CN114047105A - 一种高压氦气页岩孔隙度测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高压氦气页岩孔隙度测试装置及方法，包括参考缸、压力缸、样品缸、压差传感器、压力表、放空抽真空系统、温度控制系统和管阀系统；所述参考缸通过管阀系统分别连接氦气源、所述压力缸和所述样品缸，所述压差传感器设置于所述样品缸处，所述压力表设置于所述压力缸处，所述样品缸还通过管阀系统连接所述放空抽真空系统，所述温度控制系统用于控制整个装置的温度；本发明使用高精度压差传感器直接测量小压差的变化并在计算时考虑氦气在高压下的真实气体特性，从而综合提高高压下孔隙度的测试精度。实验所用样品可以为柱状也可以是岩屑或粉末状样品。

Description

一种高压氦气页岩孔隙度测试装置及方法

技术领域

本发明涉及石油勘探开发技术领域，特别是涉及一种高压氦气页岩孔隙度测试装置及方法。

背景技术

页岩油作为我国重要的石油接替资源，开发页岩油具有重要的战略和现实意义。页岩油是以页岩为主的页岩层系中赋存的石油资源，包括泥页岩以及致密碳酸岩和碎屑岩中的石油，其主要的部分赋存于页岩及致密岩石的基质孔隙中。因此页岩的孔隙度对页岩油气资源量的计算以及页岩油气的产量都具有重要的意义。氦气孔隙度的测试主要是先通过测试页岩的真密度，然后通过孔隙度与真密度及视密度的关系计算得到。

目前页岩孔隙度的测试主要采用的是低压氦气法。使用低压氦气的优点在于设备简单、成本低、低压氦气被认为是理想气体因此计算方法简单、使用的低压传感器在所测压力范围内误差较小。此外，目前所用的类似设备很多是在室温下运行，然而，地层温度及压力条件下的孔隙度才更具有实际意义，且由于开采过程中的压力变化也导致孔隙度发生变化，因此，也需要测量不同压力下的孔隙度。

目前的低压氦气孔隙度测量原理是使用一个已知体积的参考缸，通过管线和一个阀门与样品缸连接，实验开始前参考缸内充注2个大气压的氦气，然后打开阀门让氦气从参考缸流入样品缸，通过压力的变化计算样品的真密度和孔隙度。如果使用上述相同的设计，只是提高设备可以承受的压力范围，那么就需要使用量程范围更大的压力传感器。而压力传感器的误差一般是其全量程的0.1％，这会导致高压下实验前后获得的压差结果误差很大，该压差是孔隙度计算最重要的参数。若使用更高精度的压力传感器成本过高，且对测试结果的改善程度有限。此外，氦气在高压下远离理想气体状态，需要使用真实气体的计算模型，因此，使用高压氦气测量页岩的孔隙度需要更新装置的设计方案和实验方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种高压氦气页岩孔隙度测试装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，可以实现在高压氦气条件下模拟地层温度和压力条件下的高精度孔隙度测试。同时可以获得高压氦气在页岩中的扩散量与时间的关系。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种高压氦气页岩孔隙度测试装置，包括参考缸、压力缸、样品缸、压差传感器、压力表、放空抽真空系统、温度控制系统和管阀系统；所述参考缸通过管阀系统分别连接氦气源、所述压力缸和所述样品缸，所述压差传感器设置于所述样品缸处，所述压力表设置于所述压力缸处，所述样品缸还通过管阀系统连接所述放空抽真空系统，所述温度控制系统用于控制整个装置的温度。

优选地，所述管阀系统包括管路和阀门，所述氦气源与所述参考缸之间的管路上设置阀门一，所述参考缸与所述压力缸之间的管路上设置有阀门二，所述参考缸与所述样品缸之间的管路上设置有阀门三。

