：30mL；
步骤S13、在温度为50℃，常压、氢气条件下，将中间体2和催化剂悬浮液搅拌反应10h，反应结束后，减压抽滤，将得到的滤液转移至旋转蒸发仪中，除去溶剂，得到改性剂。其中，催化剂悬浮液为钯/炭催化剂和乙酸乙酯按照用量比1g：100mL混合而成，中间体2和催化剂悬浮液的用量比为1g：10mL。
实施例3
制备改性木质素：
将木质素磺酸钠和去离子水混合，然后加入氢氧化钠调节pH值为11，加入实施例2制得的改性剂，在70℃条件下，搅拌反应15min，然后加入甲醛稀释，加完后，升温至85℃，反应3h，反应结束后，冷却至室温，加入无水乙醇，过滤洗涤，在45℃条件下干燥至恒重，得到改性木质素。其中，木质素磺酸钠和去离子水10g：100mL；木质素磺酸钠和实施例2制得的改性剂的用量质量比为5：0.9。
实施例4
制备增效组分：
将对甲苯磺酸和正丁醇混合，加入葡萄糖悬浊液，加完后，回流反应5h，反应结束后，在90℃条件下，加入氢氧化钠水溶液调节pH值为10，继续反应30min，加入实施例3制得的改性木质素回流反应5h，反应结束后脱除正丁醇，加入氢氧化钠水溶液调节pH值为9-10，继续搅拌30min，加入过氧化氢进行脱色，得到增效组分。其中，对甲苯磺酸、正丁醇和葡萄糖的用量摩尔比为0.07：4.5：1；葡萄糖悬浊液为葡萄糖和正丁醇按照用量比1g：10mL混合而成；葡萄糖悬浊液与改性木质素的用量比为10mL：0.6g。
实施例5
一种增效型除草农药组合物的制备方法，包括如下步骤：
按质量百分比将10％的增效组分、1％的增稠剂、3％的稳定剂混合，然后加入50％的除草组分，搅拌均匀后加水补充至100％、研磨至粒径小于5μm、过滤、得到一种增效型除草农药组合物。
其中，除草组分为唑草酮、草甘膦类化合物按照质量比3：1混合而成，草甘膦类化合物为草甘膦异丙胺盐；增稠剂为黄原胶；增效组分为实施例4制得的，稳定剂为实施例1制得的。
实施例6
一种增效型除草农药组合物的制备方法，包括如下步骤：
按质量百分比将11％的增效组分、2％的增稠剂、4％的稳定剂混合，然后加入55％的除草组分，搅拌均匀后加水补充至100％、研磨至粒径小于5μm、过滤、得到一种增效型除草农药组合物。
其中，除草组分为唑草酮、草甘膦类化合物按照质量比5：1混合而成，草甘膦类化合物为草甘膦异丙胺盐；增稠剂为黄原胶；增效组分为实施例4制得的，稳定剂为实施例1制得的。
实施例7
一种增效型除草农药组合物的制备方法，包括如下步骤：
按质量百分比将12％的增效组分、3％的增稠剂、5％的稳定剂混合，然后加入60％的除草组分，搅拌均匀后加水补充至100％、研磨至粒径小于5μm、过滤、得到一种增效型除草农药组合物。
其中，除草组分为唑草酮、草甘膦类化合物按照质量比7：1混合而成，草甘膦类化合物为草甘膦异丙胺盐；增稠剂为黄原胶；增效组分为实施例4制得的，稳定剂为实施例1制得的。
对比例1
将实施例4中的改性木质素换成木质素，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例7中的增效组分换成对比例1制得的样品，其余原料及制备过程保持不变。
对比例3
与实施例7相比，不添加稳定剂，其余原料及制备过程保持不变。
实施例5-7和对比例2-3制得的组合物储存在40℃条件下储存六周后，对比例3的样品出现分层。
对实施例5-7和对比例2-3制得的样品进行测试；田间优势杂草为白茅、马唐等，试验方法：待要防除的区域杂草出齐至茂盛期(6-12叶期)都可施药，适宜用量为：一般田块为1845克/公顷(有效成分用量)，杂草基数大或草龄较大及多年生杂草茂盛的田块可适当提高其用量至2460克/公顷(有效成分用量)。选择风力小于2级的天气。
统计方法参照GB-T17980.51-2000，定期观察记录，采用绝对值法进行调查，以第42天调查的鲜重防效为最终结果。
测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003399226700000091