优选地，所述放空抽真空系统包括排气管和真空泵，所述样品缸通过管路分别连接排气管和真空泵，所述排气管上设置有阀门四，所述真空泵的管路上设置有阀门五。

优选地，所述温度控制系统为一带有温度调节功能的恒温箱，所述参考缸、压力缸、样品缸、压差传感器、压力表、放空抽真空系统和管阀系统均放置所述恒温箱内。

优选地，所述样品缸为一带有腔体的缸体结构或为岩心夹持器。

基于上述高压氦气页岩孔隙度测试装置，本发明还提供了一种高压氦气页岩孔隙度测试方法，包括以下步骤：

1)、样品的制备、安装及初始化

将页岩样品粉碎筛分至40-60目，按实验标准干燥后，安装进样品缸；关闭阀门一和阀门四，打开阀门二、阀门三和阀门五，将整个系统抽真空；抽真空完成后，关闭所有的阀门；升高系统的温度直至目标温度；

2)、样品的在目标压力下的饱和

设定进气口的氦气压力至目标压力，打开所述阀门一、阀门二和阀门三，等待样品被氦气完全饱和；当压力稳定后，记录压力表读数；关闭所述阀门一和阀门三；

3)、开展测试实验

设定进气口的氦气压力；当压力稳定后，分别记录压差传感器的读数和压力表的读数；关闭所述阀门二后打开所述阀门三，记录压差传感器的读数；当压差传感器的读数不变时，实验结束，并记录此时的压差传感器读数。

4)、开展孔隙度的计算

通过公式计算样品缸侧的空体积；然后通过公式计算样品的孔隙度；

5)、开展扩散量的计算

通过公式获得扩散量的无量纲化值与时间的关系；

6)、重复实验

为了确保实验的可重复性，重复步骤3)、4)和5)；

7)、下一个压力点的实验

重复步骤2)开始的实验，测试另一个压力点下的孔隙度。

本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：

本发明提供的高压氦气页岩孔隙度测试装置及方法，使用了一个压力缸，用以保留参考缸实验前的压力状态；使用高精度压差传感器直接测量小压差的变化；在计算时考虑氦气在高压下的真实气体特性，从而综合提高高压下孔隙度的测试精度；实验所用样品可以为柱状也可以是岩屑或粉末状样品；可以实现在高压氦气条件下模拟地层温度和压力条件下的高精度孔隙度测试。同时可以获得高压氦气在页岩中的扩散量与时间的关系。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明中高压氦气页岩孔隙度测试装置的结构示意图；

图2为实验前后压差传感器测试结果的示意图；

图3为扩散量无量纲化后与时间关系的示意图；

图中：1-参考缸、2-压力缸、3-样品缸、4-压差传感器、5-压力表、6-氦气源、7-阀门一、8-阀门二、9-阀门三、10-阀门四、11-阀门五、12-真空泵、13-排气管、14-恒温箱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种高压氦气页岩孔隙度测试装置及方法，以解决现有技术存在的问题。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本实施例中的高压氦气页岩孔隙度测试装置，如图1所示，包括参考缸1、压力缸2、样品缸3、压差传感器4、压力表5、放空抽真空系统、温度控制系统和管阀系统；参考缸1通过管阀系统分别连接氦气源6、压力缸2和样品缸3，压差传感器4设置于样品缸3处，压力表5设置于压力缸2处，样品缸3还通过管阀系统连接放空抽真空系统，温度控制系统用于控制整个装置的温度。

于本具体实施例中，管阀系统包括管路和阀门，氦气源与参考缸1之间的管路上设置阀门一7，参考缸1与压力缸2之间的管路上设置有阀门二8，参考缸1与样品缸3之间的管路上设置有阀门三9；放空抽真空系统包括排气管13和真空泵12，样品缸3通过管路分别连接排气管13和真空泵12，排气管13上设置有阀门四10，真空泵12的管路上设置有阀门五11。

于本具体实施例中，温度控制系统为一带有温度调节功能的恒温箱14，参考缸1、压力缸2、样品缸3、压差传感器4、压力表5、放空抽真空系统和管阀系统均放置恒温箱14内。

于本具体实施例中，样品缸3为一带有腔体的缸体结构或为岩心夹持器。

参考缸1及其相连的管线的总体积需要精确标定。参考缸1的体积约为样品缸3的一半左右以提供最优的精度。压力缸2，用于保留并维持参考缸1在每一步实验前的压力。压力缸2的体积与参考缸1一致。样品缸3及其相连的管线的总体积需要准确标定。

于本具体实施例中，压力传感器的测量精度为全量程的0.1％，例如，系统最高设计气压为30MPa，压力传感器的全量程为30MPa，即其测量精度是30KPa；压差传感器4的测量精度也为全量程的0.1％，例如，压差传感器4的耐受压力为30MPa，但是全量程为正负250KPa，那么它的测量精度可以达到0.5KPa，相比压力传感器高很多。

基于上述高压氦气页岩孔隙度测试装置，本实施例还提供了高压氦气页岩孔隙度测试方法：

将系统充满氦气到某一压力P₁，待压力不变后，同时提高参考缸1及压力缸2的压力至P₂，切断压力缸2与参考缸1之间的连接，此时压差传感器4读数为ΔP₀＝(P₂-P₁)。使氦气从参考缸1进入样品缸3，随着时间记录压差传感器4读数ΔP，当压差稳定不变以后，记录压差传感器4的读数为ΔP_f。计算时需要考虑高压氦气的压缩因子。首先建立测量前后的质量守恒方程：

其中，V_r是参考缸1侧的空体积；V₂是需要求取的样品缸3侧的空体积；P₃为样品缸3及参考缸1在试验后的压力，不是直接测量而是通过P₂-ΔP_f计算获得；Z₁，Z₂，Z₃分别为P₁，P₂，P₃压力下及温度T下的氦气压缩因子。由于系统在恒温状态下，R是气体常数，且ΔP₀＝P₂-P₁，ΔP_f＝P₂-P₃，即P₁＝P₂-ΔP₀，P₃＝P₂-ΔP_f，因此，公式1可以写作：

从而得到，通过整理可以获得V₂的值：

由于用压差传感器4测量的压力差比用压力传感器测量后相减计算的压力差精度高很多，确保了在高压下测量时V₂的计算精度。

然后，样品所占的体积为：

V_S-V_C-V₂ (公式4)

其中，V_s为样品所占体积；V_c为样品缸3侧的体积。

样品的真密度为：

其中，m是样品的总质量。

如果已知样品的视密度，则样品的孔隙度为：

其中，ρ_b为视密度。

同时，也提供了一种高压氦气在页岩中扩散量的测量方法。在上述实验过程中，某一时刻进入页岩样品的氦气量为：

最终进入页岩样品的最大氦气量为：

进入页岩样品的扩散量无量纲化为公式7与公式8之比，可以使用压差传感器4直接测量值后整理得到:

具体测试方法包括以下步骤：

1.样品的制备、安装及初始化

将页岩样品粉碎筛分至40-60目，按实验标准干燥后，安装进样品缸3。关闭阀门一7和阀门四10，打开阀门二8、阀门三9、阀门五11，将整个系统抽真空。抽真空完成后，关闭所有的阀门。升高系统的温度直至目标温度。

2.样品的在目标压力下的饱和

设定进气口的氦气压力至目标压力，比如10MPa。打开阀门一7、阀门二8、阀门三9。等待样品被氦气完全饱和。当压力稳定后，记录压力表5读数为P₁。关闭阀门一7和阀门三9。