从上表1可知，本发明制得的组合物对杂草的防治效果好。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种增效型除草农药组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按质量百分比将10-12％的增效组分、1-3％的增稠剂、3-5％的稳定剂混合，然后加入50-60％的除草组分，搅拌均匀后加水补充至100％、研磨至粒径小于5μm、过滤、得到一种增效型除草农药组合物；
增效组分通过如下步骤制备：
将对甲苯磺酸和正丁醇混合，加入葡萄糖悬浊液，加完后，回流反应5h，反应结束后，在90℃条件下，调节pH值为10，继续反应30min，加入改性木质素回流反应5h，反应结束后脱除正丁醇，加入氢氧化钠水溶液调节pH值为9-10，继续搅拌30min，加入过氧化氢进行脱色，得到增效组分。
2.根据权利要求1所述的一种增效型除草农药组合物的制备方法，其特征在于，对甲苯磺酸、正丁醇和葡萄糖的用量摩尔比为0.07：4.5：1；葡萄糖悬浊液为葡萄糖和正丁醇按照用量比1g：10mL混合而成；葡萄糖悬浊液与改性木质素的用量比为10mL：0.6g。
3.根据权利要求1所述的一种增效型除草农药组合物的制备方法，其特征在于，改性木质素通过如下步骤制备：
将木质素磺酸钠和去离子水混合，然后加入氢氧化钠调节pH值为11，加入改性剂，在70℃条件下，搅拌反应15min，然后加入甲醛稀释，加完后，升温至85℃，反应3h，得到改性木质素。
4.根据权利要求3所述的一种增效型除草农药组合物的制备方法，其特征在于，改性剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将5-硝基间苯二甲酸、二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺混合，回流反应4h，得到中间体1；
步骤S12、将4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶、氯仿混合，在温度为0℃条件下，加入中间体1的氯仿溶液；加完后，在温度为20℃条件下，搅拌2h，反应结束后，将得到的反应液和去离子水混合，然后加入氢氧化钠，在25℃条件下搅拌2h，然后经过过滤、洗涤、干燥得到中间体2；
步骤S13、在温度为50℃，常压、氢气条件下，将中间体2和催化剂悬浮液搅拌反应10h，得到改性剂。
5.根据权利要求1所述的一种增效型除草农药组合物的制备方法，其特征在于，稳定剂通过如下步骤制备：
步骤S21、将壳聚糖和无水乙醇混合，进行溶胀，然后加入3-乙氧基-4-羟基苯甲醛，加完后反应5h，得到固体a；
步骤S22、将固体a和异丙醇混合，然后加入去离子水和2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，在温度为85℃条件下，反应5h，反应结束后，将得到的反应液和丙酮混合，过滤，滤饼在60℃条件下，干燥至恒重，得到稳定剂。
6.根据权利要求5所述的一种增效型除草农药组合物的制备方法，其特征在于，步骤S21中壳聚糖、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛和无水乙醇的用量比为5g：4g：60mL；步骤S22中固体a、异丙醇、去离子水和2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的用量比为5g：15mL：45mL：4g。
7.根据权利要求1所述的一种增效型除草农药组合物的制备方法，其特征在于，除草组分为唑草酮、草甘膦类化合物按照质量比3-7：1混合而成，草甘膦类化合物为草甘膦异丙胺盐、草甘膦钠盐和草甘膦钾盐中的任一种。
8.根据权利要求1所述的一种增效型除草农药组合物的制备方法，其特征在于，增稠剂为黄原胶、明胶中的一种。
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