3.开展测试实验

设定进气口的氦气压力为10.2MPa左右，偏差不超过0.02MPa。当压力稳定后，记录压差传感器4的读数和压力表5的读数分别是ΔP₀和P₂。

关闭阀门二8后打开阀门三9，自动记录压差传感器4的读数ΔP(如图2所示)。

当ΔP不变时，实验结束，此时的ΔP记录为ΔP_f。

4.开展孔隙度的计算

通过公式3计算样品缸3侧的空体积V₂。然后通过公式4、5和6计算样品的孔隙度。

5.开展扩散量的计算

通过公式9获得扩散量的无量纲化值与时间的关系(如图3所示)。

6.重复实验

为了确保实验的可重复性，重复步骤3、4和5。例如，可以重复3-5次10MPa氦气压力的实验从而计算孔隙度值。

7.下一个压力点的实验

重复步骤2开始的实验，比如将系统的整体压力提高到20MPa。开展步骤3开始的实验和计算，以获得样品在20MPa压力下的孔隙度。

实验可以使用柱状样品，但是氦气在柱状样品内的扩散时间较长，需要等待更长的时间才能达到平衡。

本发明应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种高压氦气页岩孔隙度测试装置，其特征在于：包括参考缸、压力缸、样品缸、压差传感器、压力表、放空抽真空系统、温度控制系统和管阀系统；所述参考缸通过管阀系统分别连接氦气源、所述压力缸和所述样品缸，所述压差传感器设置于所述样品缸与压力缸之间，所述压力表设置于所述压力缸处，所述样品缸还通过管阀系统连接所述放空抽真空系统，所述温度控制系统用于控制整个装置的温度。

2.根据权利要求1所述的高压氦气页岩孔隙度测试装置，其特征在于：所述管阀系统包括管路和阀门，所述氦气源与所述参考缸之间的管路上设置阀门一，所述参考缸与所述压力缸之间的管路上设置有阀门二，所述参考缸与所述样品缸之间的管路上设置有阀门三。

3.根据权利要求1所述的高压氦气页岩孔隙度测试装置，其特征在于：所述放空抽真空系统包括排气管和真空泵，所述样品缸通过管路分别连接排气管和真空泵，所述排气管上设置有阀门四，所述真空泵的管路上设置有阀门五。

4.根据权利要求1所述的高压氦气页岩孔隙度测试装置，其特征在于：所述温度控制系统为一带有温度调节功能的恒温箱，所述参考缸、压力缸、样品缸、压差传感器、压力表、放空抽真空系统和所述管阀系统均放置所述恒温箱内。

5.根据权利要求1所述的高压氦气页岩孔隙度测试装置，其特征在于：所述样品缸为一带有腔体的缸体结构或为岩心夹持器。

6.一种权利要求1-5任一项所述的高压氦气页岩孔隙度测试装置的高压氦气页岩孔隙度测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)、样品的制备、安装及初始化

将页岩样品粉碎筛分至40-60目，按实验标准干燥后，安装进样品缸；关闭阀门一和阀门四，打开阀门二、阀门三和阀门五，将整个系统抽真空；抽真空完成后，关闭所有的阀门；升高系统的温度直至目标温度；

2)、样品的在目标压力下的饱和

设定进气口的氦气压力至目标压力，打开所述阀门一、阀门二和阀门三，等待样品被氦气完全饱和；当压力稳定后，记录压力表读数；关闭所述阀门一和阀门三；

3)、开展测试实验

设定进气口的氦气压力；当压力稳定后，分别记录压差传感器的读数和压力表的读数；关闭所述阀门二后打开所述阀门三，记录压差传感器的读数；当压差传感器的读数不变时，实验结束，并记录此时的压差传感器读数。

4)、开展孔隙度的计算

通过公式计算样品缸侧的空体积；然后通过公式计算样品的孔隙度；

5)、开展扩散量的计算

通过公式获得扩散量的无量纲化值与时间的关系；

6)、重复实验

为了确保实验的可重复性，重复步骤3)、4)和5)；

7)、下一个压力点的实验

重复步骤2)开始的实验，测试另一个压力点下的孔隙度。

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